Очистка нитроанилинов

Продукта нитрования от отработанной кислоты его подвергают очистке путем обработки раствором сульфита натрия. При этом примеси о- и /г-динитробензолов переходят в водный раствор, образуя соответствующие нитробензолсульфокислоты (см. 10.3) очищенный продукт гранулируют. Из л -динитробензола получают ж-нитроанилин и ж-фенилендиамин, потребность в котором значительно возросла в связи с его применением для производства термостойких полимеров и волокон. [c.91]

Сырой о-нитроанилин для очистки растворяют в кипящей воде (1 л воды на каждые 9 г вещества) горячий раствор быстро фильтруют, фильтрат тщательно охлаждают и выпавшие кристаллы отсасывают и сушат при 50°. Температура плавления полученного продукта лежит в пределах 69—71°. Другой метод очистки состоит в том, что сырой продукт растворяют приблизительно в 250 мл 95%-ного спирта, раствор фильтруют, разбавляют I л горячей воды [c.291]

Очистка 2-нитроанилин-4-сульфоната натрия. В стакане емкостью 1,5 л, снабженном мешалкой, термометром и помещенном в водяную баню, растворяют в горячей (90—95°) дистиллированной воде влажную пасту продукта, содержащую 240 г (1 М) 2-нитроанилин-4-сульфоната натрия Общее количество воды, с учетом влажности пасты, составляет 950 г. К полученному раствору прибавляют 5 г активированного угля и продолжают размешивание при 80—90° еще 30 минут. Горячий раствор быстро фильтруют через складчатый фильтр. Фильтрат собирают в стакан и постепенно, в течение [c.90]

Предложенная нами методика метилирования л-нитроани-лина в растворителе (изопропиловый спирт) в присутствии щелочного агента (бикарбонат натрия) при температуре кипения спирта исключает образование N-метил-лг-нитроанилина, значительно упрощает очистку технического продукта (исключена стадия ацетилирования) и позволяет получить N.N-ди-метил-л-нитроанилин высокой степени чистоты с выходо.м58— 60%. [c.94]

Необходимость интенсификации биологической очистки общепризнана. К мысли о целесообразности замены активного ила частично или полностью селекционированными чистыми культурами высокоактивных бактерий-деструкторов, т. е. к переходу на микробиологическую очистку, мы пришли в результате экспериментальной работы по разрушению чистыми культурами следующих синтетических органических соединений па/7а-нитроанилина, 2,4,6-тринитрофенола (пикриновой кислоты), капролактама, гексаметилендиамина (ГМД), анионных поверхностно-активных веществ — додецилсульфата натрия. Все перечисленные соединения активным илом либо не разрушаются, либо разрушаются лишь в малых концентрациях, тогда как чистые культуры бактерий или их комплексы вызывают деструкцию этих веществ при значительно более высоких концентрациях в среде. [c.231]

Дейтерирование п-нитроанилина. 55 г п-нитро-анилина нагревали в запаянной стеклянной ампуле с 4 г 45%-ной DaO и 0,5 г концентрированной серной кислоты в течение 13 час. нри 170°. п-Нитроанилин высушивали и использовали в следующей стадии синтеза без дальнейшей очистки. Содержание дейтерия в его аминогруппе и двух орто-положениях ядра составляло 9,4% (вместо 10,1% по расчету). [c.425]

При любом методе очистки технического ДНБ обычно получают продукт с температурой застывания 89—90°С (температура застывания технического ДНБ после -нитрования 81—82 С, а температура застывания чистого ДНБ 90,7—91,4°С). Более полная очистка может быть достигнута при повышении температуры щелочной или сульфитной обработки за счет резкого снижения выхода ж-динитробензола (при 70 °С с сульфитом реагирует ж-динитробензол, причем в конечном счете образуются ж-нитроанилин, его сульфокислота и сульфокислота и-нитрофенола). [c.133]

Оэфф от размера частиц соблюдается (187] и при адсорбции из раствора фенола, /г-нитроанилина и иода дроблеными гранулами активных углей АГ-5 и АГ-3. По-видимому, эту относительно простую модель структуры зерна активных углей можно применять в большинстве расчетов, представляющих интерес для адсорбционной технологии очистки промышленных сточных вод и водоподготовки, а также и в других процессах извлечения веществ и их смеси из водных растворов. [c.204]

После кратковременного нагревания колбы на водяной бане и охлаждения до комнатной температуры пропускают сероводород еще полчаса и вливают в колбу 170 мл воды. Выпавший -и-нитроанилин отфильтровывают на воронке Бюхнера и промывают небольшим количеством воды. Для очистки от серы сырой нитроанилин обрабатывают в фарфоровой чашке небольшим количеством горячей разбавленной соляной кислоты и отсасывают остаток, подвергая его затем повторной обработке горячей соляной кислотой. Соединенные фильтраты — раствор хлористоводородной соли ж-нитроанилина — немного сгущают выпариванием в чашке на водяной бане, о.хлаждают и осаждают л1-нитроанилин, прибавляя концентрированный раствор аммиака. [c.169]

Методика определения корала в воде и б и о с у б стратах тонкослойной хроматографией. Основные положения. Принцип метода. Метод основан на извлечении корала из пробы органическим растворителем, очистке экстракта ацетонитрилом и последующем хроматографическом определении в тонком слое силикагеля. Обнаружение препарата производится по реакции азосочетания с диазотированным п-нитроанилином. Нижний предел обнаружения составляет 0,3 мкг в пробе. [c.87]

Приведенная схема объединяет и другие уравнения, известные в литературе и отражающие окисление конкретных видов красителей и прочих органических веществ под действием активного хлора. При идентификации продуктов деструкции активных, прямых и кислотных красителей установлено, что остаточными соединениями являются щавелевая и малеиновая кислоты, обнаружены в незначительных количествах также N-нитроанилин, уксусная кислота, хлороформ и метилен-хлорид. Отмечено, что концентрация каждого из этих продуктов не превышает ПДК для сточных вод, направляемых на биологическую очистку. [c.130]

Предложите технический способ очистки п-нитроанилина от его мета-изомера. [c.106]

Для определения летучих фенолов (обычно смеси неопределенного состава) предлагаются четыре метода. Для определения больших концентраций летучих одноатомных фенолов (более 50 жг/л) рекомендуется бромометрический метод. Этим методом определяют содержание фенолов в сточных фенольных водах, сбрасываемых предприятиями по обработке угля (коксохимические и гидрогенизационные заводы, генераторные станции и пр.), и контролируют работу сооружений по очистке фенольных вод заводов, сбрасывающих их в водоем, канализационную сеть и т. п. Колориметрический метод с применением п-нитроанилина предназначен для определения летучих фенолов при концентрациях до 50 мг л в поверхностных и сточных водах. Для определения наиболее низких концентраций летучих фенолов в питьевых и поверхностных водах (менее 0,05 мг л) предлагается метод экстракции с -нитроанилином. Кроме указанных методов для определения фенолов рекомендуется колориметрический метод, в котором реактивом служит 4-аминоантипирин. Этот метод пригоден для определения фенолов в тех же концентрациях, в каких их определяют с п-нитроанилином. Как тем, так и другим методом не определяются гомологи фенолов, замещенные в пара-положении. После определения фенолов надо проверить, не дает ли проба после хлорирования хлорфенольный запах (см. Качественное определение ), и результат этой проверки указать в общей сводке результатов анализа воды. [c.315]

Изложенный вьш с процесс представляет собой видоизменение метода, который разработал Гролл в литературе описан также несколько более трудоемкий способ очистки . Кроме того, л-нитро-днметиланилин был получен метилированием Ж-нитроанилина диметилсульфатом . [c.376]

Выход, естественно, зависит от качества нитроанилина. После дяазотирования чнстый амин не должен давать нерастворимого остатка однако стоимость очистки делает применение чистого вещества нецелесообразным. Следует отметить, что если учесть вес нерастворимого остатка, то выход достигает75—78% теоретического. [c.486]

Указанный метод пока наиболее широко применяется для восстановления нитронафталина, нитроанилинов, нитрофенолов. нитрохлорбензолов и является единственным в производстве аминонитросоединений из динитросоединений. Недостаток этого метода — необходимость выделения и очистки гипосульфита, сбыт которого ограничен. Кроме того, образующиеся в процес [c.172]

Предельное содержание ароматических нитросоединений в водах, разрешенных к сливу в водоемы общественного пользования. равно от 0,05 до 1 мг/л. Концентрация мышьяка в очищенных сточных водах от производства Ьа.мино- и 1,5-диамино-антрахинонов составляет 200 мг/л при норме 0,05 мг/л. Сточные воды от производства 1-нафтиламина содержат после локальной очистки 50—200 мг/л аминов. Концентрация аминов в сточных водах от производства 2-нитроанилина достигает 300—450 мг/л. Сточные воды от производства динитро-о-крезо ла содержат аминооксисоединения и железный шлам. [c.274]

В небольших населенных пунктах требуется либо строительство отдельных сооружений для биохимической очистки производственных сточных вод, либо передача на про Мышленные очистные установки фекальных стоков как питательной среды для активного ила. Микрофлора активного ила, специально приспособленная для переработки промышленных сточных вод, легко обезвреживает загрязнения, содержащиеся в фекалиях. При нехватке фекальных стоков в аэротенки и биофильтры добавляют минеральные питательные вещества, содержащие N и Р. Исследования биохимического окисления ароматических аминов и нитросоединений в присутствии активного ила проводились как в СССР, гак и за рубежом. Г. Манли2 з исследовал биохимическое окисление активным илом анилина, п-фенилен-диа.мина, о-фенилендиамина,. и-фенилендиамина, о-, м- и п-то-луидинов, а также аминофенолов, нитроанилинов, нитробензола, хлоранилинов, хлорбензола, сульфокислот анилина, бен-золсульфокислоты, бензойной и аминобензойных кислот, 1-нафтиламина, пиридина, циклогексиламина, вторичных арил-и алкиламинов, гидразобензола, азобензола, гидрохинона, крезолов и многих других соединений. [c.281]

Такая низкая температура активаций коксового слоя связана с наличием f на боковых гранях и ребрах палыгорскит-монтмориллонитовых частиц коор- J динационно ненасыщенных катионов Fe +, которые выступают в роли активных каталитических центров окисления органических веществ [15]. Температуру активации коксового слоя можно снизить до 350 °С путем предварительного-введения в сорбент катализирующей добавки — u lg. Снижение температуры i активаций позволяет повысить содержание углеродной части в сорбенте до I 7— 7.5% мае. и лучше сохранить адсорбционные свойства неорганической J матрицы по отношению к неионогенным и катионным ПАВ. В то же время нали- j чие коксового слоя придает сорбенту определенную гидрофобность, и он поглощает из водных растворов производные бензола. Так, генетическая смесь не ад- I сорбирует из водных растворов ге-нитроанилин, а отработанный в процессе ад- i сорбционно-каталитической очистки сорбент на ее основе уже поглощает неко- 1 торое количество и-нитроанилина. Адсорбционную емкость отработанного-сорбента но ге-нитроанилину можно существенно повысить путем его термической 2 активации в токе азота при 500 °С и особенно при 350 °С в нрисутствии катали- t зирующей добавки — хлорной меди.. j [c.152]

Горячий раствор 13,8 г л-нитроанилина в 50 мл соляной кислоты уд. веса 1,18 с таким же количеством воды выливают на 100 г льда и диазотируют раствором 8 г нитрита в 25 мл воды. Раствор диазония при 50—60° быстро смешивают с 400 мл 18-проц. раствора едкого натра, охлаждают и отфильтровывают выпавший золотисто-желтый п-нитрсфенил-актм-диазотат (К02 СдП4 N N-ОХа). Выход составляет 96% от теоретического. Для очистки его растворяют в 90-проц. спирте, нагретом до 60°, фильтруют и дают растворителю частично испариться. [c.124]

Тонкослойная хроматография ароматических нитросоединений развивалась несколько позднее [395, 486, 703, 705]. Ванг [705] показал, что в системе I4— ледяная уксусная кислота (9 1) на тонком слое полиамида значения о-нитроанилина, ж-нитроанилина и и-нитроанилина соответственно равны 0,57 0,35 и 0,16. Вещества эти легко обнаруживаются по их желтой окраске. С выходом выше 90% они элюируются с полиамидного слоя этанолом, и, следовательно, метод может быть рекомендован для препаративных целей — разделения и очистки, а также количественного определения. Далее Ванг [703] проверил [c.94]

Анилин подвергается нитрованию в виде ацильного производного (Ы-формил- или Ы-ацетилпроизводного). При этом образуется преимущественно л-нитропроизводное (л-нитроформанилид и п-нитроацетанилид), содержащее несколько процентов (до 10) примеси орто-изомера, отделяемой при последующей очистке химическим путем. п-Нитроациланилиды служат промежуточным этапом при получении п-нитроанилина по старому способу (в настоящее время -нитроанилин в основном получают из п-нитрохлорбен-зола). Дальнейшее нитрование п-нитро-М-ациланилида приводит к образованию 2,4 - д и н и т р о - N - а ц и л а н и л и д а. 2,4 - Д и-нитроацетанилид может быть получен, по В. М. Рудневу и прямым нитрованием ацетанклида. [c.179]

Присутствие хлора, связанного с органическим ядром, в некоторых медикаментах, получаемых из п-фенитидина, противопоказано для пользующихся этими препаратами. Поэтому вполне оправданы дополнительные затраты на специальную очистку технического п-нитрохлорбензола (сырья для производства п-фени-тидина) от примесей изомеров путем зонной плавки, перекристаллизации и т. д. В то же время специальная дополнительная очистка технического п-нитрохлор-бензола, применяемого в производстве п-нитроанилина, экономически нецелесообразна. [c.44]

Разработан колориметрический метод определения севина в яблоках без гидролиза до образования 1-нафтола. Карбамат непосредственно сочетают с диазотированным сульфониламидом и образовавшееся окрашенное соединение определяют колориметрически при длине волны 520 Остатки севина извлекают дихлорметаном с последующей очисткой экстрагированием ацетонитрилом, петролейным эфиром и щелочью. Все методы очень просты и обладают примерно равной чувствительностью, но предпочтение следует отдать второму методу из-за большой доступности -нитроанилина. [c.108]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология