Бутиламин, определение

Определение поверхностной кислотности методом высокотемпературной адсорбции органических оснований пиридина, хинолина, н-бутиламина определение кислотных центров методом отравления пиридином в условиях каталитического опыта. [c.220]

Определение протонной кислотности катализаторов Определение кислотности катализаторов титрованием бутиламином с набором индикаторов Гаммета и Хир [c.6]

Метод определения числа кислотных центров путем титрования их бутиламином с набором индикаторов Гаммета ие дает возможности строго разграничить протонную и апротонную кислотность и не может быть использован для идентификации протонных центров. Этот метод однако пригоден для определения кислотности и относительного распределения кислотных центров по их силе. [c.131]

Подставляя в приведенные уравнения различные значения п и находя индексы удерживания, можно показать, что хроматограмма, приведенная на рис. 51, отвечает смеси следующих аминов (в порядке выхода) н-пропиламин, м-бути-ламин, м-амиламин, три-н-пропиламин, н-гексиламин, н-гептиламин, три-я-бутиламин, три-н-амиламин. Точность определения индексов в случае разных аминов колеблется в пределах 2 единицы. Для первого члена гомологического ряда возможны отклонения до 10 единиц. [c.150]

Реакция с бутиламином и определение избытка бутиламина с применением малахитового зеленого [c.336]

В работе [12] описан метод определения концевых изоцианатных групп в линейных полиуретанах, растворимых в ДМФ. В качестве радиореагента применяется я-бутиламин-1- С. В анализе [c.339]

В качестве таких сред для титрования енолов были использованы бутиламин, этилендиамин, диметилформа-мид и ниридин. Онисанная ниже методика для определения енолов основана на титровании их в среде пиридина раствором метилата натрия в пиридине с тимолфталеином в качестве индикатора. [c.39]

Данный принцип был положен Сиггиа и Ханна [111 в основу метода определения этих соединений. В их методе вычисленный избыток бутиламина в диоксане реагирует с образцом. После завершения реакции избыток бутиламина титруют в присутствии слабо основных замещенных мочевины стандартным раствором серной кислоты с метиловым красным в качестве индикатора. [c.73]

Метод, основанный на адсорбции аммиака, пиридина, хи-нолина, к-бутиламина, фенола из газовой фазы на поверхности твердого тела. Определение дифференциальных теплот адсорбции позволяет определить не только число активных центров, но и их распределение по кислотности (основности). Количество адсорбированного вещества отвечает числу кислотных (основных) центров, а изменение величины адсорбции при различных температурах дает распределение кислотных (основных) центров по силе. [c.723]

Таблица 11.31. Результаты определения бутиламина в водных растворах аммиака

При экстракции в присутствии и-бутиламина определению 120 мкг Mg не мешают 260 мкг К, 390 мкг Na, 80 мкг Ь1, 100 мкг Са, 180 мкг 8г, 230 мкг Ва, 35 мкг В, 50 мг 8Ь, 15 мг Ав, по 25 мг Зе и Те, 160 мг Сг(1И), 25 мг Мо(У1), 300 мг (У1) не мешают также Ке, платиновые металлы (кроме Рс1 в больших количествах) [1233]. Са и Ве частично экстрагируются, ес.ли вводить слишком много оксихинолина и бутиламина. 8п(1У) не экстрагируется, но в количествах 3 мг мешает экстракции оксихинолината магния. При помощи 1—3 мл 30%-ной Н2О2 можно связать 240 мг Т1, 175 жг V и 100 мги (VI). Цианидами маскируют до 125 мг Си, 320 мг Ag, по 100 мг Аи и N1, по 270 мг Р(1 и Hg(II), до 10 мг Zn, С(1, Ре(П) Ре(1П) после восстановления с ВОз и Hg(I) после окисления до Hg(II) также можно маскировать цианидами. До 15 мг А1 можно связать триэтаноламином при этом на каждые 2,5 мг А1 надо вводить по 1 мл триэтаноламина. Экстракцией оксихинолинатов в отсутствие бутиламина отделяют 8с, РЗЭ, 1п, Оа, Т1(1П), 8п(П), РЬ, гг, Н , ТЬ, В1, Nb, Та, Мп(П), Мп(1П), Со в этих условиях Т1(1) удаляется неполностью. Кальций можно маскировать тартратами или цитратами [991, 1220,1233]. Не мешают ацетаты, оксалаты, цитраты, цианиды, хлориды и нитраты при pH 11-11,5 - до 0,3 М ионов 80Г 0,1 М РОГ- Комплексон III, фториды, сульфосалициловая кислота мешают экстракции [729 1233], умеренные количества РО -ионов не мешают [729]. [c.157]

Определение кислотности катализаторов титрованием бутиламином с набором индикаторов Гаммета и Хиршлера [c.130]

Ход определения. Образцы катализаторов предварительно измел1)Чают и для титрования отбирают фракцию, прошедшую через сито с отверстиями 0,25 мм и оставшуюся на сите с отверстиями 0,10 мм. Высушенные катализаторы пересыпают во взвешенные колбы с притертыми пробками в сухой камере (относительная влажность 10—12%). Камеру сушат сухим азотом, получающимся при испарении жидкого азота в металлическом сосуде Дьюара, и пятиокисью фосфора. Колбы с катализаторов взвешгшают (навеска около 0,1 г) и снова помещают в сухую камеру, где н них наливают по 5 мл сухого бензола. Затем в каждую колбу прибавляют пз бюретки (с ценой деления 0,01 мл) разное количество 0,05 и. раствора бутиламина в бензоле (в каждой последующей колбе титранта должно быть больше на 0,01—0,02 мг-экв на 1 г катализатора). [c.132]

Наиболее распространенным методом определения льюисовской кислотности является, как известно, дифференциальны) метод, в котором льюисовская кислотность представляется в виде разности между общей кислотностью, определяемой бутиламинным титрованием, и бренстедовской кислотностью, которую находят арилметанольным титрованием. Одпако при этом следует иметь в виду возможную большую искаженность получаемых величин из-за проявления молекулярно-ситового эффекта по отношению к применяемым при титровании реагентам [10]. [c.350]

Другим распространенным методом определения силы кислотных центров является измерение адсорбции (десорбции) газообразных оснований. Метод основан на том, что молекулы основания, адсорбированные на более сильных кислотных центрах, более стабильны и труднее удаляются с них. Измеряя количество адсорбированного основания при разных температурах, можно судить о силе ее кислотных центров. Характеристикой последних может служить и теплота адсорбции различных оснований. В качестве адсорбатов используются аммиак, пиридин, хинолнн, н-бутиламин, триметиламин и др. О силе основных центров судят по адсорбции веществ, обладающих кислотными свойствами (например, ( нола, СО2, BF3). [c.382]

Ультрацентрифугированием растворов асфальтенов в бензоле, четыреххлористом углероде и н-бутиламине Виннифорду [9] удалось разделить асфальтены на фракции, склонные к образованию ассоциированных комплексов. Эти результаты показали, что перечисленные жидкости являются плохими растворителями для асфальтенов, I прежде чем рекомендовать подходящий метод определения молекулярного веса асфальтенов, необходимо специально исследовать их растворимость. [c.10]

За последнее время большое распространение получил метод определения активности протеолитических ферментов с помощью хромогенных субстратов. Для трипсина, например, употребляют м-нитроанилид -бензоил-1),Ь-аргинина [1]. Методы получения этого субстрата, описанные в литературе, используют труднодоступные реактивы, такие, как диэтилфос-фин, три-н-бутиламин [2] и дициклогексилкарбодиимид [1]. [c.76]

Растворители участвуют в электрохимической реакции только в тех случаях, когда их молекулы способны к диссоциации или образуют водородные связи (пиридин, метанол). К растворителям промежуточной группы, влияющим на реакцию нейтрализации в некоторой степени, относятся ацетон, ацетонитрил, нитрометан и др. Для определения кислот пригодны растворители инертные (бензол, толуол, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), основные и про-тофильные (этилендиамин, н-бутиламин, пиридин, диметилацетамид, диметилформамид, 1,4-диоксан, трет.-бутанол, изопропиловый, этиловый, метиловый спирты, пропиленгликоль). Для определения оснований применяют растворители инертные (н-гексан, циклогексан, диок-сан, четыреххлористый углерод, бензол, толуол, хлороформ, хлорбензол, метилэтилкетон, ацетон, ацетонитрил), кислотные и протогенные (муравьиную, уксусную и пропионовую кислоты, уксусный ангидрид, нитробензол, этиленгликоль, изопропиловый спирт). Растворители, участвующие в неводном титровании, не должны содержать примесей кислот и оснований и воды. [c.302]

Как уже упоминалось в разд. Б, восстановление простых кетонов происходит при больших отрицательных потенциалах по сравнению с восстановлением альдегидов. Поэтому, за исключением редких случаев, кетоны не определяют непосредственно. С другой стороны, многие карбонилсодержащие соединения реагируют с различными аминами, гидразинами, гидроксиламинами и т. п. с образованием легко восстанавливаемых иминов и оксимов. Было обнаружено, что для определения широкого ряда альдегидов и кетонов особенно подходят два соединения — бутиламин [66] и се-микарбазид [67. [c.104]

Для определения остаточного изоцианата в уретановых полимерах Кубиц [8] использовал его реакцию с избытком стандартного раствора я-бутиламина в тетрагидрофуране. После проведения этой, реакции он определял количество непрореагировавшего бутиламина колориметрически на основе его реакции с малахитовым зеленым, в результате которой образуется бесцветное производное [c.336]

Количественное определение. Растворяют около 0,35 г (точная навеска) препарата в 40 мл 1-бутиламина Р, прибавляют 5 капель раствора азофиолетового ИР и титруют метилатом лития (0,1 моль/л) ТР до темно-синего окрашивания в конечной точке как описано в разделе Неводное титрование , метод Б (т. U с. 152). Каждый миллилитр раствора метилата лития (0,1 моль/л) ТР сооггветствует 16,82 мг 19H12O6. [c.109]

Взаимодействие н-бутиламина с п-нитрофенилацетатом в хлорбензольном растворе идет по маршруту второго порядка по амину, хотя реакция с бензамидином имеет уже первый порядок по амину [10]. Константа скорости второго порядка аминолиза бензамидином по крайней мере в 15 000 раз выше константы скорости второго порядка аминолиза н-бутиламином. Эти экстраординарные различия объясняются бифункциональной природой бензамидина. Как показано в уравнении (11.7),. легкое протекание реакции объясняется тем, что в переходном состоянии (в определенном смысле эквивалентном тетраэдрическому промежуточному продукту) не происходит образования заряда. Нуклеофильная атака н-бутиламинным мономером приводит к развитию, заряда, которое тормозится аполярными растворителями. К тому же оба каталитических центра содержатся в одной молекуле бензамидина. [c.287]

Предложен способ определения многоатомных спиртов в алкидных смолах, полученных на основе фталевой кислоты [22]. Проба алкидной смолы разлагалась в среде бутиламина, выделенные многоатомные спирты ацетилировались уксусным ангидридом. Хроматографический анализ полученных таким образом ацетатов 1,2-пропиленгликоля, этиленгликоля, диэтиленгликоля, маннита, сорбита, глицерина, триметилолпропана, триметилолэтана и пентаэритрита производился при программируемом повышении температуры от 50 до 225 °С со скоростью 7,9 °С в 1 мин на колонке 122x0,6 см, заполненной хромосорбом с 10% карбовакса 20М. Полное разделение девяти изученных многоатомных спиртов продолжается 50 мин. Для сокращения времени анализа до 25 мин используют колонку с неполярной неподвижной фазой — 20% силиконового масла па том же носителе с программированием температуры от 50 до 275 °С. При этом ацетаты 1,2-пропиленгликоля и этиленгликоля, а также машшт и сорбит не разделяются. [c.341]

Чувствительность атомно-абсорбционного определения серебра можно повысить концентрированием экстракцией или реэкстракцией комплексов серебра [714]. Некоторые органические растворители повышают чувствительность определения серебра. Четыреххлористый углерод и хлороформ нельзя использовать для непосредственного распыления экстрактов в пламя горелки [826]. В метил-изобутилкетоне достигается 3-кратное увеличение чувствительности по сравнению с водными растворами и-бутилацетат и иэоами-ловый спирт оказывают меньшее влияние [1553]. Серебро при концентрации 0,001—0,01 мкг мл определяют непосредственным фотометрированием экстракта в виде комплекса с салициловой кислотой и ди-и-бутиламином в метилиэобутилкетоне [570]. [c.137]

Количественное определение содержания фенольных гидроксильных групп титрованием в неводных растворителях широко распространено в аналитической практике [19, 28—33]. В качестве растворителей обычно применяют диметилформамид, ацетонитрил, пиридин, зтилендиамин, бутиламин, ацетон и смеси бензола с метанолом, изопропанолом или изобутанолом [34—36]. Титрование ведут растворами щелочей или алкоголятов щелочных металлов [35, 37—39] с определением точки эквивалентности визуально [40—42], потенциометрически [40, 43, 44] или с помощью токов высокой частоты [36, 37]. Данный метод позволяет определять суммарное содержание фенолов в присутствии спиртов (за исключением гликолей) с точностью до 0,5—1%, а также дифференцировать одно- и многоатомные фенолы в смеси [45]. При высокочастотном титровании для ряда смесей удается проводить раздельное определение различных фенолов. Так, Б. П. Ершов и В. Л. Покровская рекомендуют методики анализа изомерного состава технических ди- и трикрезольных фракций [46] , а также раздельного определения 2,4-, 2,5- и 3,5-ксиленолов [47, [c.46]

Этилкапроновый альдегид количественно взаимодействует с большинством первичных алифатических аминов, образуя соот-ветствуюихие имины. Для обеспечения полноты реакции достаточно 100%-ного избытка альдегида. При 507о ном избытке альдегида для определения диметиламина в присутствии метиламина были получены завышенные результаты. Поэтому, если согласно методике применяют 10 мл раствора реактива, содержащих около 32 мэкв альдегида, в аликвотной части раствора пробы, взятой для титрования, должно содержаться не более 16 мэкв первичного амина. Альдегид не реагирует количественно с первичными амимоспиртами, ароматическими аминами, разветвленными в положении 2 первичными алифатическими аминами, например трет-бутиламином и изопропиламином, и полиаминами, например эти-лендиамином. Поэтому, если такие амины присутствуют в пробе, они оказывают мешающее влияние. [c.460]

Розенблат и др. предложили иной способ, обеспечиваюш ий большую специфичность определения. Они установили, что в разбавленном водном растворе бутиламин реагирует с 1,2-нафтохи-нонсульфонатом в буферном фосфатном растворе (pH = 10,3), образуя красноватое красящее вещество, извлекаемое хлороформом его поглощение измеряли при 450 нм. Продукт реакции с этаноламином не извлекается хлороформом, но экстрагируется изоамиловым спиртом его поглощение измеряют при 420 нм. Благодаря экстракции из анализируемого раствора удаляются продукты, образующиеся с избытком реактива, а также продукты разложения, чем повышается чувствительность метода. Аммиак также реагирует с реактивом, но образующееся красящее ве щество не извлекается хлороформом. [c.482]

По приведенной выше методике были проанализированы восемь сульфамидных препаратов. Сульфагуанидин (сульгин), по-видимому, не обладает кислотными свойствами. Сульфаниламид оказывается недостаточно кислым для титрования в диметилформамиде в присутствии тимолового голубого, но может быть оттитрован в бутиламине с индикатором азофиолетовым. В остальных исследованных препаратах группа —ЗОгМН— достаточно активирована заместителями, и их можно определять в диметилформамиде. В табл. 22.4 приведены результаты определения этих препаратов. [c.609]

Наличие фенольной группы в д-H0 6H4NHS02 6H4Br не вызывает осложнений при титровании в диметилформамиде, за исключением появления бледно-зеленой окраски вблизи конечной точки титрования. Однако в бутиламине в присутствии азофиолетового кислотность фенольной группы усиливается в такой степени, что это мешает определению сульфонамидной группы. [c.612]