Водород газ-носитель в смеси с гелием

Газ-носитель и адсорбат из баллонов 1, 2 поступают в фильтры со стеклянной ватой 3 для очистки от следов масла, проходят реометры 4 и очистительную систему. При использовании гелия высокой чистоты (99,9% Не) и аргона сорта А (99,99% Аг) можно обойтись без предварительной очистки, оставив только ловушку 8 для вымораживания влаги из газовой смеси. Азот и водород необходимо затем очищать от кислорода на хромоникелевом катализаторе 5 и осушать в колонке 6. Очищенные газы смешивают в трехходовом кране 7 и далее смесь последовательно проходит сравнительную ячейку катарометра 9, приспособление для ввода пробы в систему при калибровке шесть адсорберов 13, отделяемых друг от друга четырехходовыми кранами 12, измерительную ячейку катарометра 14 и измеритель скорости адсорбции 15. [c.299]

ВХОДЯЩИХ в исследуемую смесь. При небольшом содержании кислорода и окиси углерода 0,5—2,0% нецелесообразно использование в качестве газа-носителя аргона, малое содержание водорода исключает использование гелия. [c.163]

При одновременном определении Нг и Не в сравнительно высоких концентрациях некоторые осложнения возникают при использовании катарометра в связи с тем, что зависимость теплопроводности смеси этих газов от ее состава отличается от линейной. Поэтому на хроматограммах могут образоваться пики неправильной формы, при некоторых соотношениях между концентрациями водорода и гелия они имеют М-образную форму. Эти трудности можно устранить, применив [98] в качестве газа-носителя смесь гелия и водорода, содержащую 8,3% водорода этому составу смеси соответствует минимум на кривой, выражающей зависимость теплопроводности от состава омеси. При использовании такого газа-нооителя зависимость высоты ника водорода от концентрации носит линейный характер вплоть до концентрации водорода около 60%. Были предложены и другие способы устранения указанных трудностей [99, 100]. Лучше всего использовать в качестве газа-носителя азот или аргон, при этом получают нормальные пики водорода. Но этот способ имеет тот недостаток, что чувствительность определения других газов, присутствующих в смеои, по Ни-жается. [c.24]

В отличие от проявительной хроматографии в вакантохроматографии анализируемая смесь пропускается непрерывно, а в нужный момент вводится проба газа-дозатора. Это обстоятельство существенно упрощает анализ, так как, во-первых, не требует специальных устройств дозаторов в случае, например, анализа агрессивных веществ. Во-вторых, при этом резко сокращается расход дорогостоящего газа-носителя (например, гелия). В-третьих, отпадает необходимость пользоваться большими количествами взрывоопасных газов (водород). Наконец, в качестве газа-дозатора в вакантохроматографии можно применять любой из компонентов анализируемой смеси в чистом виде. [c.247]

При работе с детектором по теплопроводности и использовании в качестве газа-носителя водорода или гелия необходимость учета / отпадает, если анализируемая смесь состоит из соединений с большой молекулярной массой (например, с числом атомов углерода более 10) или при анализе изомеров. При работе с ионизационно-пламенным детектором часто пренебрегают градуировочными множителями, анализируя смеси, состоящие только из углеводородов. [c.226]

При ПОМОЩИ металлической трубки через колонку с постоянной скоростью пропускается газ-носитель (водород, гелий, азот, аргон, двуокись углерода), в который в головке колонки впрыскивается смесь веществ, подлежащих разделению с потоком газа-носителя вещества проходят через колонку, где они распределяются в соответствии с их коэффициентом распределения между газом и жидкостью. На выходе из колонки при помощи той или иной системы [c.96]

При использовании пламенно-ионизационного детектора в газовый поток, выходящий из колонки, добавляют водород в качестве газа-носителя при этом используют азот или гелий, причем водород и газ-носитель смешивают в отношении 1 1. Полученную смесь направляют в горелку и сжигают в воздухе или кислороде. Ионы, образующиеся при сгорании органических веществ, уменьшают электрическое сопротивление пламени пропорционально количеству сгоревшего вещества. К горелке и электроду, который расположен над пламенем или сбоку от него, прикладывают разность потенциалов (100—300 В). Величина возникающего при этом тока зависит от сопротивления пламени, и она после усиления непрерывно регистрируется самописцем. Этот детектор имеет прекрасную чувствительность, его характеристика линейна в широком диапазоне концентраций (10 ), он обладает малой инерционностью, замечательно стабилен, чувствителен ко всем органическим соединениям, нечувствителен к неорганическим соединениям, на его работу не влияют небольшие изменения температуры и скорости газового потока. Наряду со всеми этими качествами он прост в обращении и благодаря этому стал одним из наиболее популярных, если не самым популярным, из ГХ-детекторов. Для точного количественного анализа с применением этого детектора для каждого соединения необходимо определить соответствующие коэффициенты отклика. [c.430]

Разработан метод определения сероводорода в ацетилене, полученном из карбида [673]. Смесь, содержащую также Nj, Н3Р, АзНз и другие компоненты, хроматографируют на колонке с 3% трикрезилфосфата на хромосорбе, газ-носитель — водород или гелий, температура 30° С применяют пламенно-ионизационный детектор. [c.148]

На адсорбционной колонке (мелконористый силикагель) хорошо разделялись На, СН4, СО, СдНв, СОз и С2Н4. В качестве инертных газов-носителей применялись гелий и аргон (для регистрации водорода). Детектором служил катарометр. Газовая смесь вводилась в колонку при помощи шприца. [c.150]

Газо-адсорбционная хроматография—разделение смеси газов на твердом сорбенте. В качестве сорбента (неподвижной фазы) используют активное дисперсное твердое вещество активный уголь, силикагель, цеолиты и др. В качестве подвижной фазы, в которой содержится разделяемая смесь газов, применяют газ-носитель аргон, воздух, гелий, водород и др. Исследуемая смесь газов, передвигаясь вместе с газом-носителем вдоль колонки, разделяется на отдельные компоненты вследствие различной их адсорбируемости. [c.331]

Твердый носитель — диатомит Дибутират триэтиленгликоля Водород или гелий, очищенные и осушенные Охлаждающая смесь — лед с солью [c.47]

Высокочувствительный метод определения водорода при использовании в качестве газа-носителя гелия был предложен в работе [13]. Как известно, гелий не рекомендуется применять в качестве газа-носителя при определении водорода, так как чувствительность определения низкая из-за близости теплопроводностей гелия и водорода. В работе [13] одновременно решены две задачи отделение водорода от постоянных газов и повышение чувствительности его определения. Анализировали смесь газов, образующихся при парофазном аммоно-лизе гетероциклических соединений. Анализируемая смесь газов разделяется вначале на колонке (ЮОХ Х0,3 см), заполненной водной кремневой кислотой, активированной при 200°С. На этой колонке происходит отделение диоксида углерода от группы постоянных газов, включая водород. Затем разделенная на первой колонке смесь в потоке гелия поступает в реактор, заполненный оксидом меди и нагретый при 850 °С. В реакторе водород количественно превращается в воду, которая от- [c.232]

Газо-жидкостная хроматография является современным и очень многообещающим методом хроматографического разделения. Неподвижной фазой в ней служит высококипящая органическая жидкость, нанесенная на инертный носитель (шамотный порошок, кизельгур), которая находится в нагреваемой разделительной колонке. Подвижной фазой служит газ (водород, азот, гелий и др.). Разделяемую смесь веществ вводят в колонку в начале хроматографирования с током газа. Этим методом достигают чрезвычайно высокой степени разделения (до нескольких тысяч теоретических ступеней разделения ). [c.80]

При более высокой концентрации азота и присутствии водорода первая часть (примерно 300 мл) элюата хорошо очиш,ается перед измерительной бюреткой в азото-метре 9 (рис. 1), наполненном 50%-ной щелочью (КОН). Газовая смесь от 1 до 5 (Не — N2) пропускается через осушитель 10 и колонну с углем А длиной 120 см с помощью газа-носителя — воздуха. Эта колонна охлаждается сухим льдом 72 и при указанных условиях гелий и водород разделяются полностью (рис. 3). Хроматограмма получается обычным способом при помощи интерферометра или по теплопроводности. Сравнительная камера интерферометра наполняется при элюировании углекислотой, а при втором элюировании воздухом. Определение может быть проведено с помощью калибровочной кривой (но площади или по высоте пиков) в течение 10—20 мин. Время анализа можно еще уменьшить. [c.73]

Разделение изотопов водорода. Методом газо-адсорбционной хроматографии на молекулярных ситах 5А при температуре жидкого азота была разделена смесь, состоящая из Ва, НО и Нг [76]. На этом типе цеолита возможно даже препаративно выделять дейтерий из смеси с водородом [77]. На цеолитах могут быть разделены смеси изотопов водорода, содержащие и тритий [78, 79]. Авторам работы [79] удалось разделить шестикомпонентную смесь изомеров Нг, НВ, НТ, ОТ, Тг на цеолитах типа,4А, подвергнутых глубокой активации в вакууме при 450° С при низкой скорости газа-носителя гелия и температуре колонки —160° С. На цеолитах 5А и 13Х при температуре жидкого азота были разделены смеси орто- и пара-водорода [78, 80]. Однако, если эти цеолиты содержат примеси железа, полного разделения этой смеси нельзя добиться, так как имеет место взаимное превращение этих модификаций [80, 81]. [c.232]

В настоящее время для разделения низкокипящих газов широко применяются синтетические молекулярные сита. Работы Р. Бер-рера впервые показали возможность использования молекулярных сит в адсорбционной газовой хроматографии [150]. Молекулярные сита в газохроматографическом анализе благодаря молекулярно-ситовым и специфическим адсорбционным свойствам обладают рядом примуществ по сравнению с другими адсорбентами. В одной из первых работ Р. Беррера по применению молекулярных сит в газовой хроматографии на цеолите 5А при 100° С получено разделение смеси Нг.Ог, N2, СН4 и СО. В качестве газа-носителя использовался гелий. Порядок выхода окиси углерода и метана на молекулярных ситах из-за сильной полярности окиси углерода отличается от порядка их выхода на активированном угле. Смесь водорода, кислорода, азота, окиси углерода и метана хорошо разделяется на цеолитах СаА и МаХ. [c.55]

Водород—газ с молекулами минимальных размеров и очень низкой температурой кипения, вымывается пр.ч разделении первым, поскольку он адсорбируется слабее других газов. Отделить водород от других газов, кроме его изотопов, нетрудно. Смесь водород—дейтерий была разделена на палладиевой черни, нанесенной на асбест на колонке длиной 44 сж и диаметром 8 мм. На такой же набивке была разделена смесь трития, дейтерия и водорода. Муре и Уорд разделили смесь водород—дейтерий при температуре жидкого азота на колонке длиной 120 см, наполненной алюмогелем. В качестве газа-носителя необходимо применять гелий. Вместо алюмогеля можно использовать молекулярные сита 5 Л. [c.114]

При работе с детектором теплопроводности и использовании в качестве газа-носителя водорода или гелия необходимость учета fi отпадает, если анализируемая смесь состоит из соединений с больщой молекулярной массой (например, с числом атомов [c.199]

При определении молекулярного азота на катарометре в качестве газа-носителя лучше всего использовать гелий, обладающий максимальной теплопроводностью. Однако гелий, особенно гелий высокой чистоты, является дорогим реактивом и его заменяют на аргон или водород. В последнее время для проявления хроматограмм используют неон. Применение его в ионизационных детекторах вместо аргона втрое повышает чувствительность определения молекулярного азота [754, 757, 758, 759, 999]. Чувствительность определения повышается, если пропускать через хроматографическую систему смесь газов Аг + пары парафинового углеводорода [397], Аг + и-толуидин [7.56], Ne + 0,1 — [c.156]

При газожидкостной хроматографии разделение исходной газовой смеси на компоненты происходит путем растворения их в адсорбирующей жидкости, которая распределяется тонкой пленкой на поверхности твердого носителя. На рис. 3-24 представлена схема хроматографического разделения газовой смеси. Проба газа, состоящего условно из трех компонентов (I, П, 1П), перемещается с помощью инертного газа-носителя (азот, гелий, водород) через слой сорбента, находящегося в кольцевой хроматографической колонке. Сорбент находится в измельченном состоянии. Замедление движения компонентов анализируемого газа обусловлено их различной сорбируемостью. Различие в скоростях движения компонентов через некоторое время приводит к их полному разделению. Наименее сорбирующийся компонент, например П1, будет следовать первым. Из хроматографической колонки выходят последовательно газ-носитель и бинарная смесь [c.162]

Визарду и У ину удалось разделить смесь кислорода с аргоном лишь на колонке длиной 10 м, наполненной молекулярным ситом 5 А, которое предварительно в течение 1 ч активировали при 400 °С. Аргон вымывается первым, за ним выходит кислород и, наконец, азот. В качестве газа-носителя можно использовать водород или гелий. [c.115]

Окись углерода, двуокись углерода, метан. Эти газы находятся обычно в смеси с воздухом. Грин с сотрудни-камиз разделили такую смесь на колонке длиной 3 м, наполненной активированным углем. Чтобы ускорить вымывание двуокиси углерода, колонку с момента начала анализа подогревали до 120 °С. Порядок вымывания следующий водород, кислород и азот (частичное разделение), окись углерода, метан, двуокись углерода. Если требуется разделить воздух, нужно применить молекуляр. ное сито 5 А, однако в данном случае порядок вымывания другой водород, кислород, азот, метан, окись углерода. Колонку длиной 5 м подогревают до 100 X, газом-носителем является гелий со скоростью потока 25 мл/мин. Нужно отметить, что двуокись углерода и некоторые углеводороды адсорбируются на молекулярном сите необратимо, поэтому их следует удалить из смеси до разделения ее. На силикагеле даже на длинных колонках окись углерода и метан вымываются вместе . [c.115]

Определение водорода. Количественное определение водорода в силу ряда причин затруднено. Чувствителькость прибора при детектировании водорода с применением гелия в качестве газа-носителя очень низка вследствие незначительной разницы в теплопроводности этих двух газов. Более того, определение водорода осложняется необычной реакцией детектора на смесь водорода и гелия. При высоких концентрациях водорода в гелии показания прибора характерны для компонента, теплопроводность которого выше теплопроводности газа-носителя. При низких концентрациях водорода, наоборот, запись пика производится в том же направлении, что и для углеводородов. Влияние [c.96]

Сложная смесь, состоящая из NOg, NO I, I2, H l, Og и H2O, была разделена путем конденсации и сублимации в небольшой металлической трубке [643]. Компоненты смеси были превращены в твердые вещества. Разделение завершалось путем селективной сублимации. В качестве газа-носителя использовали гелий, водород, азот. С помощью масс-спектрометра можно обнаружить и определить 10 —10 М каждого газа. [c.140]

Как проверить чистоту жидкости, уже известно на то есть газо-жидкостная хроматография (ГЖХ). Правда, теперь температуру колонки, вероятно,- придется сделать повыше, а устройство, в которое с помощью шприца вводится проба, нагреть градусов до ста, чтобы жидкость сразу испарялась (вот вам еще один, третий термостат, в котором тоже нуждается хроматограф). Шприц, кстаги, тоже потребуется особый — капиллярный. Если газ вводят в прибор миллилитрами, для чего удобен обычный медицинский шприц, то жидкости надо брать микролитр, а то и менее... Детектор годится тот же, о котором рассказывалось (пламенно-ионизационный), пли другой — так называемый катарометр, улавливающий снижение теплопроводности газа-носителя в момент появления в нем примесей . Теплопроводность же тем ниже, чем тяжелее газ. Поэтому, кстати, если в качестве носителя применяется гелий, а изучаемая смесь содержит водород, опознать его чрезвычайно легко соответст-вующий пик хроматограммы [c.36]

Навеску 5 г исследуемого объекта (взятая из 100 г тщательно измельченной средней пробы) помещают во флакон (типа пенициллинового),добавляют 0,5 мл 96%-ного этилового спирта и 0,5 мл стандартного спиртового раствора бензола (1,7 мг/л). Смесь тщательно перемешивают, флакон закрывают эластичной резиновой пробкой и ставят на 5 мин в металлический цилиндр, который на /з высоты погружают в кипящую водяную баню. Затем нагретым до 60°С шприцем отбирают 5 мл газовой фазы и вводят в хроматограф. Измеренное на хроматограмме отношение высот пиков определяемого вешества и стандарта позволяет с помощью предварительно построенного калибровочного графика (в условиях, идентичных анализу) рассчитать концентрацию дихлорэтана в исследуемом образце. Условия газохроматографического анализа колонка 240X0,6 см с 15% триэтиленгликоля на сферохроме-1 (0,2—0,3 мм), температура 96 °С, скорость газа-носителя (гелий, водород) 70 мл/мин, детектор — катарометр. Предел обнаружения 0,25 мг в 5 г пробы. Погрешность определения в интервале содержания дихлорэтана от 0,25 до 12,5 мг составляет 5—107о- Аналогичная методика разработана Койима и Кобайаши [59] при определении толуола в тканях в интервале концентраций 0,2—2 мг/л с той лишь разницей, что твердая ткань суспендировалась в воде и в качестве стандарта использовался этилбен-зол, который добавлялся к суспензии в этанольном растворе. [c.135]

В серии опытов по разделению смеси воздуха и этилена с сероводородом обычным хроматографическим методом в качестве газа-носителя служил водород. В опытах, проводимых методом вакантохроматографии, заранее составлялась смесь воздуха или этилена с сероводородом известной концентрации, которая затем непрерывно подавалась на хроматограф. При этом смесь предварительно осушалась пятиокисью фосфора, после чего она поступала в сравнительную камеру детектора, затем проходила хроматографическую колонку и измерительную камеру детектора. После установления адсорбционного равновесия на самописце вычерчивалас1> постоянная нулевая лр ния. Для анализа смеси в колонку вводилась порция газа-дозатора. В зтом случае на хроматограмме возникали вакансии определяемых компонентов. Принадлежность вакансии данному компоненту устанавливалась путем исключения компонента из смеси с последующим хроматографированием. В качестве газа-дозатора были испытаны водород, гелий, аргон, азот, воздух, этилен и сероводород. Содержание сероводорода в смеси, служившей для калибровки, определялось поглощением определенного объема газа раствором хлористого кадмия с последующим иодометрическим титрованием. [c.462]

Были проведены две серии опытов [62], показавших достаточно отчетливо отсутствие хроматографических эффектов при дегидрировании бутиленов в дивинил. В первой из этих серий в поток гелия импульсно вводили в микрореактор при 300° смесь бутилена и водорода. Во второй серии при этой же температуре газ-носитель гелий был заменен водородом. В обоих случаях выходы дивинила оказались такими же, как и при отсутствии водорода в газовой фазе, т. е., несмотря на огромный избыток водорода, в газовой фазе он не оказывал влияния па поверхностный процесс окислительного дегидрирования. Следовательно, не было и обратной реакции гидрирования. Так же, как и в случае В —Мо-катали-затора (см. стр. 286), было показано, что обеднение поверхности окисного железо-цинк-хромового катализатора кислородом происходит в результате реакции селективного окисления бутилена, даже при добавлении к бутилену значительных количеств кислорода. После проведения серии опытов по окислительному дегидрированию с добавлением к бутилену кислорода в количествах, превышаюш их стехиометрические, катализатор способен поглоп1 ать кислород. На этом катализаторе также, по-видимому, при низких температурах стадия окисления молекулы бутилена протекает быстрее стадии последуюш его окисления поверхности катализатора Для проверки высказанного положения следует измерить скорость каждой стадии в отдельности. Однако при этом трудно отличать кислород, хемосорбированный поверхностью, от кислорода решетки. [c.295]

Иной способ был описан Крейчн и Янаком , которые смесь кислород—аргон пропускали над палладием, нанесенным на алюмокальциевый силикат, при этом кислород 8 присутствии водорода связывался в воду. Порядок вымывания на кальциевом цеолите следующий гелий+неон, кислород+аргон, азот, метан и т. д. В качестве газа-носителя был использован водород. [c.115]

Смесь кислорода и аргопа хроматографируют либо на длинных колонках с молекулярным ситом 5А, либо на коротких, но при температурах (—72) — (—80) °С, газ-носитель — гелий или водород. При использовании колонок длиной 1—3 м целесообразно применять дифференцирующий усилитель, тогда анализ можно проводить при комнатной или повышенной температуре. [c.223]

Изотопы и изомеры водорода. Одним из преимуществ газовой хроматографии является возможность определения наиболее легких из встречающихся в природе веществ — изотопов и спиновых изомеров водорода. Смесь из Н2, HD и D2 разделяли на колонке с активированной окисью алюминия (адсорбент обрабатывали [12] раствором Fe l3 в соляной кислоте, нагревали и нейтрализовали гидроокисью аммония, либо активировали [13] при 450 °С в течение недели в потоке гелия при —196 °С). Глюкауф и Кит [14, 15] для разделения водорода и дейтерия, а также водорода, дейтерия и трития использовали колонку длиной 44 см с нанесенной на асбест палладиевой чернью. Имеются и другие работы, посвященные разделению изотопов водорода на колонках с молекулярными ситами и окисью алюминия при низких температурах [11, 16—19]. Разделение смеся дейтероводорода и спиновых изомеров водорода и дейтерия осуществили Монке и Зафферт [20]. Они использовали стеклянную капиллярную колонку с внутренним диаметром 0,27 мм, которую обрабатывали водным раствором аммиака и кондиционировали при 170 °С в течение 70 ч. Длина колонки 80 м, температура разделения —196 °С, расход газа-носителя (неона) 2 мл/мин, детектор — микрокатаро-метр. Полученная хроматограмма приведена на рис. VI, . Аналогичную смесь разделяли на колонке со стеклянными микросферами [21]. [c.229]

Через колонку с постоянной скоростью пропу ситель (водород, гелий, азот, аргон, диоксид уг рый в головке колонки впрыскивается смесь веь щих разделению с потоком газа-носителя вещ через колонку, где они распределяются в соот коэффициентом распределения между газом На выходе из колонки при помощи той или ино1 торов подвергнутые разделению вещества регис ределяются. Рабочая температура (от О до 40( ваемая термостатом, подбирается в колонке га графа в зависимости от природы разделяемой с [c.98]

Галогениды. Для определения ионов хлора и брома в растворах было предложено разложение растворов, содержащих хлориды и бромиды, 80%-ной серной кислотой [2]. Образующиеся газообразные хлористый и бромистый водород вымывали из раствора потоком гелия в ловушку, охлаждаемую жидким азотом, а затем при нагревании этой ловушки газы переводили в хроматографическую колонку, охлаждаемую до —78 °С, в которой находился тефлоновый носитель, содержащий в качестве неподвижной фазы толуол или н-гептан. Можно применять и другие жидкие фазы, например смесь вторичного амилбензола и 1-метилдекалина или смесь н-амилхлори-да и 2,2,5-триметилпентана. Для отделения НС1 и НВг от СОг и НгЗ лучше применять в качестве неподвижной фазы смесь толуола и н-гептана. Время выделения НС1 и НВг из растворов около 20 мин, продолжительность анализа около 10 мин. [c.199]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология