Алюмогидрид натрия получение

Получение азобензола. Азобензол (18) получают восстановлением нитробензола порошком железа или цинка, хлоридом олова(II) в щелочном растворе, станнитом натрия, а также алюмогидридом натрия в эфирном растворе [c.419]

И, следовательно, весь бор, содержащийся во фториде, используется для получения диборана. Тот же эффект достигается при проведении реакции в диглиме, если к суспензии алюмогидрида натрия добавить хлорид алюминия. Взаимодействие при этом идет без осаждения хлорида натрия [c.170]

Образование боргидрида натрия является первой стадией при получении диборана действием фторида бора на алюмогидрид натрия в среде диглима [207] [c.420]

Для получения гидрида алюминия могут быть использованы и алюмогидриды других металлов (натрия, кальция, магния). Из-за нерастворимости алюмогидридов натрия и кальция в этиловом эфире реакцию с ними следует проводить в тетрагидрофуране [27]. [c.495]

Первоначально для получения алюмогидрида натрия использовалась реакция гидрида натрия с галогенидами алюминия, но этот способ сопряжен с некоторыми трудностями в частности, алюмогидрид натрия нерастворим в эфире. Употребление в качестве реакционной среды тетрагидрофурана, хорошо растворяющего алюмогидрид натрия, не приводило к нужным результатам, ввиду того что этот растворитель расщепляется хлоридом алюминия, что вызывает снижение выхода и ухудшение качества продукта. Однако если применить эфират хлорида алюминия, то реакцию можно провести и в тетрагидрофуране с выходом до 78% [73, 74]. Удобно применять масляную суспензию гидрида натрия. Желательно вначале добавлять для затравки небольшое количество готового алюмогидрида натрия. Реакцию можно провести также и в диглиме. [c.519]

Получение алюмогидрида натрия прямым синтезом из элементов успешно протекает и в углеводородных средах (гептан, изооктан, бензин, бензол, толуол и т. д.) в присутствии алюминийалкилов [59, 60, 80, 82, 83]. Несколько хуже реакция идет в минеральном масле, что обусловлено его значительной вязкостью. [c.520]

Этого не удается достичь при отгонке тетрагидрофурана из раствора алюмогидрнда натрия, полученного синтезом в среде этого растворителя при более высоких температурах (150—160°С), так как происходит взаимодействие алюмогидрида натрия с тетрагидрофураном, скорость которого с повышением температуры быстро увеличивается. После отгонки тетрагидрофурана остается пирофорный продукт с низким содержанием основного вещества (-86%). [c.521]

Для получения алюмогидрида калия пригодны те же способы, что и для получения алюмогидрида натрия. Так, он может быть получен при взаимодействии гидрида калия с мелкодисперсным алюминием и водородом [20, 59, 60]. Реакция может быть проведена с почти количественным выходом в среде тетрагидрофурана или диглима. Условия реакции 110° С, давление водорода 150 ат, длительность ч,. Реакция идет также в среде углеводородов в присутствии алюминийалкилов [80]. [c.522]

Алюмогидрид калия также может быть получен по обменной реакции между алюмогидридом натрия и гидридом калия, которая легко идет в диглиме [78]. [c.523]

Гидриды лития и натрия используются для получения алюмогидридов [c.253]

Указания на то, что и катион играет важную роль, по крайней мере в некоторых случаях, заключаются в том, что когда из алюмогидрида лития эффективно удаляли Ы+ (добавлением краун-эфира), реакция не происходила [252]. Для получения спирта комплекс 21 необходимо гидролизовать. В случае боргидрида натрия Ыа+, ио-видимому, не участвует в переходном состоянии, но кинетические данные свидетельствуют о том, что группа 0R растворителя участвует и остается связанной с бором [253] [c.359]

Диазабицикло(4,3,0)нонан (IV). К смеси 400 г алюмогидрида лития и 10 л абсолютного эфира при перемещивании приливают полученный на предыдущей стадии бензольный раствор III с такой скоростью, чтобы не прекращалось кипение реакционной массы. Затем дают выдержку 15 ч при 40 С. Образовавшийся комплекс и избыток алюмогидрида лития разлагают прибавлением последовательно 500 мл воды, 300 мл 20% раствора едкого натра 1,1 л воды и 1,2 л 40% раствора едкого натра. Вещество IV извлекают из водного слоя кипящим эфиром (3 раза по 9 л) и после отгонки растворителей перегоняют в вакууме при 75—110°С (10 мм рт. ст.). Выход 510 г (29,6%). [c.229]

Такие нуклеофильные восстановители, как алюмогидрид лития, натрий в этаноле или в жидком аммиаке, не восстанавливают пирролов, которые способны восстанавливаться только в кислой среде, реагируя, по-видимому, в виде протонированных катионов. Восстановление приводит к получению 3-пирролинов, хотя в некоторых случаях наряду с ними образуются и 1-пирролины. [c.230]

Энергоустановка мощностью 20 Вт системы водород — воздух I представлена на рис. 6.54. Она состоит из реактора получения во- дорода из алюмогидрида натрия 1 системы очистки водорода от аэрозоли и каталитически активных прнмесей 2, батареи ТЭ 3 и блока стабилизации напряжения 4. Устройство реактора представлено па рис. 6.55. Реактор действует по принципу анпара-S та Киппа и состоит нз бачка 1 н герметично стыкуемого с ним через резиновое уплотнение, которое находится в пазе 2, стакана 3. [c.335]

Характерно, что при взаимодействии алюмогидрида натрия с тетрафторборатом натрия в диглиме при 80—90° С получается не диборан, а только боргидрид натрия. Для получения диборана при 80—100° С на 3 моль ЫаА1Н4 фактически расходуется 4,4—4,8 моль ВРз вместо 4 моль по теории. [c.169]

Попытки получения плюмбана восстановлением хлорида свинца (IV) алюмогидридом натрия [147] или плюмбита натрия в кислой среде боргидридом натрия были безуспешными [122]. [c.616]

В работе Л. И. Захаркина, В. В. Гавриленко и Д. Н. Маслина [179] было описано получение ряда альдегидов, в том числе коричного и гидрокоричного, восстановлением соответствующих сложных эфиров алюмогидридом натрия в среде тет-рагидрофурана. [c.37]

Интересныл примером осуществления обменной реакции в расплаве является получение алюмогидрида калия из алюмогидрида натрия и хлористого калия по реакции [c.158]

Захаркин и Гавриленко [650] установили, что при гидрировании смеси натрия и алюминия в отношении Na А1 = 1 1 водорода поглощается значительно больше, чем требуется для получения алюмогидрида натрия. При экстракции последнего из реакционной смеси тетрагидрофураном выход его получался не более 60%. Авторы [650] предположили возможность одновременного получения другого соединения — NagAlHg. [c.181]

МСС с металлами нещелочной группы. МСС с железом получено восстановлением МСС графит-ГеС1з боргидридом натрия и лития алюмогидридом. Восстановление МСС с хлоридами металлов до металла получено с использованием в качестве восстановителей ароматических анион-радикалов [6-84]. Возможно двухступенчатое электрохимическое восстановление МСС с галогенидами металлов. МСС, полученные восстановле- [c.295]

Для получения аксиального спирта подходящими оказываются не алюмогидрид лития или борогидрид натрия, а более селективные восстановители. Широкое распространение в последнее время находит три(вто/ -бутил)борогидрид лития. Этот реагент восстанавливает 4-трет-бутилциклогексанон до аксиального спирта с 96 %-ным выходом. Получить экваториальный спирт из пространственно затрудненного циклогексанона сложнее, но здесь оказалось полезным наблюдение, что смесь аксиального и экваториального спиртов, полученную восстановлением Ь1А1Н4 или КаВН4, можно превратить в экваториальный спирт, выдержав ее со скелетным никелевым катализатором [c.133]

Как алюмогидрид лития, так и боргидрид натрия применяют в качестве восстановителя вместе с хлористым алюминием. Алюмогидрид при восстановлении циклических кетонов имеет то преимущество 181, что при наличии в комплексе с А1С1з сильных пространственных затруднений возможно образование экваториальных спиртов.. Таким образом был получен с выходом 73—78% трансА-трет-бутилциклогексанол, как показано ниже [c.224]

Соединение II представляет собой озонид, получаемый при взаимодействии алкенов с озоном в инертном растворителе, а соединение I, так называемый мольозонид (первоначальный продукт присоединения молекулярного кислорода к ненасыщенному соединению), может быть получен в эфире при температуре ниже —110 С [12]. Такие мольозониды при температуре выше —100 °С разлагаются со взрывом. Хотя для восстановления обычных озонидов применяют различные восстановители,. в определенных условиях предпочтение следует отдать алюмогидриду лития [13]. При применении этога реагента получают хорошие выходы спиртов (примеры а, 6.1 и 2). Другим видоизменением этой реакции является проведение озонирования в смеси метилового спирта и диметилсульфида с целью прямого получения альдегида, который без выделения восстанавливают до спирта боргидридом натрия в этиловом спирте [14]. Спирты получают также из мольозонидов, образующихся из цис- и транс-алкенов при взаимодействии с изопропилмагнийбромидом, однако в этом случае из т/7йнс-олефинов образуются в основном 1,2-гли-коли, в то время как г ис-олефины гликолей не дают [15] [c.247]

Для превращения хинонов в гидрохинопы применяли различные общепринятые восстановители, такие, как цинк и едкий натр [2], водород в присутствии никеля Ренея [3], боргидрид натрия в диглиме (диметиловый эфир диэтиленгликоля), который выдерживали на воздухе [41, хлористое олово в соляной кислоте [5], цинк в уксусной кислоте [6], сернистый ангидрид в воде [7 , гидросульфит натрия [81 н алюмогидрид лития [9], Эти восстановители обычно дают хороший выход фенола, хотя иногда, чтобы предотвратить окисление продукта, реакцию необходимо проводить в инертной атмосфере в условиях, исключающих попадание влаги. Кроме того, в присутствии сильных восстановителей, например алюмогидрида лития, из о-хинонов могут получаться двухатомные спирты /пра с-формы [101. Этот метод имеет, по-видимому, наибольшее значение для получения о- и п-гидрохинонов в ряду бензола и нафталина. [c.305]

Первый синтез триптамина был осуществлен по методу Фишера из 7-аминобутироацеталя и фенилгидразина[ ] триптамин получен также восстановлением индолилацетонит-рила натрием в спирте[ ] или алюмогидридом лития[ ]. Описан синтез триптамина с выходом 46% взаимодействием этиленимина с бромистым индолилмагнием[в]- Приведенная выше пропись разработана И. И. Грандбергом и сотр.["]. [c.19]

Оксиметилферроцен получали конденсацией ферроцена с N-метилформанилидом, в результате чего образуется ферроцен-карбоксальдегид, который восстанавливали алюмогидридом лития боргидридом натрия или формальдегидом и щелочью Описанная выше методика основана на способе Линдсея и Хаузера Аналогичный способ был использован для превращения иодметилата грамина в 3-оксиметилиндол вероятно, этот метод применим и для получения других оксиметильных производных ароматических соединений. [c.121]

НОЙ воронкой и защищенную ог влаги воздуха осушительными трубками, помещают 6,0 г (0,16 моля) алюмогидрида лития и 200 мл абсолютного эфира. К содержимому реакционной колбы прибавляют по каплям и при перемешивании раствор 43 г (0,307 моля) З-этоксициклогексен-2-она (примечание 1) в 50 мл абсолютного эфира с такой скоростью, чтобы поддерживать спокойное кипение растворителя (примечание 2). После того как прибавление закончено, реакционную смесь кипятят еще 30 мин, а затем дают ей охладиться. Комплекс гидролизуют, а избыток алюмогидрида лития разрушают, для чего осторожно, по каплям и при перемешивании прибавляют 15 мл воды (примечание 3). Полученную реакционную смесь выливают в 500 мл холодного водного 10%-ного раствора серной кислоты. Эфирный слой отделяют, а водный слой экстрагируют тремя порциями по 300 мл эфира. Эфирные растворы соединяют и последовательно промывают 100 мл воды и 00 мл насыщенного водного раствора бикарбоната натрия, после чего раствор сушат над сернокислым магнием. Эфир отгоняют, пользуясь елочным дефлегматором высотой 50 см, а остаток перегоняют при пониженном давлении на колонке высотой 40 см с вращающейся лентой (примечание 4). Выход циклогексен-2-опа (примечание 5) 18,2—22,1 г (62—75% теоретич.) т. кип. 56—57,57Ю мм или [c.186]

Б. N. ]М-Д и м е ти л ц и к л о ге к с и л м е т и л а м и н. В 3-литровую трехгорлую колбу, снабженную обратным холодильником и капельной воронкой (оба защищены осушительными трубками), помещают суспензию из 32 г (0,85 моля) алюмогидрида лития (примечание 4) в 400 мл абсолютного эфира (примечание 5). Смесь перемешивают магнитной мешалкой, применяя пластинку в 40 мм, покрытую тефлоном. Прибавляют раствор 133 г (0,85 моля) N. Ы-диметилциклогексанкарбоксамида в 300 мл абсолютного эфира (примечание 5) с такой скоростью, чтобы поддерживать спокойное кипение. Эта операция занимает около 1 часа. Затем колбу помещают на электрический колбонагреватель и смесь перемешивают и кипятят в течение 15 час. Колбонагреватель заменяют баней со льдом, а колбу снабжают эффективной механической мешалкой с затвором. Медленно при сильном перемешивании приливают воду (70 мл) после того как вся вода прибавлена, перемешивание продолжают еще 30 мин. Затем сразу приливают холодный раствор 200 г едкого натра в 500 мл воды и колбу приспосабливают для перегонки с водяным паром. Смесь перегоняют с водяным паром до тех пор, пока не начнет отгоняться нейтральный дистиллат всего собирают около 1,5 л дистиллата. Его подкисляют, для чего осторожно прибавляют 95 мл концентрированной соляной кислоты, причем колбу охлаждают водой. Образовавшиеся слои разделяют и эфирный слой промывают 50 мл 10%-ной соляной кислоты. Соединенные кислые растворы концентрируют до тех пор, пока при температуре паровой бани и давлении 20 мм не прекратится перегонка. Остаток растворяют в 200 мл воды, полученный раствор охлаждают и медленно прибавляют ПО г гранулированного едкого натра, причем в это время смесь перемешивают и снаружи охлаждают льдом. Образовавшиеся два слоя разделяют и водную фазу экстрагируют тремя порциями эфира по 100 мл (примечание 6). Слой амина и эфирные [c.17]

Семикарбазоны часто применяют для защиты стероидных кето-иов, а также при получении альдегидных форм пентаацетатов альдо-гексоз [507]. Семикарбазоны обычно получают в кислой среде, но при этом в качестве растворителя и катализатора рекомендуется применять пиридин [508]. Семикарбазоновые производные устойчивы к действию таких восстановителей, как борогидрид натрия [508, 509], борогидрид лития [510] и алюмогидрид лития [511], и не изменяются в условиях окисления по Оппенауэру Д512]. Регенерация карбонильного соединения из его семикарбазона происходит не всегда гладко. Для этого предложен ряд методов, в том числе гидролиз соляной кислотой [508], отгонка летучих кетонов с паром в присутствии щавелевой [513] или фталевой кислоты [514], нагревание с уксусным ангидридом в пиридине [515], гидролиз в присутствии азотистой кислоты [507, 508, 511, 516] или окислов азота [517] и взаимодействие с пировиноградной кислотой, причем последний из них, вероятно, является наилучшим [508—510, 518]. [c.260]

Смотреть страницы где упоминается термин Алюмогидрид натрия получение: [c.44] [c.134] [c.349] [c.175] [c.281] [c.169] [c.526] [c.527] [c.82] [c.134] [c.181] [c.421] [c.319] [c.337] [c.109] [c.492] [c.107] [c.10] [c.96] [c.186]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология