Оксихинолин ниобия и тантала

Мешают и должны быть отделены или экстрагированы оксихинолином перед добавлением н-бутиламина индий, галлий, таллий (III), олово (II), свинец, цирконий, торий, висмут, ниобий, тантал, марганец и редкоземельные элементы. [c.870]

Осаждение оксихинолином. В виннокислой среде при pH 6,5 осаждается оксихинолят ниобия. Тантал, сурьма (П1) и олово (IV) остаются в растворе. Титан осаждается частично. [c.925]

Такие же явления происходят в случае применения ряда комплексообразователей для удержания в растворе некоторых катионов. В качестве комплексообразователей часто применяют, например, винную кислоту СООН—СНОН—СНОН—СООН. Прочность виннокислых комплексов также зависит от pH раствора. При понижении кислотности катион более прочно связывается с анионом винной кислоты. Поэтому некоторые ионы, например тантала и ниобия, осаждаются оксихинолином в присутствии виннокислых солей только при подкислении растворов. Наконец, многие органические реактивы в сильнощелочной среде могут довольно быстро окисляться кислородом воздуха при этом образуются новые соединения, и условия осаждения нарушаются. [c.105]

Осаждению мешают катионы магния, серебра, меди, свинца, висмута, кадмия, цинка, молибдена, урана, железа, титана, циркония, марганца, никеля, кобальта, бериллия, кальция, стронция, бария, олова тантала, ниобия и др., осаждаемые оксихинолином из ацетатных буферных или аммиачных и сильнощелочных растворов. [c.306]

Влияние растворителя на экстракцию ниобия и тантала в виде соединений с 5,7-дихлор-8-оксихинолином [10] [c.20]

Возможность отделения алюминия от других элементов обусловлена тем, что он осаждается оксихинолином из растворов, содержащих а) уксусную I кислоту и ацетат аммония, б) аммиак, в) аммиак и перекись водорода и г) карбонат аммония. В первом случае алюминий отделяется от таких элементов, как магний и бериллий во втором — от фосфатов, арсенатов, бора и фтора в третьем — от молибдена, ванадия, титана, ниобия и тантала и, наконец, в четвертом — от урана. Отделение ряда элементов от алюминия может быть выполнено благодаря тому, ч го алюминий не осаждается оксихинолином из растворов, содержащих тартрат натрия и умеренные количества едкого натра, тогда как медь, кадмий, цинк и магний в этих условиях образуют нерастворимые оксихиноляты [c.149]

Осаждение купфероном (стр. 143) дает четкое отделение ряда элементов от алюминия. Этот метод особенно успешно применяется в тех случаях, когда требуется отделить малые количества железа, титана, циркония, ванадия, олова, ниобия и тантала от больших количеств алюминия, как, например, при анализе бокситов или металлического алюминия. Алюминий можно выделить из фильтрата добавлением еще некоторого количества купферона. и нейтрализацией раствора до слабокислой реакции (pH около 5). Его можно осадить также из нагретого до 70° С фильтрата оксихинолином после добавления аммиака до щелочной реакции. В дальнейшем поступают, как указано на стр. 572. [c.564]

Осаждение из щелочного раствора. Осаждением оксихинолином из аммиачного раствора можно отделить алюминий от фосфора, мышьяка, фтора, и бора, а в присутствии перекиси водорода — от тантала, ниобия, титана, ванадия, хрома и молибдена. От урана алюминий отделяют осаждением оксихинолином из раствора, содержащего карбонат аммоний. От элементов, образующих комплексные иоНы с цианидом, как, например, железо, медь, кобальт и никель, алюминий отделяют осаждением из аммиачного раствора, содержащего цианид щелочного металла. В связи с тем что в щелочной среде оксихинолином осаждаются многие элементы. [c.572]

Определение в присутствии тантала, ниобия, титана, ванадия, хрома и молибдена. Единственным дополнением, которое следует ввести в метод, изложенный выше (см. Определение в присутствии фосфора, мышьяка, фтора и бора ), является добавление 10—15 мл 3%-ной перекиси водорода перед введением в раствор оксихинолина . [c.573]

Кузнецов и Фан Мин-э[ 174] рекомендуют применять для экстракции циркония более легко синтезируемые соединения, содержащие несколько нитрогрупп. При исследовании 16 таких соединений было показано, что цирконий при pH 3 количественно экстрагируется азосоединениями, полученными сочетанием диазония пикраминовой кислоты с р-нафтолом или с 5-бром-8-оксихинолином и 2,4 -динитро-4 -оксиазобензол-3 -карбоновой кислотой, растворенными в циклогексаноне. В табл. 8 приведены только те реагенты, Которые обеспечивают 100%-ное или почти 100%-ное извлечение циркония. Отделение циркония от ниобия и тантала. Для разделения цир- [c.91]

Некоторые реагенты образуют с ниобиевой и танталовой кислотами нерастворимые комплексы. Эти комплексы нельзя получить обычным методом — непосредственной реакцией с гидроокисями их получают, осаждая растворимый комплекс нужным реагентом, обычно при контролируемом pH. Эта группа реагентов, включающая различные оксиаминокислоты, а также 8-оксихинолин и его производные, используются главным образом для аналитических определений ниобия и тантала. Впервые комплексы с 8-оксихино-лином [147, 148] были описаны как соединения неопределенного состава [149], но Шиманскому и Арчибальду [150] удалось полу- [c.54]

Перекисные комплексы пятивалентных ниобия и тантала с 8-оксихинолином. [c.237]

Применяя осаждение 8-оксихинолином при различном значении pH, удается отделить алюминий от ряда элементов. Так, в ацетатном растворе алюминий отделяется от щелочных металлов, кальция, магния и бериллия в аммиачном растворе—от фосфора, мышьяка, фтора и бора в аммиачном растворе, содержащем перекись водорода,—от тантала, ниобия, титана и молибдена. [c.111]

Отделение ниобия от тантала было достигнуто путем экстракции соединения с 5,7-дихлор-8-оксихинолином в нитробензол, амилацетат или р,р -дихлордиэтиловый эфир при pH 10 [44]. [c.10]

Ниобий и тантал 8-Оксихинолин Этилацетат [c.180]

Оксихинолин количественно осаждает ионы ниобия при pH 6 из виннокислого раствора и применяется для отделения ниобия от тантала и других элементов. [c.194]

Ниобий и тантал обнаруживают с использованием 8-оксихинолина. Обнаруживаемый минимум — 20 мкг каждого элемента. Метод был применен для обнаружения ниобия и тантала в сталях. [c.195]

Ниобий осаждают оксихинолином в виннокислой среде при pH 6, тантал остается в растворе [79]. Основная масса титана остается с танталом олово и сурьма не осаждаются оксихинолином в условиях осаждения ниобия. Чистота ниобиевой и танталовой фракций выше 97,5%. Метод дает хорошие результаты в пределах отношений Nb Ta от 1 20 до 20 1. [c.254]

Для разделения ниобия и тантала на угольно-оксихинолиновых колоннах насыщенный 8-оксихинолином уголь в количестве 10 г замачивали в 50 мл 10%-ного виннокислого аммония, буферированного смесью хлористого аммония и аммиака, и переводили в виде суспензии в. колонну, обогреваемую водяной рубашкой до 95° С. Через колонну пропускался раствор смеси виннокислых растворов ниобия и тантала со скоростью [c.237]

В последнее время начинает все чаще применяться 8-оксихинолин при pH 6 ниобий осаждается 8-оксихинолином из виннокислого раствора и может быть отделен от тантала, титана и других элементов 120]. [c.488]

Осаждение из щелочного раствора. Осаждением оксихинолином из аммиачного раствора можно отделить алюминий от фосфора, мышьяка, фтора и бора, а в присутствии перекиси водорода—от тантала, ниобия, титана, ванадия, хрома и молибдена. От урана алюминий отделяют осаждением оксихинолином из раствора, содержащего карбонат аммония. От элементов, образующих комплексные ионы с цианидом, как, нанример, железо, медь, кобальт и никель, алюминий отделяют осаждением из аммиачного раствора, содержащего цианид щелочного металла. В связи с тем, что в щелочной среде оксихинолином осаждаются многие элементы, метод этот для определения алюминия имеет ограниченное применение. Он используется главным образом в таких случаях, как анализ фильтратов после осаждения едким натром или растворов после выщелачивания щелочных плавов водой. [c.523]

Ход определения. Определение в присутствии фосфора, мышьяка, фтора и бора. К ЮО—200 мл кислого раствора, содержащего не более 0,1 г алюминия и свободного от ванадия, тантала, ниобия, титана, молибдена, хрома и других перечисленных на стр. 137 элементов, прибавляют избыточное количество 2,5%-ного раствора оксихинолина в разбавленной укс сной кислоте Затем раствор нейтрализуют разбавленным (1 1) раствором аммиака до щелочной реакции, после чего прибавляют еще по 10 мл раствора аммиака на каждые [c.523]

Алюминий можно количественно осадить и отделить от ниобия и тантала следующим способом. К разбавленному сернокислому раствору этих элементов, содержащему перекись водорода, прибавляют избыточное количество оксихинолина и такое количество раствора аммиака, чтобы на каждые 100 мл анализируемого раств opa было 10 мл его избытка. В дальнейшем поступают так, как указано на стр. 137. [c.619]

Алюминий количественно осаждается оксихинолином и в виде оксихинолята отделяется от фосфатов, арсенатов, фторидов й боратов в аммиачном растворе от ванадия, молибдена, ниобия, тантала и титана в аммиачном растворе, содержащем перекись водорода от урана в растворе, содержащем карбонат аммония и от бериллия в уксуснокислом растворе (стр. 583). [c.565]

Химико-спектральное определение тяжелых металлов в природных водах, илах и аналогичных им материалах включает предварительное концентрирование определяемых элементов экстракцией хлороформом с помощью диэтилдитиокарбамината, купферона, а также 8-оксихинолина [303]. При спектральном определении примесей ниобия, тантала, молибдена, вольфрама, олова, титана, циркония в щелочных металлах предварительно проводят концентрирование экстракцией оксихиноли-натов и куп-феронатов смесью бутилового спирта и хлороформа [304]. [c.139]

Ниобий и тантал разделяют на непропитанной бумаге в виде фторидов в одной из двух систем диэтилкетон, насыщенный водным раствором 2,2 М плавиковой кислоты, — 2 М азотная кислота (./ / Nb — 0,55 Та — 1,0) или смесь 100 мл метилизобуликетона с 3 мл 40%-ной плавиковой кислоты (Л/ ЫЬ —0,1 Та — 0,87). Разделение во второй системе используют для количественного определения обоих элементов в стали сначала химически выделяют эти элементы в виде оксидов, которые затем переводят во фториды и разделяют хроматографически. Обнаруживать и количественно определять эти элементы можно, например, с помощью 8-оксихинолина. [c.242]

Выяснению вопроса о механизме работы адсорбционнокомплексообразовательных колонок посвящено исследование Л. С. Александровой, Т. Б. Гапон. А. А. Лурье и К. В. Чмутова [45]. Они изучили сорбцию никеля, ниобия и тантала углем, модифицированным различными количествами органических комплексообразователей (диэтилди-тиокарбамат, оксихинолин, Ы-бензоил-Н-фенилгидроксила-мин, фениларсоновая кислота и танин). [c.220]

Дпя улучшения разделения элементов экстракцию осуществляют в присутствии маскирующих веществ (см. разд. 7.1). На рис. 7.9 показано влияние различных маскирующих веществ на экстракцию комплексов меди(П) с 8-оксихинолином. В присутствии цитрат-иона прн экстракции раствором 8-оксихинолина в хлороформе при pH 9,4 можно отдел1ггь ниобий от танта- [c.236]

Для осаждения тантала и ниобия применяют и другие реактивы, например купферон, 8-оксихинолин, фениларсо-новую кислоту и т. д. Гравиметрические методы определения ниобия и тантала в материалах сложного химического состава являются длительными и трудоемкими, так как связаны с операциями отделения ниобия и тантала от сопутствующих элементов. Эти методы часто заменяются другими, например фотометрическими методами. [c.155]

Применение органических осадителей в количественном анализе. В количественном анализе для осаждения и разделения многих катионов применяют дитизон, купферрон, пиридин, 8-оксихинолин, фениларсоно-вую кислоту как высокоизбирательный осадитель для ниобия и тантала диэтилдитиофосфорную кислоту и ее аналоги для осаждения и отделения ряда элементов 6- или 8-метилхинальдин для осаждения вольфрама 1,8-аминонафталинсульфонат магния, осаждающий ионы натрия в присутствии ионов калия, и многие другие. [c.356]

Оксихинолип реагирует с солями металлов с образованием соединений, в которых водород гидроксильной группы замещен на металл, как, например, Mg( 9HeNO)2 или Ali gHeNOjig. Осаждение проводится из слабокислых или щелочных растворов, в зависимости от преследуемой цели. Количественные методы осаждения разработаны для меди, висмута, кадмия, ванадия (V), алюминия и цинка, которые выделяются из уксуснокислых растворов, содержащих ацетат, и для магния, осаждающегося из аммиачного раствора Ряд других элементов также осаждается оксихинолином более или менее количественно. Так, например, молибден, серебро, ртуть (II), свинец, сурьма (III) и сурьма (V), ванадий (IV) и ванадий (V), уран, железо (И) и железо (III), титан, цирконий, тантал, ниобий, марганец, никель и кобальт выделяются из уксуснокислых рас- [c.148]

Ход определения. Определение в присутствии фос- ф о ра, мышьяка, фтораи бора. К 100—200 мл кислого раствора, содержащего не более 0,1 г алюминия и свободного от ванадия, тантала, ниобия, титана, молибдена, хрома и других перечисленных на стр. 148 элементов, прибавляют избыточное количество 2,5%-ного раствора оксихинолина в разбавленной уксусной кислоте . Затем раствор нейтрализуют разбавленным (1 1) раствором аммиака до щелочной реакции, после чего прибавляют еще по 10 мл раствора аммиака на каждые 100 мл анализируемого раствора. Нагревают до 60—70° С и продолжают нагревать при этой температуре до тех пор, пока осадок не станет плотным и кристаллическим. После этого охлаждают, лучше в ледяной воде, фильтруют через плотный бумажный фильтр или через пористый стеклянный тигель и тщательно промывают осадок холодным разбавленным (1 40) раствором аммиака, содержащим 25 мл предварительно нейтрализованного аммиаком реактива ъ 1 л. Если осадок следует непосредственно взвесить или после растворения титровать, его под конец промывают горячей водой для удаления реагента [c.573]

Были сняты изотермы сорбции никеля из раствора хлористого никеля на угле (рис, 1), диэтилдитиокарбамата (ДДК) на угле (рис. 2), никеля на угле, модифицированном различными количествами ДДК (рис. 3), ниобия на угле, модифицированном ДДК, оксихинолином и N-бeнзoил-N-фeнил-гидроксиламином (БФГА) (рис. 4) и тантала на угле, модифицированном фениларсоновой кислотой (ФАК) и таннином (рис. 5). [c.232]

Применение органических осадителей в количественном анализе. В количественном анализе для осаждения и разделения многих катионов применяют дитизон, купферон, пиридин, 8-оксихинолин, фениларсоновую кислоту как высокоизбирательный осадитель для ниобия и тантала диэтилдитиофосфорную кислоту и ее аналоги для осаждения и отделения ряда элементов 6- или 8- метилхинальдин для осаждения вольфрама новый класс органических реагентов — органических ооосадителей диантипи-рилфенилметан, осаждающий из кислых растворов ванадий 1,8-ам1инонафталинсульфанат магния, осаждающий ионы натрия в присутствии ионов калия, и многие другие. [c.500]

Се.лективность реакции все же недостаточна в присутствии больших количеств ионов, образующих окрашенные роданидные соединения,— ниобия и тантала. Поэтому часто при анализе объектов повышают селективность одним из приемов. Например, Пенг и Сендэл [801] экстрагировали вольфрам в виде соединения с а-бензоиноксимом. Определению 5,0 мкг вольфрама не Л ешают (в мг)-. А1, Ре(1П) - 100 Mg, Са - 50 V(V) - 10 Н3РО4 - 8,5 Мп, Си, Zn, r(VI), Ti(IV) — 5 Re(III), Ni, Со, d, Hg — 1 As, Sb, Bi, Pt(IV) — 0,5. B качестве экстрагентов для вольфрама используют также 8-оксихинолин [67, 416], N-бензоилфонилгидрок-силамин [892], мезитилоксид [606], трибутилфосфат [606]. Иногда иредварите.чьно экстрагируют основу, а в водной фазе определяют вольфрам. Такой прием целесообразен при анализе объектов, содержащих ниобий и тантал [761], железо [14, 749], молибден [254]. Используют также осаждение, хроматографию, маскирование выбор способа повышения селективности определяется составом анализируемого материала. [c.111]

О склонности Nb и Та к комплексообразованию с кислородсодержащими лигандами свидетельствует также использование в качестве их осадителей Н-бензоил-М-фенилгидроксиламина [23]. Ниобий и тантал образуют растворимые комплексы с винной, лимонной, щавелевой и аскорбиновой кислотами. Ниобий (но не Та) дает в 1,6 ЛГ соляной кислоте растворимый желтый комплекс с тайроном, а при pH 5,8 — синий комплекс с бромпи-рогаллоловым красным, который в присутствии подходящих аминов можно экстрагировать органическими растворителями. Эту реакцию можно сделать более избирательной, используя тартратные буферные растворы, содержащие в качестве маскирующих агентов EDTA и цианид-ион. Другим чувствительным реагентом этого типа является 4-(2-пирйдилазо) резорцин. Комплекс ниобия с 8-оксихинолином не очень устойчив, и для получения этого растворимого в хлороформе комплекса необходимо работать при pH 9 . [c.341]

Так, нанример,в уксуснокислом растворе, содержащем ацетат, 8-оксихинолин количественно осаждает алюминий, железо (III),титан, марганец, никель, кобальт, медь, висмут, кадмий, цинк и торий и более или менее нблно железо (II), цирконий, ванадий (IV и V), тантал, ниобий, уран, свинец, сурьму (III и V), ртуть (II) и серебро. Магний количественно осаждается в аммиачном растворе. [c.63]

Большой экспериментальный материал по применению фениларсоновой кислоты в аналитической химееи, использованию таннина в химической технологии для селективного извлечения и концентрирования редких элементов, образованию устойчивых кристаллических осадков при взаимодействии 8-оксихинолина и N-бeнзoил-N-фeнилгидpoк илaминa (БФГА) с ниобием и танталом позволил нам выбрать эти соединения в качестве избирательных реагентов для разделения ниобия и тантала адсорбционно-комплексообразовательным хроматографическим методом. [c.236]

Использование 8-оксихинолина для осаждения и разделения ниобия и тантала было исследовано Белекером и Этвелом [20]. Авторы определили, что ниобий может быть количественно осажден 8-оксихинолином из виннокислых растворов при pH 4,3—6,5 при кипячении. Тантал в этих условиях не осаждается даже при pH 8. [c.237]

Оксихинолин СдНа - ОК осаждает А - в виде желтого осадка оксихинолята алюминия АКСдН МО) ,. Так как оксихинолин в зависимости от величины pH раствора осаждает разные ионы, то этим реактивом при определенных условиях можно открыть алюминий в присутствии других ионов. В слабокислой среде алюминий можно открыть в присутствии ионов , M.g + и Ве2+ в слабоаммиачном растворе—в присутствии фтора, фосфора, мышьяка и бора в аммиачном растворе, содержаще . перекись водорода, в присутствии тантала, ниобия, титана и молибдена в растворе карбоната аммония—в присутствии урана. [c.330]

В количественном анализе для осаждения и разделения многих катионов применяют дитизон, купферон, пиридин,. 8-оксихинолин, фениларсо-новую кислоту как высокоизбирательный осадитель для ниобия и тантала диэтилдитиофосфорную кислоту и ее аналоги для осаждения и отделения ряда элементов 6- или 8-метилхинальдин для осаждения вольфрама [c.441]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология