Хроматография определение фторидов

Определение фторид-иона в криолите с помощью ионообменной хроматографии [737]. [c.268]

Для оценки содержания в природных и сточных водах индивидуальных органических соединений все чаще используется газовая и тонкослойная хроматография. Разрабатываются методы хроматографического определения таких важных примесей, как пестициды, нефтепродукты, отходы целлюлозно-бумажной и химической промышленности. Применяются и химические методы анализа органических компонентов к сожалению, методы анализа разбавленных водных растворов органических веществ развиты пока плохо нужна схема систематического анализа смесей органических соединений в водах. Для онределения фенолов, пиридина, анилина существуют люминесцентные методы. Минеральные компоненты чаще всего определяют спектральными, электрохимическими и химическими методами. Для определения фторидов удачно использовали фторид-селективный электрод делаются попытки применить ионоселективные электроды для определения и других галогенидов, цианидов, а также сульфидов. [c.116]

Вследствие инертности органических галогенидов и их большой летучести газо-жидкостная хроматография является идеальным методом определения этих соединений. О применении газо-жидкостной хроматографии для определения фторидов 405-408 хлори-дов№6,409-413 бромидов И ИОДИДОВ было опубликовано много статей. Следует иметь в виду, что этим методом можно определять лишь известные галогенсодержащие соединения. Кроме того, он требует подготовки калибровочных графиков с помощью чистых образцов. [c.422]

Качество воды. Определение растворенных фторида, хлорида, нитрита, ортофосфата, бромида, нитрата и сульфата методом жидкостной ионной хроматографии. [c.530]

МОЖНО Хроматографировать в гораздо более мягких условиях, чем исходные фториды. Физические и химические свойства хлора и тетрафторида кремния позволяют анализировать эти газы на стандартных хроматографах, оснащенных вакуумной системой ввода проб и катарометром с вольфрамовыми нитями [219]. Хроматограмма разделения этих газов представлена на рис. У11.31. Для количественного определения использовали метод абсолютной калибровки катарометра чистыми газами (рис. VII.32). [c.351]

Метод определения в воздухе низких содержаний таких приоритетных загрязнений, как формальдегид и ацетальдегид, основан на их окислении в формиат- и ацетат-ионы с последующим определением с помощью ИХ. Трудности определения в воздухе сульфурилфторида (бесцветный токсичный газ, применяемый в качестве фумиганта) методом газовой хроматографии связаны с его гидролизом. В результате этой реакции образуются фторид-ион и сульфат-ион, которые можно легко определить [c.175]

Опубликован ряд работ по газовой хроматографии хлоридов [138, 141, 147, 153, 154, 172-174], фторидов [172, 175] и других галогенидов [147] ниобия и тантала. Однако вопросы количественного определения этих металлов в перечисленных работах не рассматриваются. [c.96]

Однако в Настоящее время термин ионная хроматография можно распространить на различные методы разделения неорганических ионов при помощи жидкостной хроматографии [76]. Следовательно, те же параметры, которые играют важную роль в ионообменной хроматографии, имеют в общем случае примерно такое же значение и в ионной хроматографии. Наиболее плодотворная область применения ионной хроматографии — это одновременное определение ряда распространенных неорганических анионов, включая как однозарядные ионы (фторид, хлорид, [c.116]

Качество воды. Определение растворенных фторида, хлорида, нитрита, ортофосфата, бромида, нитрата и сульфата методом жидкостной ионной хроматографии. Часть 1. Метод для вод с малыми степенями загрязнения [c.485]

Особая специфика анализа многих соединений металлов обусловлена их свойствами и поведением в хроматографической колонке. Многие хелаты металлов термически неустойчивы, а гидриды и галогениды чрезвычайно чувствительны к влаге. Высокая реакционная способность последних налагает определенные ограничения на выбор конструкционных материалов хроматографов, колонок и детекторов, поскольку галогениды корродируют большинство металлов, а фториды, кроме того, взаимодействуют со стеклом и многими пластмассами. Газохроматографический анализ гидридов металлов возможен лишь в условиях, исключающих попадание в хроматографическую систему кислорода, который очень энергично разлагает гидриды. [c.126]

Более универсальным методом, применяющимся для разделения и концентрирования, является ионообменная хроматография. С1 можно количественно отделить от Вг и 1 с помощью анионита Дауэкс 1Х-10 в ЫОз -форме, относительное стандартное отклонение при определении Ю- о/ С1 составляет 5,5% [65]. Фторид-ионы удается количественно отделить от Са +, осаждая последний в статических условиях на катионите КУ-2 при pH 2. Насыщение смолы и установление равновесия [c.178]

При выпаривании также может происходить потеря фтора, например за счет взаимодействия его с элементами стекла и улетучивания в виде 51р4, ВРз и т. д. Поэтому все операции следует производить в платиновой посуде, в крайнем случае, в никелевой [5] или кварцевой при pH = 7—8. Установлены потери при выпаривании смесей НР и НС при 200° С в присутствии различных элементов [6]. Ошибки могут быть за счет адсорбции на стекле при повышенной жесткости упариваемых растворов (17 мг л и более), т. е. при наличии элементов, способных давать с фтором нерастворимые соединения. На величину потери влияет объем сосуда и материал стекла [7]. Кроме того, при концентрировании фтор-иона одновременно концентрируются примеси, мешающие определению фторидов, поэтому целесообразнее в ряде случаев проводить концентрирование с помощью анионообменной хроматографии. [c.13]

Все виды хроматографии используют для отделения мешающих определению катионов и анионов. Если, например, отделение проводят с ализаринкомплексоном, то необходимо отделить ионы, взаимодействующие с лантаном и тем самым затрудняющие его реакцию с ализаринкомплексоном, и те ионы, которые образуют комплексы с фторидом, например, РЬ +, Рц2+, АР+, Fe + и др. Ионы металлов-комплексообразователей можно отделить, используя ионный обмен. Этот метод был применен [52] при определении фторида в стандартных образцах. [c.339]

Наряду с обычными методами определения галоидных соединений фтора все большее значение приобретают инструментальные методы — газо-жидкостная хроматография и масс-спектральный анализ. Метод газо-жидкостной хроматографии дает возможность проводить количественные определения агрессивных фторидов. Таким путем были проанализированы смеси lj, GIF, GIF3, HF и UFg [20]. Кроме того, отдельно были получены кривые для Вга и BrFg, так как в смеси с фторидами хлора эти вещества не могли быть определены из-за взаимодействия соединений. Масс-спектральный анализ применяют для быстрого качественного определения фторидов галогенов [21]. [c.312]

Осложнения, связанные с применением повышенных температур, преодолены Вилкинсоном и соавторами [32], разработавшими методику определения этилового спирта при 60°С в интервале концентраций от 3 мг/л до 1,2 г/л, требующую для анализа всего 20—50 мкл крови. Стабилизация концентрации этилового спирта в отобранном образце достигается добавлением нитрита натрия (для подавления реакции окисления) и фторида натрия (предотвращающего накопление в процессе хранения крови ложного этилового спирта, продуцируемого микроорганизмами). Хорошая точность анализа ( 4,6%), кроме указанных мер, обеспечивается также дозированием в хроматограф равновесного газа термостатируемым при 67 °С специальным газовым шприцем объемом 2 мл. [c.126]

Определению мешают А1, 1п (образуют флуоресцирующие комплексы), Си, Со, N1 (собственная окраска ионов), соли Ре(1П), Т1(1П), хроматы (редокс-действие на краситель), оксикислоты, дикарбоновые кислоты, многоатомные спирты, сахар, фосфаты, фториды (образуют с галлием более прочные комплексы, чем реагент I). Галлий предварительно экстрагируют эфиром из 6 НСЬв присутствии Т1С1з. Следы железа, частично увлеченные в экстракт, отделяют методом хроматографии на бумаге или ионного обмена. Комплекс галлия с реагентом II в водном растворе практически не флуоресцирует, но в бутаноле, амиловом и гексиловом спиртах уже при дневном свете дает интенсивную кроваво-красную флуоресценцию, которая достигает максимума в растворе амилового спирта. Оптимальное значение pH экстракции 4,7. Интенсивность флуоресценции зависит от тех же факторов, которые указаны для соединения галлия с реагентом I, а также от содержания воды в слое амилового спирта. [c.139]

Предложен косвенный метод определения урана(У1) с помощью ПАН-2, основанный на выделении при pH 9 из гомогенной смеси (1 1) воды и ацетона комплекса и02(ПАН)2 [664, 7861. В этих условиях сам реагент растворим и не соосаждается с комплексом. Осадок растворяют в конц.НС и определяют уран косвенно по связанному с ним в комплекс ПАН-2. Метод почти в 1,5 раза чувствительнее методов [816, 822], поскольку протонированная форма ПАН-2 имеет е = 3,30-10 , в то время как комплекс урана с ПАН-2 имеет е = 2,30-10 или 2,10-10 (по разным источникам). Для повышения селективности рекомендуется использовать распределительную хроматографию с обращенными фазами. В среде ЭДТА— тартрат вместе с ураном отделяются Се(1У), ТЬ и 2г, но они мешают, присутствуя в количествах больше или равных 100, 1000 и Ъд мкг соответственно. Восстановление Се(1У) до Се(П1) предотвращает его отделение совместно с ураном. Не мешают 100 мг сульфата, 1 мг фторида, 100 мкг фосфата. При определении 65— 75 мкг урана стандартное отклонение составляет 0,96 мкг урана. [c.136]

Анализ смеси низших фторидов серы (F2, HF, OF2, гекса-, тетра-, ди- и монофториды серы) сильно затруднен (см. раздел 3.7) из-за активного взаимодействия чрезвычайно реакционноспособных F2 и HF со всеми сорбентами и конструкционными материалами хроматографа. Результатом этого является низкая воспроизводимость определения контролируемого компонента — тетрафторида серы, который по токсичности превосходит фосген. Результаты хроматографического определения тетрафторида серы зависят от объема анализируемой пробы, наличия влаги, соотношения между компонентами смеси фторидов, а также количества F2 и HF (см. рис. IX.12 и табл. IX.12). [c.540]

Метод ионной хроматографии положен в основу ряда стандартных методик определения токсичных веществ в воздухе рабочей зоны. Так, в США методом ИХ контролируют содержания в воздухе предприятий HF, НС1 и НВг, а также твердых и газообразных фторидов и хлоридов, паров HNO3, H N и цианидов, аммиака, диоксида серы, сульфаматов, фторацетата натрия, муравьиной кислоты, метиламина и токсичных соединений мышьяка. [c.176]

В биологических материалах фторид определяют методом газовой хроматографии [64]. Сначала фторид экстрагируют раствором хлортриметилсилана в бензоле. Фторид взаимодействует с экстрагентом с образованием фтортриметилсилана, который переходит в бензольный экстракт. Экстракт используют для прямого введения в колонку. Метод применим для определения 0,01 — 10 мкг фторида в 1 мл анализируемого образца. [c.360]

Еще один метод реакционной газовой хроматографии, предложенный для определения ионов галогенов в солях [5], основан на переведении галогенидов натрия или калия в соответствующие соли тетра ал кил аммония путем ионного обмена на колонке, содержащей в качестве ионо-обменника смолы Дауэкс 50Х-4 и разложении образующихся солей с образованием галогеналкилов и триалкил-амина, анализируемых затем при помощи газовой хроматографии. Для разделения образующихся галогеналкилов применяли колонки, заполненные хромосорбом 101, порапаком Q и порапаком Т. Наилучшие результаты были получены при использовании порапака Q. В качестве детектора применяли катарометр. Использование электронозахватного детектора может значительно повысить чувствительность анализа, но для его применения должна быть разработана методика удаления воды, мешающей анализу. Для проверки методики анализировали искусственные смеси фторидов, хлоридов, бромидов и иодидов (0,25 н. растворы). При разложении тетраэтил-аммониевых солей HF кроме галогенидов и триэтиламина образуются олефины и фтористый водород. [c.200]

Для определения неорганических анионов, разделенных бу- мажной хроматографией, органические реагенты применяли мало. Можно назвать определение нитрат-иона в концентрированной серной кислоте при помощи дифениламина, фторида при помощи цирконийализаринового лака, флуоресцентный метод определения хлорид- и бромид-ионов с использованием флуоресцеина и нитрата серебра, применение дифенилкарбазида для определения хроматов и бихроматов, куркумы— для определения боратов и бруцина —для определения броматов, нитратов и хлоратов. Была описана схема анализа обычных анионов с применением бумажной хроматографии [37]. [c.164]

Очередной сборник Газовая хроматография (вып. 4) посвящен в основном хроматографическим методам анализа. Он содержит 37 статей и состоит из пяти разделов. В первом разделе опубликованы материалы о выборе неподвижных фаз и носителей. Представляет интерес статья Иоган-сена А. В. и Сёминой Г. Н. по индексам удерживания хлор-производных углеводородов. В раздел Детекторы включены работы по ионизационным методам детектирования постоянных газов и органических соединений. Методика хроматографического анализа неорганических веществ. (например, фторидов азота), окисей олефинов, аминов, спиртов, альдегидов определения сложного состава бензинов и установления структуры органических соединений с использованием реакционной газовой хроматографии приведена в третьем разделе. В разделе Анализ примесей помещены статьи по вопросам анализа примесей углеводородов в постоянных газах, примесей сточных вод, повышения чувствительности [c.3]

При фторировании бензола на фториде кобальта [8] образуется смесь полифторциклогексанов, которая является слишком сложной для простого разделения путем дистилляции, даюш ей лишь две определенные фракции ундека-(1) [8] и Ш, З-йГ-декафторциклогексан-(И) [9]. Другие выделенные фракции оказались сомнительной чистоты. Сырой материал исследовали методом аналитической хроматографии были обнаружены два неизвестных и три новых соединения. В этом случае, контролируя фракционирование при помощи аналитической хроматографии, получили весьма чистые пробы последних трех соединений и идентифицировали их (см. ниже) как Н, 2Я-дека-(1П), Ш, 4Я-дека(1У) и Ш, 2Н, 4Я-нонафторциклогексан (V). Для каждого из этих соединений характерна реакция отщепления водорода и фтора от соседних углеродных атомов с образованием олефинов, [c.276]

Мюлик и сотр. [22] в 1976 г. сообщили об ионохроматографическом определении в аэрозолях атмосферы нитрата и сульфата. Их методика включает выщелачивание водой микрочастиц, собранных на фильтрах из стекловолокна, с последующим ионохроматографическим анализом водных экстрактов. Разделение фторида, нитрата и сульфата в водных растворах образцов, выщелачиваемых из фильтров-накопителей, описано Латузом и Кутаном [23]. Они такн е сравнили свои результаты с данными других методов колориметрического титрования, бруцинового метода и титрования перхлоратом бария в присутствии тарина в качестве индикатора, примененных для определения соответственно фтор-иона, нитрата и сульфата. Отклонения, как правило, не превышали 10%, на основании чего авторы заключили, что использование ионной хроматографии для стандартных анализов, вообще говоря, более предпочтительно. Батлер и сотр. [24] также сообщили о результатах, полученных методом ионной хроматографии, и сравнили их с данными общепринятых методов анализа макрочастиц, содержащихся в воздухе, и осадков. Эти авторы применяли автоанализатор модели И фирмы Тес1т1соп. [c.83]

Предположим, что стоит задача количественного определения анионного состава образца воды, в котором наиболее удерживаемым анионом является сульфат, а концентрация определяемых анионов в диапазоне 1—10 мг/л. В этом случае можно использовать как одноколоночный, так и двухколоночный вариант ионной хроматографии. Поскольку определяемые анионы, а это могут быть фторид, ацетат, фосфат, хлорид, нитрит, бромид, нитрат, относятся к среднеудерживаемым, элюент должен обладать средней элюирующей способностью. Такими элюента-ми могут быть растворы бензойной, фталевой кислот или их солей, смеси карбоната и гидрокарбоната. [c.53]