оксихинолином цитратом

Отделение от алюминня и железа. Поскольку железо и алюминий часто встречаются вместе в природных объектах, описаны способы, позволяющие отделять их одним приемом от кальция. При осаждении кальция в виде оксалата в присутствии цитрата аммония железо и алюминий полностью остаются в растворе. Железо и алюминий можно осадить оксихинолином или тан-нином при pH 5,9, кальций при этом останется в растворе (он не образует оксихинолинатов до pH 6). [c.163]

Оксихинолин Спектр. 385 нм Грав. gH 9.4, цитрат экстр. pH 6, тартрат аммония 0.4—8 млн Мешают ре, Мп, Т1 и 2г не мешает Та Отделение от Та не мешают ЗЬ и Зп [c.511]

Типичный пример — разделение железа, алюминия и марганца нри помощи 8-оксихинолина [445]. Железо извлекают хлороформом при pH 2,8, алюминий и марганец в этих условиях не экстрагируются. Увеличивают затем pH до 5,0 и переводят в органическую фазу алюминий, отделяя его таким образом от марганца. Последний извлекают при pH 10. Аналогичным образом можно отделять, скажем, торий от редкоземельных элементов при pH 5 ацетилацетоном в четыреххлористом углероде редкоземельны е элементы в интервале pH 1—8 не экстрагируются [446]. При помощи раствора дитизона в ССЦ в результате последовательного изменения pH хорошо разделяются медь, цинк, никель и кобальт. Медь извлекают при pH 2,5—2,8, цинк — при pH 4,8—5,0, а никель и свинец — из слабощелочного раствора, содержащего цитрат [447]. [c.155]

Пиросульфат калия, ч.д.а. цитрат натрия, ч.д.а. хлористоводородная кислота, Х.Ч., концентрированная (отн. плотность 1,19) 8-оксихинолин, х.ч., 10% раствор в ацетоне ацетон, х.ч. хлороформ х.ч. [c.321]

Оксихинолин...... 67 Цитрат меди...... 31 [c.124]

Однако при этом не принято во внимание образование промежуточных (заряженных) комплексных соединений галлия с 8-оксихинолином, так что это выражение следует считать приближенным. Так как [Ох ] является функцией концентрации ионов водорода, экстракция галлия сильно зависит от кислотности (стр. 163). В условиях флуориметрического метода, описываемого ниже, большая часть галлия при pH водной фазы 2,6—3,0 будет находиться в хлороформе. Комплексообразователи, такие, как фториды и цитраты, должны отсутствовать. Способность галлия к экстракции из щелочного раствора также представляет интерес, так как некоторые металлы (стр. 421) из щелочной цианидной среды не экстрагируются. Щелочную экстракцию систематически не исследовали, но, по-видимому, галлий можно полностью извлечь из 0,4 М щелочного цианидного раствора. При высокой щелочности экстракция галлия будет неполной вследствие образования галлата. [c.428]

Дпя улучшения разделения элементов экстракцию осуществляют в присутствии маскирующих веществ (см. разд. 7.1). На рис. 7.9 показано влияние различных маскирующих веществ на экстракцию комплексов меди(П) с 8-оксихинолином. В присутствии цитрат-иона прн экстракции раствором 8-оксихинолина в хлороформе при pH 9,4 можно отдел1ггь ниобий от танта- [c.236]

При экстракции в присутствии и-бутиламина определению 120 мкг Mg не мешают 260 мкг К, 390 мкг Na, 80 мкг Ь1, 100 мкг Са, 180 мкг 8г, 230 мкг Ва, 35 мкг В, 50 мг 8Ь, 15 мг Ав, по 25 мг Зе и Те, 160 мг Сг(1И), 25 мг Мо(У1), 300 мг (У1) не мешают также Ке, платиновые металлы (кроме Рс1 в больших количествах) [1233]. Са и Ве частично экстрагируются, ес.ли вводить слишком много оксихинолина и бутиламина. 8п(1У) не экстрагируется, но в количествах 3 мг мешает экстракции оксихинолината магния. При помощи 1—3 мл 30%-ной Н2О2 можно связать 240 мг Т1, 175 жг V и 100 мги (VI). Цианидами маскируют до 125 мг Си, 320 мг Ag, по 100 мг Аи и N1, по 270 мг Р(1 и Hg(II), до 10 мг Zn, С(1, Ре(П) Ре(1П) после восстановления с ВОз и Hg(I) после окисления до Hg(II) также можно маскировать цианидами. До 15 мг А1 можно связать триэтаноламином при этом на каждые 2,5 мг А1 надо вводить по 1 мл триэтаноламина. Экстракцией оксихинолинатов в отсутствие бутиламина отделяют 8с, РЗЭ, 1п, Оа, Т1(1П), 8п(П), РЬ, гг, Н , ТЬ, В1, Nb, Та, Мп(П), Мп(1П), Со в этих условиях Т1(1) удаляется неполностью. Кальций можно маскировать тартратами или цитратами [991, 1220,1233]. Не мешают ацетаты, оксалаты, цитраты, цианиды, хлориды и нитраты при pH 11-11,5 - до 0,3 М ионов 80Г 0,1 М РОГ- Комплексон III, фториды, сульфосалициловая кислота мешают экстракции [729 1233], умеренные количества РО -ионов не мешают [729]. [c.157]

Навеску руды, содержащую 1—10 мкг 1п, в стакане вместимостью 100 мл растворяют в нескольких миллилитрах концентрированной HNO3 и выпаривают досуха. Если в руде содержится Sn, то для растворения применяют концентрированную НС1, к которой добавлено несколько капель брома. Сухой остаток смачивают несколькими каплями концентрированной HNO3 (или НС1, при наличии Sn), добавляют 0,5 мл 20 %-ного раствора цитрата натрия и 10 мл воды. Добавляют две капли раствора метилоранжа и доводят pH раствора до 4 добавкой аммиака (1 4). Затем добавляют 25 мл буферного раствора с pH 4, переводят раствор в делительную воронку, прибавляют 5 мл 0,3 %-ного раствора 8-оксихинолина в хлороформе и экстрагируют 1—2 мин. После разделения промывают хлороформенную фазу 25 мл буферного раствора и повторяют экстракцию водной фазы тремя порциями по 5 мл раствора 8-оксихинолина. После этого встряхивают с буферным раствором. Раствор, содержащий буфер, встряхивают еще раз с 5 мл раствора 8-окснхинолина и объединяют все органические экстракты. [c.67]

Однако в. к. с. весьма часто оказываются заряженными. Хорошо известны анионные в. к. с., образующиеся в тех случаях, когда используемый реагент содержит группы SO3H и им подобные (комплекс титана с хромотроповой кислотой, железа (III) с ферроном, урана (VI) с арсепазо и т. п.). Анионные комплексы образуются также в результате присоединения к металлу большего числа анионов реагента, чем это необходимо для нейтрализации заряда катиона, например, соединения типа иОз(Ох)д, Ве (Sal)2, где Ох и Sal — остатки соответственно 8-оксихинолина и салициловой кислоты. Растворимые анионные в. к. с. часто возникают при использовании в качестве реагентов многоосновных органических кислот (цитраты и т. п.). Экстракция анионных в. к. с. обеспечивается введением в систему крупных гидрофобных катионов и соответствующим подбором растворителя (4—81. [c.28]

Циглер и Глемзер экстрагировали таким способом (в присутствии главным образом трибутиламмония) комплексы с сульфо-группами — соединения кобальта с нитрозо-Р-солью, титана с хро-мотроповой кислотой, железа (П1) с 7-йод-8-оксихинолин-5-суль-фокислотой (ферроном), титана с сульфосалициловой кислотой. Те же авторы показали возможность экстракции тартратов и цитратов, например тартратов Pd (II), V(IV), U(VI), Fe(III), Bi, An, Zr, e(IV) [326]. [c.107]

Менее употребительны хлорат калия, который достаточно эффективен, но при передозировке может вызвать гемоглобинурию, борная кислота, бензойная кислота, иод и соединения, выделяющие иод, например иодофоры и иодполивипилпирролидон, сульфат или цитрат 8-оксихинолина, перборат натрия, который эффективен ири лечении воспалительных и язвенных процессов в деснах, сопровождающихся некрозом (ангина Винсента). [c.432]

Железо (И) и (III). Таддиа с соавт. [195] использовал дифференциальную импульсную полярографию для определения десятитысячных долей процента железа в галогенидах серебра на фоне цитрата натрия (см. раздел IV. 2.6). Железо отделяли экстракцией в виде комплекса с а-оксихинолином после предварительного отделения меди, свинца, кадмия, никеля и цинка в виде дитизонатов. [c.155]

Железо определяют в водной фазе после экстракции дитизонатов. Для этого снижают pH водного раствора до 3. Дитизон из раствора экстрагируют хлороформом. Затем доводят pH водной фазы до 9 и дважды экстрагируют железо порциями по 10 см 0,01 М раствора оксихинолина в хлороформе. Органическую фазу промывают 10%-ным раствором К1 и водой, а затем упаривают досуха. Остаток растворяют в 1 см НЫОз и упаривают раствор досуха. Полученный остаток растворяют в 1 см НСЮ4 и снова упаривают раствор досуха. Остаток растворяют в смеси 0,5 см НС1 и 5 см 0,1 М цитрата натрия. Раствор переводят в электролизер и сразу регистрируют ДИП. [c.199]

С оксихииолинами, кроме количественных определений с 8-оксихинальдином и 8-оксихинолином, отмечены реакция индия с 5-хлор-8-оксихинолином [293], с 8-(п-тосиламино)-хинолином [172], с тиоксином [92] и какотелином (нитропроизводным бруцина— алкалоида группы индола) (191]. При количественном флуориметрировании индия с 8-оксихинолином [58, 194] его отделяют от многочисленных мешающих компонентов минерального сырья путем экстракции тетрабромида диэтиловым эфиром [38, 112] или бутилацетатом [63, 78, ИЗ], а при флуориметрировании вводят комплексообразователи — цитраты и тиомо-чевину [58, 112]. [c.160]

Построение калибровочного графика. В ряд делительных воронок емкостью 50 мл вводят 2—10 мл, с интервалом в 2 мл, стандартного раствора соли индия, по 3 жл 3 н. соляной кислоты, по 5 е ЫН4С1, по 2 мл 5%-ного раствора аскорбиновой кислоты, по 2 мл 20%-ного раствора цитрата натрия, по 5 мл раствора цианида калия, разбавляют растворы водой до объема 25 мл и хорошо перемешивают. Прибавляют по 5 мл раствора 8-оксихинолина, встряхивают 1—2 мин и дают отстояться 30 сек. Измеряют оптическую плотность экстрактов с синим светофильтром на фотоэлектроколориметре и строят калибровочный график. [c.282]

По электростатическим причинам введение содержащих кислород двух- и трехзарядных анионов типа тартратов или цитратов благоприятствует образованию комплексов с трехзарядными катионами комплексообразование с двухзарядными катионами гораздо слабее, но тем не менее оно часто имеет в анализе важное значение. Неизбирательность таких реагентов, как р-дике-тоны и купферрон, лишь слегка изменяется в случае лигандов типа 8-оксихинолина и антраниловой кислоты, где в образовании связи принимают участие кислород аниона и атом азота. Наоборот, существование сильного поля лигандов и образование в бис-комплексе с диметилглиокснмом ковалентных связей с четырьмя атомами азота приводят к повышению прочности комплекса Ni(II) (система d ), но не комплекса Fe (HI) (d ) или ионов непереходных металлов. [c.229]

С лигандами типа цитрата или тартрата, содержащими в качестве связывающих атомов лишь атомы кислорода, цинк образует сравнительно слабые комплексы. Почти все без исключения перспективные для цинка органические реагенты присоединяются к металлу при помощи атомов серы или азота (или одновременно того и другого). Так, наиболее важные в настоящее время реагенты дитизон и ди-р-нафтилтиокарбазон, применяемые для экстракции цинка и его спектрофотометрического определения, образуют с ним внутрикомплексные соединения, связанные через серу и азот. Однако даже эти комплексы диссоциируют и реэкстрагируются из хлороформа и четыреххлористого углерода при встряхивании с разбавленными водными растворами кислот. Комплексообразование с цинконом включает, вероятно, присоединение к металлу двух атомов азота и двух анионных кислоро-дов, что приводит к возникновению тетрадентатного комплекса. В комплексах цинка с 8-оксихинолином и индоксином, по-видимому, образуется дативная связь с (гетероциклическим) атомом азота. Это менее вероятно при использовании в качестве фотометрического реагента на цинк 1-амино-2-нафтол-4-сульфокис-лоты. Цинк также образует экстрагирующиеся комплексы с диэтилдитиокарбаматом натрия и диэтилдитиокарбаматом диэтиламмония. [c.369]

Goon Е., Р е t 1 е у J. Е., М с М и 1 1 е п W. Н., W i Ь е г 1 е у S. Е., Anal. hem., 25, 608 (1953).— Приведен другой метод, в котором раствор делают 0,04%-ным по 8-оксихинолину (1 М раствор уксусной кислоты), pH с помощью аммиачно-аммонийного буфера доводят до 8+ 1,5 и экстрагируют алюминий двумя порциями хлороформа, причем объем каждой должен составлять i/g объема водного раствора. Чувствительность равна примерно 0,004 ч. на 1 млн. в хлороформе (при 365 m i). Раствор устойчив при дневном, но не в ультрафиолетовом свете. Следы железа, ванадия и титана гасят флуоресценцию цитраты и тартраты препятствуют полной экстракции алюминия. [c.223]

Определению кобальта с нитрозо-К-солью в водном растворе мешает большее число элементов, чем при экстракции аналогичных хелатов кобальта с реагентами, не содержащими сульфогрупп, потому что экстракция в этом случае является дополнительной операцией разделения. Определению кобальта с нитрозо-К-солью мешают следующие ионы металлов Се , Сг , r i, Си, Fe , Fe , Ni, и Для устранения их влияния имеется несколько способов Fe можно экстрагировать из концентрированного солянокислого раствора метилизобутилке-топом [901], диэтиловым [1116] или диизопропиловым эфиром [769]. При точном определении кобальта не следует использовать часто рекомендуемый метод отделения железа соосаждением с ZnO [796], так как в этом случае кобальт теряется за счет окклюзии и сорбции осадком. Большие количества хрома и никеля лучше всего отделять при помощи ионообменных смол [505, 901, 2290]. Медь можно эктрагиро-вать при рН = 2,5 дитизоном, Fe (и Си)—при рН = 2,5 раствором 8-оксихинолина в хлороформе. Наконец, можно отделить кобальт от остальных сопутствующих элементов экстракцией диэтилдитиокарбамината кобальта [1660]. Не очень большие количества Си, Сг, Ni и Fe отделяют от хелата кобальта иа колонке с AI2O3, обработанной хлорной кислотой [206, 505, 1009]. Все эти методы относительно сложны. Гораздо проще маскировать мешающие элементы большим избытком фторида. Это удается сделать, если предварительно окислить и бромной водой и избыток брома удалить перед добавлением реагента кипячением [1599, 1978, 1979, 2387]. При определении кобальта в биологических объектах необходимо, однако, предварительно концентрировать кобальт пз озолеиион пробы при помощи экстракционных методов. При этом можно отделить кобальт от большинства сопутствующих веществ. Например, можно экстрагировать кобальт в присутствии цитрата при pH = 8—9 раствором дитизона в четыреххлористом углероде [59, 727, 1344, 1434] или раствором 2-нитрозонафтола-1 в хлороформе [1533, 1546] и после озоления экстрактов определять кобальт с нитрозо-К-солью. Разработаны методы определения кобальта с нитрозо-К-солью в различных технических продуктах, например медной руде [2427], алюминиевых сплавах [2101], никеле [72, 1247], цирконии [2290, 2387], цементе [827]. [c.318]

Экстракция свинца раствором 7- а-(о-карбометоксианилино)бензил -8-оксихинолина (КМАБ-оксина) [2236] в хлороформе довольно специфична, если ее проводить в присутствии цитрата и цианида при рН = = 11,5. Специфичность реакции обусловлена стерическими препятствиями при взаимодействии реагента с трех- и вышезаряженными катионами, создаваемыми заместителем в положение 7 оксина. С этими катионами КМАБ-оксин не взаимодействует или взаимодействует очень медленно. Все другие двухвалентные металлы можно маскировать, как М (см. разд. 4.2.20), или эти элементы экстрагируются при более высоком pH (см. примечание на стр. 66). [c.378]

Ф. М. Шемякин, Э. С. Мицеловский в 1947 г. применили метод физико-химического анализа для исследования кинетики процесса образования полос осадка и построения диаграммы состав — свойство при хроматографических разделениях на пермутитах, окиси алюминия, 8-оксихинолине и для нахождения оптимального состава хроматографических пермутитов (Ф. М. Шемякин, Д. В. Романов). В. Б. Алесковский применил в качестве носителей ионообменные смолы, обрабатывая их 0,2— 0,3-н. раствором осадителя до полного насыщения. Осадочные хроматограммы на бумаге получил Ф. Н. Кулаев. В ряде работ Ф. М. Шемякина, Л. Л. Туманова, В. С. Андреева, Э. С. Мицеловского в осадочной хроматографии для алюминия, железа, кобальта, никеля, меди были применены органические реагенты 8-оксихинолин, бэта-нафтохинолин, купферон, аспирин, пирамидон, уротропин или в виде колонок или на колонках окиси алюминия. Наоборот, солями бария и меди были разделены смеси формиата, карбоната, оксалата, цитрата, бензоата. [c.18]

Сравнение аксихинолинового и пирофосфатного методов определения магния в сульфате и цитрате магния показало преимущество осаждения оксихинолином [77]. [c.207]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология