Цирконий в растворе без носителя

На основании результатов всех опытов делают качественные выводы о состоянии и поведении циркония без носителя в растворах с различным pH. [c.183]

Гидроокись растворяют в 6 НС1, прибавляют 10 мг циркония как носителя, раствор разбавляют водой до 10 мл и нагревают на паровой бане. При помешивании к горячему раствору прибавляют 10 жл насыщенного раствора щавелевой кислоты. Осадок Th( 304)2 отделяют на центрифуге и дважды промывают 1%-ным [c.117]

Разделяемую смесь (цирконий без носителя и 0,2 мг гафния), сорбировали анионитом дауэкс-1 зернением 200—230 меш сечение колонки было равно 0,0226 см , высота слоя сорбента составляла 107 см. Колонку промывали раствором, 0,5 М по плавиковой кислоте и 1 А/ по соляной кислоте, со скоростью 0,3 см мин. Наблюдение за ходом опыта и анализ полученных фракций проводили радиометрически, для чего в анализируемую смесь вводили радиоактивные изотопы Zr и Было найдено,что вы- [c.188]

Отделение продуктов деления от плутония основывается на том, что, если данный элемент — продукт деления сходен с одной из валентных форм плутония, то он будет отличаться от плутония в других валентных состояниях. В зависимости от числа повторяющихся циклов можно очистить плутоний до необходимой чистоты. Из приведенных в табл. 18 и 19 данных следует, что для использования сульфата калия, фосфорной, фтористоводородной, фитиновой и фениларсоновой кислот для извлечения и очистки плутония необходимо введение носителя (соли циркония, лантана, висмута и др.). При осаждении карбонатов или ацетатов из растворов, содержащих уран, сам уран служит носителем. [c.266]

Примечание. Концентрация плутония в растворе — мкг/л концентрация носителя — 2 мг циркония на 20 мл раствора. [c.284]

Перед определением редкоземельных элементов спектрографическим методом их необходимо отделить. Для этого пробу растворяют во фтористоводородной кислоте, добавляют иттрий в качестве носителя и осаждают его вместе с фторидами]редкоземельных элементов. Затем редкоземельные элементы и иттрий отделяют от других примесей и циркония, а выделенный продукт прокаливают. Спектрографическим методом определяют отношение концентраций каждого редкоземельного элемента и иттрия. В качестве эталонного элемента вместе с иттрием добавляется 4-10 % иттербия. [c.177]

Когда отделяемое количество урана не обеспечивает осаждения его из раствора с образованием самостоятельной твердой фазы в связи с недостаточной его концентрацией в растворе, или если выделение имеет место, но вследствие некоторой, хотя и незначительной растворимости выделяемого соединения значительная часть его остается в растворе или удерживается в виде коллоидных частиц, то в таких случаях образующееся соединение урана выделяют из раствора с другим труднорастворимым соединением, являющимся носителем В качестве носителей чаще всего применяются такие соединения Которые в дальнейшем не мешают определению или легко удаляются Хорошими носителями для выделения следов урана являются гид роокиси многих металлов, обладающие рыхлым строением и боль Шой поверхностью. Гидроокиси железа, алюминия, кальция, маг йия, олова, тория, циркония и титана были рекомендованы для со осаждения с ними малых количеств урана [8, 19]. В качестве носи Телей для отделения следов урана могут применяться также пере Кись тория, карбонат бария, фторид кальция [8]. Соосаждение с органическими осадками также предлагалось для выделения сле-Довых количеств урана [126]. [c.283]

Даже в сильно кислых растворах цирконий способен образовывать различные коллоидные формы, соотношение между которыми меняется во времени. Чтобы поведение радиоактивного циркония-95 и прибавляемой в качестве носителя обычной соли циркония было идентичным, требуется определенная предварительная обработка раствора — например, длительное кипячение с концентрированными кислотами. Без этих предосторожностей управлять поведением циркония практически невозможно. Процессы коллоидообразования необходимо учитывать также при определении растворимости труднорастворимых соединений, особенно в случаях, сопровождающихся гидролизом, [c.138]

Важными особенностями катализатора являются присутствие хрома в состоянии Сг(У1) и порошкообразный носитель — оксид кремния или смесь оксидов кремния и алюминия, хотя в качестве носителей можно использовать и оксиды циркония, тория или германия [1, 26]. Концентрация Сг(У1) в катализаторе может варьироваться от нескольких сотых процента до нескольких процентов, но обычно составляет 0,5—1%. Источниками ионов хрома могут служить оксиды, хроматы, бихроматы, галоге-ниды, сульфаты, нитраты хрома, а также хроморганические соединения. Как правило, хром диспергируют на носителе из водных растворов прямой пропиткой, хотя применялись и неводные растворы, сухое смешение и другие методы. Действительно, в лаборатории компании Филлипс -было показано, что для получения активного катализатора достаточно смешать порошки металлического хрома и оксида кремния или другого носителя и нагреть смесь на воздухе [27]. [c.163]

Если раствор протактиния (как радиоактивного индикатора) в соляной кислоте, содержащий лантан, цирконий или торий, восстановить амальгамой цинка, хлористым хромом или хлористым титаном, индикатор увлекается фторидами лантана, циркония или тория. Титрование сульфатом церия показывает, что в восстановленном состоянии протактиний четырехвалентен. Индикатор остается на носителе при промывании не содержащей воздуха водой, но удаляется разбавленной плавиковой кислотой в присутствии воздуха, по-видимому, в состоянии высшего окисления . [c.146]

При проведении осадительных операций необходимо строго выполнять условия осаждения, которые часто указаны в методике без объяснения причин. Для примера рассмотрим осаждение фосфата циркония. Эта соль рекомендована во многих руководствах для выделения радионуклидов циркония из-за её низкой растворимости в сильнокислых растворах. Однако при её осаждении из растворов продуктов деления в разбавленной азотной кислоте выделяется лишь около 80% радиоактивного циркония. Добавление в раствор даже следовых количеств фтора приводит к установлению изотопного равновесия между радионуклидами и изотопным носителем, и количество выделенного радиоактивного циркония становится равным количеству выделенного носителя. [c.118]

Порцию азотнокислого раствора (общая а-актианость составляет 10 имп/мин) переносят в центрифужную пробирку на 2 мл. Пипетку дважды промывают 1 М НМОз. К пробе добавляют il каплю раствора носителя — циркония в 0,1 N НС1 с концентрацией 1 мг/мл, после чего, добавляя 1 М HNO3, доводят объем до 1 мл. Тщательно перемешивают и прибавляют 2 капли насыщенного раствора фениларсоновой кислоты. Осадок отстаивается 5 мин., а затем пробирку помещают на 5 мин. в кипящую водяную баню для его коагуляции. Смесь охлаждают и центрифугируют в течение нескольких минут. Раствор переносят в мерный сосуд емкостью 2 мл, а осадок промывают 10 каплями промывного раствора (промывной раствор состоит из О мл насыщенного раствора фениларсоновой кислоты, разбавленного до 100 мл 1 М HNO3). После центрифугирования промывной раствор переносят в тот же мерный сосуд. В растворе радиометрическим методом определяют америций. [c.281]

К 5 мл анализируемого азотнокислого раствора (0,2 М) прибавляют раствор носителя (2 мг циркония). Через раствор в течение 10 мин. пропускают сернистый газ и оставляют на 15—20 мин. Затем к раствору добавляют 0,4— 0,5 мл 15%-ного водного раствора бензолсульфината натрня. Смесь перемешивают и через 10—15 мин. центрифугируют. Осадок дважды промывают по 1 мл бидистиллированной воды и растворяют в конц. HNO3. Раствор упаривают несколько раз с коиц. HNO3 для разрушения органических веществ. Затем раствор упаривают досуха с конц. НС1 и остаток растворяют в 1 ял 1%-ного раствора НС1. По 4 капли ( 0,25 мл) полученного раствора наносят на медные электроды н проводят спектрографическое определение тория, используя для тория линию 2832,32 А. Цирконий (линии 2833,908 н 2834,395 А) служит. элементом сравнения. [c.394]

При осаждении гидроокиси тория носителями служат гидроокиси лантана, циркония или железа. Сообщают [945] об отделении UXi(Th" ) от урана выщелачиванием последнего карбонатом аммония из осадка, полученного при совместном осаждении гидроокиси железа и уранага аммония. Для выделения малых количеств тория из сильнокислых растворов, содержащих уран, а также для отделения от циркония , который используют в качестве носителя в концентрации 0,1 —1,0 мг/мА при осаждении иодата тория, рекомендуют осаждать фторид тория на фториде лантана. При выделении иодата тория из сильнокислых сред и промывании его раствором, содержащим иодат, достигается отделение от урана. р. 3. э. (Се предварительно восстанавливают до Се перекисью водорода) и актиния [5]. Иодат циркония растворяют в HNO3 в присутствии сернистого ангидрида и переосаждают затем в виде гидроокиси после удаления иода кипячением раствора. [c.228]

По методу, предложенному Харди и Скаргиллом [262] раствор и в 0,5% Н2С2О4, содержащий в качестве носителя ниобий (общая концентрация 5-10- М) нагревают с Н2О2 и 15 М НХЮз, затем разбавляют до содержания 2 М НЫОз и из этого раствора экстрагируют цирконий раствором 0,5 М ТТА в бензоле. Цирконий извлекается более чем на 95%. Реэкстрагируют его 40% ным НР. Метод позволяет получить содержащий менее 1% или же содер- [c.241]

К пробе воды объемом 5 мл прибавляют по 1 мл растворов носителей s l и Rb l и по 5 м.г церия, лантана, иттрия, циркония, бария и стронция в качестве удерживающих носителей. В присутствии этих носителей цезий лучще отделяется от других осколочных элементов. [c.66]

К пробе воды объемом 5 мл, находящейся в пробирке из плексигласа, прибавляют 3 мл концентрированной НЫОз (чтобы раствор был б—10 М по HNOз), 2 мл концентрированной НР и 1 мл раствора носителя циркония для достижения обмена между радиоактивными атомами и атомами носителя смесь хорошо перемешивают. [c.80]

Примерно к 10 мл раствора продуктов распада прибавляют 0,5—1 мл раствора носителя циркония (IV) и Н3РО4 до конечной концентрации Р0а 4 моль1л. Осадок отделяют на центрифуге (соосаждается Th ). [c.80]

Промытый осадок гидроокиси тория (UXi), который по-прежнему содержит активный цирконий, растворяют в 6 М НС1 затем прибавляется цирконий как носитель (примечаиие) и раствор разбавляют водой до 10 мл. К горячему раствору при помешивании добавляют 10 мл горячего насыщенного раствора щавелевой кислоты. Осадок Th( 204)2 отделяют на центрифуге и дважды промывают 1%-ным раствором щавелевой кислоты. Прибавляют I г К Юз и 3 лл концентрированной азотной кислоты и раствор осторожно нагревают в течение нескольких минут до прекращения выделения газа. Раствор разбавляют водой до 10—15 мл, после чего концентрированным NH4OH осаждают Th (ОН) 4, которую дважды промывают водой с добавкой небольшого количества NH4OH. [c.117]

При выделении циркония в виде гидроокиси Zr(0H)4 в качестве носителя применяют железо(1П) или титан [2—4]. В зависимости от природы элементов, от которых отделяют цирконий, гидроокись циркония осаждают с помощью аммиака или едких щелочей. Оса кдением гидроокиси циркония в присутствии Н2О2 цирконий отделяют от титана. Труднорастворимым соединением циркония (например, в 2 н. НС1) является фосфат. Если осадок фосфата циркония растворить в щавелевой кислоте, а затем подщелочить раствор едким натром, то осаждается Zr(0H)4 (обладающая меньшей растворимостью, чем фосфат) [5(. [c.469]

В 1953 г. была сделана первая попытка использовать в качестве гидрофобного носителя ацетилцеллюлозу, удерживающую хлороформенный раствор дитизона [103]. На Такой колонке при pH 7 концентрируются и выделяются из морской воды свинец, цинк, кадмий, марганец (II), медь и кобальт. Однако ацетилцеллюлоза оказалась неудачным носителем, во многих растворах она легко разрушается. Вслед за этим появились результаты ряда исследований, завершившихся предложениями различных носителей для распределительной хроматографии с обращенной фазой. Так, в качестве носителя органической фазы был предложен силиконированный силикагель (обработанный в целях гидрофобизации диметилдихлорсиланом порошкообразный силикагель), а в качестве неподвижной фазы — трибутилфосфат (ТБФ) [104]. На таких колонках были разделены цирконий и ниобий, редкоземельные эле- [c.154]

Если требуется высокая степень отделения от урана, лантан-фторидный цикл должен быть повторен при замене азотной кислоты на 1 М H2SO4 и уменьшении носителя до > 0,2 мг/мл. В этих условиях уменьшается количество соосаждающегося урана. Цирконий и щелочноземельные элементы увлекаются носителем, когда они присутствуют в индикаторных количествах, и не захватываются, когда их количества исчисляются миллиграммами. Для удаления радиоактивных изотопов этих элементов перед осаждением в исходный раствор следует добавить неактивные носители — цирконий, барий и стронций. [c.276]

К 1 N солянокислому раствору, содержащему нептуний и плутоний с носителем лантаном, прибавляют 2гС1ц (3—4 мг циркония на 100 мл раствора) и избыток гидроксиламина. Раствор нагревают на водяной бане в течение [c.280]

Мерц [546] показал, что миндальная и бромминдальная кислоты выделяют индикаторные количества четырехвалентного плутония на носителе из кислых растворов (0,1 — 1,0Л ). Шестивалентный уран в этих условиях остается в растворе, его вы па-дение начинается лишь при pH 4,0. Трехвалентный плутоний также соосаждается с носителем при действии этих кислот, но только в слабокислых растворах (pH 3). В качестве носителя для трехвалентного плутония используют иттербий, для четырехвалентного — цирконий. Шестивалентный плутоний в обоих случаях остается в растворе. Изменение кислотности исходного-раствора сильно влияет на процент соосаждения четырехвалентного плутония. Данные по соосаждению плутония (IV) с миндалятом и бромминдалятом циркония приведены в табл. 22. [c.283]

К солянокислому раствору плутония добавляют носители — цирконий, церий и теллур. В первую очередь осаждают элементарный теллур из 3 Л1 НС1 иод действием SO2. Из фильтрата, подкисленного НС1, проводят осаждение бромоминдалята циркония. После перевода последнего в гидроокись и растворения ее в НС1 повторяют осаждение теллура, бромоминдалята и гидроокиси циркония. Из раствора вновь осаждают бромомиидалят циркония. Осадок фильтруют, промывают водой, спиртом и эфиром, высушивают при 110° С, взвешивают и проводят измерения. [c.416]

Осаждают ниобиевую кислоту из раствора 8 М HNO3, содержащего NaBrOa и соответствующие носители — ниобий, цирконий и теллур Осадок растворяют в насыщенном растворе щавелевой кислоты, добавляют НС до 1 Л1 и осаждают некоторые радиоизотопы на носителе — сульфиде меди. За- тем производят отделение радиоактивного теллура с носителем после восстановления его до элементарного состояния под действием SO2 из 3 Л1 H I. Из фильтрата опять осаждают ниобиевую кислоту, осадок растворяют в концентрированном растворе H2SO4 в присутствии конц. НР. Из этого раствора производят экстракцию ниобия трибутилфосфатом. Органический слой обрабатывают концентрированным раствором гидроокиси аммония и петролейным эфиром для осаждения ниобиевой кислоты. Осадок высушивают, прокаливают до окиси ниобия при 800° С, затем взмучивают с водой, фильтруют, промывают этанолом и эфиром, высушивают в вакууме и взвешивают. Измерения активности производят через 7,5 дия "после отделения от материнского изотопа Zr . [c.416]

К раствору облученного плутония добавляют носители — рутений и цирконий, окисляют рутений гипохлоритом натрия в щелочной среде и дйажды экстрагируют RuOi четыреххлористым углеродом при pH 4. Из объединен- ной органической фазы рутений реэкстрагируют щелочным раствором ЫаНЗОз-Химический выход рутения определяют спектрофотометрически (см. стр. 408). Для радиометрических измерений порцию раствора обрабатывают спиртом в щелочной среде, полученную гидроокись фильтруют, промывают и высушивают пря 110° С. [c.418]

В одной из работ хроматографические характеристики колонки с Д2ЭГФК были зиачительно улучшены благодаря предварительной обработке экстрагента перед его нанесением на носитель 1%-ным раствором соли лутеция или циркония [32]. Благодаря такой обработке примеси моноалкилфосфорной кислоты насыщаются этими хорошо экстрагируемыми металлами и в дальнейшем не влияют на рабочие характеристики колонки. [c.121]

Первое сообщение, посвященное применению хелатообразую-щих реагентов в экстракционной хроматографии, опубликовано в 1952 г. в трудах Научно-исследовательской химической лаборатории в Теддингтоне [1]. В 1953 г. Каррит [2] описал работу экстракционной колонки с дитизоном, которая была использована для концентрирования следовых количеств металлов из природных вод. Пирс и Пек [3, 4] в 1961 г. на колонке с этим же реагентом выделяли индий. В 1962 г. Преображенский и Катыхин [5] применили для разделения циркония и ниобия 2-теноилтри-фторацетон (НТТА). В литературе описано несколько хроматографических методик, в которых использованы твердые хелаты, нанесенные на поверхность носителя извлечение элементов в таких колонках основано на способности хелатов в той или иной степени удерживать ионы, сорбированные при контакте твердых хелатов с водным раствором этих ионов [6—11]. Однако в этом случае удерживание металлов должно происходить за счет взаимодействия на границе жидкой и твердой фаз (происходит как бы их осаждение) поэтому такие системы нельзя рассматривать как экстракционно-хроматографические, в которых элементы распределяются между двумя жидкими фазами. [c.388]

Преображенский и Катыхин разделяли цирконий и ниобий при помощи 0,5 М раствора НТТА в бензоле носителем служил политетрафторэтилен (фторопласт-4). В описанных авторами условиях ниобий вымывался 6 М НС1, а цирконий удерживался на колонке. Для элюирования циркония можно использовать 2,5 М НР. Было замечено, что скорость извлечения циркония [c.400]

Аналогичные результаты получили Паромонова и Воеводский [222], исследуя поведение радиоактивного изотопа при концентрациях порядка 10" М (без носителя) в растворах сульфатов и нитратов методом ионного обмена с применением катионита КУ-2 и анионита ПЭ-9. Они показали, что цирконий поглощается как катионитом, так и анионитом, однако в большей степени происходит поглощение анионитом. Величина сорбции из сульфатных растворов зависит от концентрации водородных ионов и от общей концентрации ионов сульфата в растворе. Таким образом, в этих растворах одновременно протекает минимум два процесса — образование сульфатных комплексов и гидролиз. [c.41]

После извлечения из реактора облученный образец циркония (весом около 30 мг) растворяют в 2 мл конц. НаРг с добавлением 10 мг носителя (гафния). Гафний и цирконий раздетяют на ионообменной колонке (стр. 94). Гафний идентифицируют в выделенном препарате при помощи одноканального сцинтилляционного 7-спектрометра по одному из 7-пиков 0,089 Мэе (Н11 ) 0,133 Мэе (Н 1) 0,480 уИав (Н1 ). Все операции проводят одновременно с облученными анализируемым материалом и стандартным образцом циркония, содержащим известное количество гафния. Измерив отношение интенсивностей выбранного пика для анализируемого материала и стандартного образца, вычисляют содержание гафния. [c.165]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология