Рашига синтез

Практическое применение процесс хлорирования в нрисутствии кислорода нашел до сего времени лишь в синтезе фенола из бензола по методу Рашига [49]. [c.155]

На рис. 158 показан масляный фильтр отделения синтеза аммиака. Корпус 4 фильтра ковано-сварной, затвор снабжен плоской металлической прокладкой. Внутри корпуса на опорной раме 1 установлена насадка 5, состоящая из сплошной нару кной трубы, внутренней трубы с отверстиями в стенках и нескольких слоев грубошерстной ткани между ними. Пространство между корпусом и насадкой заполнено металлическими кольцами Рашига. [c.209]

III. Извлечение этриола из водной реакционной жидкости Синтез этриола Этилацетат 60—65 0,11-0,12 2.7 Колонна с насадкой из колец Рашига (25X 25 мм) [c.295]

Нижний слой — раствор сульфата аммония — отделяют декантацией и направляют в регенерационное отделение, где испаряют под вакуумом воду И получают кристаллический сульфат аммония, используемый в качестве удобрения. Лактам, находящийся в верхнем слое, подвергается некоторым химическим и физическим обработкам и очищается от примесей-повторной ректификацией под вакуумом. Сульфат гидроксиламина, используемый для синтеза оксима, обычно получают методом Рашига, в котором в качестве исходного сырья используют SO2, NH3, СО2 и Н2О. Метод заключается в следующем — сначала получают карбонат и бикарбонат аммония абсорбцией аммиака и двуокиси углерода в воде [c.306]

Из различных способов синтеза фенола наибольший интерес представляет получение его из бензолсульфокислоты путем щелочного плавления (стр. 537) и особенно из хлорбензола при нагревании с водными щелочами (стр. 513) или с водяным паром (450—500°) Б присутствии катализаторов (метод Рашига). [c.541]

РАШИГА РЕАКЦИИ. 1) Синтез гидразина и алкилгидразинов, взаимод. аммиака, первичных или вторичных аминов с N-хлорамином, напр. [c.200]

Экономический расчет показал, что электросинтез гидроксиламинсульфата экономически эффективнее, нежели синтез по Рашигу. Однако электросинтез пока не получил широкого промышленного внедрения в связи с появлением новых способов прямого каталитического синтеза гидроксиламина [c.136]

Промышленное внедрение этого способа началось в 60-е годы, после решения целого ряда инженерных проблем и нахождения оптимальных технологических режимов, обеспечивающих достаточно высокий выход гидроксиламина при минимальных потерях дорогостоящего катализатора Интерес к этому методу был связан со значительным сокращением выхода сульфата аммония Если сравнить приведенное выше уравнение с суммарным уравнением синтеза гидроксиламинсульфата по Рашигу [c.137]

Нитрат аммония попадает в процесс из раствора нитрита аммония, используемого для синтеза гидроксиламинсульфата по методу Рашига В процессе оксимирования нитрат аммония из гидроксиламинсульфата полностью переходит в раствор сульфата аммония. В связи с лучшей растворимостью в воде по сравнению с сульфатом аммония нитрат аммония накапливается в циркуляционных растворах стадии кристаллизации [c.209]

В отделениях получения гидроксиламинсульфата при охлаждении нитрозных газов перед их подачей на получение нитрата аммония (при синтезе по методу Рашига) или в реактор восстановления (при каталитическом восстановлении окислов азота водородом) образуется конденсат, содержащий 0,7—2% азотной кислоты Обычно конденсат используют в производстве слабой азотной кислоты При отсутствии такого производства в непосредственной близости от производства капролактама возникает проблема его очистки от нитрат-иона перед сбросом в водоем. [c.217]

Аналогично осуществляется аминирование (Ы-аминирование), примером которого может служить синтез гидразинов по реакции РАШИГА из первичных аминов и хлорамина [c.30]

На одном заводе синтеза аммиака сооружена регенерационная секция для удаления окиси углерода из азото-водородной смеси. На этой установке промежуточные сборники регенерированного раствора представляют собой горизонтальные емкости внутренним диаметром 2,75 м и длиной 22,5 м. Регенерационные колонны высотой 18,0 м и внутренним диаметром 1,83 м имеют секцию орошения высотой 7,02 м, насаженную на 3,2 м кольцами Рашига, в верху колонны, и секцию подогрева внутренним диаметром 2,29 л и высотой 11,6 м, содержащую два пучка труб парового обогрева, в нижней части. На этой установке имеются две комплектные системы регенерации, из которых одна рабочая, а вторая резервная. Подробные эксплуатационные показатели работы этой установки приведены ниже. [c.360]

Поскольку данная реакция тормозится углекислотой, представляет большой интерес проведение процесса с промежуточным отводом углекислоты между первой и второй ступенями конверсии окиси углерода. В соответствии с этим изменяется технологическая схема. После первой ступени конвертора СО (/) частично конвертированный газ направляется в теплообменник 2 (рис. 3) для охлаждения до 30— 50° С. Охлажденный газ поступает в абсорбер <3, заполненный лепестковой насадкой или кольцами Рашига для увеличения активной поверхности. Сверху подается химически очищенная вода под давлением. Происходит отмывка газа от СО2. Затем газ подогревается в теплообменнике 2 и поступает на вторую ступень конвертора СО 4). В реакторе первой ступени конвертора СО применяется среднетемпературный катализатор — железо-хромовый, а во второй — низкотемпературный. Автотермичность процесса в связи с малым содержанием окиси углерода после первой ступени поддерживается за счет подогрева газа до температуры конверсии в теплообменнике 2. Такая схема производства синтез-газа очень эффективна и позволяет снизить содержание окиси углерода в конвертированном газе практически до нуля и исключить очистку от окиси углерода. В конвертор второй ступени вводят пар до требуемого соотношения. Такая схема нами была проверена на лабораторной установке. [c.144]

Из перечисленных методов в промышленности используются четыре каталитическое окисление толуола, прямое окисление бензола, метод Рашига и кумольный метод. Основное количество фенола (более 90 %) получают кумольным методом. Суммарная мощность установок, производящих фенол кумольным методом, составляет около 5 млн т в год. Доля кумольного метода в общем производстве фенола составляет в США 98 %, в ФРГ- 95,3 %, в Японии - 100 %. Особенно привлекателен кумольный метод производства фенола тем, что одновременно позволяет получать другой ценный продукт - ацетон. Кумольный способ производства фенола и ацетона является ярким примером реализации химического принципа применения сопряженных методов в технологии органического синтеза (см. гл. 6). [c.335]

Гидразин получают путем синтеза Рашига 15] [c.124]

Было высказано предположение, что родоначальное соединение этого ряда NH образуется промежуточно при аналогичном синтезе гидразина по Рашигу, однако доводы за [63—65] и против [66, 66а] этого предположения здесь обсуждаться не будут. [c.455]

Кроме основной реакции происходят побочное окисление углеводорода кислородом, гидролиз хлорпроизводных водяным паром и дегидрохлорирование. По этой причине процесс можно использовать лишь для стабильных исходных веществ, прежде всего для метана, этилена, бензола и в меньшей степени для этана. Впервые он был применен для получения фенола через окислительное хлорирование бензола, но этот процесс Рашига потерял свое значение. Только в последнее время метод стали применять для синтеза низших алифатических хлорпроизводных. [c.145]

Естественно, что у каждого структурного изомера могут быть изомеры по положению двойной связи. Наличие двойной связи делает также возможной цис-транс-шгожерто. Сырьевая смесь, взятая даже в довольно узких температурных пределах кипения, очень сложна, о составе ее сообщений не имеется. Свежее сырье смешивается с рециркулирующим продуктом и добавляется нафтенат кобальта в таком количестве, чтобы приходилось около 0,2% кобальта на общую загрузку сырья. Раствор прокачивается через подогреватель в реактор, где жидкость движется вверх в прямотоке с синтез-газом. Реактор наполняется инертным материалом типа колец Рашига и др. В реакторе поддерживаются температура около 175° и давление синтез-газа (IHj I O) 200 am. По выходе продукта из реактора давление снижается до атмосферного, затем продукт нагревается до 150° в присутствии отпаривающего газа (обычно водорода) для разрушения всего карбонила. Освобождаемый от кобальта продукт затем гидрогенизуется, в результате получается смесь октиловых спиртов. Этот процесс мало отличается от известного, но фактически он не нашел заводского использования в Германии [17]. Смесь спиртов g очень полезна в производстве пластификаторов. Окисление спиртов дает смесь кислот С 8, называемых изооктиловыми кислотами, которые представляют интерес для применения в военном деле. Состав смеси g пока точно неизвестен. Возможно, в ней содержится до двенадцати изомерных спиртов. Видимо, значительную часть составляет 3,5-диметилгексанол, получаемый из 2,4-диметилпентена-1. Другие спирты, присутствующие в относительно больших количествах — 4,5-диметил- и 3,4-диметилгек-санолы, 3- и 4-метилгентанолы. Очень возможно, что удастся найти условия превращения олефинов в спирты реакцией в одну ступень. [c.296]

При получении метанола на базе природного газа очистка синтез-газа сводится к освобождению его от "углекислоты. Это может быть осуществлено либо водной отмывкой под давлением, либо абсорбцией углекислоты раствором моноэтаноламина. При большом содержании з глекислоты в газе (свыше 10%) обычно применяют водную очистку. Процесс проводят при давлении 25—28 ат в абсорбере, заполненном кольцами Рашига. Отмытый от СОг газ отводится с, верха абсорбера. Вода и растворенные в ней газы направляются на десорбцию, которая осуществляется редуцированием давления до атмосферного в агрегате мотор — насос — турбина. В этом агрегате рекуперируется до 40% энергии, затраченной на подачу воды в аппараты высокого давления. [c.18]

Кроме того, моноалкилгидразины легко образуются в результате присоединения хлорамина (ЫН2С1) к первичным аминам в присутствии желатины (аналогично синтезу гидразинов по Рашигу). [c.171]

При проведении химических процессов, которые требуют длительного взаимодействия реагентов, применяются аппараты колонного типа. К таким химическим процессам относятся ректификация, адсорбция, некоторь1е синтезы, Колонные аппараты бывают трех типов насадочные, тарельчато-колпачковые и реакторы для синтеза. Колонны изготавливают из пропитанного графита если наружным диаметром до 700 мм, то из заготовок электродного графита, а большего диаметра — путем склейки графитовых пластин замазкой арзамит. Колонны состоят из отдельных элементов (царг), которые уплотняются стягиванием специальными шпильками, соединяющими верх и низ колонны. В насадочных колоннах насадкой служат кольца Рашига из графитопласта АТМ-1, которые размещены на решетках. В тарельчато-колпачковых колоннах колпачки вклеивают на замазке арзамит в тарелки, которые крепятся в царгах. Реакторы синтеза представляют собой незаполненную насадками колонну из склеенных царг, помещенную в кожух из металла, который служит охлаждающей рубашкой. [c.267]

Гидроксиламинсульфат был впервые синтезирован в 1865 г. Лоссеном В конце XIX в Рашиг [1], а за ним Диверс и Хаг исследовали реакции взаимодействия нитритов с бисульфитом и се >-нистым ангидридом И хотя промышленное использование этих реакций началось значительно позднее и было связано с дальнейшими исследованиями и инженерными разработками других авто-ров, в литературе принято называть синтез гидроксиламинсульфа-та из нитрита, бисульфита и сернистого ангидрида синтезом по Рашигу. [c.120]

Синтез гидроксиламинсульфата по Рашигу проводят в две стадии 1) получение дисульфоната гидроксиламина (дисоли) из нитрита натрия и бисульфита натрия и 2) гидролиз дисоли Обе реакции экзотермические [c.120]

Перечисленные выше соединения могут присутствовать в гидр-оксиламинсульфате, полученном методом Рашига. Их попадание на стадию оксимирования приводит к ухудшению качества циклогексаноноксима и соответственно капролактама Условия синтеза, обеспечиваюш,ие высокий выход дисульфоната гидроксиламина, следуюш,ие температура от - -3 до —6°С (при продолжительно- , сти синтеза менее 10 сек температура может быть повышена от -1-10 до +75 °С), pH в зоне синтеза 2—4, мольное отношение МаНЗОз. МаЫ02= (0,9 1) 1 [c.122]

Синтез гидроксиламинсульфата по Рашигу, несмотря на ряд усовершенствований, внедренных в промышленность в 50-х годах, имеет недостатки, наиболее существенные из которых- многоста-дийность процесса, что приводит к сравнительно большим капитальным затратам при строительстве, низкая степень использования аммиака, что связано со значительным расходом аммиака на побочные реакции, и значительное количество побочного продукта сульфата аммония, сбыт которого в отдельных случаях бывает затруднен. [c.133]

Единственный хороший метод синтеза гидразина был предложен Рашигом[1]. Он состоит в окислении аммиака гипохлоритом натрия в присутствии таких веществ, как клей или желатина, назначение которых состоит в том, чтобы повысить вязкость раствора и подавить адсорбцией разрушающее действие следов ионов металлов на образовавшийся гидразин [2]. Желательно брать дестиллирован-ную воду. При приготовлении раствора окислителя необходима особая осторожность, так как свободный хлор, если он присутствует в растворе гипохлорита натрия, окисляет аммиак до азота. Раствор гипохлорита натрия должен иметь отчетливую щелочную реакцию . [c.90]

Синтез этилакролеина. В колбу емкостью 5 л, снабженную обратным холодильником, мешалкой и термометром, загружают 405 г (5 моль) хлоргидрата диметаламина, 400 Л Л (4,5моль) н-масляного альдегида и 345 мл (5 моль) 407о-ного раствора формалина. Смесь перемешивают 6 часов при 50—60°, затем заменяют обратный холодильник на прямой и отгоняют с водяным паром образовавшийся этилакролеин. Органический слой отделяют, сушат над сульфатом натрия и перегоняют на колонке с насадкой (кольца Рашига, 20—25 т. т.), отбирал фракцию с т. кип. 90—92°. [c.158]

В табл. 6.5 представлены более полные данные о процессе водной очистки газа на установке синтеза аммиака [41], которые отражают как летние, так и зимние условия работы. Зимой требуется значительно меньшее количество воды вследствие низкой температуры окружающего воздуха. Это приводит к уменьшению потерь водорода с извлекаемым при десорбции газом. Обычно температура газа на входе в абсорбер на 30—50° выше, чем температура поступающей воды. Подаваемая на установку абсорции вода содержит 96 м.г л растворенных твердых веществ и 119 мг1л суммарных твердых веществ pH ее равен 7,2. В абсорбере внутренним диаметром 3 м и высотой 25 м находятся три яруса насадки из колец Рашига [c.119]

Отсутствуют перспективы развития и для некоторых други процессов получения синтетического фенола. К ним относятс5 главным образом старые методы, разработанные еще в 30-е годы И хотя в настоящее время эти методы широко применяются в про мышленности — оксихлорированием, например, только в США по лучают более 100 тыс. т фенола в год [1, 2],—-в будущем строи тельство новых мощностей по синтезу фенола этими методами н предусматривается. Хлорбензольный процесс подобно сульфураци онному характеризуется повышенным расходом сырья и образе ванием значительного количества побочных продуктов. По рас ходным показателям, исключение составляет оксихлорировани (процесс Рашига — Хукера). Однако высокие капитальные затра ты табл. 4.7.2), а также внедрение в последнее время более перс пективных толуольного и циклогексанового процессов, по-видим( му, приведут к свертыванию данного процесса. Это тем боле вероятно, что в будущем не ожидается снижения цен на бензо и избытка в его производстве. [c.305]

Синтез не представляет никаких технических трудностей, но зато трудно производство применяемого о-оксисалицилового альдегида. Найденный Ф. Рашигом обходный путь , по которому исходят из сложных эфиров о-дихлоркрезола и уксуснокислого натрия, в настоящее время принят в технике всеми. [c.252]

При типичном процессе гептиленовую фракцию, кипящую в пределах 76—99°, смешивают с рециркулирующим продуктом и добавляют достаточное количество иафтената кобальта (или других растворимых соединений кобальта) для достижения концентрации кобальта 0,2% на суммарное сырье. Раствор прокачивают через нагреватель в реактор, где жидкое олефиновое сырье проходит восходящим потоком в прямом токе с синтез-газом. В качестве реактора можно использовать безнасадочную трубу или колонный аппарат, заиолпепиый инертным материалом, например кольцами Рашига. Температуру в реакторе поддерживают около 175°, давление синтез-газа (IH2 I O) около 200 ат. Реакция сильно экзотермична, превращение этилена в иропиопо-вый альдегид сопровождается выделением 34,8 ккал/г-мол. Для отвода теплоты реакции частично используется рециркулирующий поток. [c.81]

Ацетилен движется противотоком по отношению к раствору гипохлорита, который циркулирует в скрубберах при помощи двух центробежных стальных насосов. Пройдя последовательно два очистительных скруббера, ацетилен, освобожденный от фосфористых и сернистых соединений, поступает в каплеотбойник, гуммированный резинами марок 1814 и 1976 и заполненный кольцами Рашига, и направляется в цех получения альдегида. Подобную же очистку применяют и в тех случаях, когда ацетилен используется для ролучения поливинилацетата и при других промышленных синтезах. [c.30]

Этот способ, имеющий ряд преимуществ по сравнению с метилированием гидразина, амино лизом гидроксиламин-о-сульфоновой кислоты, восстановлением метилнитрозилмочевины и модифицированным синтезом Рашига, состоит из следующих стадий [c.46]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология