Справочник химика 21

Химия и химическая технология

Статьи Рисунки Таблицы О сайте English

Уксусная кислота безводная, приготовление

    Ацетат свинца, 30%-ный раствор, приготовленный для осаждения молибдена в стандартном растворе. Растворяют 40 г безводной средней соли ацетата свинца х.ч. в 10 мл уксусной кислоты и доводят объем до 1 л дистиллированной водой. [c.115]

    При анализе смесей первичных, вторичных и третичных аминов в качестве растворителей используют уксусную кислоту, гликоли, спирты, кетоны и т. п. Для определения вторичных и третичных аминов нельзя применять растворы хлорной и хлористоводородной кислот, приготовленные на основе безводной уксусной кислоты, содержащей [c.445]


    Методика приготовления. Растворяют 5,3 г безводного натрия карбоната Р малыми порциями в 100 мл ледяной уксусной кислоты Р1, хорошо перемешивая после каждого добавления, и добавляют достаточное количество ледяной уксусной кислоты Р1 для получения 1000 мл раствора. [c.402]

    Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл безводной уксусной кислоты, прибавляют 5 мл 5% раствора уксуснокислой ртути, приготовленной на безводной уксусной кислоте и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте в присутствии нескольких капель индикатора кристаллического фиолетового до появления изумрудно-зеленой окраски раствора. Одновременно ставят контрольный опыт на реактивы. [c.98]

    К 2 мл 1%, или к 1 мл 2,5%, или к 0,5 мл 5% или 10% растворов никотинамида, взятых пипеткой в коническую колбу емкостью 50 мл, снабженную пробкой с воздушным холодильником, приливают 10 мл уксусного ангидрида, колбу закрывают пробкой и нагревают на кипящей водяной бане 30 минут. Пробку вынимают, осторожно удаляют фильтровальной бумагой капли воды с горлышка колбы, содержимое ее охлаждают до комнатной температуры, в колбу приливают 10 мл безводной уксусной кислоты, 5 капель индикатора кристаллического фиолетового, приготовленного на безводной уксусной кислоте и титруют 0,1 н. раствором хлорной кислоты до изумрудно-зеленой окраски раствора. Одновременно ставят контрольный опыт на реактивы. [c.169]

    Приготовление раствора для анализа анионов. Если в растворе присутствуют ионы К , Na или NH , то для анализа анионов используют водный раствор исследуемой соли. Если же присутствуют катионы II—IV групп и магний, то их необходимо предварительно удалить. Для этого в фарфоровую чашку помещают около I г анализируемой соли и приблизительно столько же безводного карбоната натрия, добавляют 20—30 мл воды и кипятят при постоянном помешивании 3—5 мин. После центрифугирования и отделения осадка раствор осторожно нейтрализуют уксусной кислотой до нейтральной реакции и используют для обнаружения анионов. [c.199]

    Для приготовления раствора исходной кислоты 8,5 мл 72%-ной хлорной кислоты и 30 мл уксусного ангидрида растворяют в 1 л очищенного диоксана. При наличии более разбавленной хлорной кислоты берут соответственно большие количества кислоты и уксусного ангидрида. Титр устанавливают по гидрофталату калия, растворенному в безводной уксусной кислоте (см. выше). [c.158]


    Приготовление титрованного раствора хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте. Для титрования оснований в среде безводной уксусной кислоты обычно применяют 0,1 н. раствор хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте или в диоксане. [c.158]

    Приготовление 0,1 и. раствора хлорной кислоты в безводной уксусной кислоте. Растворяют приблизительно 8,5 мл 72%-ной хлорной кислоты в 100 мл безводной уксусной кислоты, небольшими порциями при постоянном охлаждении раствора прибавляют около 30 мл уксусного ангидрида для связывания воды. Закрывают склянку пробкой и оставляют в течение суток в темном место, затем доводят объем раствора до 1 л. При наличии более разбавленных растворов хлорной кислоты берут соответственно большее количество кислорода и уксусного ангидрида. Приготовление стандартных растворов хлорной кислоты концентрации менее 0,1 н. [c.82]

    Приготовление 0,1 н. уксуснокислого раствора ацетата натрия. Для приготовления 1 л приблизительно 0,1 н. раствора ацетата натрия используют безводный ацетат натрия, предварительно высушенный при 260—280 °С до постоянной массы. Навеску около 5,3 г растворяют в 1 л безводной уксусной кислоты. [c.108]

    Приготовление 0,1 и. уксуснокислого раствора анилина. Для приготовления 1 л приблизительно 0,1 н. раствора анилина — 9,1 мл дважды дистиллированного анилина растворяют в безводной уксусной кислоте. Полученный раствор неустойчив, и титр его перед использованием следует проверять. [c.108]

    Приготовление стандартного уксуснокислого раствора бензидина. Для приготовления 1 л приблизительно 0,05 н. раствора бензидина навеску около 0,92 г растворяют в безводной уксусной кислоте. Раствор устойчив в течение 24 ч. [c.108]

    При анализе ацетилирующих смесей с хлорной кислотой в качестве катализатора ацетилирующую смесь выдерживают при 10 °С. Эту же смесь можно титровать в среде безводной уксусной кислоты 0,2 н. раствором ацетата натрия, приготовленным в безводной уксусной кислоте. Растворы кислот готовят в среде безводной уксусной кислоты. [c.134]

    В работе Терентьева [242] было показано, что разбавление простыми и сложными эфирами, приводящее к образованию комплексов с водородными связями, часто можно использовать для определения воды. В этом случае отпадает необходимость приготовления безводных образцов для внесения в кювету сравнения. Аналитическим целям обычно удовлетворяет единый градуировочный график. Комплексообразование воды с диизопропиловым эфиром сопровождается появлением сильных полос поглощения при 3500, 3605 и 3670 см наиболее удобно проводить измерения при 3605 см- . Метод был использован для анализа уксусной кислоты, гидропероксида кумола и анилина при 20-кратном разбавлении эфиром. Лучшие результаты были получены прн содержа- [c.424]

    С. Эту же смесь можно титровать в среде безводной уксусной кислоты 0,2 н. раствором ацетата натрия, приготовленным в безводной уксусной кислоте. Растворы кислот готовят в среде безводной уксусной кислоты. [c.134]

    Для приготовления раствора, прекращающего проявление, в 1000 мл 4%-ной уксусной кислоты растворяют 90 г безводного сульфата натрия. [c.16]

    Приготовление реактивов. Для приготовления чистого роданового раствора необходимы совершенно сухие и чистые реактивы— роданистый свинец, бром, четыреххлористый углерод и безводная уксусная кислота. [c.215]

    Приготовление безводной уксусной кислоты. Уксусная кислота, применяемая для установки титра исходной кислоты или в качестве ореды, не должна содержать более 0,1% воды. [c.203]

    Приготовление раствора родан а . Раствор родана получают путем встряхивания суспензии РЬ(5СМ)2 в безводной уксусной кислоте с бромом и последующего отфильтровывания осадка  [c.342]

    Триэтилстанноилстирол. К раствору магнийорганического соединения, приготовленному из 49,5 г 4-бромфенилтриэтилстанна-на и 3,3 г магния в 150 мл абсолютного эфира, при охлаждении до —10 прибавляют 0,88 г безводного хлористого кобальта и реакционную смесь выдерживают в токе азота до значительного потемнения. Затем при интенсивном охлаждении вносят 29,4 г бромистого винила, выдерживают 12 час. при комнатной температуре, нагревают в течение 30 мин., охлаждают и выливают в смесь из 100 г льда, 200 мл воды и 10 мл ледяной уксусной кислоты. Эфирный раствор промывают 5%-ным раствором двууглекислого натрия, сушат, отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме. Получают [c.137]

    Выполнение работы. 1. Приготовление и стандартизация раствора НСЮ4 в ледяной уксусной кислоте. Приготовление 0,1М раствора НСЮ4 в ледяной уксусной кислоте (под тягой ). Растворяют приблизительно 9 мл 72%-й хлорной кислоты в 100 мл безводной уксусной кислоты. К полученному раствору прибавляют небольшими порциями при постоянном охлаждении около 30 мл уксусного ангидрида. Колбу закрывают пробкой и оставляют в течение суток в темном месте, после чего ледяной уксусной кислотой доводят объем раствора до 500 мл. [c.262]


    Приготовление насыщенного раствора уксуснокислого серебра. К 10,6 г нитрата серебра, растворенного в 50 мл воды, прибавляют раствор 3,30 г безводной соды в 75 мл воды. Выпавший рсадок отфильтровывают, промывают на фильтре три — четыре раза холодной водой, переносят в литровый стакан, добавляют 8 мл 80%-ной уксусной кислоты в 92 мл воды и нагревают до температуры не выше 50 °С (до прекращения выделения пузырьков углекислого газа). Вливают в стакан 900 мл воды, нагревают раствор до кипения и после охлаждения отфильтровывают от нерастворившегося осадка. [c.133]

    Технический продукт содержит воду и спирт, а кроме того, в зависимости от длительности хранения и рода упаковки, большее или меньшее количество перекисей. Качественно установить наличие перекисей можно, встряхивая несколько миллилитров эфира с равным количеством 2%-ного раствора иодистого натрия (или иодистого калия), подкисленного несколькими каплями соляной кислоты. Появление через некоторое время коричневого окрашивания указывает на присутствие перекисей в испытываемой пробе эфира. Для удаления перекисей эфир встряхивают с раствором какой-либо соли двухвалентного железа. Для промывания одного литра эфира достаточно 10—20 м,л раствора, приготовленного растворением 30 г сульфата двухвалентного железа в 55 жл воды с добавкой серной кислоты (из расчета 3 г концентрированной Н2504 на 100 мл воды). Перекиси можно также удалять, встряхивая эфир с насыщенным раствором сульфита натрия или тиосульфата натрия. После промывания указанными восстановителями эфир встряхивают с 0,5%-ным раствором перманганата калия для превращения образовавшейся примеси ацетальдегида в уксусную кислоту. Затем эфир промывают 5%-ным раствором едкого натра и водой. Промытый водой эфир сушат в течение 24 часов гранулированным хлористым кальцием, вводя его в количестве 150—200 г на I л эфира. После этого хлористый кальций отфильтровывают через складчатый фильтр, а профильтрованный эфир собирают в склянку из темного стекла. В высушенный таким образом эфир вносят, выдавливая из специального пресса (рис. 153), натрий в виде тонкой проволоки. На 1 л эфира берут около 5 г натрия. Пресс перед употреблением должен быть тщательно вытерт. После внесения всего нужного количества натрия склянку закрывают пробкой со вставленной в нее хлоркальциевой трубкой. Пресс тотчас же после употребления следует тщательно промыть спиртом, чтобы удалить остатки натрия. Эфир над первой порцией натрия хранят до тех пор, пока не перестанут выделяться пузырьки водорода (около 24 часов). Затем добавляют еще 2,5 г натрия и через 12 час. эфир вместе с натрием переливают в колбу Вюрца или просто круглодонную колбу и перегоняют эфир над натрием. Приемник должен быть защищен от доступа влаги. Простой прибор для перегонки низкокипящих безводных растворителей изображен на рис. 154. [c.156]

    Раствор 49,5 г (0,25 моля) фурфуролдиацетата в 100 мл хлороформа прибавляют к охлажденному раствору бромпиридинового комплекса, приготовленного прибавлением 80 г (0,5 моля) брома к 39,5 г (0,5 моля) пиридина в 100 мл сероуглерода, к которому прибавлено 100 мл хлороформа. Оставляют эту смесь стоять три дня, встряхивая время от времени, затем экстрагируют водой, разбавленной уксусной кислотой, и сушат безводным сульфатом натрия. Продукт, первоначально перегнанный в пределах SO—95° (8 мм), плавится при 80°. Затем при перегонке с паром получают 15 г (34,1%) бромфурфурола, плавящегося при 82°. [c.77]

    А. Дибромид холестерика. В 4-литровый стакан помещают 150 г (0,39 моля) продажного хатестерина (примечание 1) и растворяют его в л абсолютного эфира при нагревании на паровой бане и перемешивании стеклянной палочкой полученный раствор охлаждают до 25°. Для приготовления второго раствора прибавляют 5 г безводного уксуснокислого натрия в порошке (0,06 моля) (примечание 2) к 600 мл уксусной кислоты, причем перемешивают смесь и разбивают куски стеклянным шпателем затем прибавляют 68 г (0,4 моля) брома, после чего полученный раствор приливают при перемешивании к раствору холестерина. Раствор окрашивается в желтый цвет и быстро превращается в твердую пасту дибромида. Смесь охлаждают в бане со льдом до 20° и препарат отфильтровывают на воронке Бюхнера диаметром 16 см (примечание 3), Осадок отжимают и промывают уксусной кислотой, пока фильтрат ие станет совсем бесцветным обычно бывает достаточно 500 мл кислоты. Для получения второй порцпи дибромида удовлетворительного качества фильтрат и промывную жидкость соединяют и к ним прибавляют 800 мл воды полученный осадок отфильтровывают и промывают уксусной кислотой, пока фильтрат не станет бесцветным. Днбромнд, смоченный уксусной кислотой, вполне пригоден для большинства реакций сухой же дибромпд, даже хорошо очищенный путем повторной кристаллизации, начинает разлагаться (темнеть) уже через несколько педель. Препарат, полученный как указано выше и высушенный при комнатной температуре до постоянного веса. [c.78]

    Из употребляемых для расщепления озонидов таких безводных растворителей, как спирт, эфир, безводные муравьиная и уксусная кислоты, лишь последняя оказалась особенно пригодной. В этой кислоте озонирование протекает очень равномерно, так как почти все озониды в ней растворимы и таким образом при ее употреблении eвoзмoжнo загрязнение образующегося озонида вследствие обволакивания им исходного материала. Однако для приготовления чистых озопидов ледяная уксусная кислота не особенно пригодна, так как требуется слишком высокая температура для ее полного удаления. Зто обстоятельство не имеет значения, когда озонид сразу расщепляется в самом растворе. Расщепление озонидов ледяной уксусной кислотой производится таким же образо.м, как и водой, т. е. простым нагреванием или продолжительным кипячением. При этом образуются перекпси в значительно большем количестве, чем при расщеплении водой, а при известных условиях имеют место даже все теоретически предусмотренные возможности. Так, озонид олеиновой кислоты распадается в ледяной уксусной кислоте следующим образом [c.86]

    Приготовление сульфонов. Некоторые сульфиды были окислены в сульфоны с помощьк> перманганата калия в водном растворе уксусной кислоты. Сульфид растворяли в ледяной уксусной кислоте и охлаждали до 5° в бане со льдом. Количество перманганата калия, необходимое для окисления, растворяли в теплой воде и медленно прибавляли к раствору тиоэфира при сильном перемешивании, причем температура поддерживалась все время ниже 20°. Перемешивание продолжалось 1—3 час. Двуокись марганца разлагали, прибавляя бисульфит натрия. При добавлении большого количества воды выделялся слой сульфона. Вещество промывали водой, высушивали над безводным карбонатом натрия и перегоняли. [c.269]

    Реактивы и растворы. 1) аммиак водный, р = 0,91 г/см 2) хлорид аммония 3) ацетатный буферный раствор (для его приготовления 250 г ацетата натрия помещают в мерную колбу вместимостью 1000 мл, растворяют в воде, добавляют 20 мл уксусной кислоты и доводят объем до метки водой) 4) карбонат натрия, безводный 5) кислота азотная, р=1,40 г/см 6) кислота соляная, р=1,19 г/см и разбавленная 1 1, 1 40 7) кислота уксусная, р = = 1,05 г/см 8) кислота серная, р=1,84 г/см 9) кснлено-ловый оранжевый, 0,1%-ный раствор 10) комплексон П1, или динатрневая соль этилендиаминтетрауксусной кислоты 0,05 М раствор (для его приготовления 18,6 г комплек- [c.56]

    Этот российский химик начал свою деятельность в химии как аптекарский ученик . Начав с приготовления лекарственных препаратов, он уже в возрасте 34 лет (в 1793 г.) стал академиком по кафедре химии. Ему принадлежат многочисленные исследования кристаллов и охлаждающих смесей, открытие поглотительной способности угля, разработки методов разделения солей. В 1798 г. ему удалось получить абсолютный (безводный) этанол. Затем он впервые получил кристаллическую глюкозу, диэтиловый эфир, хлорсодержащие производные уксусной кислоты. Выдающийся русский химик исследовал процессы химического разложения минеральных руд и полезных ископаемых. Этот же химик, который считал самым приятнейшим упражнением делать наблюдения над кристаллообразованием солей , открыл в 1803 г. явление пересыщения растворов. Очень красочно ученый представлял кристаллизацию соли из пересыщ1внного раствора Мне представилось, будто находящиеся в растворе соляные частицы борются за преимущество первой выделиться из воды, и что та частица, которой это удалось, подобно полководцу, подает сигнал другим следовать за собой . Кто был этот химик  [c.271]

    К раствору метилата натрня, приготовленного из 35,0 г (1,5 натрия н 450 мл безводного метанола, прибавляют 75,0 г (0,50 мо.ц) N-бензилмочевины М-26а и 50,0 г (0,50 моль) метилового эфира одаи. уксусной кислоты и полученную смесь в течение 5,5 ч кнпятят с об. ратным холодильником. I [c.392]

    Приготовление титрованного раствора хлорной кислоты в диоксане. Для титрования оснований в среде безводной уксусной кислоты иногда применяют 0,1 н. раствор хлорной кислоты в диоксане. При этом конец титрования наблюдается более четко, чем при использовании титрованного раствора хлорной кислоты в среде безводной уксусной кислоты. Конец титрования определяют либо по изменению окраски индикатора, либо потенциометрически (см. гл, VII, 5). [c.158]

    Приготовление уксуснокислого раствора бифталата калия. Для приготовления 1 л приблизительно 0,1 н. раствора навеску около 20,4 г высушенного до постоянной массы 1НООСС6Н4СООК растворяют в безводной уксусной кислоте. [c.109]

    Для приготовления закрепляющего и дубящего растворов в 600 мл дистиллированной воды при температуре около 50°С растворяют 240 г тиосульфата натрия, 15 г безводного сульфита натрия, 48 мл 28%-ной уксусной кислоты (т. е. ледяной кислоты, разбавленной водой в соотношении 3 8), 7,5 г кристаллической борной кислоты и 15 г калиевоалюминиевых квасцов. Полученный таким способом раствор доводят дистиллированной водой до 1000 мл. [c.16]

    Рагссчитайте, сколько нужно взять уксусного аигидарида для приготовления 1 л безводной уксусной кислоты (р= 1,049), если исходная кислота содержит 1% НгО. [c.204]

    Фосфат в воздухе можно определить не совсем обычным колориметрическим методом — по сравнению интенсивности окраски пятен [158]. Образец (1 мкл) пропускают через нагретую зону кольцевой бани, после высушивания пятно опрыскивают реагентом, содержащим о-дианизидин, безводную уксусную кислоту и молибдат натрия. Образующееся коричневое пятно сравнивают со стандартами, приготовленными из стандартного раствора однозамещенного фосфата калия. Обычно присутствующие в воздухе примеси не мешают определению. [c.464]


Смотреть страницы где упоминается термин Уксусная кислота безводная, приготовление: [c.181]    [c.295]    [c.342]    [c.91]    [c.109]    [c.623]    [c.91]    [c.562]    [c.631]   
Основы аналитической химии Книга 2 (1961) -- [ c.203 ]




ПОИСК





Смотрите так же термины и статьи:

Безводный



© 2025 chem21.info Реклама на сайте