Амперометрическое титрование приборы

Для проведения амперометрического титрования в электролизер вносят аликвотную часть исследуемого раствора и добавляют малыми порциями из микробюретки раствор реагента. После каждого добавления титранта дают установиться равновесию и только после этого записывают показания прибора. Снимают по 4—5 точек до к.т.т. и 4— 5 точек после нее. [c.165]

ПРИБОР ДЛЯ АМПЕРОМЕТРИЧЕСКОГО ТИТРОВАНИЯ (ПАТ) [c.186]

П. Делахей. Новые приборы и методы в электрохимии. Издатинлит, 1957, (509 стр.). в книге изложены теоретические основы новейших методов электрохимического анализа (полярографии, амперометрического титрования, потенциометрического титрования, кулонометрии, высокочастотного титрования и др.) и приведены данные о новой аппаратуре для этого анализа. Интересны, в частности, разделы о кулонометрическом титровании. В конце каждой главы приведен библиографический список. [c.488]

А м и е р о м е т р и ч е-ское титрование. Амперометрическое титрование [2U4—206] выполняют в приборе с вращающимся электродом — платиновой проволокой диаметром около 0,5 мм, впаянной в стеклянную трубку выступающий конец проволоки имеет длину [c.110]

Рис. 18.4, Прибор для амперометрического титрования

Помимо методов титрования в присутствии индикаторов, нашли применение и электрохимические методы определения точки эквивалентности. В процессе электрохимического титрования наблюдение ведут не за изменением окраски раствора (так как в этом случае индикаторы не применяют), а за изменением электрохимических показателей титруемого раствора электропроводности (кондуктометрическое титрование), окислительно-восстановительного потенциала (потенциометрическое титрование), диффузионного тока (амперометрическое титрование) и т. п. При этом титрование выполняют обычным способом, но вместо визуального наблюдения за изменением окраски индикаторов пользуются приборами, показания которых не зависят от субъективных наблюдений экспериментатора. [c.327]

Следовательно, в приборе осуществляется амперометрическое титрование на постоянном токе с двумя поляризующимися электродами. [c.184]

При амперометрическом титровании обычно нет необходимости записывать полную кривую сила тока — напряжение, а поэтому для проведения титрования вполне пригоден прибор, описанный в гл. I в общем же для этой цели может быть использован любой полярограф. При разработке новой аналитической методики сначала исследуют полярографическое поведение титранта и всех компонентов раствора, поэтому, как правило, амперометрическое титрование и полярографическое исследование проводят на одном и том же приборе. [c.242]

Амперометрическое титрование можно выполнять на любом визуальном полярографе, а также на приборах, собранных по принципу простых открытых схем из обычных измерительных приборов (рис. 6). [c.25]

ИХ СТОИМОСТЬ (корректоры, компенсаторы и т. д.), во многих случаях гораздо проще, дешевле, а подчас и удобнее пользоваться самодельным прибором, собранным по схеме рис. 45. Правда, в настоящее время в связи с тем, что амперометрическое титрование начинает широко входить в практику аналитических лабораторий, предполагается организовать централизованный выпуск стандартных компактных амперометрических установок, включающих все детали, обозначенные на рис. 45. [c.122]

Успех амперометрического титрования во многом определяется тем, как смонтирован прибор. Поэтому ниже приводится подробное описание отдельных частей установки и указывается, из каких соображений следует исходить при выборе того или иного типа прибора. Эти замечания распространяются в одинаковой мере как на простые открытые схемы, так и на специальные компактные установки, поскольку для монтажа последних используются те же приборы, что и для самодельных, а конструктивное оформление, влияя на внешний вид установки, не играет решающей роли в ее работе. [c.122]

В соответствии с ГОСТ 16851—71, в данном разделе рассматриваются приборы для потенциометрии, кондуктометрии, полярографии и амперометрического титрования, а также титраторы, кроме титраторов влаги (см. табл. 30 настоящего раздела) и титраторов для исследования почвенных вытяжек (см. табл. 2 раздела 10). Кроме того, в конце раздела приведены данные о приборах для электрофореза. [c.277]

С помощью полярографии и амперометрического титрования (соответствующие приборы охарактеризованы в табл. 22) определяют качественный и количественный состав веществ, исследуют их физико-химические свойства, механизм и кинетику химических и электрохимических реакций. [c.277]

Таблица 22. Приборы для полярографии и амперометрического титрования

Химические методы анализа не утратили своего значения благодаря надежности, высокой точности, а также относительной простоте приборов и техники выполнения анализа. За последние годы в СССР и за рубежом разработано и внедрено в промышленное производство, исследовательскую и лабораторную практику значительное количество приборов и оборудования для проведения качественного и количественного анализа. Ниже рассматриваются некоторые из них. Приборы позволяют производить объемное и амперометрическое титрование, определять микроколичества воды в различных веществах, серы в нефтепродуктах, азота, спирта в спиртосодержащих жидкостях, пределы воспламенения горючих газов и паров, разделять вещества с достаточной степенью чистоты. [c.237]

Принцип работы прибора основан на методе амперометрического титрования с вращающимся платиновым электродом. [c.240]

Рис. 151. Прибор для амперометрического титрования ПАТ

Нами разработан прибор, позволяющий в значительной мере автоматизировать процесс амперометрического титрования. [c.456]

Автоматический прибор для амперометрического титрования. В ш и в- [c.626]

Сконструирован лабораторный автоматический прибор для амперометрического титрования, который позволяет производить запись кривой на ленте потенциометра ЭПП-09. Прибор снабжен автоматической электролитической бюреткой, позволяющей в широких пределах плавно изменять скорость подачи титрующего раствора. Имеется устройство для автоматического отключения подачи титрующего раствора в эквивалентной точке. В случае необходимости подача раствора ие прекращается, а только фиксируется количество титранта, поданного в ячейку до достижения эквивалентной точки. Имеется устройство измерения израсходованного титранта. Изготовлен опытный образец прибора и получены удовлетворительные результаты его испытания. [c.626]

Прибор для амперометрического титрования. [c.418]

Амперометрическое титрование проводят в различных приборах. Один из наиболее удобных приборов изображен на рис. 77. [c.459]

Рис. 78. Схема прибора для амперометрического титрования с ручной регулировкой

По сравнению с полярографией амперометрическое титрование имеет много преимуществ определение может быть сделано в гораздо более простом приборе, особенно, когда работают с двумя платиновыми электродами нет необходимости в строгом соблюдении условий постоянства температуры, диффузии и т. д. Результаты определения не зависят от конструкции прибора, и потому не требуется предварительного построения калибровочных кривых по стандартным растворам. [c.450]

Примечание 4.— В то время, когда прибор для амперометрического титрования не используется, солевой мостик и платиновый электрод должны храниться так, чтобы их концы были погружены в насыщенный раствор азотнокислого калия KNO3. [c.33]

Техника проведения амперометрического титрования. При проведении амперометрнческого титрования с применением твердых электродов используют те же приемы, что и при снятии вольтамперных кривых (обработка электродов, присоединение их к прибору). Однако показания прибора всегда фиксируют визуально. Для этой цели можно использовать амперотитраторы. Поскольку метод амперометрического титрования относится к инструментальным методам титриметрического анализа, все приемы последнего должны строго соблюдаться. Исследуемый раствор разбавляют в мерной колбе до метки соответствующим фоном (а не водой). В ряде случаев к исследуемому раствору добавляют вещества для снижения растворимости осадка (например, спирт) или для создания определенной кислотности раствора. [c.165]

Проверяют выполнение линейной зависимости величины тока окисления ферроцианида калия от его концентрации. Для этого в электролизер помещают 20 мл 0,1 М раствора Кг504, подключают электролизер к прибору для амперометрического титрования и устанавливают потенциал твердого микроэлектрода, при котором достигается ток окисления К4[Ре(СЫ)б]. Носик бюретки со стандартным раствором К4[Ре(СЫ)б] вводят в электролизер так, чтобы он не мешал вращению микроэлектрода и не касался стенок электролизера. После включения установки добавляют в электролизер из микробюретки раствор ферроцианида калия порциями по 0,1 мл, фиксируя показания гальваномет- [c.175]

Книга рассчитана на студентов химических специальностей униыерситетов. В ней изложены теоретические основы и практические методы количественного анализа, описаны приемы работы, аппаратура, приборы, методы вычисления результатов анализа. Значительное место отведено современным методам анализа физическим, кинетическим (каталитическим), фотометрии, полярографии, потен-циометрии, амперометрическому титрованию, кулонометрии, ионному обмену, распределительной и газовой хроматографии, соосажденню и гомогенному осаждению, экстракции органическими растворителями, комплексонометрическому титрованию. [c.2]

Для измерения выбирают наиболее характерные свойства веществ, образующихся в результате химико-аналитических реакций, например, светопоглощение внутрикомплексных соединений металлов, получаемые при редокспроцессах потенциалы, величину тока при амперометрическом титровании и т. п. Эти характерные свойства позволяют получить сигналы от физического прибора, по которым обнаруживают определяемое вещество среди других, присутствующих в смеси. Обычно сигналы определяемого вещества получаются иа фоне других компонентов смеси. Таким образом, мы всегда принимаем суммарный сигнал, что можно обозначить (Л + Хф), где X — сигнал определяемого вещества, — сигнал фона, т. е. сигнал от всех сопутствующих веществ и растворителя. [c.448]

Прибор для амперометрического титрования, состоящий из сухой батареи, микроамперметра РСА модели VV848 и рН-метра с вращающимся платиновым электродом и насыщенным каломельным электродом. [c.174]

При амперометрическом титровании электронный сигнализатор измеряет величину тока, протекающего в цепи электродов, или реагирует на изменение этой величины. В этом случае прибор является микроамперметром с чувствительностью не менее 10 —10 а. Из.меренис силы тока обычно осложняется тем, что в цепь электродов нельзя последовательно включать сопротивления очень больших величин, так как при этом невозможно провести в нужной степени поляризацию электрода. [c.140]

При амперометрическом титровании сигнализатор должен реагировать на определенную величину силы тока, которая может колебать-Рис. 87. Измерение силы тока, СЯ ОТ единиц ДО десятков микроам-проходящего через электроли- пер. Величина сопротивления цепи тическую ячейку, при помощи измерительных электродов в раз-......................ных случаях может быть различной, часто эта величина не может быть более 1—2 ком. Применение для измерения в этих условиях чувствительных стрелочных и зеркальных гальванометоов возможно, но нерационально вследствие их малой надежности и неудобств в эксплуатации. Эти приборы рационально использовать лишь при наладке и проверке автоматов в лабораторных условиях. В качестве сигнализаторов целесообразно применение тех же приборов, что и при потенциометрическом титровании, т. е. лабораторных и автоматических потенциометров. [c.142]

Принципиальная схема установки для амперометрического титрования приведена на рис. 45. Это обычная полярографическая схема, включающая индикаторный электрод, электрод сравнения, источник тока и реостат к нему, вольтметр, позволяющий устанавливать внешнее напряжение, и гальванометр с шунтом. Конструктивное оформление установок для амперометрического титрования может быть весьма различным — от простых открытых схем, собираемых из обычных измерительных приборов, до специальных компактных установок. Амперометрическое титрование можно выполнять, конечно, на любом визуальном по-лярографе. Однако, поскольку при амперометрическом титровании нет надобности в дополнительных устройствах, которыми снабжаются современные поляро графы и которые значительно увеличивают [c.121]

В соединительных мостиках часто применяется агар-агар. Однако применения агар-агара следут избегать по ряду причин. Во-первых, применяя соединительные мостики (ключи), заполненные агаром, всегда следует опасаться того, что на агаре могут адсорбироваться ионы исследуемого раствора (или даже осадок при титровании по методу осаждения) при последующих тигрованиях с тем же мостиком эти ионы могут оказать весьма нежелательное влияние на ход определения. Во-вторых, агар-агар сам по себе бывает загрязнен всевозможными примесями, в частности хлорид-ионами, которые могут исказить диффузионный ток иона, определяющего электродную реакцию. Это становится особенно существенным при использовании амперометрического метода для определения микроколичеств вещества, когда приходится применять гальванометры высокой чувствительности, отзывающиеся на окислительно-восстановительные процессы даже в том случае, если концентрация вещества настолько мала, что не может быть прослежена обычными аналитическими реакциями. В-третьих, агар-агар относится к числу поверхностно-активных веществ и следы его в растворе могут изменить состояние поверхности индикаторного электрода. Наконец, заполнение соединительных мостиков, трубок и т. д. агаром требует лишнего времени и затрудняет замену этих приборов. Поэтому мы считаем более надежным и удобным совершенно исключить агар-агар из практики амперометрического титрования и пользоваться простыми мостиками, концы (или даже один конец) которых закрыты маленькими пробками из фильтровальной бумаги (беззольные фильтры). [c.141]

В некоторых случаях, например при анализе воздуха, хлорировании водопроводной воды или при анализе сточных вод и т. д., возникает необходимость в определении не хлорид-иона, а свободного хлора. Для этой цели предложено несколько методов, основанных на измерении силы тока восстановления газообразного хлора на твердых электродах. При этом возможно как полярографическое решение этой задачи, т. е. непосредственное измерение высоты волны восстановления хлора, так и амперометрическое титрование тем или иным восстановителем. Примером первого типа определений является метод С. П. Макаровой, 3. Г. Беззубик и М. А. Проскурнина заключающийся в автоматической записи силы тока восстановления газообразного хлора на вращающемся серебряном катоде. Анализируемый воздух пропускают с определенной скоростью через соответственно сконструированный прибор газообразный хлор при этом растворяется в электролите [c.337]

Имеются ценные описки [21, 12] литературы по вольтамперометрии. Перечень сов1ременных работ в этой области также содержится в двухгодичных обзорах журнала Analyti al hemistry , Лайтинен [9] ( Амперометрическое титрование ) Вавзо-нек [26] ( Органическая полярография ) и Хьюм [6] ( Теория полярографии, приборы и методология ), [c.183]

Цветные индикаторы очень удобны и в большинстве случаев дают при титровании вполне удовлетворительные результаты. Иногда применение их оказывается затруднительным или вовсе невозможным. Это относится, например, к титрованию мутных, окрашенных или очень разбавленных растворов кислот и оснований. Кроме того, для некоторых реакций еще не найдены подходящие цветные индикаторы. Поэтому для нахождения точки эквивалентности при титриметрических определениях часто используют физико-химические методы. В ходе титрования наблюдают не изменение окраски индикатора, а изменение некоторых электрохимичеких показателей титруемого раствора электрической проводимости (кондуктометрическое титрование), окислительно-восстановительного потенциала (потенциометрическое титрование), силы тока (амперометрическое титрование) и т.д. Преимущество определения точки эквивалентности с помощью физико-химических методов состоит в том, что вместо визуального наблюдения за изменением окраски индикатора используют специальные приборы, дающие объективные показания. [c.252]

Полярограф лабораторный высокочастотный и переменнотоковый Полярографический концен-тратомер для измерения концентрации ионов меди, цинка, кадмия и хлора Прибор для амперометрического титрования сульф-гидрильных групп в сыворотке крови, а также для определения малых концентраций большинства элементов ТУ 25-П-1071—75 Прибор для проведения анализа методом объемного амперометрического титрования [c.284]

Остаточный хлор в пробах сточных вод не может быть надежно определен с помощью методики OTA из-за наличия органических соединений. Большую точность обеспечивает применение иодометрического метода. В пробу сточной воды добавляют замеренный объем стандартного раствора окиси фениларсина или тиосульфата, избыточное количество иодида калия и ацетат-буферный раствор (для поддержания значений рП в пределах 3,5—4,2). Остаточный хлор окисляет эквивалентное количество иодида в свободный иод, который в свою очередь немедленно превращается в иодид при взаимодействии с восстанавливающим агентом. Количество оставшейся окиси фениларсина определяют затем путем титрования стандартным йодным раствором. Таким образом, удается исключить контакт свободного иода со сточной водой. Конечную точку титрования определяют с помощью крахмала, дающего синюю окраску в присутствии свободного иода. Другой, более точный способ фиксации конечной точки включает в себя использование амперометрического титрования (рис. 2.14) с регистрацией изменения электропроводности титруемого раствора. Отклонение стрелки регистрирует присутствие свободного иода и конечную точку титрования. Этот прибор может применяться для измерения содерл<ания свободного остаточного хлора или для дифференцированного определения монохлораминовой и ди.хлора.миновой фракций связанного остаточного хлора. [c.37]

Успех его во многом зависит от наличия однотипных компактных установок для титрования, так как применение простых открытых схем, собираемых из обычных измерительных приборов, часто приводит к получению неточных результатов. В литературе имеются краткие описания некоторых автотитра-тов, применимых и для амперометрического титрования, однако указанные приборы серийно не выпускаются. [c.136]

Принцип работы и описание прибора. Работа прибора основана на методике амперометрического титрования с вращающимся платиновым электродом. Анализируемый раствор помещают в электролизер, между электродами — кало-мелевым и платиновым вращающимся — устанавливают зада шое напряжение, необходимое для восстановления определяемого вещества или добавляемого осадителя, либо их обоих. Это напряжен ие поддерживают постоянным во время титрования. Анализируемый раствор титруют небольшими порциями реактива-осадителя и отмечают изменение диффузионного тока увеличением количества прибавляемого реактива. В эквивалентной точке фиксируется минимальный ток. Силу последнего регистрируют с помощью гальванометра. По его показаниям и объему титровального раствора, израсходованного на титрование, строят граф)ик аналнза, по которому судят о количестве анализируемого вещества. [c.416]

Проверить линейную зависимость величины тока окисления гидрохишна от его концентрации. Для этого в электролизер надо взять 20 мл 5%-ного раствора Н2504, подключить электролизер к прибору для амперометрического титрования и установить потенциал индикаторного электрода, при котором достигается ток окисления гидрохинона. Носик микробюретки со стандартизированным раствором гидрохинона опустить в электролизер так, что бы он не мешал врашению микроэлектрода и не касался стенок. Включают установку и добавляют в электролизер по 0,1 мл раствора из микробюретки, фиксируя показания гальванометра на основании полученных данных вычерчивают график зависимости величины тока от количества добавленного реагента. [c.103]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология