Сульфид-ионы отделение

I. Обнаружение и отделение сульфид-ионов. Сульфид-ионы обнаруживают в отдельной п[)обе - в I 2 каплях испытуемого раствора нитропруссидом натрия, ацетатом свинца или нитратом кадмия (см. 4). [c.176]

Подготовка раствора I к анализу катионов II группы. Подготовка заключается в удалении из раствора сульфид-ионов и разложении избытка аммониевых солей. Ее необходимо осуществить сразу же после отделения осадка I, в противном случае сульфид-ионы постепенно окисляются кислородом воздуха в сульфат-ионы, которые при дальнейшем ходе анализа могут значительно осложнить обнаружение катионов II группы. [c.275]

Обнаружение и отделение тиосульфат-ионов. Тиосульфат-ионы обнаруживают в центрифугате I при добавлении к 2—3 каплям его такого же объема 2 п. НС1. Помутнение раствора свидетельствует о присутствии в нем тиосульфат-ионов. В отсутствие сульфид-ионов определение тиосульфатов можно проводить и в первоначальном растворе. [c.177]

Цинк вместе с железом, никелем и кобальтом может быть отделен от ш елочных металлов, магния и щелочноземельных металлов осаждением сульфидом аммония (стр. 89), и от всех этих элементов, а также и от алюминия, титапа, циркония, ниобия и др. — осаждением сульфидом аммония в присутствии тартрат-ионов. Отделение от олова, сурьмы, мышьяка и др. может быть проведено осаждением цинка сульфидом натрия или сульфидом калия. Аммиак часто применяется для отделения цинка от железа, алюминия и некоторых других элементов. К сожалению, при обычной обработке аммиаком (стр. 102) цинк частично увлекается осадком, и отделение это можно применять только в тех случаях, когда осадок мал, кремнекислота отсутствует и осадок переосаждают н менее трех раз или же когда определяют только цинк и можно применять особый метод обработки При осаждении железа и других элементов аммиаком [c.480]

К отделенному декантацией раствору приливают несколько капель раствора нитрата свинца и определяют, содержится ли в нем сульфид-ион. [c.142]

Осаждения добавлением сульфид-ионов имеют очень важное значение в количественном анализе не только для выделения отдельных элементов, но и для отделения групп элементов друг от друга. Осаждения могут быть проведены при самых различных условиях как в отношении концентрации ионов водорода, так и в отношении других особенностей раствора, в зависимости от преследуемых целей. Например, изменяя концентрацию ионов водорода, можно мышьяк (V) отделить от свинца, свинец от цинка, цинк от никеля, никель от марганца й марганец от магния. В щелочных растворах некоторые сульфиды образуют растворимые соединения, что может быть использовано для разделения элементов внутри группы, например для отделения свинца от молибдена. Разделения внутри группы возможны также путем превращения одного или нескольких ее членов в комплексные анионы, которые не реагируют с сульфид-ионами, например отделение кадмия от меди в растворе цианида, меди или сурьмы (III) от олова (IV) в растворе фтористоводородной кислоты, и сурьмы от олова в растворе, содержащем щавелевую кислоту и оксалат. [c.83]

Сульфиды щелочных металлов осаждают из раствора многие элементы. В обычном случае осаждение сульфид-ионами в щелочных растворах следует после предварительного отделения сероводородом в сильнокислых растворах, т. е. после удаления элементов, осаждающихся в сильнокислых растворах. Осложнений, вызываемых такими элементами, как алюминий, титан, хром, уран и редкоземельные металлы, л гко можно избежать добавлением тартратов, но тогда можно осаждать только марганец (в присутствии тартратов он осаждается не полностью), железо и элементы, осаждающиеся в слабокислых или почти нейтральных растворах. Иногда элементы данной группы осаждают вместе с группой меди, отделяя их все таким способом от группы мышьяка, как это описано ниже (см. Осаждение сульфидом аммония , стр. 90). [c.87]

Кислотность, благоприятная для отделения, IV и V аналитических групп от I, II и П1 групп, была установлена еще до второй половины XIX в. она равна 0,3 моль/л, что отвечает pH = 0,5. Как видно из таблицы 35, концентрация сульфид-ионов при этом значении pH равна 10 моль л. При такой ничтожно малой концентрации иона-осадителя достигается практически полное осаждение значительных количеств катионов металлов IV и V аналитических групп (групп сероводорода). Это объясняется тем, что сульфиды IV и V групп очень трудно растворимы и раствор, из которого они осаждаются сероводородом, насыщен этим газом. [c.262]

Для отделения сульфид-ионов осадок NiS отцентрифугируйте и промойте дистиллированной водой. [c.389]

Для устранения влияния тяжелых металлов (в том числе Fe, Си, Мп, Zn) часто применяют сульфид-ион [534, 722] или диэтилдитиокарбаминат [557, 559]. Отделение марганца диэтилдитио-карбаминатом более предпочтительно, чем окисление бромной водой или персульфатом аммония [557]. Фосфат-ионы отделяют осаждением солями Fe (III) при pH 4 [1388] или молибдатом аммония [1236], а также экстракцией фосфоромолибдата смесью бутанола с хлороформом [803]. [c.39]

Осаждение сульфид-ионами из кислого раствора служит для отделения от хрома элементов сероводородной группы, а осаждение из щелочного раствора — для отделения хрома от группы мышьяка, магния и щелочноземельных металлов. В присутствии тартрата аммония хром из щелочного раствора сероводородом не выделяется и отделяется таким образом от железа, никеля, кобальта и цинка. [c.591]

Для отделения элементов сероводородной группы, а также для восстановления хлорида железа (III) рекомендуется обработка сероводородом в слабосолянокислом растворе, однако этот метод нам кажется малонадежным вследствие возможного окисления сульфид-ионов. [c.797]

В присутствии винной кислоты цирконий не осаждается сульфидом аммония, в то время как ион Ре образует малорастворимый сульфид (метод отделения железа от циркония). Осажденная при нагревании гидроокись циркония трудно растворима в разбавленных кислотах и довольно легко в концентрированных. [c.45]

Для отделения сульфид-ионов осадок NiS отфильтруйте и промойте разбавленным раствором ацетата натрия. [c.347]

Осаждение сульфид-ионами можно также вести в растворах, содержащих комплексные ионы. Так производят отделение катионов, образующих сульфосоли, от катионов, не образующих сульфосолей, например разделение катионов группы мышьяка и меди. [c.371]

Раствор, отделенный от сульфидного осадка IV группы, нейтрализуют аммиаком и обрабатывают сульфидом аммония или сероводородом. Осаждаются катионы третьей группы (группы сульфида аммония), причем в форме гидроокисей выпадают алюминий, хром, титан и бериллий, а в форме сульфидов — ионы железа, марганца, цинка, никеля, кобальта и ванадия. [c.50]

Для этого к солянокислому раствору, полученному после отделения V группы, прибавьте 2—3 каплй 3-процентного раствора перекиси водорода, перенесите стаканчик с раствором на кипящую водяную баню и нагревайте до полного разрушения избытка перекиси водорода, узнаваемого по прекращению выделения пузырьков кислорода. Нельзя оставлять перекись водорода в растворе, так как при последующем пропускании сероводорода она будет окислять сульфид-ион до свободной серы. [c.83]

Для этого к центрифугату, полученному после отделения бариевых солей анионов П группы по 95, прибавьте поч каплям, при помешивании раствора ацетата кадмия до полного осаждения сульфид-иона. Центрифугируйте, осадок сульфида кадмия отбросьте, а прозрачный центрифугат исследуйте на анионы СЫ5 , ВгОГ, [c.199]

Отделение сульфид-ионов. К части анализируемого раствора добавляют суспензию свежеосажденного Сс1С0з в воде. Отделяют dS и избыток d Oj центрифугированием и отбрасывают. Центрифугат проверяют на полноту осаждения сульфид-ионов. [c.222]

Отделение 5 -ионов. Если предварительными испы-тяниями установлено, что в анализируемой смеси имеются сульфид-ионы, то отдельную порцию испытуемого раствора нейтрализуйте уксусной кислотой и осадите 3" -ионы избытком раствора NISO4. При этом выпадает черный осадок NiS. [c.389]

Аликвотную часть анализируемого раствора прибавляют к избыточному Количеству стандартного 0,1 N раствора хлорамина Т в 2 IVH2SO4, через 5 мин. неизрасходованный хлорамин Т определяют после добавления KJ титрованием тиосульфатом выделившегося иода. Таким образом находят количество Хлорамина Т, необходимого для титрования суммы. К другой аликвотной части анализируемого раствора прибавляют свежеприготовленную суспензию гидроокиси кадмия для осаждения сульфид-ионов. В отфильтрованном и промытом осадке определяют сульфидную серу, используя хлорамин Т в кислой среде. В фильтрате после отделения кадмия определяют сульфит- и тиосульфат-ионы фильтрат подкисляют, подбавляют избыток раствора и его избыток оттитровывают тиосульфатом. [c.113]

Задачу отделения и концентрирования микрограммовых количеств микрокомпонентов от макрокомпонентов, как правило, не удается решить простым осаждением. Поэтому в подобных случаях прибегают к осаждению на коллекторе или соосаждению, основанному на том, что отделяемые ионы выделяются в осадок с развитой поверхностью, который и называется коллектором. Для этого в раствор добавляют небольшие количества какого-либо постороннего иона (несколько миллиграммов), также образующего осадок с данным реагентом. Таким образом можно сконцентрировать, например, ионы никеля, используя в качестве коллектора гидроксид магния, или удалить несколько микрограммов 2п и РЬ из большого объема раствора, в который вносят медь, путем осаждения сульфид-ионами. Кроме малорастворимых гидроксидов и сульфидов коллекторами могут служить галогениды, карбонаты, фосфаты. Но особенно удобно проводить соосаж-дение ионов металлов на органических коллекторах (например, 8-гидроксихинолинат цинка при соосаждении магния), легко затем удаляющихся сожжением. [c.72]

Метод основан на отделении солями цинка или кадмия сульфид-ионов (выпа- [c.398]

После отделения осадка фильтрованием к фильтрату добавляют гидроокись аммония до нейтральной или щелочной реакции. При [Н ], не превышающей 10 7, концентрация сульфид-иона [3 ] становится больше чем 10 . В этих условиях любой сульфид MS с. ffnp, не превышающей 10"i , будет осаждаться эта группа включает сульфиды Zn , Fe , Со , Ni и Мп +. [c.381]

Растворение осадка сульфидов и отделение Hg++. Промытый осадок сульфидов IV группы перенесите в фарфоровую чашку и, прибавив 1—2 мл раствора KNO2 (катализатор), кипятите под тягой с разбавленной HNO3 (уд. вес 1,2). При этом все сульфиды, кроме HgS, растворяются. Нерастворившийся остаток, который может содержать черного цвета HgS или белого цвета Hg(N0a)2 2HgS и серу, отфильтруйте, промойте и исследуйте по п. 10. Фильтрат, содержащий ионы u +, Bi и Pb+ - (часть, оставшаяся неосажденной при действии H I см. 64, 2в), исследуйте по п. 11. Можно также вести исследование его глицериново-щелочным методом, описанным в 69 (п. 4). [c.271]

Раствор по отделении осадка сульфидов ионов IV и V групп нейтрализуют NH OH и обрабатывают (NH4)jS. При этом осаждаются сульфиды (FeS, MnS, ZnS, oS, NiS) и гидроокиси [ Al(OHjg, Сг(ОН)з] катионов III группы. [c.32]

Отделение подгруппы меди от подгруппы мышьяка. Промытый осадок сульфидов обрабатывают 10 каплями щелочного раствора ЫааЗ при слабом нагревании в течение 2—3 мин и перемешивании. При этом сульфиды ионов подгруппы мышьяка растворяются с образованием соответствующих тиосолей, а сульфиды ионов подгруппы меди остаются в осадке. Разбавив содержимое пробирки 10 каплями воды, осадок центрифугируют и отделяют от раствора, затем обрабатывают сульфидом натрия еще раз. Центрифугаты, полученные после обеих обработок, соединяют и исследуют по п. 4. [c.437]

По характеру сульфида ион Sn + относится к четвертой )уппе, а ион Sn<+ — к пятой. При отделении пятой группы от твертой путем образования растворимых тиосолей представ-яется более удобным окислить ион Sn2+ до Sn " " и перевести жим образом все олово в пятую группу. Для этой цели выде-анные при помощи сероводорода сульфиды катионов пятой и гтвертой групп обрабатывают полисульфидом аммония, кото-йй окисляет SnS до SnS2 [c.431]

Значительный интерес при анализе сточных вод представляет содержание сульфид- и сульфат-ионов, для определения которых широко применяют как прямые, так и косвенные полярографические методы. Метод квадратно-волновой полярографии применяют для определения в промышленных сточных водах сульфид-ионов на фоне М NaOH, к которому в присутствии свинца добавляют комплексон III до концентрации 9-Ю М. Определению не мешают 100-кратный избыток сульфат-, сульфит-, тио-сульфид-иопов и меркаптанов в сточных водах сульфат-целлюлоз-ное стандартное отклонение составляет 3%. Погрешность полярографического определения при совместном присутствии сульфид-ионов и меркаптанов в сточных водах сульфат-целлюлоз-ных заводов по методике, разработанной во Всесоюзном научно-исследовательском институте бумаги [55], находится в пределах 5%. Пределы обнаружения для меркаптанов равны 4—5 мг/л и для сульфат-ионов 2,5—3,2 мг/л. Подробно описаны различные полярографические способы определения цианид-ионов в сточных водах аммиачного и бензольного отделения, в водах внутризаводского коллектора и в сточных водах, выводимых за пределы коксохимических предприятий [56]. Для устранения влияния сопутствующих примесей на полярографическое определение цианид-ионов в сточных водах отделяют циапид-ионы дистилляцией. Выделенные таким образом цианид-ионы поглощают раствором К2СО3 или КОН и анализируют полярографическим методом с наложением прямоугольного напряжения. Изучено влияние сопутствующих анионов па определение цианид-ионов без предварительного их отделения отгонкой. [c.162]

Если центрифугат, полученный после осаждения 4-й и 5-й групп катионов, не может быть немедленно исследован, то из солянокислого раствора, содержащего катионы 1—3-й групп и 52-, последний должен быть удален, как указано на стр. 196 в противном случае вследствие легкой окисляемости довольно быстро образуется 50 , который может осаждать Ва + в виде Ва504, что осложнит анализ. По той же причине после отделения катионов 3-й группы из аммиачного центрифугата, содержащего 2-ю и 1-ю группы катионов и избыток сульфида аммония, следует удалить сульфид-ион, как это указано на стр. 138 (п. 3). [c.120]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология