Методика реакции

Ниже приведены типичные методики реакций присоединения [c.337]

Общая методика реакции Вильгеродта — Киндлера (табл. 85). [c.18]

Согласно приводимой ниже методике, реакция ведется в двухфазной системе. Образовавшиеся кетоны извлекаются органическим растворителем и таким образом предохраняются от дальнейшего окисления. [c.20]

В данной методике реакцию этилацетата с ацетоном и ацетофеноном впервые предлагается осуществлять в присутствии сухого технического бутилата натрия [3] [c.15]

В предлагаемой методике реакция паральдегида с ацетоном проведена в присутствии газообразного хлористого водорода. [c.82]

Продолжительность реакции с малеиновым ангидридом была установлена путем анализов искусственных смесей по описанной выше методике. Реакцию при этом проводили в течение от 1 до 20 ч без иода и с добавкой 1 мг иода. Результаты анализов приведены в табл. 1, 2 и 3. [c.75]

Методика реакций отделения. [c.109]

Методика реакции. Для проведения PH используют сухие диагностические антитоксические сыворотки типов А, В, Е, F, которые разводят ИХН до 100 — 200 МЕ/мл, что обычно обеспечивает нейтрализацию гомологичного токсина в исследуемой пробе. Реакцию нейтрализации проводят либо со смесью сывороток (предварительная реакция), либо с моновалентными сыворотками — для обнаружения токсина определенного типа. Подготовленный исследуемый материал (кровь, фильтрат, центрифугат) разливают по 1 мл в 5 пробирок в первые четыре пробирки добавляют по 1 мл противоботулинической сыворотки типов А, Б, Е, соответственно, в последнюю — 1 мл нормальной сыворотки. Пробирки инкубируют при 37 °С в течение 30 мин, затем по 0,5—1,0 мл смеси из каждой пробирки вводят пяти парам белых мышей массой 16—18 г (кровь — внутрибрюшинно, другие биоматериалы — подкожно). Наблюдают за животными в течение 4 сут. [c.197]

Теплоты реакций фторирования и бромирования оценены по той же методике. Реакция фторирования является в 4 раза более экзотермичной, чем реакция хлорирования, т. е. взрывоподобна [c.168]

Процесс аналогичен получению индолов по Фишеру (см. № 611). По упрощенной методике реакцию проводят без выделения арилгидразонов, нагревая цнклогексанон с раствором арилгидразина в спирте в присутствии кислоты. [c.72]

Под чувствительностью метода (методики, реакции и т. д.) раньше часто понимали наименьшее количество данного вещества, которое можно было качественно обнаружить или количественно определить. [c.369]

Общая методика реакции присоединения по Михаэлю (табл. 168). [c.227]

Р- и у моноолефины в таких же условиях восстанавливаются в очень незначительной степени, но при некоторых изменениях методики реакция восстановления протекает ун е с заметной скоростью пентен-2 восстанав- [c.526]

По другой (улучшенной) методике реакцию проводят следующим образом к перемешиваемой смеси раствора фенола в H2 I2, небольшого количества адогена 464 и водного раствора гидроксида натрия медленно, по каплям прибавляют трех- пятикратный избыток хлорэфира (выход конечного продукта 79—81%) [950]. В недавних публикациях сообщается об алкилировании в условиях МФК о-ацилфенолов [1056] и реакциях между фенолятами и эпихлоргидринами [1057] или хлорангид-ридом циануровой кислоты [1058]. [c.156]

Соединения Рейссерта Н—К были получены с более высокими выходами, чем позволяют давно разработанные методики. Реакцию проводят, добавляя постепенно при комнатной температуре ацетилхлорид к перемешиваемой смеси хинолина или изохинолина, дихлорметана, водного раствора цианида калия и ТЭБА [449]. [c.236]

Чтобы по возможности избежать повторений, алканы, цикло-алканы и арены рассмотрены в одной главе. Простая с первого взгляда, ойа, однако, оказалась своего рода ящиком Пандоры для методов синтеза. Наиболее эффективны свободнорадикальные методы (разд. Ж), активно развивающиеся в настоящее время. Казалось бы, что углеводороды, находящиеся в наиболее низкой степени окисления по сравнению с другими классами органических соединений, лучше всего получать восстановлением (разд. А). Действительно, это важные методы, но наиболее многочисленны методики реакции Фриделя — Крафтса (разд. Г), что не удивительно, если учесть потенциальные возможности использования карбоний-иомов. В этоА главе очень мало сказано об углеводородах нефти или других природных углеводородах. Меньше сказано и о процессах полимеризации, приводящих к получению не только полиэтилена и аналогичных ему полимеров, ио и более низкомолекуляриых углеводородов (в результате теломеризации). Авторы все же надеются, что большинство общих методов включено в главу. В каждом разделе обращается внимание на лучший или простейший метод синтеза и на его современный вариант, который дает. лучший выход. Эти варианты обычно учитывают все то, что происходит или может произойти при данной реакции, облегчая выбор реакционной среды или техники эксперимента, и даже такой, казалось бы, простой вопрос, как порядок прибавления реагентов. [c.9]

Не только перекиси ацилов, но и перекиси кетонов также дают углеводороды. Методика реакции очень проста — это или фотолиз, или термолиз метод многообещающий для синтеза циклических углеводородов [21] [c.71]

В нижеизлагаемой методике реакцию диэтилового эфира этилмалоновой кислоты с мочевиной прн синтезе 5-этилбар-битуровой кислоты нами впервые предлагается осуществлять в бутанольном растворе бутилата натрия. Последний получается по прописи [10] без отгонки избыточного бутанола после азеотропного удаления реакционной воды. [c.36]

В нижеописываемой методике реакцию между хлоргидра-том ш-аминоацетофенона и /г-нитробензоилхлоридом предлагается осуществлять в среде сухого пиридина, что приводит к более высокому выходу м-(/г-иитробензоиламино)-ацето-фенона и упрощает его синтез. [c.73]

Медные производные могут присутствовать в реакционной смеси в ничтожном количестве, и в настоящее время их не выделяют перед окислением, как это было предусмотрено первоначальной методикой. Реакцию Глязера можно выразить следующим суммарным уравнением [c.240]

Фритц и сотрудники [4] усовершенствовали метод оксимирования и новыспли его точность. По р1Х методике реакция оксимирования и носледуюш,ее титрование проводятся в безводной среде. В этом случае отрицательное влияние основности оксима значительно снижается. Они-санный ранее метод оксимирования не может быть использован для определения в абсолютно безводной среде из-за нерастворимости солянокислых солей оснований, используемых для нейтрализации части солянокислого гидроксиламина. По методу Фритца в качестве основания применяется диметилэтаноламин, солянокислая соль которого растворима в безводной среде. Более высокой точности этого метода способствует также использование в качестве титранта хлорной кислоты в метилцеллозольве. [c.86]

Изоиитрозопроизводные. В методиках реакций ацетоуксусного (11 н диэтилмалонового 2 эфпров с Н. н. и водной уксусной кислотой для получения изонитрозосоедннений описывается лишь первая стадия процесса. [c.415]

Процесс не ограничивается только метилированием. Так, проводимая по той же методике реакция анилина (1) с тетра-метнлепсульфидом с последующей десульфуризацией над никелем Ренея приводит к образованию о-я-бутнланилина (5) с до- [c.157]

Частичное восстановление бензантрацена [82а] (общая методика). Реакция выполняется в толстостенной колбе нз стекла пирекс вместимостью 500 мл, соединенной с гндрогенизатором низкого давления. В реакционный сосуд помещают палладий (10%) на угле (420 мг), бензантрацен (180 мг 0,79 ммоль) и этилацетат (15 мл), затем сосуд трижды продувают водородом н доводят его давление до 1,5 атм. Реакционную смесь перемешивают магнитной мешалкой прн комнатной температуре в течение 10 ч, после чего фильтруют через целит и несколько раз промывают ацетоном. Фильтрат упаривают досуха, остаток растворяют в гексане и очищают на короткой колонке с фло-ризилом. Выход сырого 5,6-дигидробензантрацена 97%. Чистый продукт получают кристаллизацией нз метанола. [c.281]

Методика реакции Вассермана не отличается от техники постановки РСК (см. табл. 1.7). Реакцию ставят с готовыми антигенами специфическим (трепонемным) и неспецифическим (кардио-липиновым). Специфический антиген получают из разрушенных ультразвуком трепонем Рейтера, выращенных в культуре, неспецифический представляет собой экстракт липидных фракций из бычьего сердца. [c.228]

РСК может быть положительной в конце 1-й нед заболевания. Комплементсвязываюшие антитела достигают наибольшей концентрации в сыворотке на 3-й нед болезни. Методика реакции та же, что и при сыпном тифе. [c.239]

Уникальность препаративной методики реакции Гриньяра состоит в том, что реакция проводится в тш ательно очищенном безводном эфире абсолютный эфир) при кипении реакционной массы за счет выделяющегося тепла. Именно этим определяется скорость смешения реагентов. [c.664]

Из всех типов реакций, рассмотренных в этой главе, большой группе реакций атом молекула уделено огромное внимание исследователей, использующих струевую разрядную методику. Реакции атомов 0( Р) изучаются особенно часто. Исследования реакций атом + молекула служат примером многих характерных проблем, обсуждаемых здесь. Недавно опубликованы [7а, 143, 165, 166] полезные и удобные таблицы с константами скоростей таких реакций, поэтому в этом разделе мы рассмотрим только несколько реакций. Сначала остановимся на первой категории — реакциях атомов с Нг, так как очень широкие и полные исследования этих реакций проводятся до сих пор и для многих из них использовался метод наблюдения в фиксированном сечении. Вторая категория — реакции атомов с озоном, изученные менее полно и подробно. В таких работах [c.358]

Для синтеза пептидов с использованием алкоксиацетиленов было разработано три общих метода. В первом из них эфир аминокислоты растирают в порошок с 5—10%-ным избытком а-ациламинокислоты и затем прибавляют 4 или 5 моль-экв алк-оксиацетилена. Если не начинается самопроизвольная реакция, то для ее инициирования прибавляют каплю воды или 1 н. соляной кислоты. По этой методике реакцию можно осуществить быстро, но она дает не наилучшие выходы [257]. [c.236]

По видоизмененной методике реакция Бюхнера проводится при облучении ультрафиолетовым светом и вместо диазоэфира используется диазометан. Область применения этого метода ограничена индана-ми, симметрично замещенными в обоих кольцах, или такими индана-ми, которые при присоединении во всех возможных положениях дают один и тот же продукт. Образование смесей изомеров ограничивает также применение тех синтезов, в которых расширение кольца достигается в результате перегруппировки Демьянова или включения метиленовой группы в циклический кетон при действии диазометана. Некоторые синтезы основаны на присоединении семичленного кольца к цик-лопентану, или наоборот, пятичленного кольца к циклогептану, но во [c.493]

И на этот раз в препаративную часть не понадобилось вносить каких-либо существенных изменений. Тем не менее в книгу включены многочисленные новые, только что опробованные методики, а прежние уточнены и дополнены. Принципиально новым препаративным методом является межфазный катализ. Из других вновь введенных методик следует упомянуть 1,3-циклоприсоединение, силилирование, гидроборирование, оксимерку-рирование, роданирование, фосгенирование и окислительную конденсацию. Пересмотрены также отдельные методики реакций конденсации, перегруппиравок, окисления и диазотирования. [c.9]

Общая методика реакции Виттига — Хорнера — Эммонса с диэтиловым эфиром бензилфосфоновой кислоты (табл. 14в). [c.164]

Изучение кинетики топохимических реакций в замкнутом объеме затруднено в связи с изложенными недостатками метода. Если же такое исследование проводится, то можно использовать следующую комбинированную методику. Реакцию проводят в замкнутом объеме в течение ограниченного отрезка времени, пока можно пренебречь изменением скорости реакции за счет изменения состава газовой фазы. Затем в систему добавляют газообразный реагент (соответственно отводят продукт) так, чтобы восстановить исходный состав. Если в ходе реакции изменяется состав газовой фазы, целесообразно ввести перемешивание, например, при помощи циркуляционного насоса. Таким образом, основными элементами кинетической установки для изучения топохимических реакций будут следующие реакционный сосуд (проточйого типа), конструкция которого предусматривает т.ермостатирование, подогрев газа на входе и охлаждение на выходе из реактора циркуляционный насос и прибор, измеряющий какое-либо свойство газовой смеси (манометр, интерферометр, детектор теплопроводности и т. п.). В установку могут также входить поглотители для газообразных продуктов реакции, регулятор давления с устройством, обеспечивающим добавление реагентов (отвод продуктов), и измерителем расхода. [c.32]

Целлюлоза также может частично окисляться перманганатом. Причем это окисление сопровождается разрушением самой целлюлозы. В результате такого окисления увеличивается расход, перманганата, что приводит к ошибке в определении перманга-натного числа. Поскольку реакция перманганата с лигнином происходит Б кислой среде, уже в первый момент окисляется значительная часть лигнина. Однако не исключена возможность, что в это же время интенсивно идет и реакция разложения перманганата. Поэтому очень трудно судить об истинном расходе перманганата на реакцию. Замечено, что за время, указанное в методике, реакция окисления лигнина проходит не полностью [34]. [c.227]

Во многих методиках реакцию присоединения хлора и брома к газообразным олефинам рекомендуют проводить в среде галоидопроизводного, который должен получаться в результате реакции. Так, например, дихлорэтан получают, пропуская этилен и хлор в 0)хлаждае-мый льдом дихлорэтан. Пр и гараведении этой реакции необходимо следить за тем, чтобы в реакционной смеси не было избытка галоида, так как многие дигалоидопарафины (за исключением дигалоидэтанов) очень легко подвергаются дальнейшему действию хлора или брома. [c.572]

А. Ф. Капустинского относились определения энтальпий образования сульфидов кадмия, железа, цинка и серебра, проведенные в ГГУ совместно с И. А. Коршуновым еще в 30-х годах [74], определение энтальпии образования окисла и карбоната марганца [75] и т. д. Но наибольшая часть работ А. Ф. Капустинского была выполнена уже в 50-е годы в МХТИ. К ним относятся систематические определения энтальпий образования селенатов (совместно с Н. М. Селивановой и Г. А. Зубовой) [20], кремнефтористоводородной кислоты и некоторых силикатов (совместно с К. К. Самплавской) [20, 76], сернистого и селенистого железа (совместно с Ю. М. Голутвиным) [77], соединений, отличающихся изотопным составом На8 и БзЗ НгЗе и ВоЗе (совместно с Р. Т. Каньковским) [78] и т. д. Эти работы характеризует исключительно широкий диапазон используемых методик реакции в различных водных растворах, включая такие агрессивные реагенты, как 20%-ный раствор фтористоводородной кислоты, сожжение и прямой синтез веществ в калориметрических бомбах, исследование равновесий, измерение э. д. с. гальванических элементов с селенидными и сульфидными электродами и т. д. Некоторые термохимические исследования, начатые А. Ф. Капустинским, развились в целые научные направления термохимия комплексных соединений, термохимия силикатов и силицидов, термохимия смешанных растворов электролитов п т. д. Ряд термохимических исследований, выполненных за последние годы на кафедре общей и неорганической химии МХТИ, представлен в сборнике [79]. [c.321]

Уместно упомянуть о синтезе мезптиленборной кислоты и ее ангидрида (Hawthorne et al., 1958) как о примере применения типовой методики. Реакции ее приведены ниже [c.239]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология