Тартраты, экстракция

В присутствии железа экстракция плутония значительно ухудшается (рис. 102). При этом само железо в виде купфероната также переходит в органический слой. Вместе с плутонием экстрагируются цирконий, ванадий и титан. Оксалат-, тартрат- и цитрат-ионы не мешают экстракции купфероната плутония(IV). [c.336]

Следы мышьяка, цинка, железа, молибдена и других элементов можно определять в вольфраме [590, 591]. При определении 1,4 1,5 и 2,0 мкг Мо в 0,1 г вольфрама было найдено соответственно 1,2 1,5 и 1,7 мкг Мо. Непосредственному определению молибдена мешают образовавшиеся при облучении потоком нейтронов радиоактивные изотопы вольфрама с относительно большим периодом полураспада. Поэтому сначала осаждают вольфрам и молибден а-бензоиноксимом из кислого раствора, затем отделяют молибден от большей части вольфрама экстракцией роданидных соединений пятивалентного молибдена бутилацетатом. Затем осаждают сульфид молибдена после добавления тартрата для удержания вольфрама в растворе. [c.244]

Экстракция бериллия этим методом неизбирательна. Вместе с ним экстрагируются и мешают спектрофотометрическому определению А1, Fe, Ti, Сг, Си, Zn, d, Со и Ni [332], поэтому их предварительно отделяют. Присутствие комплексона 1П в экстраг] -руемом растворе позволяет замаскировать до 50 мкг Fe, 20 мкг А1 и 100 мкг Си при определении 2 мкг бериллия [412]. Тартраты не могут быть использованы в качестве маскирующего агента так как препятствуют полному экстрагированию бериллия. [c.84]

При определении кадмия а растворах, содержащих по 10 мг-каждого из 70 наиболее распространенных элементов Периодической системы, его предварительно осаждают из аммиачно-цитрат-ного раствора бензотриазолом (с Ni в качестве коллектора). Солянокислый раствор осадка пропускают через колонку с ионитом и в элюате определяют кадмий с хлороформным раствором дитизона [589]. При экстракции трибензиламином кадмий отделяется от А1, Со, Сг, Си, Fe, Мп и Ni [66]. Добавление 10 мл 20%-ного раствора тартрата устраняет влияние 50 мг Mg [280]. [c.89]

Значения кислотности среды для экстракций дитизонатов схематически приведены на рис. 29. В сильнокислых растворах до кадмия взаимодействуют с дитизоном Hg и Ag, в слабокислых Ли, Си и В1. В сильнощелочных растворах (содержащих тартраты или цитраты) с дитизоном реагируют Ag, С , Со, N1, Т1, и 2п. [c.146]

Эти же авторы [804] определяли цирконий в магниевых сплавах после экстракции циркония раствором ди-н-бутилфосфата в хлороформе. Определению 32 мкг циркония не мешают (в мг) А — 400 Mg — 200 50Г — 142 Р" — 80 С ОТ — 20 Се(1П), Мп, N1, РЬ, ТЬ, V, цитрат, тартрат — 20 Ре(111), 5п(П) — 15 Ьа, Ни(И1)— 10 РОГ —7 Мо, N(1—5 Сг(1П, VI) — 3,5 Т1(1У), Рг — 2 и(У1) — 0,4. [c.121]

КАЛИЯ ГИДРОТАРТРАТ (винный камень, кремор тарт-рат) НООССН(ОН)СН(ОН)СООК, крист. раств. в воде [( + )-иэомер — 36 г в 100 г при 10 °С и 17 г при 100 °С, рацемат — 0,42 г при 25 °С], не раств. в сп., СНзСООН. Получ. экстракция водой иэ осадка, выпадающего при спиртовом брожении виноградного сусла, а также при выдержке и обработке вина вэаимод. тартрата калия-натрия с K2SO4 и винной к-той. Примен. для получ. чистой виннокаменной к-ты, тартратов др. металлов протрава при крашении ткаией компонент ванн при гальванич. лужении и серебрении [c.232]

Влияние анионов. Большие количества хлоридов, нитратов и сульфатов не мешают определению алюминия [750]. Не мешают бромиды и иодиды [646]. Перхлораты не мешают до 1 М концентрации. Если ЗЮа находится в истинном молекулярном растворе, то не мешает при соотношении А12О3 ЗЮз = 1 4. В присутствии полимеризованной ЗЮг при соотношении больше 1 4 результаты завышаются на 10°/о и выше. Перед определением алюминия целесообразно обрабатывать анализируемый раствор едким натром для перевода ЗЮа в молекулярную форму [109]. Фториды уже в количестве 10 мкг мешают экстракции оксихинолината алюминия, введение борной кислоты не устраняет их влияния [646]. При определении алюминия в тории небольшие количества фторидов (до 500 мкг) не мешают, так как торий связывает фторид в прочный комплекс [957]. Согласно Джентри и Шеррингтону [750], до 0,15 г фосфатов мало влияет на определение алюминия, но > 200 л/сг фосфорной кислоты мешает восстановлению железа [646]. До 0,2 г тартрата в 50 мл раствора мешает мало [750] по другим данным, допустимо 0,3 г винной кислоты в 80 мл раствора [869]. Поэтому винную кислоту используют для маскирования небольших количеств железа [869]. 0,3 г винной кислоты маскирует 5,6 мкг железа. Некоторые авторы вводят винную кислоту для удержания алюминия в растворе в щелочной среде. В стандартные растворы в этом случае также вводят такие же количества винной кислоты. [c.121]

В то же время известны многочисленные примеры использования полиядерных комплексов в химическом анализе. Образование гетерополиядерных комплексов М (П) и Ре(Ш) с тартрат-ионами можно использовать для маскирования магния в реакциях с некоторыми органическими реагентами — например, титановым желтым. В других случаях образование полиядерных комплексов, наоборот, способствует протеканию аналитической реакции или изменяет ее направление и аналитические характеристики продуктов реакции. Например, чувствительность спектрофотометрического определения Ре , и ряда других ионов с диоксимами возрастает в присутствии 8п(11 за счет образования разнометалльных полиядерных комплексов, обладающих большей устойчивостью и более интенсивной окраской, чем соответствующие моноядерные комплексы. Образование гетерополиядерных комплексов возможно при экстракции. Так, степень извлечения комплекса Ре(Ш) с люмогаллионом в диэтиловый эфир значительно возрастает в присутствии 8с(Ш), (Ш), Ьа(Ш) [c.145]

Пиридплазо)-2-нафтол(о-ПАН) образует с марганцем внутрикомплексное соединение состава Мп(ПЛН)2, которое экстрагируется хлороформом, четыреххлористым углеродом, диэтиловым эфиром [8И, 812, 1334, 1421]. Максимальная экстракция комплекса марганца с о-ПАН четыреххлористым углеродом наблюдается в узком интервале pH 9,5—11 [65]. Процент экстракции заметно снижается в присутствии ионов тартрата и цитрата. [c.126]

Хайт [8] применил солянокислый гидроксиламин в сочетании с тартратом натрия в качестве фона при полярографическом определении урана и нашел, что Мо и V не мешают при содержании эквивалентного объема 10%-ного тартрата натрия. Оказывают влияние Си и РЬ. Волна Си + сливается с волной урана при pH 2,7, а волна свинца — при pH 5. Для подавления максимума применялась желатина в концентрации 1,5-10""%. Однако в рудах автор определял уран без отделения Си и РЬ, применяя электролит, состоящий из 1 N ЫНзОН-НС и 59о-ного тартрата натрия (или цитрата аммония) с pH 4—5,5. Моррисон и Хайт [8] определяли следы урана на этом фоне после отделения его от Си, Ре, N1 и Сг эфирной экстракцией. [c.185]

Аликвотную часть 40—45 мл анализируемого раствора, содержащую 10—20 мкг Re, помещают в делительную воропку. Прибавляют 5 мл насыщенного раствора тартрата натрия, доводят pH до 4—4,6, добавляют 0,7 мл 3%-ного раствора метилового фиолетового и проводят ггесколько раз экстракцию толуолом по 7—8 мл до получения почти бесцветного толуольного экстракта. Экстракты сливают в мерную колбу па 50 мл, доводят до метки толуолом и измеряют нх оптическую плотность па ФЭК-М с зеленым светофильтром в кювете с I = 3 см. Содержание репия находят по калибровочной кривой. [c.127]

Отделение молибдена от рения может быть осуществлено экстракцией эфиром из солянокислых растворов, содержащих роданид, без добавки восстановителя [1106]. В отсутствие Mo(VI) рений в этих условиях не экстрагируется эфиром. При совместном присутствии рений частично вместе с молибденом переходит в эфир. Однако в присутствии Fe(HI) переход рения в эфирный слой прекращается. Экстракция кобальта устраняется добавкой Zn l2. Хром и никель образуют окрашенные соединения, но не экстрагируются эфиром. Фториды, тартраты, оксалаты и фосфаты остаются в водной фазе. Для количественного выделения 30 мг Мо из 25—50 мл раствора достаточно однократной экстракции 10 мл эфира. [c.207]

Икеда Нагао [264] выделял следы индия из минеральных вод экстракцией раствором дитизона в ССЦ при pH 5—6 в присутствии тартрата. Если анализируемая вода содержит осадок, то его растворяют добавлением НС1 и кипячением. Сероводород предварительно удаляют кипячением. Дитизонатный экстракт [c.168]

Шестивалентный молибден экстрагируется 1%- ным раствором 8-оксихинолина в хлороформе при pH 1,6—5,6 [726]. Экстракции мешают тартраты. Окраска экстрактов заметна при количествах более 200 мкг Мо. См. также [1109а, 1110]. [c.30]

Сурьма Растворение в горячей конц. H2SO4, введение для предотвращения гидролиза сурьмы тартрат-ионов, экстракция ртути дитизоном в lj при pH 0,5 Коло римет рпческое титрование или спектрофотометрическое определение с дитизоном 6-10-6 [433] [c.155]

В более ранних работах [405, 880, 1517] сравнивали непосредственно окрашенный водный раствор комплекса с серией стандартных растворов визуально, нли применяли метод разбавления или измеряли светопоглощение на спектрофотометре при 550 ммк. Этн методы, однако, имеют ряд недостатков [818]. Окраска комплекса кобальта с нитрозонафтолом маскируется избытком раствора нитрозонафтола. Нередко образуется муть или осадок нитрозонафтолата кобальта, что затрудняет определение. При определении в аммиачных цитратных растворах, которые применяют для маскирования железа, развитие окраски сильно зависит от концентрации NH4OH. В последующих методах использовали экстракцию нитрозонафтолатов кобальта различными органическими растворителями. В качестве экстрагентов предложено применять бенаол [542], толуол [428], хлороформ [1152, 1462], четыреххлористый углерод [1138], сероуглерод [508], изоамиловый спирт [497 и др. Эти растворители экстрагируют не только комплексы кобальта с нитрозонафтолами, но и избыток реагента. Для удаления нитрозонафтола из органического растворителя последний промывают раствором едкого натра или смеси раствора едкого натра с тартратом калия- а-трия, после чего измеряют оптическую плотность экстракта при 530 ммк. [c.136]

Этилксантогенат Со(С2Н50С82)г [262]. Этилксантогенат кобальта растворим в дихлорэтане, хлороформе, четыреххлористом углероде, бензоле и бензине. Метод определения кобальта состоит в экстракции ксантогенатов кобальта, никеля, железа и других элементов четыреххлористым углеродом с последующей обработкой экстракта смесью гидроокиси аммония с тартратом аммония. При такой обработке ксантогенаты железа, никеля и других элементов переходят в водную фазу, а в неводной остается ксантогенат кобальта. Оптическая плотность экстракта пропорциональна концентрации кобальта. Чувствительность метода — 0,03 мг кобальта в 10 мл экстракта. Метод был применен для определения кобальта в никеле, солях никеля, железоникелевых рудах и сталях. [c.154]

Если количество железа и никеля значительно превосходит количество кобалыа, лучше извлекать роданид кобальта смесью амилового спирта и этилового эфира. Железо маскируют фосфатом, а медь восстанавливают тиосульфатом [1522]. Для элиминирования небольших количеств железа можно проводить экстракцию из лимоннокислых растворов [537] влияние меди устраняют промыванием экстракта раствором, содержащим тио-мочевину, ацетат и тартрат аммония. [c.156]

Диэтилдитиокарбамат серебра в GI4 окрашен в желтый цвет, а экстракция комплексного соединения происходит в пределах pH 4—11. Молярный коэффициент погашения соединения при 340 нм равен 5,4-10 [620, 1533]. Закон Бера соблюдается в пределах концентраций серебра 2—40 мг мл. Тартрат-, цитрат-, борат-, фосфат-ионы, гликоль и комплексон III в пределах pH 4—11 экстракции не мешают. В присутствии цианида калия экстракция неполная, вместе с серебром экстрагируется ргуть. Экстракция внутрикомплексного соединения диэтилдитиокарбамината серебра используется для прямого экстракционно-фотометрического определения >10 мкг серебра [1533], для определения примесей в фосфоре высокой чистоты [182]. [c.113]

К исследуемому раствору приба[вляют стандартный раствор с Ag, u и Hg удаляют экстракцией дитизоном при pH 2. Маскируют Саш Ni (тартратом, тиомочевиной и диметилглиоксимом), экстрагируют d из 1 AI раствора NaOH и реэкстрагируют его водным раствором с pH 2—3. Устанавливают pH 9 реэкстракта и экстрагируют кадмий субстехиометрическим количеством (1 мл) раствора дитизона в H Ig, 0,6 мл экстракта упаривают на алюминиевом диске и измеряют радиоактивность остатка на торцевом счетчике [c.126]

Данные по кислотности растворов, разлагающих экстракты дитизонатов различных металлов, приведены в табл. 25. Из 1—2Ы растворов КаОН комплекс кадмия с дитизоном хорошо извлекается хлороформом. Q,2N кислоты легко разлагают его дитизонат и переводят кадмий в водную фазу. Hg, Аи и Си экстрагируются вместе с кадмием из щелочной среды. При обработке органического слоя 0,2 ЛГ кислым раствором эти элементы остаются в экстракте. Таким путем можно отделить кадмий от 100-кратных количеств указанных металлов. От 1000-кратных количеств ионов В1 , РЬ " " и кадмий отделяют экстракцией раствором дитизона в СС14 при pH 14. Препятствуют экстракции кадмия ионы 3 ", СК в сильнощелочной среде, цитраты и тартраты — в нейтральной. [c.146]

Для определения 1-10" —Ы0 % кадмия используется полярографический метод с предварительной экстракцией диэтилдитиокарбамата кадмия, который образуется в щелочном виннокислом растворе (pH И), содержащем цианид калия. Тартрат-ион образует комплексное соединение с цирконием, а цианид калия реагирует с ионами меди, тем самым предотвращая образование комплекса диэтилдитиокарбамата меди. Следует избегать большого избытка цианида, так как это вызывает занижение результатов анализа. Кадмиевый комплекс экстрагируют хлороформом , кадмий определяют с помощью чувствительного полярографа . Этот метод предназначен в основном для анализа 2г10, 2г20 и 2гЗО. [c.125]

Введение КаС1 предотвращает образование эмульсии, кроме того при зтом увеличивается процент экстракции магния. Тартраты, вводимые для устранения гидролиза при высоких значениях pH, не влияют на экстракцию магния, когда присутствуют в малых количествах, но в больших концентрациях мешают. [c.47]

Экстракционный вариант позволяет определять до 0,8 мкг Mg при экстракции из раствора с pH 11,5 (буферный раствор — пиперидин и НС1) при помощи 10 мл пептанола. Определению магния не мешают 10-кратный избыток U (VI), 6-кратпый избыток РЬ, равные количества А1, Си, 1000-кратпый избыток тартратов. Мешают определению Са, Zn, d, Fe, Со и некоторые другие металлы [137]. [c.153]

При экстракции в присутствии и-бутиламина определению 120 мкг Mg не мешают 260 мкг К, 390 мкг Na, 80 мкг Ь1, 100 мкг Са, 180 мкг 8г, 230 мкг Ва, 35 мкг В, 50 мг 8Ь, 15 мг Ав, по 25 мг Зе и Те, 160 мг Сг(1И), 25 мг Мо(У1), 300 мг (У1) не мешают также Ке, платиновые металлы (кроме Рс1 в больших количествах) [1233]. Са и Ве частично экстрагируются, ес.ли вводить слишком много оксихинолина и бутиламина. 8п(1У) не экстрагируется, но в количествах 3 мг мешает экстракции оксихинолината магния. При помощи 1—3 мл 30%-ной Н2О2 можно связать 240 мг Т1, 175 жг V и 100 мги (VI). Цианидами маскируют до 125 мг Си, 320 мг Ag, по 100 мг Аи и N1, по 270 мг Р(1 и Hg(II), до 10 мг Zn, С(1, Ре(П) Ре(1П) после восстановления с ВОз и Hg(I) после окисления до Hg(II) также можно маскировать цианидами. До 15 мг А1 можно связать триэтаноламином при этом на каждые 2,5 мг А1 надо вводить по 1 мл триэтаноламина. Экстракцией оксихинолинатов в отсутствие бутиламина отделяют 8с, РЗЭ, 1п, Оа, Т1(1П), 8п(П), РЬ, гг, Н , ТЬ, В1, Nb, Та, Мп(П), Мп(1П), Со в этих условиях Т1(1) удаляется неполностью. Кальций можно маскировать тартратами или цитратами [991, 1220,1233]. Не мешают ацетаты, оксалаты, цитраты, цианиды, хлориды и нитраты при pH 11-11,5 - до 0,3 М ионов 80Г 0,1 М РОГ- Комплексон III, фториды, сульфосалициловая кислота мешают экстракции [729 1233], умеренные количества РО -ионов не мешают [729]. [c.157]

Mn (а) Формальдоксим в щелочной среде в присутствии СН , аскорбиновой кислоты и тартрата измерение при 455 нм после предварительного нагревания (б) 4-(2-пиридилазо)-резорцин при pH = 10 в присутствии бората, аскорбиновой кислоты или гидроксиламина Р , тартрат, тиомочевина, карбонат натрия, СМ , аскорбиновая кислота являются подходящими маскирующими агентами Ре(П), Со, N1 мешают, но Мп(ПАР) хелат может быть разрушен этилендиминтетрауксусной кислотой, что следует учитывать измерение при 598-500 нм Предварительное соосаждение Мп(П) с Zn(0H)2 или экстракция в виде диэтилдитио-карбамата, или отделение ионным обменом. Отделение или предварительное концентрирование Мп(П) как выше [c.309]

T растворение образца в смеси HjSOi-f-HF. Выделение примесей экстракцией хлороформом их комплексов с пирролидин-дитнокарбаминатом и дитизоном ш W H I в присутствии тартрата аммония Спектральный анализ концентрата, полученного после отгонки хлороформа [175,955, 971.972] [c.205]

Zr Растворение образца в смеси HiSO -f-HF. Выделение примесей экстракцией хлороформом их комплексов с пирролидии-дитиокарбаминатом и дитизоном из N НС1 в присутствии тартрата аммония Спектральный анализ концентрата, полученного после отгонки хлороформа 10- —10-0 [162,175, 955.971,972 [c.205]

Растворяют 1 г пробы в 20 мл царской водки при нагревании, выпаривают досуха, смачивают остаток концентрированной НС1 и снова выпаривают досуха. Остаток растворяют в 25 мл НС1 (1 1), и фильтруют раствор в делительную воронку вместимостью 100 мл, стакан и фильтр промывают 3—5 раз порциями по 5 мл НС1 (1 1), но чтобы объем в воронке не превышал 45 мл. Добавляют 50 мл эфнра и встряхивают для экстракции основной массы Ре . После разделения слоев водную фазу осторожно упаривают в стакане почти досуха. После охлаждения остаток смачивают несколькими каплями концентрированной НС1 н растворяют в 25 мл воды. Добавляют 0,2 г аскорбиновой кислоты, через 2 мин—10 мл 20 /о-ного раствора калия или натрня тартрата, 1 г ЭДТА, 6—7 мл концентрированного аммиака и 1 г КСМ, переводят раствор в делительную воронку вместимостью 100 мл, добавляют 5 мл 0,2 /о-ного раствора днэтнлдитиокарбамината натрия, пипеткой — 25,0 мл хлороформа и встряхивают смесь в течение 5 мни на встряхивающей качалке. После разделения слоев фильтруют желтую органическую фазу через вату в сухую колбу. Измеряют оптическую плотность при 367 нм по холостой пробе. Сохраняют раствор желтого комплекса висмута в темноте. [c.43]

Батокупроин. Величина pH 4 6 е=12000 Л = 460 нм. Определяют 1—10 мкг. Экстракция хлороформом. Мешают определению Ag(I), d(II), o(II), Hg(II), Sb(III), Sn(II), Fe(III). He мешают до 2 r l-, Br-, I-, SO4 50з ,РО , цитрат, тартрат до 0,5 г А1 111), As(V), r(VI), Mn(II), Mo(VI), Ni(II), Pb(II), V(V), W(VI), Zn(II). [c.85]

Диэтилдитиокарбаминат натрия. Величина pH 5,7—9,2 е= 16000 Л=436 нм. Определяют 1 — 10 мкг. Экстракция хлороформом или четыреххлористым углеродом. Мешают Ag(I), Со(П), Сг(1П), FefUI), Hg(II), Mn(II), Ni(H), V(V) He мешают до 2 г l-, Br-, J-, p-, SO3 S0 4 ,N0,7-P0 , оксалат, цитрат, тартрат, Mo(VI), Pb(II), Zn(II) до 1 г As(V), d(II), Sn(II), W(VI), Al(III). [c.86]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология