Стали определение хрома

В настоящей статье изложена методика определения хрома в хлористой меди и хлористом висмуте по норме 5-10 % с использованием воздушно-ацетиленового пламени и атомноабсорбционного спектрофотометра на базе ЗМР-З. [c.89]

Определение малых количеств хрома. Приведенный на стр. 122 метод определения хрома для случая, когда ванадий не определяют, безусловно несколько ограничен благодаря необходимости при определении небольших количеств хрома выпаривать раствор до столь малого объема, что выделяется сода и возникает муть, которая затрудняет сравнение. Предельно ограничивая количество соды, можно достичь нижней границы определения хрома, лежащей, вероятно, в пределах содержания около 0,03% СггОз. Кроме того, при значительном содержании хрома (0,5% и более СггОз) ошибки от неполного окисления хрома до хромата могут стать чрезмерными [30]. Метод поэтому должен рассматриваться как быстрый, но умеренно точный в указанных пределах содержания хрома. Другой метод, описанный на стр. 123, хотя по общему признанию, медленный и утомительный, требует большой аккуратности и при навеске 5 г позволяет определять как хром, так и ванадий. В последние годы применение органических реактивов выдвинуло несколько дополнительных методов определения хрома. В приведенном ниже методе используется цветная реакция с дифенилкарбазидом [31], но хотя при ее помощи могут быть определены очень малые количества хрома с величайшей точностью, ванадий приходится определять или методом, описанным на стр. 123—127, или при помощи метода отделения этил ацетатом, изложенного на стр. 128—130. [c.127]

К числу тяжелых металлов относят хром, марганец, железо, кобальт, никель, медь, цинк, галлий, германий, молибден, кадмий, олово, сурьму, теллур, вольфрам, ртуть, таллий, свинец, висмут. Употребляемый иногда термин токсические элементы неудачен, так как любые элементы и их соединения могут стать токсичными для живых организмов при определенной концентрации и условиях окружающей среды. [c.93]

Оказалось [52], что присутствие калия в алюмо-хромовых катализаторах определенным образом влияет на состояние окислов хрома, а именно калий частично стабилизирует окисленную поверхность окиси хрома по отношению к восстановлению. Кроме того, добавка щелочных металлов уменьшает крекинг [63]. Интересно, что в реакции дейтерообмена на окиси хрома [64] окисленная поверхность более чувствительна к отравляющему действию воды по сравнению с восстановленной. Укажем еще, что по данным работы [65] хромовый катализатор после окисления содержит около 2 см г избыточного кислорода , кислотность алюмо-хромовых катализаторов после восстановления уменьшается примерно вдвое [66]. Адсорбционные свойства алюмо-хромового катализатора в отношении воды и изопентана описаны в работе [67] структура и текстура таких катализаторов рассмотрены в этой и ряде других статей [68—71]. [c.20]

Ход определения. Отбирают 25 мл анализируемого раствора. В этом объеме должно быть менее 50 мг/л марганца и менее 180 мг/л хрома. Прибавляют 4 мл 9 п. серной кислоты и 500 жг перйодата калия, кипятят 5 мин, приливают 40 мл 1 н. раствора едкого натра (pH раствора должен стать равным 2—3 проверяют индикаторной бумагой) и кипятят еще 5 мин. Затем прибавляют 5 жл 9 н. серной кислоты и 1 мл концентрированной (45 н.) фосфорной кислоты. Кипятят для растворения выпавшего осадка, охлаждают, разбавляют водой до 100 мл и измеряют оптическую плотность раствора при X — 520 ммк (D ). [c.879]

С другой стороны, самые величины атомных весов элементов могли быть исправлены и в самом деле исправлялись этим периодическим законом. Например, возьмем титан, у которого много летучих соединений. Это, несомненно, элемент четырехатомный, т. е. должен стать в 4-й группе. А представьте теперь, что его атомный вес был определен некоторыми наблюдателями равным 53, т. е. между хромом и марганцем, а то место было пусто и были к тому же наблюдения такого рода, которые давали гораздо меньший атомный вес. Периодическая законность прямо показала, что он должен быть больше, чем у кальция и у экабора и меньше, чем у ванадия и, в самом деле, исследования профессора Торпе оправдали это. [c.161]

Испытанные авторами настоящей статьи детекторы первого типа ДИП , у которых горелка служит одним из электродов, оказались мало пригодными для детектирования кремнийорганических соединений, при анализе которых на электродах и внутренних стенках детектора отлагается значительное количество образующейся двуокиси кремния. При попадании даже незначительного количества 5102 на горелку смещается пламя, снижается чувствительность, в результате искажаются результаты анализа. У пламенно-ионизационного детектора второго типа, как у хроматографа Хром-1 , электродами служат две платиновые проволоки, расположенные на различном расстоянии от пламени. Сопло водородной горелки значительно меньше ( =0,4 мм), чем в указанных выше детекторах ( /=1—1,5 Мм)-, поэтому скорость истечения водорода больше, что предотвращает отложение ЗЮг на нижнем электроде. Большой объем камеры детектора — хроматографа Хром-1 и наличие решетки способствуют осаждению образующейся ЗЮг в основном на стенках камеры. При продолжительной работе с малыми дозами проб на верхнем электроде осаждается лишь незначительное количество ЗЮг- Чистка верхнего электрода производилась один раз в две-три недели. Воспроизводимость результатов составляет 3—5% отн. Таким образом, использование пламенно-ионизационного детектора конструкции Хром-1 и применение малых размеров проб позволило проводить прямое определение полидиметилсилоксанов без появления инверсии пиков. [c.113]

Потенциостат применяют очень успешно для определения влияния состава и термообработки на коррозионную стойкость сплавов. Иногда с его помощью определяют причину отсутствия корреляции экспериментальных данных с эксплуатационными. Эделяну [27] использовал потенциостат для определения сопротивления нержавеющих сталей действию кислот. Потенциостатические кривые показывают, что ток в транспассивной области (при очень высоком потенциале) увеличивается с увеличением содержания хрома, в то время как ток в пассивной области (при низких потенциалах), наоборот, уменьшается с увеличением содержания хрома. Это объясняет поведение некоторых сталей в условиях службы стали с высоким содержанием хрома показывают слабое сопротивление коррозии в средах с высоким окислительно-восстановительным потенциалом (смесь азотной и хромовой кислот) и более высокое сопротивление в средах с низким окислительно-восстановительным потенциалом (азотная кислота). Эделяну также обсуждал потенциостатические кривые, которые показывают благотворное влияние никеля, меди и молибдена на сопротивление коррозии нержавеющих сталей в серной кислоте. Эта статья является отличной консультацией по вопросам, связанным с использованием потенциостатической техники для определения влияния состава сплава на сопротивление коррозии. [c.605]

Определение водорода производилось по методике, описанной б статье Влияние технологических факторов на внутренние напряжения в электролитических осадка.ч хрома , помещенной в настоящем сборнике. [c.91]

Определение других свойств покрытий. Определение пористости никелевых покрытий рассматривалось на стр. 572 методы, применяемые для определения толщины слоя олова и его сплавов, описаны в ряде статей [94], так же как для меди, никеля и хрома на цинковом литье [95]. [c.737]

В т. 110 (1961) даны статьи А. Т. Давыдова по вопросу исследования свойств ионитов и И. У. Мартынчепко по определению хрома. [c.64]

В статье Е. В. Sandell [Ind. Eng. hem., Anal. Ed., 8, 336 (1936)] описан колориметрический метод определения таких малых количеств, как 0,001% ванадия и хрома и 0,0001% молибдена, после обычного сплавления навески в 1 г силикатной породы с карбонатом натрия. [c.986]

Обзор известных к 1956 г. литературных данных по свойствам алюмо-хромовых катализаторов сделан в статье Любарского [53]. В этом же обзоре приводится большое число данных, обосновывающих выбор рецептуры и способа приготовления катализаторов для дегидрирования бутана. Указывается, что в качестве носителей исследовались угли, силикагель, окись магния и окись алюминия, а в качестве основного компонента — окиси тория, марганца, воль- фрама, молибдена, ванадия и хрома. Наидучшим носителем оказалась определенным образом приготовленная окись алюминия, а наиболее активными окислами — М0О2, УгОа и СггОз, причем активность катализаторов при переходе от М0О2 к СггОз возрастает. Так, если наилучшие выходы бутилена на алюмо-хромовом катализаторе доходят до 42%, то на алюмо-ванадиевом лишь до 29%, а на алюмо-молибденовом и того меньше. [c.18]

Как уже было сказано, колориметрией пользовался еще в 1795 г. В. М. Севергин при определении железа и меди в минеральных водах. В последующие годы и особенно со второй половины XIX в. этот метод продолжал развиваться. Так, в 1864 г. на Нижне-Тагильских заводах проводил исследования колориметрическим методом С. Скиндер. В 1870 г. ои напечатал в Горном журнале статью Цветометрическое определение серы, фосфора, углерода, марганца, железа, хрома и других химических элементов, дающих окрашенные растворы . С. Скпндер сконструировал свой оригинальный колориметр, который назвал цве-тометром. [c.28]

Скиндер. В 1870 г. он напечатал в Горном журнале статью Цветометрическое определение серы, фосфора, углерода, марганца, железа, хрома и других химических элементов, дающих окрашенные растворы . С. Скиндер сконструировал свой оригинальный колориметр, который назвал цветометром. [c.24]

В более поздней статье Славиных [7] описано применение этой системы для автоматического определения меди, серебра, никеля, хрома, железа, свинца, олова, магния и алюминия в авиационных n зочных маслах. В систему были введены некоторые конструкционные улучшения, в частности фракционный коллектор Radi-Ra заменен прямоугольным столом для отбора проб (фирмы "LKB ), обеспечивающим более компактное расположение пробы разбавлялись автоматическим разбавителем фирмы "Fisher". Определяемые следовые концентрации металлов находятся в интервале от 1 мг/л для серебра до 100 мг/л для железа. В этом диапазоне концентраций относител1>-ное среднеквадратичное отклонение определения для всех девяти эл1-ментов вообще не хуже 10%. [c.183]

Скрибнера, как указывалось выше, внутренним стандартом служил хром, введенный в окись галлия. Поведение хрома прн фракционной дистилляции с носителем сходно с поведением железа, марганца и, отчасти, магния. Поэтому определение указанных элементов с помощью внутреннего стандарта дает ошибку, не превышающую 10%. Надежность определения железа в уране таким способом была проверена сравнением с данными химического анализа. В табл. 28, заимствованной из статьи Скрибнера и Муллина, приведены данные химического и спектрального анализа проб урана на железо. Ввиду того, что данные химического анализа, полученные в лаборатории Бюро стандартов, считаются весьма надежными, можно считать отклонения от них мерой ошибки спектрального анализа. Из таблицы видно, что она не превышает 10%. [c.332]

В нашей лаборатории разработаны методы, позволяющие проводить окислительно-восстановительные реакции в видимой части спектра с использованием красителей в качестве сенсибилизаторов. Применением этой техники к полимерам можно фотохимически сшить полимер или разрушить поперечные связи в нем изменением окисленного состояния определенных групп. Так желатин, содержащий ион бихромата, краситель и соединение, которое служит донором электронов только для световозбужденного красителя, сшивается в видимой части спектра. Это является результатом фотовосстановления иона хромата в ион хрома, который обусловливает сшивание полимера. Аналогичным образом, полиакриламид, который был сшит в результате образования комплекса с ионом ртути и сенсибилизирован, будет быстро распадаться под влиянием облучения видимой частью спектра, вследствие фотовосстановления иона двухвалентной ртути в ион одновалентной ртути. Меркаптаны фотоокисляются в присутствии сенсибилизирующих красителей. Полимеры, содержащие тиольные группы, также сшиваются фотоокислением в присутствии сенсибилизирующих красителей. Процесс может стать обратимым при использовании ультра-фио-лотового излучения далекой части спектра. [c.292]

Для определения ванадия в железных рудах, железе и шлаках Гольцберг и др. [61] разработали ускоренный фотоколориметрический метод. В статье указаны минимальные количества ванадия, которые можно определять с различными реагентами перекисью водорода, тиогли-колевой кислотой, дифенилкарбазоном, кислотным хром-синим, в виде желтого и синего фосфорно-вольфрамо-ва-надиевого комплексного соединения и по окраске серно- [c.25]

Ф. М. Шемякин, И. П. Харламов и Э. С. ]Иицеловский (см., например, [24]) опубликовали ряд статей о применении ионного обмена при определении молибдена и хрома в железохромомолибденовых сплавах. Навеску анализируемого сплава растворяли в соляной кислоте, добавляли азотную кислоту, раствор выпаривали досуха. При определении молибдена к остатку добавляли рассчитанное количество соляной кислоты, раствор разбавляли водой и пропускали ого через колонку сульфоугля затем молибден вымывали из колонки 3 %-ным раствором едкого натра, восстанавливали в редукторе Джонса и титровали перманганатом. При этом были получены вполне удовлетворительные результаты, хотя содержание молибдена и оказалось несколько завышенным по сравнению с данными принятого щелочного плюмбатного метода. [c.131]

В старой статье было напечатано, но затем при редактировании опущено Д. И. Так напр, ванадию, судя по исследованиям Роско, должно быть дано место в ряду азота, его атомный вес (51) заставляет его поместить между фосфором и мышьяком. Физические свойства оказываются ведущими к тому же самому определению положения ванадия так, хлорокись ванадия У0С1 представляет жидкость, имеющую при 14° удельный вес 1,841 и кипящую при 127°, что и приближает ее, а именно ставит выше соответственного соединения фосфора... Титан относится к кремнию и олову но этой системе совершенно точно так, как ванадий к фосфору и сурьме... хром будет относиться к сере и теллуру совершенно так, как титан относится к углероду и олову... Сверх того... ниобий, КЬ = 94, представляющий аналогию с ванадием и с сурьмою (стр. 12—13 оттиска). [c.502]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология