Печь для хроматографических колонок

Панель терморегулятора конструктивно выполнена аналогично панели детектора ПД-10 и предназначается для поддержания температуры нагрева вращающейся печи хроматографической колонки РК-20. [c.369]

Выполнение работы. Подготавливают хроматермограф № 5 к работе. Нагревают печь до такой температуры, чтобы она была равна 100° С в верхней части. Печь устанавливают в исходном положении. На выходе газа из хроматографической колонки, т. е. в самом нижнем слое адсорбента, устанавливают термопару и присоединяют ее холодные спаи к потенциометру типа ПП. Устанавливают определенную скорость потока газа-носителя, которым может служить азот. Вводят в верхнюю часть колонки 0,5 мл чистого -бутана или его смесь с воздухом (соответственно в большем количестве). Устанавливают заданную скорость спуска печи вдоль колонки и включают спусковое устройство. Следят за температурой по потенциометру и выходом из колонки бутана по выходной хроматограмме на самописце. В момент достижения максимума отклонения пера самописца при десорбции бутана фиксируют показание потенциометра. По этому показанию, пользуясь градуировочным графиком, определяют температуру десорбции бутана. [c.136]

Опыт прекращают после того, как верхний край печи достигнет нижнего конца хроматографической колонки. После окончания опыта отключают поток газа, двигатель печи и ее нагрев. Адсорбент может быть использован для следующего опыта без регенерации. [c.201]

В динамических ПЯ образец быстро нагревают в потоке газа-носителя, который удаляет образующиеся вещества из зоны пиролиза. В результате в значительной мере подавляются вторичные реакции, однако сохраняется и даже усиливается другой недостаток — трудность добиться хорошей воспроизводимости температурного режима. По принципу нагрева пиролизуемого материала динамические ПЯ можно разделить на два основные типа. В ячейках первого типа пиролиз вызывается термоэлементом, а стенки пиролитической камеры имеют температуру значительно ниже температуры этого элемента, обычно она не превышает температуры хроматографической колонки. ПЯ второго типа представляют собой трубчатые печи, стенки которых нагреты до температуры пиролиза. По способу нагрева ПЯ первого типа в свою очередь подразделяют на филаментные и индукционные в первых электрический ток пропускают во время пиролиза через термоэлемент, а во вторых термоэлементы, изготовленные из ферромагнитных материалов, нагреваются токами высокой частоты. Таким образом, промышленностью выпускаются ячейки трех типов филаментные, индукционные и печного типа. [c.189]

С целью определения сероводорода в этилене нами собрана хроматографическая установка (см. рис. ), которая состоит из следующих основных узлов аппаратуры для замера анализируемого газа, хроматографической колонки с печью, приспособления для подачи газа-носителя, анализатора. [c.310]

Общий вариант метода заключается в следующем газ-поситель, являющийся одновременно и той средой, в которой происходит деструкция, поступает в сравнительную ячейку катарометра, а затем в зону деструкции. Образовавшиеся летучие продукты деструкции вместе с газом-посителем вносятся в колонку с соответствующим сорбентом, где они концентрируются при комнатной температуре, а затем периодически десорбируются за счет термической десорбции (например, при круговом движении печи по колонке, представляющей собой незамкнутое кольцо) и разделяются па хроматографической колонке (см. рис. 38, а). [c.162]

Основная часть установки состояла из каталитического реактора 4 и хроматографической колонки 7, помещенных в соответствующие печи, [c.28]

Образование зоны чистого вещества у границы теплового поля может быть проиллюстрировано на примере тепловытеснительного разделения пропан-пропиленовой смеси. На рис. 3 показано изменение концентраций пропана и пропилена у границы теплового поля при продвижении последнего вдоль хроматографической колонки. Видно, что концентрация пропана быстро падает, а концентрация пропилена соответственно растет,-достигая 100%, и образуется зона чистого пропилена. По мере продвижения печи вдоль колонки она вначале расширяется до величины, определяемой количеством первоначально введенного вещества и индивидуальной изотермой адсорбции, а затем движется, не изменяясь (рис. 4). [c.200]

Установка состояла из четырех стеклянных хроматографических колонок 1 длиной 2,75 м каждая. Адсорбентом заполнялась только средняя часть (75 см) колонок. Эта часть колонок, так же как и верхняя их часть, имела диаметр 8 мм. Нижняя часть 2 имела длину 1 м и диаметр 2 мм. Вдоль каждой колонки двигались трубчатые электропечи 4, обмотки которых были выполнены таким образом, что температура печей возрастала снизу вверх. График изменения температуры вдоль одной из печей приведен на рис. 2. В этом случае температура печи возрастала от 30° снизу до 180° вверху. Регулировка температуры производилась вручную с точностью + 2°, а измерение температуры — термопарой. Движение всех печей сверху вниз осуществлялось одновременно одним часовым механизмом 5. Давление газа в системе замерялось манометром 6. [c.110]

Так, для определения углерода и водорода пробу сжигают в трубчатой печи. Образовавшиеся продукты через трубку с карбидом кальция (для превращения воды в ацетилен) подают в охлаждаемую жидким азотом ловушку. Ацетилен и диоксид углерода испаряют и в токе аргона или гелия подают в хроматографическую колонку с силикагелем. Площади полученных хроматографических пиков ацетилена и диоксида углерода пропорциональны процентному содержанию водорода и углерода в исследуемой пробе. Элементный состав можно рассчитать путем умножения площади пиков на соответствующие поправочные коэффициенты. Погрешность метода составляет около 0,5% для углерода и 0,1—0,2% для водорода. Размер пробы, измеряемый миллиграммами, зависит от чувствительности данного детектора. Разработаны варианты, включающие хроматографическое разделение диоксида углерода и воды без конверсии последней или с превращением ее в водород. В работе [186] продукты окисления анализировали фронтальным методом, что позволило увеличить точность определения. [c.196]

На верху горизонтальной панели смонтирована хроматографическая колонка 4, по которой движется нагревательная печь 5. Вращение печи осуществляется приводом 6, установленным снизу панели, где также установлены катарометр типа Г-10, патрон с поглотителем и балластные сопротивления. [c.370]

Для определения углерода и водорода пробу сжигают в трубчатой печи. Образовавшиеся продукты через трубку с карбидом кальция (для превращения воды в ацетилен) подают в охлаждаемую жидким азотом ловушку. Ацетилен и двуокись углерода испаряют и в токе аргона или гелия подают в хроматографическую колонку с силикагелем. Площади полученных хроматографических пиков ацетилена и двуокиси углерода пропорциональны процентному содержанию водорода и углерода в исследуемой пробе. Элементный состав можно рассчитать путем умножения площади пиков на соответствующие поправочные коэффициенты. Погрешность метода составляет около 0,5% для углерода и 0,1—0,2% для водорода. Размер пробы измеряется миллиграммами и зависит от чувствительности детектора [68, 69]. [c.201]

Асфальтены отделяют от битума, как описано выше, осаждением и фильтрованием, а мальтены разделяют на силикагеле элюированием изооктаном, бензолом и этанолом Вымываемые из хроматографической колонки соединения, растворенные в соответствующем растворителе, подаются на транспортирующую цепочку. Во время движения цепочки растворитель испаряется, а компоненты битума поступают в печь, где сгорают. Образовавшийся диоксид углерода регистрируется катарометром. Величина пика диоксида углерода позволяет судить о количестве соответствующего компонента битума. Принимая площадь всех пиков Пропорциональной общему содержанию мальтенов и учитывая количество предварительно выделенных асфальтенов, рассчитывают групповой химический состав битума. Как видно, количественная оценка группового химического состава по этому методу не связана с отбором больших объемов и высушиванием многочисленных фракций, что необходимо при традиционном анализе битума по коэффициенту преломления (или люминесценции). В результате этого продолжительность анализа маль тенов резко сокращается. Однако необходимость длительной (до-двух суток) операции по выделению асфальтенов из навее испытуемого образца по-прежнему остается. [c.9]

На рис. 53 дана схема прибора, разработанного Е. Клеопе-ром [Klesper Е. К., 1978], с учетом перечисленных выше требований. Характерной особенностью его является возможность трехступенчатого изменения давления. Каждый уровень давления устанавливается с помощью электронного регулятора. Это устройство позволяло регулировать давление в хроматографической колонке независимо от одновременно осуществляемого программирования температуры в печи, в которой находится хроматографическая колонка. [c.95]

Основным узлом экспериментальной установки импульсного типа (см. рис. 2) являлся кварцевый микрореактор 5, включенный после- довательно в схему хроматографа. Газ-носитель (гелий) последовательно проходил блок регулировки расхода I, сравнительную ячейку катарометра 2, кран-дозатор 3, предварительную хроматографическую колонку микрореактор 5 с внутренним диаметром 8 мм, хроматографическую колонку б, измерительную ячейку катарометра 2 и, пройдя пленочный расходомер 7, выбрасывался из системы. Давление на входе в микрореактор замерялось с помощью образцового манометра с пределом измерения 0-1,6 кгс/см . Нагрев иикрореактора осуществлялся с помощью электрической печи. [c.29]

Выполнение работы. Хроматографическую колонку заполняют силикагелем. Слой силикагеля должен составлять 0,75 м. Затем колонку подвешивают строго вертикально и устанавливают печь в верхней части колонки так, чтобы она закрывала свободную от адсорбента часть и была направлена своим холодным концом вниз. Печь нагревают до температуры в ее верхнем конце 120—130° С. Взвешенную порцию смеси о- и л-ксилолов (1,5 г) вливают в колонку и после того как вся жидкость впитается в адсорбент, к верхней части колонки присоединяют резиновую трубку, по которой подают сжатый воздух от воздуходувки или баллона. Включают поток газа-носителя (воздуха) и движение печи. Скорость газа-носителя должна быть около 160 см 1мин, а движение печи сверху вниз — 2,5 см мая. [c.201]

С ПОМОЩЬЮ хроматографического метода было проведено одновременное определение воды и кислорода в галогенидах металлов. Эти вещества переводили в водород и монооксид углерода путем пропускания пробы через слой нагретого угля. Видик [303а] использовал в качестве печи для сжигания угольный тигель при 1500 °С. Разделение образующихся продуктов проводили на хроматографической колонке размером 100x0,3 см из нержавеющей стали, заполненной молекулярным ситом 5А (30—50 меш). Схема установки приведена на рис. 5-18. Выполненная из стекла пирекс и заполненная обрезками серебряной фольги ловушка 8, нагретая [c.305]

Для одновременного определения серы и галогенов в органических веществах применяется газовая хроматография (разделение) в сочетании с кондуктометрией (количестванное определение). Навеска органического вещества подвергается окислительному разложению газообразным кислородом в замкнутой системе. По окончании окисления (3—5 мин.) продукты разложения направляются потоком газа-носителя на хроматографическую колонку, где галогеноводороды задерживаются, а двуокись серы поступает в кондуктометрическую ячейку для количественной оценки. После определения серы (4 мин.) включается нагреватель на хроматографической колонке и ННа1 выдуваются во вторую кондуктометрическую ячейку. Точность определения серы и галогенов +0,2% продолжительность 15 мин. Величина навески 1 жз и более. Установлено, что для проведения полного окисления серы и галогенсодержащих органических веществ при навесках 1—3 мг вполне достаточно количества кислорода, находящегося в закрытой кварцевой пробирке размером 200 X 10 мм. Разложение органического вещества проводится автоматически двигающейся печью при 900— 1000° С. Пробирка закрывается мембранным переключателем потока газа, изготовленным из органического стекла или тефлона. [c.37]

Система состоит из съемного патрона мийрореактора (1), печи (Р), обеспечивающей нагрев патрона с катализатором в пределах 50—500° С, и байпаса, образованного полостями запорных вентилей (6—8) с тефлоновыми уплотнителями (13) и соединительными трубками. Столбик катализатора (3) требуемой высоты располагается в патроне между тампонами из стекловаты (4). В печи (2) предусмотрен паз (5) для термопары, контролирующей температуру в микрореакторе. Патрон микрореактора (1) соединяется с байпасом гибкими трубками (9,10) которые обеспечивают быструю его замену. Вся система подсоединена к выходу хроматогра- фической колонки и к входу молекулярного сепаратора масс-спектрометра с помощью штуцеров (11, 12). Описанная система с равным успехом может подсоединяться к входу хроматографической колонки. [c.42]

Пламенно-ионизационный (ленточный) детектор. В детекторе ленточного типа часть элюата с хроматографической колонки (1—3%) наносится на бесконечную металлическую ленту (проволоку), которая последовательно пропускается через две трубчатые печи, в одной из которых испаряется растворитель, а в другой проводится пиролиз хроматографируемого вещества при температуре 600—1000 °С. Продукты пиролиза (температура пиролиза подбирается так, чтобы их состав не зависел от М полимера) всасываются в пламенно-ионизационный детектор, сигнал которого пропорционален количеству углеродных атомов в детектируемом [c.97]

Хади [56] разработал простой и точный метод и аппаратуру для определения растворителей в лаках и смолах без предварительного отделения летучих соединений от полимера и пигмента. Анализируемым образцом лака заполняют часть капилляра (внутренний диаметр 0,05 мм) из легкоплавкого материала (полиэтилен или сплав индия), герметизируют и помещают в никелевую лодочку (длина 50 мм). Лодочку с капилляром вносят в трубчатый реактор с печью (нагретая зона 110x13 мм), герметизируют и продувают потоком газа-посителя (40 мл мин). Затем с помощью магнита перемещают лодочку в горячую зону (для анализа растворителей в лаках температура 180— 200° С является достаточной), где капилляр плавится, и летучие компоненты образца поступают в хроматографическую колонку для разделения. Хроматографическая колонка (360x0,5 см) заполнялась 20% апиезона N или диэтиленгликольсукцинатом на хромосорбе VV (60—80 меш). Хроматографическое разделение проводили при 100° С. Нелетучие остатки оставались в лодочке и извлекались из печи после проведения анализа. Для количественных расчетов использовали метод внутреннего стандарта (см., например, [45]). В табл. 6 приведены относительные времена удерживания обычно используемых растворителей лаков (относительно н-бутанола). [c.118]

Для концентрирования и периодической автоматической десорбции углекислого газа использовалась горизонтальная теплодинамическая установка ТДУ-1, разработанная Жуковицким с сотр. [31]. ТДУ-1 представляет собой хроматографическую колонку, выполненную в форме незамкнутого кольца, по которому непрерывно вращается П-образная электропечь в направлении движения газа-носителя. Сорбент — 30% триэтаноламина на кярпиче ИНЯ-600 (фракции 0,25—0,5 мм). Период вращения печи — 1 оборот за 4,7 мин (скорость вращения может быть изменена). [c.163]

В некоторых исследованиях используют одновременно два метода проведения эксперимента. В качестве примера можно привести работы Панкова с сотр. [И], посвященные идентификации высших пиридиновых оснований в продуктах промышленного синтеза ряда пи-ридинов. Гидрирование двойных связей в боковых углеводородных радикалах проводят в растворителе этаноле при комнатной температуре в атмосфере водорода на палладиевом (2%) катализаторе, осажденном на активном угле. О наличии и числе двойных связей судят на основании изменения времени удерживания компонентов после гидрирования. Для определения углеродного скелета анализируемые компоненты после разделения на хроматографической колонке и детектирования направляют в помещенный в печь при 250 °С реактор, заполненный катализатором (5% платины на пористом стекле). В реакторе происходит гидрирование пиридинового кольца и расщепление его до соответствующего углеводорода. Продукты гидрогенолиза собирают в ловушку с этанолом и анализируют на капиллярной колонке со скваланом. Наряду с основным продуктом при гидрогенолизе образуются также и побочные продукты, которые дают дополнительную информацию о структуре анализируемого вещества. Идентификацию продуктов гидрогенолиза проводят на основании опубликованных в литературе данных по удерживанию. Следует отметить, что в работах Панкова с сотр. наряду с реакционно-хроматографическим методом используют методы УФ-спектроскопии и ПМР. [c.122]

Однако при пропускании через хроматографические колонки растворов под избыточным давлением полихром-1, судя по всему, сминается. Об этом свидетельствует факт уменьшения в несколько раз скорости течения через такие колонки (фракция 250—500 мкм) по сравнению с колонками, наполненными носителем (фракция С100 мкм), который получен спеканием при 370—ЗЭ0°С (для чего отсеянная фракция полимера засыпалась слоем 2—3 см в формы из алюминия и спекалась в муфельной печи в течение 20—30 мин, а затем полученный материал размалывался на ножевой мельнице до зерен нужного размера) [25]. [c.198]

Рнс. 51. Импульсная микрокаталитическая установка 1 — регулятор давления г — счетчик Гейгера а — измеритель влажности 4 — самописец 5 — мостовая схема в — катарометр воздушньи термостат 8 — вентили 9, 12 — резиновые пробки ю— печь 11 — реактор со слоем катализатора 13 — регулятор температуры 14 — реле 15 — хроматографическая колонка 1в — нагреватель [c.132]

Найтингел и Уолкер 8] разработали метод одновременного определения углерода, водорода и азота быстрым сожжением (в течение 30 сек.) анализируемой пробы с помощью индукционной печи. В качестве окислителей использованы перманганат серебра и окись меди. Быстрое сожжение пробы с катализатором в потоке гелия позволяет непосредственно без предварительного концентрирования разделять простые продукты окисления в хроматографической колонке. Навеску анализируемого вещества, смешанного с окислителем, сжигали в угольном тигле, футерованном кварцем. Продукты окисления проходили через реактор, заполненный на /з окисью меди и на /з металлической медью для завершения окисления и восстановления окислов азота. Далее газовый поток проходил через реактор с карбидом кальция, где вода превращалась в ацетилен. Карбид кальция в реакторе заменяли новым перед каждым анализом. Смесь простых продуктов (азот, двуокись углерода, ацетилен) разделяли на хроматографической колонке с молекулярными ситами 5А. Среднее отклонение при определении углерода 0,52%, водорода 0,22%, азота 0,58%. [c.116]

А — осушитель длг[ газа-носителя, наполненный Р2О5 на пемзе В — ртутный манометр С — хроматографическая колонка Д — сшигатель-ная печь и поглотитель СО Е — катарометр Р — самописец [c.289]

Она состоит из двух электрических нечей (.4 и Б)., газгольдера В) реометра (/(). Вертикальная печь (Л) является термостатом для хроматографической колонки (rt) горизонтальная печь (/>) с помещенной внутри пее фарфоровой трубкой, снабженной платиновой спиралью, служит д.пя сожжения хлорированных углеводородов при 850—860 С. На входной конец колонки надета насадка (я) для подачи тока газа-иосителгг it исследуемой смеси. [c.302]

Хроматографическая установка. Был использован хроматограф фирмы Сенсо и лабораторная печь, в которую помещали детектор фирмы Сенсо, принцип действия которого основывался на измерении теплопроводности. Хроматографические колонки подсоединяли к газовой системе при помощи специальных зажимов, обеспечивавших быструю и легкую смену колонок. [c.208]

Перед разделением неизвестной газовой смеси определяется ее состав и порядок выхода компонентов на хроматографах ХТ-2М н ХЛ-3. Затем газовую смесь через счетчик и осушитель подают в верхний отсек разделительной колонки. После насьщения адсор бента источник газа отключается и колонка включается на десорбцию. Хроматографическая десорбция осуш ествляется за счет перемещения печи. Скорость перемещения печи регулируется редуктором и величиной подаваемого напряжения. По мере перемещения печи из колонки выходят отдельные компоненты смеси, тепло проводность которых фиксируется детектором газоанализатора и записывается электронным потенциометром. При последователь ном соединении колонок на разделение отбиралось 90 л смеси. Количества разделенных чистых газов были различными для разных смесей. Для пропан-пропиленовой смеси с содержанием 70% пропилена удалось получать 30 л пропилена, при этом цикл разделения длился 90 мин. Охлаждение колонки осуществляется за 60 мин. Время охлаждения колонки можно сократить, если использовать наружное охлаждение и продувку колонки очищенным сухим холодным воздухом. Эта операция также сокращает время поглощения. [c.60]

Рассмотрим хроматографическую колонку, вдоль ко горой перемещается трубчатая печь. Если подать н - колонку смесь углеводородов, то каждый из компонентов будет адсорбироваться при соответствующей характеристк ческой температуре. [c.45]

Реакторный блок состоит из малогабаритной печи 13 и микрореактора 14 объемом около 0,5 мл, изготовленного из кварцевого стекла. Измерение температуры осуществляется потенциометром ПП-63 в комплекте с хромель-алюмелевой термопарой, установленной в непосредственной близости от реактора. Точность измерения температуры 1°. Реакторный блок помещен в термостат хроматографа и выход реактора соединен с хроматографической колонкой 15 для анализа кислородсодержащих соединений. Колонка длиной 3 м и диаметром 3 мм заиолне-на полисорбом-1 с нанесенным ПЭГ-400 (25 вес.%)- При температуре 80° разделяются ацетальдегид, метанол, вода, этанол, формальдегид. Для анализа микроколичеств кислородсодержащих соединений возможно применение капиллярной колонки 17 и пламенно-ионизационпого детектора 18. [c.95]