Взвешивание фотометрическое

В первой группе методов измеряют количество образовавшегося продукта реакции Р устанавливают массу продукта реакции путем взвешивания (гравиметрический анализ) измеряют интенсивность поглощения света раствором Р, она при некоторых условиях пропорциональна массе этого вещества (фотометрический анализ). [c.18]

Кроме указанных выше, известны другие методы измерения диаметра капель [154], но они не нашли применения и поэтому нами не рассматриваются. В практике для измерения капель иногда используют комбинированные методы. Сочетание двух методов позволяет устранить некоторые недостатки каждого из них. Например, могут быть использованы сочетания методов улавливания и седиментометрического одновременно с взвешиванием осевших на весы капель или улавливания и электрического, седиментометрического и фотометрического и др. [c.258]

При 0,1—5% Мо определение заканчивают взвешиванием МоОз при меньших количествах молибдена полученный осадок растворяют, определение же заканчивают фотометрическим методом. [c.124]

Фотометрическое определение фторида. Полученный дистиллят в калиброванной пробирке, в которой находится и 1 мл 1,25 и. раствора гидроокиси натрия, титруют до обесцвечивания фенолфталеина 1,25 и. соляной кислотой. Добавляют 1 мл реагента—лака пипеткой и содержимое пробирки разбавляют до 20 жл. Для взвешивания удобно применять весы с коромыслом (чувствительность 0,05 г). Раствор перемешивают, дают стоять 1 час и измеряют оптическую плотность при 568 ммк. Кюветы дважды промывают анализируемым раствором. После измерения кюветы промывают этанолом. [c.293]

Эти технические ошибки можно дальше разделить на случайные и постоянные. Случайные ошибки, вызываемые самыми разнообразными причинами, как неверный отсчет показаний прибора, механические потери, ошибки от субъективного восприятия окрасок и т.п., отражаются на в осп р оиз води мости титрования, и, если было сделано достаточно число определений, то размеры этих ошибок можно обнаружить статистическими методами . Постоянные ошибки — это ошибки от неточной калибровки приборов и от других постоянно действующих причин они уменье шают абсолютную точность анализа и не влияют на его воспроизводимость. Все технические ошибки могут быть уменьшены усовершенствованием техники выполнения эксперимента. Если заменить, например, обыкновенные бюретки весовыми и если отбирать аликвотные части растворов по весу, а не по объему, то тогда ошибки от неточного отсчета показаний мерных приборов, от неверной их калибровки, от прилипания капель к стенке сосуда при стекании жидкости и т. д. заменятся гораздо меньшими ошибками взвешивания. Таким образом, можно добиться большей точности титрования за счет простоты и скорости. Даже субъективные ошибки при нахождении конечной точки титрования могут быть уменьшены применением фотометрических методов. [c.186]

Книга посвящена ультрамикрохимическому анализу — сравнительно новому, но широко используемому методу аналитической химии, который позволяет работать с малыми количествами вещества (10 —10 г) при обычных (10 —10" г) концентрациях его в растворе. Рассмотрены особенности этого метода, приемы идентификации анионов и катионов. Большое внимание уделено методам разделения (осаждению, электролизу, экстракции, ионному обмену, перегонке и др.), подготовке малой пробы к анализу, переводу вещества в растворимое состояние и качественному исследованию некоторых материалов подробно описаны методы количественного ультрамикроанализа. В книге описана специальная аппаратура, в том числе различные конструкции ультрамикровесов и методика взвешивания, методы титрования с визуальной и электрометрической индикацией точки эквивалентности, а также приборы, используемые в фотометрических методах ультрамикроанализа. [c.288]

Конечная ошибка измерения, в которой суммируются отклонения от взвешивания образца до точности показаний прибора, зависит как от техники, так и от имеющегося оборудования [50]. Пределы допусков также зависят от прецизионности и точности, необходимой для анализа. Большинству измерений интенсивности (коэффициента поглощения) удовлетворяет точность 1% (отн.). Дополнительные координаты цветности х и у ) заключают в себе как фотометрическую, так и точность измерения длин волн прибора. Настройка прибора должна обеспечить максимальное стандартное отклонение каждой координаты цветности в пределах 0,0005, независимо от того, какой цвет измеряется. При данной точности 95% координат цветности, определённых повторными анализами, должны наноситься на график внутри круга, имеющего радиус 0,0014 единиц цветности [49]. Если координаты х и у не зависят от концентрации, на них не влияют ошибки массы и объема. [c.174]

Метод дает возможность проводить нолуколичественную работу путем изучения относительных скоростей, с которыми радикалы могут реагировать с зеркалом (по сравнению со скоростью их исчезновения в результате рекомбинации). Так, путем измерения времени, требующегося метильным радикалам для удаления зеркал, помещаемых на различном расстоянии от печи, можно показать, что рекомбинация радикалов при малых давлениях является медленным процессом [5, 6]. Время исчезновения зеркала можно определить визуально или фотометрически [8], прямым взвешиванием [9] или методом добавок с использованием радиоактивных металлов [10—12]. [c.95]

Определить количество выделившегося в кулонометре вещества можно путем его взвешивания, измерения объема, колориметрического определения, полярографически, объемным методом или с помощью той же кулонометрии, но при неизменяющейся величине тока. Если это определение проводить объемным или кулонометрическим методом, то конец реакции определяется потенциометри-чески, амперометрически, фотометрически или кондуктометри-чески. [c.63]

Релятивизация (от англ. relative — относительный) — прием, при котором аналитическое определение проводят относительна некоторого другого объекта, а результат анализа определяют па разности, так что систематические ошибки измерения взаимно вычитаются. Так, в весовом анализе массу осадка находят по разности масс тигля с осадком и пустого тигля. Если при обоих взвешиваниях использовать одни и те же гири, их систематические погрешности будут исключены. При использовании других гирь, того же достоинства систематические погрешности всех использованных гирь могут сложиться. Аналогичным образом, если для-объемного или фотометрического определения какого-то компонента использован стандартный образец, отбор аликвотных порций стандартного и исследуемого растворов следует производить с помощью одного и того же набора мерной посуды. В этом случае систематические погрешности мерной посуды будут релятиви-зованы. [c.40]

Большие количества натрия обычно определяют гравиметрически в форме NaaS04 или Na l. Метод мало селективен и в присутствии калия дает суммарное количество натрия и калия. В другой аликвотной части раствора определяют гравиметрически калий в форме перхлората и содержание натрия находят по разности. Средние количества натрия (не более 20 мг) определяют гравиметрически, осаждая его в форме тройных ацетатов. Метод более чувствителен и гораздо селективнее. Он позволяет не только оканчивать определение натрия взвешиванием высушенного осадка, но и определять натрий косвенно титриметрическими или фотометрическими методами. [c.54]

Экстрагирование урана из нитратных растворов диэтиловым эфиром не отличается высокой специфичностью. Вследствие этого определение урана в полученных экстрактах редко заканчивается взвешиванием сухого или прокаленного остатка. В этих случаях оказались более подходящими другие методы, в том числе титриметри-ческий и фотометрический. Одновременно с ураном в органическую фазу могут переходить Се (IV), Th, Pu, Zr, Hf, небольшие количества Fe (особенно в присутствии хлоридов), V, As, Мо. [c.291]

Определение сульфатов осаждением их с органическими реагентами заканчивают не взвешиванием осадка, а титриметрически или фотометрически. [c.63]

Уменьшение погрешности с помощью дифференциальной фотометрии, а также реализация возможностей спектрофотометров типа Ри 8800 в варианте прямой фотометрии достигаются, если погрешности предварительных стадий анализа (взвешивания, разлол<ения пробы, взятия аликвотных частей, получения окрашенных фотометрируе-мых форм и построения градуировочных графиков) не превышает погрешности фотометрического измерения. [c.38]

В подготовленном описанным выше методом растворе можно определить кобальт гравиметрическим методом взвешиванием С03О4 или Со504 [323, однако для этого необходимо осадок гексанитрита кобальта переосаждать. Можно также определить в растворе кобальт фотометрически в виде роданида [209] в ацетоновом растворе, 1-нитрозо-2-нафтолом или нитрозо-К-солью. [c.177]

Весовой метод основан на сравнительно малой растворимости натрийцинкуранилацетата в специальных условиях " . Помимо взвешивания осадка, содержание натрия можно определить косвенно по содержанию урана в ацетате, используя для этого фотометрический д етод, основанный на образовании желтого пероксиураниль-ного комплексного соединения . [c.91]

В производственных условиях при анализе сплавов, концентратов, руд, солей, удобрений, шлаков и т. п. требуется определять элементы при их высоком содержании. Обычно такие определения выполняют продолжительными гравиметрическими и титриметри-ческими методами, часто требующими отделения определяемого компонента от большинства сопутствующих элементов. Более быстрые фотометрические методы неприменимы из-за высоких оптических плотностей (выше 0,8). Для уменьшения оптической плотности раствор разбавляют, что вызывает при больших разбавлениях ошибки, связанные с измерениями объемов. Более разбавленный раствор можно приготовить также уменьшением навески точность в таком случае обусловливается только погрешностью взвешивания. [c.43]

Натриево-кобальтинитритный метрд. Метод вполне приемлем для определения калия в некоторых материалах при условии, что детали операций разработаны для этого рода материалов Так, например 1) при исследовании растительных продуктов был разработан метод ,- согласно которому калий осаждают кобальтинитритом натрия не из уксуснокислого, а из слабо азотнокислого раствора, а затем определение заканчивают взвешиванием К2Ка[СЬ(К02)б ] Н3О или титрованием перманганатом и оксалатом 2) рекомендован полупрямой метод , который сводится к осаждению калия в виде кобальтинитрита после разложения природных силикатов или силикатных продуктов обработкой фтористоводородной и хлорной кислотами и к последующему переведению кобальти-питрита в перхлорат 3) для определения малых количеств калия предложен фотометрический метод , основанный на образовании зеленого комплексного соединения, которое кобальт, находящийся в осадке, образует с солянокислым холином и Гексацианоферратом (II) калия 4) описан колориметрический метод определения 0,002—0,40 калия в питьевой воде, основанный на осаждении кобальтинитритом серебра и последу-щем колориметрическом определении содержания нитрита в осадке. По данным авторов метода, кобальтинитрит серебра является наиболее чувствительным реагентом на калий [c.747]

Большое внимание уделено подготовке малой пробы к анализу, переводу вещества в растворимое состояние, приемам идентификации катионов и анионов, качественному исследованию некоторых материалов. В книге подробно описаны методы разделения (осаждение, электролиз, экстракция, ионный обмен, перегонка и пр.) и методы количественного ультрамикроанализа, различные конструкции ультрамикровесов и методика взвешивания, титрование с визуальной и электрометрической индикацией точки эквивалентности, а также приборы и методика эксперимента фотометрического ультрамнкроанализа. [c.2]

Гравиметрические методы окончания определения того или иного элемента при малой общей массе исследуемого вещества недостаточно точны и поэтому, не получили в ультрамикроанализе широкого практического применения. Главные компоненты анализируемого вещества здесь, как правило, хорошо определяются титриметрически с использованием различных электрохимических методов индикации точки эквивалентности. Для Определения элем,ентов-примесей (до сотых долей процента) наиболее целесообразно применять фотометрические методы. Тит-римётрические, и фотометрические методы, являющиеся основными в аналитической химии растворов, наиболее хорошо разработаны и для ультрамикроаналитических определений. Точность результатов анализа во многом при этом зависит от массы исследуемого образца и точности его взвешивания на ультрамикровесах. [c.104]

Ошибка измерения есть ошибка, возникшая из-за неточного считывания показания прибора или применения несоответствующего метода. Примеры таких ошибок хорошо известны большинству аналитиков к ним можно отнести такие случаи, когда перед фотометрическим определением железа с 1,10-фенантроли-ном не восстанавливают железо до двухвалентного, когда вместо мерной колбы емкостью 250 мл используют колбу емкостью 200 мл, когда пренебрегают вычитанием поправки одного взвешивания из другого. Такие ошибки измерения проявляются обычно в слишком больших величинах расхождения, и соответствующие результаты часто отбрасывают перед систематическим анализом остатка. [c.63]