Флуоресценция гидроксиламина

К 1 мл слабосолянокислого раствора галлия в колориметрической пробирке приливают по 0,20 мл 0,2 N НС1, 10%-ного раствора гидроксиламина, спирта и 0,01%-ного спиртового раствора реагента и перемешивают. Через час флуоресценцию раствора сравнивают с флуоресценцией серии стандартов, приготовленных одновременно, наблюдая пробирки сбоку на черном фоне в фильтрованном свете ртутно-кварцевой лампы. [c.140]

Действие азида на флуоресценцию также отличалось от действия других энзиматических ядов, таких, как цианид и гидроксиламин. Во-первых, азид оказывал сильное влияние на флуоресценцию даже в отсутствие восстановителей (см. фиг. 221, Л) во-вторых, типичным результатом воздействия азида было значительное понижение выхода флуоресценций, особенно при высоких интенсивностях освещения. [c.380]

Действие азида натрия отличается от действия цианистого калия или гидроксиламина в двух отношениях. Это соединение оказывает влияние на флуоресценцию (см. фиг. 221) даже в отсутствие восстановителей, и типичным для него является скорее понижение, чем повышение выхода флуоресценции. [c.495]

В присутствии ионов железа (Ре ) свечение постепенно ослабевает. Окислители (перекись водорода, бихроматы) и восстановители (тиосульфат, гидроксиламин, аскорбиновая кислота) соответственно ускоряют и замедляют исчезновение флуоресценции реагента. Соотношение концентраций реагента и ионов железа, при котором происходит исчезновение флуоресценции, около 1000 1 поэтому наиболее вероятной причиной гашения флуоресценции является окисление реагента, каталитически ускоряемое ионами железа. [c.104]

При наличии 30—40 мг железа (П1) в 5 мл анализируемого раствора добавляют 0,5 г солянокислого гидроксиламина, затем 10%-ный раствор ацетата натрия до появления бурой окраски и оставляют стоять 10 мин до полного восстановления железа. При этом раствор становится бесцветным. Доводят pH раствора до 3,0 или 2,6, в зависимости от содержания индия, добавляют 0,25 мл раствора оксихинолина и оксихинолинат извлекают хлороформом. Как и в предыдущем случае, содержание галлия определяют сравнением интенсивности флуоресценции со шкалой эталонных растворов. Для приготовления раствора оксихинолина нагревают 0,1 г оксихинолина с 1 жл 4 н. раствора уксусной кислоты до растворения и разбавляют водой до 100 мл. [c.292]

Для выполнения реакции к анализируемому раствору добавляют 15,0 мл 0,1 %-ного раствора 5-метил-1,10-фенантролина, 20 мл 20%-ного раствора хлорида натрия, 5 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, доводят pH раствора до 6,0 раствором едкого натра или соляной кислоты и оставляют на 3 ч для образования комплекса, затем измеряют интенсивность флуоресценции раствора при длине волны Х=578 ммк и при облучении светом с длиной волны Х=450 ммк. Пользуясь этим способом, можно определять рутений в интервале концентраций от 0,3 до [c.383]

Влияние ионов Fe +, гасящих флуоресценцию, устраняют добавлением гидроксиламина. Алюминий реагирует аналогично галлию и в количестве более 15 мг мещает определению. [c.271]

Рассматриваемый ниже ход анализа основан на методике, разработанной для определения галлия в силикатных породах Он имеет общую применимость, за исключением того случая, когда в образце в большом количестве присутствует молибден (допустимо не более 30 у), который мешает, вероятно, потому, что до некоторой степени экстрагируется эфиром и образует на конечной стадии растворимый в хлороформе оксихинолят. Небольшие количества железа(П1), экстрагируемые эфиром вместе с галлием, обезвреживаются солянокислым гидроксиламином. Первоначально методика предусматривала визуальное сравнение интенсивностей флуоресценции анализируемого и стандартного растворов, но применение флуориметра, несомненно, обеспечит большую точность и чувствительность. [c.429]

Рекомендуют [158, 1283] открывать галлий добавлением 8-оксихинолина к раствору при pH 2,6—3, с последующей эксх-ракцией хлороформом. Желтая флуоресценция с зеленым оттенком показывает присутствие галлия. Небольшие количества И1НДИЯ не мешают, если экстракция проводится при pH 2,6. Ре (III) воссханавливаюх до Ре (II) солянокислым гидроксиламином. При pH 3 даже 0,1 мкг Оа/5—10 мл дает слабую флуоресценцию (объем органической фазы 1 мл). В описанных условиях пе обнаруживают флуоресценции щелочные металлы, Си, А , Аи, Mg, щелочноземельные металлы, 2п, С(1, Hg (I) и (II), V, Ьа, Се (III), А1, Т1(1), Т1, 2г, ТЬ, Се, 5п (II) и (IV), РЬ, V, МЬ, Та, Аз (V), 8Ь (III), Ы Ст (III), Мо, Те, Мп, Ре (II), Со, N1, Р1. Количесхва алюминия от 25 до 50 мг также не мешают. [c.32]

К испытуемому кислому раствору соли галлия в объеме мл прибавляют 5 мл 4%-ного раствора бпфталата калия и, если необходимо, 10%-ный раствор КОН до достижения pH 2,5—3,5 Затем прибавляют 1 мл 20%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 1 мл 0,05%-ного раствора оксихинолина в 0,5%-ной СНзСООН и, используя флуоресцентную лампу, титруют 0,001 М раствором комплексона П1, прибавляя его со скоростью, соответствующей скорости ослабления флуоресценции до полного ее исчезновения, что легко наблюдать сравнением титруемого раствора с предварительно оттитрованным раствором галлия. [c.98]

Ре (III), V (V), Си (II) и Мо (VI) образуют окрашенные, но нефлуоресцирующие растворы, что приводит к заниженным результатам при определении галлия. Мешающее действие железа и ванадия устраняют восстановлением их солянокислым гидроксиламином. Оксихинолинат титана нерастворим в хлороформе в условиях определения и образует эмульсию. Ослабляет флуоресценцию галлия также и цинк. Фтор понижает чувствительность реакции, если одновременно не присутствуют эквиваленг-ные количества алюминия. Цитраты замедляют реакцию, а небольшие количества фосфатов лишь слабо влияют на ее чувствительность. [c.109]

Флуориметрический вариант метода [1006, 1172, 1173] заключается в извлечении галлия из бифталатного раствора в присутствии солянокислого гидроксиламина 5,7-дибром-8-оксихиноли-ном в хлороформе и измерении флуоресценции. Интервал определяемых концентраций — 0,25—2,5 мкг Ga в 6 мл хлороформа. Определению мешает 1000-кратный избыток А1, Со, Си, Fe (II и III), Ge, Мо, РЬ, Ti, V, поэтому необходимо предварительное отделение галлия экстракцией эфиром. Аналогично проводят флуо-риметрическое определение галлия с 5,7-дихлор-8-оксихинолином [1007, 1173]. [c.111]

Сухой остаток растворяют в 10 мл 0,2 N НС1, раствор переводят в мерную колбу емкостью 25 мл, споласкивают стакан водой, охлаждают и раствор в колбе доводят водой до метки. Отливают 5 мл испытуемого раствора в пробирку для сравнения, прибавляют 1 мл 207о-ного раствора гидроксиламина, 1 мл 5%-ного раствора тиомочевины, 6 мл 0,2 N раствора бифталата калия, перемешивают и оставляют стоять 20 мин. Затем прибавляют 1 мл 0,1%-ного раствора 8-оксихинолнна, 3 (или 5) мл хлороформа и встряхивают I мин. В другую точно такую же пробирку приливают 2 мл 0,2 N НС1, разбавляют водой до 5 мл, прибавляют все реагенты в том же количестве, как указано выше, а затем из микробюретки стандартный раствор галлия (1 мкг Ga/мл) до достижения одинаковой интенсивности флуоресценции испытуемого раствора и раствора, взятого для сравнения. После прибавления каждой очередной порции стандартного раствора пробирку встряхивают в течение 1 мин. В конце титрования повторно встряхивают также и пробирку с испытуемым раствором. [c.180]

Навеску разлагают концентрированной H I, мешающие элементы отде-хяют цементацией на металлическом кадмии h экстракцией эфиром, остаток после выпаривания эфира растворяют в соляной кислоте и после добавления хлорацетатного буфера, гидроксиламина, спирта и раствора сульфо-нафтолазорезорцина сравнивают флуоресценцию испытуемого раствора с флуоресценцией серии эталонов, приготовленных одновременно. [c.187]

Кроме описанных выше, имеется еще много других фотометрических методов определения йода. а-Нафтолфлавон реагирует с йодом с образованием синего соединения, которое пригодно для спектрофотометрических определений [81]. При взаимодействии йода с гидроксиламином образуется азотистая кислота, которая затем диазотирует сульфаниловую кислоту при последующем сочетании с а-нафтиламином образуется красный краситель [23]. о-Толидин, реагируя с йодом, дает сине-зеленую окраску [55]. Йодид можно определять по реакции с диоксаном [87]. В кислом растворе йодат окисляет пирогаллол до пурпурогаллина с образованием красновато-бурой окраски [103] эта реакция очень чувствительна. Можно использовать уменьшение флуоресценции флуоресцеина, поскольку дийодпроизводное не флуоресцирует [37]. Измерение интенсивности мути от йодида серебра позволяет успешно определять малые количества йодида [95]. Йод определяли также по адсорбции йодида одновалентной ртути на хлориде двухвалентной ртути [44, 77] и по образованию йодида палладия [64]. [c.243]

Водную фазу сливают в другую делительную воронку, также предварительно промытую соляной кислотой, и еще 2 раза экстрагируют эфиром порциями по 5. мл. Соединенные экстракты тщательно отделяют ог водной фазы и 4 раза промывают 3 мл 6 N НС1, насыщенной эфиром. Промытые экстракты осторожно выпаривают в стакане емкостью 50 мл. в котором находится 0,2 мл 10%-ного раствора Na l, а затем досуха на водяной бане. Остаток растворяют в 0,2 мл 0,2 N НС1 и переносят в пробирку 1 мл воды. К раствору приливают 0,2 мл хлорацетатного буфера, 0,2 мл 10%-ного раствора солянокислого гидроксиламина, 2 мл 96%-ного этилового спирта и 0,2 мл 0,01 %-ного спиртового раствора сульфонафтол-азорезорцина. Перемешивают и оставляют на 1 час, после чего сравнивают флуоресценции испытуемого и стандартных растворов в фильтрованном овете ртутно-кварцевой лампы. [c.47]

Как было установлено, в отсутствие восстановителей солянокислый гидроксиламин не оказывает никакого действия на флуоресценцию hromatium вплоть до концентрации в 0,5%. В присутствии восстановителей гидроксиламин вообще вызывает увеличение интенсивности флуоресценции однако это действие становится заметным только при концентрации выше тогда как редукция двуокиси углерода [c.379]

Гидроксиламин и азид. Наблюдения над действием этих двух ядов на флуоресценцию были проведены Вассинком с сотрудниками [158] при работе с пурпурными бактериями. Полученные ими результаты приводятся на фиг. 220, 221. Влияние гидроксиламина, повидимому, подобно тому, которое оказывает цианистый калий вплоть до концентрации в 0,05% (при которой фотосинтез ингибируется приблизительно на 50%) гидроксиламин не оказывает никакого действия на флуоресценцию, затем, при концентрации 0,1°/о, он вызывает сильное стимулирование флуоресценции. [c.495]

Кремний выделяют в виде NagSiOg и водный раствор осторожно выпаривают в платиновой посуде. Сухой остаток растворяют в 1 мл дистиллированной воды и 0,5 мл 15%-ного раствора едкога натра (не содержащего кремния), вводят 0,03 г маннита и раствор переносят в мерную колбу емкостью 25 мл. В эту же колбу добавляют 15 мл формамида, 0,5 мл насыщенного раствора трехкратно очищенного бензоина в этиловом спирте и 0,5 мл 2%-ного водного раствора солянокислого гидроксиламина. Полученный раствор разбавляют формамидом до метки. Аналогично готовят холостую пробу и эталонные растворы и спустя 40 мин через каждые 5 мин до получения максимального отсчета измеряют интенсивность флуоресценции каждого из приготовленных растворов. По полученным максимальным отсчетам строят калибровочную прямую и находят содержание кремния в анализируемом растворе. [c.326]

Для указанных целей рекомендован всего один реактив-бензоин /166/. Он образует с кремнием соединение, которое под действием ультрафиолетовых вучей дает зеленую флуоресценцию. Определение проводят в присутствии гидроксиламина. Метод практического применения не нашел. [c.14]

Давно известен также тот факт, что оксинаты некоторых металлов флуоресцируют сильнее или иначе, чем свободный 8-оксихинолин (СУ//). Поэтому не удивительно, что оксин используют в качестве индикатора для комплексонометрического титрования галлия в присутствии гидроксиламина при pH от 2,5 до 3,5 (тар-tpaтный буферный раствор) точку эквивалентности отмечают по ослаблению флуоресценции раствора [58 (.40)]. В качестве флуоресцентного индикатора применяют также 8-оксихинолин-5-суль-фокислоту (СУ///), которая при взаимодействии с металлами образует растворимые комплексы (а не осадки). Этот реактив в растворе цинка при pH 10 (аммиачный буферный раствор) дает сильную желто-зеленую флуоресценцию, которая исчезает в конечной точке титрования цинка раствором ЭДТА [58 (19)] [c.71]

Аналогичную реакцию дает также индий, но флуоресценции оксихинолята этого элемента значительно слабее флуоресценции галлия. Так, при рН=3 флуоресценция оксихинолята галлия примерно в 500 раз превосходит флуоресценцию оксихинолята индия, а при рН=2,6—в 10 ООО раз. Оксихиноляты железа (III), ванадия (V), меди (II), молибдена (VI) при указанном значении pH растворяются в хлороформе с образованием окрашенных растворов, поглощающих ультрафиолетовый и видимый свет, и мешают тем самым определению галлия. Влияние железа и ванадия можно устранить восстановлением их солянокислым гидроксиламином. [c.509]

Весьма распространенные колориметрические и несколько более точные флуоро-метрические методы анализа пенициллинов основаны на способности последних легко вступать в реакцию с аминами, образуя с некоторыми из них окрашенные или флуоресцирующие амиды пенициллоиновых кислот (XXVIII, стр. 501), интенсивность окраски (или флуоресценции) которых сравнивается с соответствующим эталоном. В качестве исходных аминов при этом способе используется, например, гидроксиламин, продукт конденсации которого с пенициллинами дает характерное красное окрашивание с хлорным железом (так называемый гидроксиламиновый метод "в анализа") употребляются также интенсивно окрашенный (1-нафтил-4-азобензол)-этилендиамин (XL1) и сильно флуоресцирующий 2-метокси-6-хлор-9-(К -этилендиамин)-акридин (XLII). Точность этих методов составляет tlO%177. [c.514]

Показано, что применение смеси карбонатов натрия и калия обеспечивает удовлетворительное отделение микрограммовых количеств урана примерно от 0,01 г металлов, обычно сопутствующих урану Раствор анализируемого образца (5 мл) подкисляют серной кислотой и обрабатывают равным объемом раствора карбонатов (10%-ный по каждому из карбонатов калия и натрия), смесь в течение получаса нагревают при 80°, а затем в течение часа охлаждают до комнатной температуры и фильтруют. Соосаждение урана невелико. При осаждении из раствора, содержащего примерно 2 у и, в осадке, состоящем из 15 мг РезОз, СаО, MgO и МпО или 10 мг 2гОз, СоО, N 0 и ЬагОз, находят менее 0,01у и. Иттрий, 2г, V, Аз, 5т и 0(1 в миллиграммовых количествах, присутствуя порознь, не соосаждаются. В присутствии сульфатов увеличивается растворимость некоторых металлов, так, например, большая часть циркония и кобальта осаждается в отсутствие сульфатов. Кобальт, Се, N(1, Рг и А1 осаждаются карбонатом неполностью. Полное осаждение меди может произойти в том случае, если ее восстановить гидроксиламином до СигО уран при этом не осаждается. Среди элементов, осаждающихся неполностью, только церий и кобальт сильно гасят флуоресценцию урана при определении с использованием фторида натрия. Все другие упомянутые металлы, а также небольшие количества хрома после проведения карбонатного осаждения серьезно не мешают определению урана флуориметрическим методом (окислы V, Рг, N(1, 5т и 0(1 в количествах 5—10 мг дают немного заниженные результаты вследствие некоторого ослабления флуоресценции). [c.810]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология