Высокоэффективная жидкостная ионная

Остаточный мономер акриламида в водных и неводных дисперсных полимерных системах в количествах до 10 млн определяли [314] высокоэффективной ион-эксклюзионной жидкостной хроматографией с ультрафиолетовым детектированием. Высокоэффективную жидкостную хроматографию применяли также для определения акриламида в образцах полиакриламида [315]. [c.507]

Недостатком синтетических ионообменников является их малая механическая прочность, что приводит к разрушению частиц ионита при высоком давлении, характерном для ВЖХ. Для уменьшения сопротивления массопереносу и увеличения механической прочности используют поверхностно-пористые смолы, представляющие собой тонкую пленку ионообменника, нанесенного на твердое инертное тело, например на частицы силикагеля. Подобные ионообменники используют преимущественно для разделения органических веществ в высокоэффективной жидкостной хроматографии. Ионообменники можно разделить на классы в зависимости от ряда обмениваемых ионов. [c.604]

В ионной хроматографии используются принципы высокоэффективной жидкостной хроматографии. Ионный хроматограф состоит из резервуаров для элюента, насосов, крана для ввода пробы, колонок, кондуктометрического детектора и самописца. [c.64]

Для исследования смесей высокополярных и труднолетучих веществ успешно применяют сочетание высокоэффективной жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии. Объединение этих двух методов сопряжено еще с большими, чем при газовой хроматографии, трудностями, поскольку для сохранения вакуума в ионном источнике необходимо удаление растворителя (подвижная фаза), поступающего из хроматографа со скоростью 0,5-5 мл/мин. В пересчете на газ это составляет 100-300 мл/мин. Для этой цели разработан ряд устройств, которые, однако, не всегда универсальны. [c.45]

Ионные источники каких типов можно использовать при анализе методами газо-жидкостной хроматографии-масс-спектрометрии и высокоэффективной жидкостной хромато-графии-масс-спектрометрии [c.47]

Создаются гибридные аналитические системы, сочетающие высокоэффективную жидкостную хроматографию (в том числе в микроколоночном варианте) с ЯМР-спектрометрией [12, 13], масс-спектроскопией с ионным источником [14], лазерной [15] или хими- [c.87]

Изучить наиболее важные хроматофафические методы, такие, как газовая хроматография (ГХ), высокоэффективная жидкостная хромато графия (ВЭЖХ). тонкослойная хроматография (ТСХ) и ионная хроматография (ИХ). [c.230]

Сравнивая высокоэффективную жидкостную хроматографию иод давлением с газовой хроматографией, можно сделать следующие выводы. Газовая хроматография является удобным методом разделения газов и смесей летучих веществ, молекулярная масса которых не превышает 300 дальтон. Газовая хроматография непригодна для анализа веществ, разлагающихся при температуре анализа, и для определения веществ в ионной форме. Жидкостная хроматография иод давлением используется для разделения веществ с высокими температурами кипения. Природа разделения этим методом основана на ряде различных механизмов, Этот метод может быть использован для анализа веществ с большой моле- [c.24]

Особо стоят ионная и высокоэффективная жидкостная хроматография. [c.418]

Совместные усилия химиков различных стран в области экологической аналитической химии привели за последние 30 лет к существенному прогрессу в развитии методологии аналитической химии в этой отрасли науки [6-8]. Были пересмотрены возможности большинства методов из арсенала аналитической химии [9—12], усовершенствована техника и значительно увеличена эффективность детектирования примесей [13-16]. Созданы новые методы контроля за содержанием загрязняющих веществ в воздухе [5, 9, 10], воде [3, 12, 17-22] и почве [1, 4, 7,10, И], выбросах промышленных предприятий [5] и других объектах окружающей среды [ 10,11,16, 22], отличающиеся высокой селективностью, низким пределом обнаружения (С ) и высокой информативностью (надежностью) получаемых результатов при идентификации загрязнений различной природы. Эти методы основаны на реакционной газовой хроматографии [9-12, 23], высокоэффективной жидкостной хроматографии [24], ионной хроматографии [25], тонкослойной хроматографии [26], лазерной спектроскопии [7, 8, 27], ИК-спектроскопии с преобразованием Фурье [7, 8, 28], потенциометрии с ион-селективными электродами [8, 29], [c.5]

В последнее время лигандный обмен стали осуществлять непосредственно в жидкой неподвижной фазе, несущей в себе ионы металла. В том случае в качестве неподвижной фазы используют уже не ионообменник, а типичный для современной обращенно-фазной высокоэффективной жидкостной хроматографии неполярный сорбент, например силикагель С-18. Как отмечается в [49], если при том лиганды образуют незаряженные комплексы, то последние избирательно распределяются между подвижной и неподвижной фазами, что обусловливает их разделение. [c.14]

Другой вариант Х.-м.-с. заключается в сочетании высокоэффективной жидкостной хроматофафии и масс-спектрометрии. Метод предназначен для анализа смесей труднолетучих, полярных в-в, не поддающихся анализу методом ГЖХ. Для сохранения вакуума в ионном источнике масс-спектрометра необходимо удалять р-ритель, поступающий из хроматофафа со скоростью 0,5-5 мл/мин. Для этого часть жидкого потока пропускают через отверстие в неск. мкм, в результате чего образуются капли, к-рые далее попадают в обофеваемую зону, где большая часть р-рителя испаряется, а оставшаяся вместе с в-вом попадает в ионный источник и ионизируется химически, [c.319]

В последнем случае компоненты смеси детектируются по зонам. К числу таких методов относятся высокоэффективная жидкостная (ВЭЖХ) и ионная хроматография (ИХ), проточно-инжекционный анализ (ПИА), капиллярный зонный электрофорез (КЗЭФ) и др. Независимо от природы аналитического сигнала и метода его измерения детектор должен удовлетворять следующим требованиям [c.565]

Определение неорганических и органических ионов является нрактически важной и достаточно сложной аналитической проблемой. Наиболее общим и универсальным методом решения этой задачи является ионообмепная хроматография. Развитие высокоэффективной жидкостной хроматографии высокого давления стимулировало развитие нового направления в ионообмепной хроматографии - так называемой ионной хроматографии. [c.3]

Жидкостная хроматография. Элюат, выходящий из колонки высокоэффективного жидкостного хроматографа, представляет собой раствор разделяемых веществ в эяю енте. Такой раствор невозможно ввести в ионный источник без резкого повышения давления. Разработано несколько методов удаления элюента, из которых, возможно, наиболее Э(М>ективным является термораспыление. При термораспылении элюат одновременно нагревается и распыляется в вакууме при этом растворитель испаряется и откачивается вакуумным насосом, а менее летучие вещества поступают в ионный источник в виде мельчайших распыленных частиц. [c.177]

Химически связанные фазы применяются в основном в современной высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) в виде обращенных фаз , когда неподвижная фаза неполярна, а подвижная — полярна, а в самое последнее время — в распределительной ион-парной хроматографии, которая позволяет анализировать как ионизированные, так и неионизиро-ванные соединения. Использование химически связанных фаз относительно ограничено по той причине, что, во-первых, не совсем ясен механизм разделения и нельзя предсказать параметры удерживания, во-вторых, при разделении на указанных фазах главную роль играют адсорбционные явления и теряются преимущества газо-жидкостной хроматографии. [c.239]

При написании этой книги было решено сосредоточить внимание на Списке приоритетных для ЕС загрязнителей (табл. 1) и описать подходы к идентификации и определению содержания большинства этих веществ в различных водных матрицах. Список был разделен на группы, для которых были описаны аналитические процедуры. Выбор метода анализа часто диктовался доступностью специального оборудования и инструментария для пробоподготовки и очистки. Табл. 1, таким образом, содержит различные варианты решения частных проблем. Например, полиядерные ароматические углеводороды (ПАУ, в табл. 1 значатся под номером 99) в воде могут быть сконцен Фрированы жидкостно-жидкостной или твердофазной экстракцией в некоторых случаях возможен даже прямой анализ воды. Хроматографический анализ ПАУ может быть осуществлен на высокоэффективном жидкостном хроматографе с флуоресцентным детектором, хромато-масс-спектрометрически в режиме селективного детектирования ионов, или методом ВЭЖХ с детектором на диодной матрице. В число рассматриваемых включены также некоторые вещества, не входящие в список ЕС, но являющиеся предметом интереса в странах Европы. Установленные для некоторых соединений предельные содержания близки к пределам детектирования (до 0.1 мкг/л), поэтому их определение требует использования новейшего аналитического оборудования. К счастью, появление новых аналитических подходов, базирующихся на сочетании различных методов хроматографического разде- [c.8]

Исключительно большое значение имеет кинетика ионного обмена и молекулярной адсорбции на сферических зернах сорбентов в высокоэффективной жидкостной хроматографии, создание и использование которой позволило аналитическую жидкостную хроматографию приблизить по эффективности к газожидкостной хроматографии, т. е. осуществить динамический, хроматографический процесс в гетерогенных системах, когда жидкостная диффузия не вносит дополнительного размывания границ по сравнению с газовой диффузией, а скорость установления равновесия сравнима. Более того, продольное перемешивание при газожидкостной хроматографии может привести к тому, что высокоэффективная жидкостная хроматография (высокого давления) в отдельных случаях окажется более эффективной, чем газожидкостная. Несмотря на ранее проведенное рассмотрение проблемы, здесь уместно еще раз подчеркнуть, что современная высокомасштабная препаративная жидкостная и прежде всего ионообменная хроматография разви- [c.117]

В органическом и биохимическом анализе большое значение имеет бумажная хроматография — простейший вариант хроматографического метода, обладающий высокой чувствительностью. Более воспроизводимые рузультаты дает тонкослойная хроматография, широко применяемая в анализе лекарств, биохимических проб и различных природных объектов. Ионообменная хроматография ценна как метод разделения сложных смесей ионов и как метод концентрирования микропримесей. Успешно развиваются также новые хроматографические методы, например высокоэффективная жидкостная и ионная хроматография. [c.359]

Большинство ранних хроматографических разделений проводили на колонках с использованием подходящих сорбентов, но на некоторое время колоночная хроматография была вытеснена методами бумажной, тонкослойной и газожидкостной хроматографии (ГЖХ), которые обладали большей эффективностью и разрешающей способностью. Методом колоночной хроматографии проводили лишь препаративные разделения. Однако растущее использование ионного обмена и гель-фильтрации, а также бурное развитие высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) вновь сделали колоночную хроматографию одним из важнейших методов. [c.10]

Системы для ионоэксклюзионной распределительной хроматографии состоят из тех же частей, что и любой высокоэффективный жидкостной хроматограф. Во многих случаях применяют такие же смолы, элюенты и детекторы, как и в ионной хроматографии. [c.209]

ТЫ прекрасно выполненных ими разделений представлены на рис. 14.12—14.14. Как следует из приведенных хроматограмм, для одного разделения требуется всего 10 мин. Таким образом, ионная хроматография может с успехом конкурировать с методами высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). В принципе разделение ионов металлов можно также проводить на смолах с низкой емкостью. Однако чтобы осуществить такое разделение, Гьерду и Фритцу [6] понадобились прибор, изготовленный целиком из стекла и пластмассы, и спектрофо- [c.322]

Разделение методом ионной хроматографии а колонках проводят при обычном или слегка повышенном давлении или как ВЭЖХ (см. рис. 15 — пример высокоэффективной жидкостной ионообменной хроматографии). Между этим методом и ВЭЖХ резкой границы нельзя провести. Все методы, в которых разделительная колонка непосредственно соединяется с детектором, обычно-относят к современной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ) независимо от применяемого давления. [c.46]

Число сорбентов для ионной хроматографии невелико. В значительной степени это связано со сложностями их синтеза. Как правило, аналитик имеет в своем распоряжении колонки, которыми комплектуются ионные хроматографы. В связи с этим оптимизация условий ионохроматографического определения за счет изменения свойств неподвижной фазы весьма затруднена. Однако некоторые рекомендации по выбору сорбента, основанные на опыте ионной и высокоэффективной жидкостной хроматографии, можно сформулировать. [c.37]

Когда речь идет об определении органических веществ, ионную хроматографию следует сопоставлять прежде всего с другими хроматографическими методами высокоэффективной жидкостной газовой (в том числе реакционной) тонкослойной, хроматографией. Место ионохроматографнческого метода определяется прежде всего его физико-химической сущностью он позволяет определять ионные формы, т. е. относительно легко ионизуемые соединения. Именно такие (обычно водорастворимые) формы не всегда можно определять другими хроматографическими методами. В этом может быть отличие от ВЭЖХ. Достоинство по сравнению с газовой хроматографией в том же, чем ВЭЖХ превосходит газовую можно работать с нелетучими и термически нестойки.ми соединениями. Тонкослойная хроматография проще и доступнее, но редко обеспечивает возможность определения сразу многих веществ. [c.195]

В настоящее время имеется достаточное количество работ по анализу ароматических кислот различными вариантами высокоэффективной жидкостной хроматографии адсорбционной на силикагеле /3,4/,обращенно-фзовой /5,6/,ион-парной /7,8/ и ионообменной /9,10/.Но в болыиинстве случаев в работах содержатся данные по анализу конкретных,как правило,простых систем,либо рассматриваются гипотетические системы.Нами исследована возможность разделения сложных смесей ароматических поликарбоновых кислот и их производных от бензойной до меллитовой. [c.81]

Жидкостная хроматография в ее классическом варианте (при атмосферном давлении) и высокоскоростная, или высокоэффективная, жидкостная хроматография (ВЭЖХ) при повыщенном давлении позволяют анализировать химические соединения, ионы, радикалы, вирусы в широком диапазоне молекулярных масс — от 50 до 10 . Это оптимальный метод анализа химически и термически нестойких молекул, высокомолекулярных веществ с пониженной летучестью, что объясняется особой ролью подвижной фазы в отличие от газа-носителя, элюент в жидкостной хроматографии выполняет не только транспортную функцию, способствуя перемещению анализируемых веществ по слою сорбента природа и строение компонентов подвижной фазы контролируют хроматографическое поведение разделяемых веществ. [c.19]

Особенностью развития хроматографии в последние 10—15 лет является не только усовершенствование известных ее вариантов, но и разработка принципиально новых, что позволило не только в значительной степени расширить круг исследуемых объектов, но и принципиально по-новому рассматривать хрома-тографию как научную дисциплину. Действительно, разработка таких вариантов, как хроматография в потоке в поле сил (однофазная хроматография), гель-хроматография, хромадистил-ляция и т. д., показывает, что по мере развития хроматографии некоторые элементы, которые считались ее непреложными атрибутами, перестают быть таковыми и остаются характерными лишь для частных случаев. Это относится даже к необходимости наличия двух фаз и к сорбционным явлениям. Все шире хроматографическому разделению подвергаются не только молекулы или ионы, но также неорганические и органические надмолекулярные структуры (вплоть до вирусов). В то же время традиционные варианты хроматографии ни в коей степени не утратили своих позиций. Прежде всего тот высокий теоретический, методический и аппаратурный уровень, которого достигла газовая хроматография, во многом послужил основой для развития жидкостной молекулярной хроматографии, которая за самое последнее время прошла огромный путь, превратившись Б высокоэффективный автоматизированный метод. То же в определенной степени можно сказать о тонкослойной хро-.матографии и ряде других вариантов. [c.9]

Хроматографический метод разделения основан на малых различиях в таких свойствах веществ, как растворимость, сорбируемость, летучесть, пространственная структура, скорость ионного обмена. Поэтому основой развития хроматографии является понимание химических взаимодействий, определяющих эти свойства. Впечатляет рост масштабов использования жидкостной хроматографии, достигнутый с момента ее появления в 1970 г. В настоящее время на приобретение жидкостных хроматографов, производимых в основном в США, ежегодно затрачивается 400 млн. долл. Такой быстрый рост стал возможен благодаря применению новых приемов и средств, обеспечивших значительное повышение скорости анализа и его разрешающей способности, в частности благодаря использованию давления и подвижных фаз переменного состава (градиентного режима). Повысить селективность разделения и увеличить срок службы колонки позволяют неподвижные фазы с привитыми молекулами . Применение электрохимических, флуориметрических и масс-спектрометрических детекторов повысило чувствительность обнаружения разделяемых компонентов вплоть до 10 г. Газовая хроматография старше жидкостной примерно на десятилетие, но и в ней достигнуты в последнее время заметные успехи. Современные высокоэффективные методы позволяют осуществить разделение всего за несколько десятых секунды. Вне лаборатории применяются портативные хроматографы размером со спичечную коробку. Сложные смеси можно разделять буквально на тысячи компонентов, применяя капиллярные колонки из кварцевого стекла, которые производятся непосредственно по той же технологии, что и оптические волокна для линий связи. Наконец, стало возможно разделять соединения, раз-личаюцщеся только по изотопному составу. [c.241]

Теория равновесной динамики сорбции описывает лишь приблизительно условия образования резких сорбционных границ в колонке, так как каждый реальный процесс характеризуется размыванием сорбционных границ, в том числе границ зон ионов, что связано с конечной величиной скорости массообмена, с продольной диффузией вещества вдоль колонки и с наличием других размывающих факторов. Если указанная теория позволяет рассмотреть факторы, влияющие на обострение границ зон веществ в колонке, и предсказать условия, благоприятные для полного насыщения колонки и полного вытеснения при малой скорости протекания раствора через колонку и достаточно высокой скорости массообмена, то при решении проблем создания высокоэффективной препаративной жидкостной хроматографии использование методов этой теории является недостаточным. [c.169]

Для перевода ионообменной хроматографии в ранг высокоэффективного метода определения ионов необходимо было решить те же проблемы, какие стояли перед жидкостной адсорбционной хроматографией 5—10 годами ранее. Надо было найти чувствительный универсальный проточный детектор и создать аппаратуру, позволяющую пройодить высокйэффективное разделение, ионов на мелкодисперсных ионитах. [c.7]

Ионная хроматография. В настоящее время под ионной хроматографией (ИХ) подразумевают высокоэффективную ионообменную жидкостную хроматографию, целью которой является количественное определение ионов. Необходимость количественного определения, прямо связанная с обеспечением высокой чувствительности кондуктометрического детектирования, накладывает определенные требования на условия разделения ионов. В первую очередь — это использование по возможности разбавленных элюентов, обеспечивающих низкий уровень электропроводности, на фоне которой происходит детектирование разделяемых ионов. Соответственно, применяемые в ИХ ионообменники должны иметь невысокую ионообменную емкость, обычно от 10 до 100 мкэкв/г. Среди других требований можно отметить необходимость высокой механической прочности и гидролитической устойчивости, однородность распределения функциональных групп в зерне сорбента. Синтез таких ионообмеников представляет непростую задачу, поэтому ассортимент выпускаемых сорбентов для ИХ весьма ограничен, стоимость их высока (цена готовой колонки примерно 600 долл. США). По этой причине компании, выпускающие сорбенты для ИХ, предоставляют весьма ограниченную информацию о структурных и других характеристиках ионообменников и для этого варианта хроматографии поставляют, как правило, только готовые колонки. В табл. 8.4 представлены характеристики сорбентов на основе силикагеля, используемых в ионной хроматографии. [c.417]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология