Синильная кислота определение методами

Количественное определение синильной кислоты Определение по методу Либиха [c.183]

Колориметрический метод используется в аналитической химии для определения содержания аммиака, хлора, синильной кислоты, фосфорной кислоты, углерода и серы в железе, двуокиси азота в газовой смеси и многих других веществ. В промышленной практике этот метод применяют для контроля качества продуктов и полупродуктов в сахарном, нефтеперегонном, анилинокрасочном, маслобойном и других производствах. [c.470]

Wallis (Ann. 345, 353 [1905]) обращает внимание на тот факт, что синильная кислота количественно поглощается подкисленным азотнокислым серебром, в то время как на циан оно не действует. Rhodes (J. Ind. Eng. hem. 4, 652 [1912]) изучал их разделение и определил условия анализа. Он рекомендует следующие условия для открытия и определения свободного циана в присутствии синильной кислоты для качественного определения газы пропускают через два поглотителя (пробирки с боковыми отростками), первая содержит 10 см 10% раствора азотнокислого серебра, подкисленного 1 каплей 1/6 н. азотной кислоты, — вторая—Юш3 1/2 н. едкого кали. Слабый ток воздуха пропускается затем через поглотители в течение 10 минут для вытеснения растворившегося циана из растворов азотнокислого серебра. 5 см3 10%-ного раствора железного купороса и 1. каплю раствора хлорного железа прибавляют теперь к раствору из пробирки со щелочью, затем через 15 минут добавляют достаточно разбавленной серной кислоты для растворения осадка гидратов закиси и окиси железа. Зеленое окрашивание или голубой осадок указывают на присутствие циана во взятой пробе газа. Этим методом можно открыть 0,3 см3 циана в 10 см3 синильной кислоты. [c.8]

Разработан хроматографический метод анализа конденсата, позволяющий определять содержание акрилонитрила, ацетопитрила, акролеина и синильной кислоты. Чувствительность метода 0,3—0,5% по ацетонитрилу. Средняя ошибка определения 2—5 отн.% при содержании компонента в смеси около 10%. [c.321]

Так как свободный циан обычно встречается вместе с синильной кислотой, открытие циан-иона в растворе поглотителя вовсе не доказывает присутствие свободного циана в4 первоначальной смеси газов. Открытие же цианатов свидетельствует о присутствии циана. Это обычно достигается подкислением и кипячением для удаления синильной кислоты. Цианаты количественно превращаются при подкислении в аммиак (аммонийную соль), который может быть открыт и определен обычными методами. Реакция такова [c.8]

Из всех методов определения цианидов положительные результаты при анализе такой сложной смеси дал только метод (см. разд. 7.16.2.2), в котором цианид-ионы осаждают нитратом серебра , осадок отделяют, промывают водой, ацетоном и снова водой, после чего обрабатывают серной кислотой достаточно высокой концентрации при отгоне образующихся газов. В дистилляте определяют синильную кислоту любым методом титриметрическим или фотометрическим, в зависимости от содержания цианидов. [c.410]

Критическое давление синильной кислоты составляет 53,2 ат, критическая температура 183,5 °С критическая плотность 0,195 г см . Плотность безводной синильной кислоты при 25 °С 0,682 г/сж . При определении относительной плотности весьма чистой синильной кислоты дилатометрическим методом была установлена следующая зависимость (/—температура, °С) [c.11]

Были разработаны методы пробоотбора (извлечения токсичных веществ из воздуха) с помощью индивидуальных пробоотборников на твердых сорбентах (см. главу I) с последующим определением целевых компонентов методом ИХ. Этот метод удобен при определении в воздухе таких трудных для газохроматографического анализа соединений, как формальдегид, ацетальдегид, диоксид серы, сульфурилфторид, синильная кислота, аммиак и амины и др. [2]. [c.175]

Определение свободной синильной кислоты аргентометрическим методом........ 124 [c.7]

Определение свободной синильной кислоты меркуриметрическим методом........ 125 [c.7]

Исследования показали, что анализ таких вод требует специальных методов, учитывающих взаимно мещающие влияния одних компонентов этих вод на определение других. Главное затруднение вызывает различное поведение нитрилов в водных растворах. Акрилонитрил (НАК) и ацетонитрил (АцН) в водных растворах устойчивы они ни при каких условиях не распадаются с образованием синильной кислоты или цианидов, и лишь при нагревании в сильнощелочных растворах гидролизуются, образуя аммиак и соответствующие кислоты [c.410]

Сущность метода. Нитрилы определяют методом газовой хроматографии с использованием пламенно-ионизационного детектора. Описывается определение следующих нитрилов синильная кислота, ацетонитрил, акрилонитрил, пропио-нитрил, метакрилонитрил. Чувствительность метода 0,005—0,01 мкг нитрилов. Аммиак определению не мешает. [c.197]

Определение свободной синильной кислоты в сточной воде методом газовой хроматографии [440, 441] [c.228]

Для определения синильной кислоты в водных растворах можно применять как весовые методы, так и объемно-аналитические методы. [c.25]

Принцип метода. Метод основан на взаимодействии синильной кислоты с хлорамином Т (образование хлорциана) и фотометрическом определении окращенного продукта реакции хлорциана с пиридиН барбитуровым реактивом. [c.308]

Объемные методы определения галогенидов в присутствии цианидов и роданидов. Отделение синильной кислоты. В среде угольной, винной или борной кислоты можно отогнать синильную кислоту током воздуха или нагреванием на водяной бане. [c.1127]

Синеродная ртуть является одним из немногих простых цианидов тяжелых металлов, растворимых в воде. Благодаря ее устойчивости в реакциях ее обнаруживаются аномалии. Так, она не показывает реакций с железом на цианиды (стр. 23) л не осаждается азотнокислым серебром. Она образует, однако, желтовато-белый осадок синеродистого палладия при прибавлении раствора азртноклслой закиси палладия. Сянеродная ртуть не осаждается щелочами но при ее кипячении с соляной кислотой выделяется синильная кислота, и образуется хлорная ртуть. Растворы синеродной ртути легко разлагаются сероводородом после отделения осадка сернистой ртути в фильтрате может быть определен циан д по методу Liebig a (сто. 32). [c.42]

Всеми было признано, что метод определения ферроцианидов отгонкой в виде синильной кислоты хорош. Однако, относительно этого метода возникли сомнения, что с ним чаще получаются пониженные результаты, чем с другими методами, и казалось непрактичным принять его в качестве стандартного метода для применения его в рядовых лаЬог раториях. Метод, в котором применяется хлорная ртуть, предпочтительнее того, в котором применяется хлористая медь. [c.67]

Для количественного определения ароматически связанной первичной аминогруппы пользуются методом диазотирования 39, 40]. Ниже изложен разработанный электрометрический метод определения первичных ароматических аминов в ЛПО. Выбранная потенциалоо бра-зующая биметаллическая система электродов вольфрам — никель надежна, электроды не боятся агрессивной среды. Данный метод позволяет анализировать интенсивно окрашенные, содержащие смолистые вещества растворы при Комнатной температуре. Присутствие фенолов, солей аммония [МН4[С1, (М Н4)йСОз, (N1 4)2804 и др.], цианидов, -роданидов и синильной кислоты в продукте не мешает определению. [c.67]

Разработанный Смитом и Брайантом [1704, 1705] метод, основанный на применении хлористого ацетилпиридиния, удобен для определения воды в жидкостях, не взаимодействующих с этим реактивом. Его можно предпочесть методу К. Фишера, в котором для ОСУШКИ альдегидов и кетонов используется синильная кислота. [c.266]

После того как было установлено, что органические соединения могут быть синтезированы и вне лживого организма, появилась иеобход -мость дать новое определение понятию органическая химия . В середине прошлого века Гмелии, Кольбе и Кекуле иод этим ионятисм подразумевали химию соединений углерода . Такое определение действительно и в настояи ее время, хотя надо иметь в виду, что сам углерод, карбиды, оксид углерода и карбонилы металлов, диоксид углерода и карбонаты, сероуглерод и циановая кислота, синильная кислота и роданистоводородная кислота, а такл<е их соли относятся к неорганическим соединениям. Понятие органическая химия включает следующий комплекс экспериментальных методов и теоретических представлений. [c.18]

Колориметрическое определение небольших количеств синильной кислоты описано Берль и Дельпи з. Этот метод позволяет определять 40 мг H N в 1 л раствора . [c.25]

Защита диссертаций на соискание ученой степени магистра фармации происходила в то время в Московском университете и в Медико-хирургической академии, а позднее и в Дерптском университете. При выборе тем диссертаций большим успехом пользовались темы судебно-химические. Для подтверждения этого достаточно указать, что в период с 1845 г. по 1917 г. на медицинском факультете Московского университета, в Медикохирургической академии и в Дерптском университете было защищено не менее 65 диссертаций на судебно-химические темы. В 1848 г. К. Лейнард в Медико-хирургической академии защитил на соискание ученой степени магистра фармации первую диссертацию на судебно-химическую тему О судебно-химическом исследовании ядовитых веществ вообще и мышьяка в особенности . Такие темы на соискание ученой степени магистра фармации и доктора медицины (докторской степени по фармации в России до революции не существовало) затрагивали довольно большой круг вопросов о методах изолирования и обнаружения солей тяжелых металлов (ртути, висмута, сурьмы, свинца, меди) и мышьяка, алкалоидов и некоторых лекарственных веществ, имеющих токсикологическое значение. Защищены также диссертации, посвященные синильной кислоте, хлоралгидрату, фенолу и другим ядовитым веществам. В ряде работ проводится мысль о необходимости сопровождать обнаружение тех или иных ядовитых веществ количественным определением. [c.14]

Для определения цианидов может быть -использован метод Букштега (см. разд. 7.16.3.2) со следующими изменениями. Прн отгонке синильной кислоты нет необходимости в добавлении бихромата, поскольку комплексных цианидов меди сточная вода обычно не содержит. Кроме того, количество вводимой соли цинка следует значительно увеличить, потому что в процессе отгонки тиокарбамид разлагается с образованием сульфид-ионов, для связывания которых требуется больше ионов цинка. [c.417]

Ханкер и сотр. [401] предложили флуориметрический метод для определения азота, связанного в виде цианида. Реакцией с хлорамином Т синильная кислота была превращена в хлорциан. Затем последний реагировал с никотинамидом, давая продукт с сильной флуоресценцией в щелочной среде. [c.460]

В настоящее время известно, что это совпадение, которое убедило многих ученых в правильности теории Аррениуса, было в значительной мере случайным метод определения степени диссоциации по электропроводности неприменим к растворам солей, и эти растворы во всяком случае не подчиняются уравнению состояния идеальных газов. Тем не менее теория электролитической диссоциации с некоторыми видоизменениями является в настоящее время общепризнанной. Считается, что при растворении вещество, способное образовывать проводящий раствор в данном растворителе, самопроизвольно диссоциирует на ионы. Если растворенное вещество представляет собой соль, сильную кислоту или сильное основание, оно диссоциирует во многих случаях почти нацело при условии, что раствор не является слищком концентрированным ещества, сильно диссоциирующие и дающие с водой хорошо проводящие растворы, называются сильными электролитами Слабые кислоты и основания, например амины, фенолы, большинство органических кислот, некоторые неорганические кислоты и основания, в том числе синильная кислота и гидрат окиси аммония, а также некоторые соли, например хлорная и цианистая ртуть, диссоциированы дри обычных концентрациях лишь в незначительной TeneHH.L9TH вещества представляют собой слабые электролиты = С Соли слабых кислот и сильных оснований или слабых [c.36]

Как видно из табл. IV. 12, результаты определения серебра ионометрическим методом (дицианоаргенат-селективный электрод) достаточно хорошо совпадают с данными, полученными с помощью классического титрования (объемный метод). Эта методика отличается экспрессностью, простотой выполнения и хорошими метрологическими характеристиками (см. табл. IV. 12). Немаловажен и тот факт, что техника анализа исключает выделение H N — чрезвычайно токсичной синильной кислоты. [c.355]

Этот метод может представить определенный интерес при получении уксусного альдегпда прямым окислением этилена. На 1 m акрилонитрила расходуется 0,93 т ацетальдегида и 0,56 т синильной кислоты. [c.171]

Незащищенные резиновые и корковые пробки адсорбируют синильную кислоту и очень медленно отдают ее обратно, поэтому необходимо защитить пробки оловянной фольгой. При работе на стандартном аппарате и защите пробок фольгой погрешности не превышают 0,05%. В присутствии ферроцианидов получаются повышенные результаты. При наличии комплексных цианидов определение простых цианидов можно производить методом отгонки, но лишь по способу Feld a. Приходится считаться при этом с получением несколько заниженных результатов, С. К.] [c.29]

Из нерастворимых в воде цианидов наибольшее практическое значение имеют цианистая медь, цианистый цинк и цианистый кадмий. Синеродистая медь u N — чрезвычайно устойчивое соединение, не разлагаемое ни сероводородом, ни серной кислотой, слегка растворимое в аммиаке и растворах аммонийных солей и хорошо растворяющееся в щелочных цианидах. Такие растворы широко используются в промышленной гальваностегии. Продажные препараты бывают или чисто белого цвета или слегка окрашены в желтоватый цвет с зеленоватыми включениями содержание циана в них близко к теории (обычно на 0,3— 0,5% ниже). Медь в цианистой меди определяется после разложения навески азотной кислотой, иодно-тиосульфатным методом или выделением алюминием, а циан-—разложением серной кислотой и определением в отгоне синильной кислоты. [c.40]

Для определения родана в использованной о ч и с т н ой массе 50 г массы извлекают в литровой колбе 500 воды в течение ночи при комнатной температуре. Затем доводят до метки и прибавляют еще 30 мл воды, соответственно 50 г массы. Основательно взбалтывают и фильтруют. К 50 мл этого раствора, соответствующим 2 /2 г вещества, прибавляют избыток хлористого бария, нагревают, отфильтровывают образовавшийся сернокислый барий и промывают. Фильтрат сильно подкисляют азотной кислотой и нагревают, причем, как показал Vol-hard и позже А 11, >06 ера роданидов окисляется до серной кислоты, которая с имеющимися в растворе ионами бария образует сернокислый барий. Для удаления образующейся при этом синильной кислоты раствор нагревают до кипения, разбавляют горячей водой и взвешивают отфильтрованный сернокислый барий. 1 молекула BaSO., соответствует 1 молекуле роданистоводородной кислоты. А11 получил по этому методу при исследовании чистых роданидов хорошие результаты. [c.58]

Цианидный комплекс. На стр. 245 описан метод определения ионов ртути (II) титрованием их цианидом, образующим с ними комплексное соединение ( или, вернее, малодиссоцииро-ванную соль ). Эту же реакцию можно применить для прямого титрования солей ртути (II) или синильной кислоты титрованным раствором едкого натра [c.256]

Этот метод может применяться также для определения свободной синильной кислоты в препаратах горькоминдального масла, Oleum amygda-larum , —воде горького миндаля и т. п. В этих жидкостях часть синильной кислоты связана с бензальдегидом [c.257]

Выделившуюся свободную сильную кислоту можно оттитровать. В принципе этот метод аналогичен определению ртути добавлением синильной кислоты и титрованием едкой щелочью (стр. 256). Различие только в том, что образующееся недиссо-циированное соединение в одном случае растворимо, в другом — выпадает в осадок. Этот метод определения цинка был суписан в литературе Следует отметить, что оба автора независимо друг от друга пришли почти к одному и тому же ходу анализа. Метод применяется редко, что, однако, частично объясняется неприятными свойствами сероводорода. [c.261]

В некоторых методиках предполагается устанав.тивать на колбе для разложения обратный холодильник и отгонять синильную кислоту со слабым током воздуха в приемник со щелочью. В других вариантах метода отгонку ведут до тех пор, пока в перегонной колбе не останется определенный объем жидкости. При последующей обработке дистиллята, содержащего концентрированную синильную кислоту, следует применять необходимые меры предосторожности вследствие ее токсичности. [c.108]