Ниобий обнаружение

Из побочных реакций, которые могут протекать в графитовой печи, главной является образование карбидов, что значительно ухудшает предел обнаружения таких элементов, как ниобий, тантал, вольфрам, бор, уран. Различные элементы в порядке убывания их летучести в графитовой печи можно представить в виде ряда [c.152]

Масс-спектрометрическим методом натрий и многие элементы оп-)еделяли с низкими пределами обнаружения в депонированной воде 306, 994], кислотах [994], UFe [822], магнии и его соединениях [261, 306], ниобии и тантале особой чистоты [1194], кремнии [1036], полупроводниковых материалах [105], атмосферных твердых частицах [965]. Пределы обнаружения натрия >10 %. [c.137]

Ниобий определяли в металлическом натрии фотометрическим методом в форме роданидного комплекса [1120]. Предел обнаружения ниобия 0,040 мкг/мл. [c.193]

Пользуются насыщенным раствором реактива в этаноле. Применяют для обнаружения алюминия, фтора, германия, индия, тория, титана, циркония, ниобия и тантала. Фотометрически с ализарином определяют алюминий, цирконий и фтор. [c.106]

При анализе порошкообразных металлов и некоторых неорганических соединений проводили прямое измерение объема водяного пара [186]. Воздух в замкнутом пространстве над образцом вытесняли сухим азотом, сосуд с образцом помещали в кипящую водяную баню и азот вместе с выделившимися из образца парами воды прокачивали через ловушку, охлаждаемую жидким азотом. Затем ловушку охлаждали сухим льдом для удаления диоксида углерода, после чего нагревали, чтобы вода могла конденсироваться в калиброванную колбу. По объему конденсата определяют влажность анализируемого образца. Этим методом были выполнены анализы образцов урана, ниобия, ванадия, железа, никеля, бериллия, оксида урана и карбида кремния [186]. Предел обнаружения метода — около 50 мкг составляет примерно 0,1% при содержании воды в пределах 500 млн . [c.549]

В системе Т1 — Мо — КЬ [38] обнаружен непрерывный ряд твердых растворов. По мере увеличения содержания ниобия и молибдена в сплавах снижается температура превращения а-Т1 в Р-Т1 твердые растворы на основе р-Т1 становятся более устойчивыми. [c.70]

Недавно Маннинг [164] показал, что максимальную чувствительность определения ниобия (- 20 мкг мл) можно получить, используя линию 3343,7 А. В пламени закись азота — ацетилен ионизация ниобия весьма значительна. Однако при добавлении 0,1% К в растворы ниобия можно получить предел обнаружения 5 мкг мл. [c.113]

В последнее время обнаружен новый вид локальной коррозии сварных соединений аустенитных нержавеющих сталей, который получил название ножевой коррозии. В узкой зоне, прилегающей к сварному шву, происходит линейное разрушение стали, а основная поверхность при этом характеризуется высокой коррозионной стойкостью и сохраняется в пассивном состоянии. Этот эффект связан с режимом нагрева и охлаждения стали при сварке. Даже нержавеющие стали, стабилизированные титаном или ниобием, склонны к ножевой коррозии. [c.59]

Из рассмотрения результатов, приведенных в табл. 30, можно сделать следующее заключение. Чувствительность эмиссионного обнаружения элементов, аналитические линии которых лежат в видимой области спектра, превосходит чувствительность обнаружения этих элементов абсорбционным методом. К числу таких элементов относятся все щелочные, щелочноземельные (кроме магния) элементы, элементы третьей группы (кроме таллия), тугоплавкие металль с устойчивыми окислами (иттрий, молибден, ниобий, рений, титан, ванадий), а [c.235]

В табл. 30 приведены экспериментальные и расчетные данные для определения границы обнаружения ниобия в угольном порошке, на рис. 119 — градуировочный график. [c.205]

В табл. 34 показана абсолютная чувствительность определения ниобия и тантала в зависимости от вещества матрицы. Для расчета предела обнаружения ЬС использовали формулу 001). а определение проводили в оптимальных для каждого случая условиях. [c.210]

Диффузия водорода в ниобии. При исследовании поглощения водорода ниобием при 600, 650 и 700° С [46], был обнаружен параболический характер кинетики этого процесса. По расчетам авторов коэффициент диффузии водорода в ниобии в этих температурных пределах может быть представлен уравнением [c.165]

Разрешите мне выяснить два вопроса. Первый касается возможности обнаружения микроколичеств ниобия в пентахлориде тантала и наоборот. Проводили ли Вы в этой области какие-либо эксперименты Может ли хроматогра фия газов конкурировать с рентгенофлуоресцентной спектроскопией, которая позволяет определять с большой точностью в течение двух минут микроколичества до 0,01% Второй вопрос из какого материала были изготовлены нити катарометра Это существенно ввиду сильного корродирующего действия галоидных соединений металлов. [c.394]

Остаток после хлорирования выщелачивался водой. Хлорид циркония переводится в раствор, из которого раствором аммиака осаждается в виде гидроокиси цирконий. В осадке гидроокиси циркония ниобий не обнаружен. Остаток после выщелачивания состоял из угля и 0,25 г смеси окисей ниобия и циркония, не прохлорированных или сорбированных из раствора. [c.114]

Предельный состав МНг был достигнут только для гидридов ванадия и ниобия. В системе тантала наиболее богатое водородом соединение, обнаруженное на сегодняшний день, ТаНо.э [18, 40]. Частичные диаграммы состояния для систем ванадия и ниобия представлены на рис. 2-5 и 2-6. Б каждой системе образуется несколько [c.25]

Наличие активирования посредством координации позволяет осуществлять направленный поиск новых каталитических реакций. Так, катализ соединениями молибдена реакции окисления иодида перекисью водорода позволил предвидеть, что эта же индикаторная реакция может быть использована для обнаружения других элементов, образующих комплексные соединения с перекисью водорода (вольфрам, цирконий, гафний, торий, ниобий, тантал и железо). Следует отметить, что комплексообразование в данном случае является условием необходимым, но не всегда достаточным. [c.75]

Содержание в земной коре. Содержание в земной коре (мае. доли, %) марганца составляет 0,1, рения 10 технеций радиоактивен (см. 3.1) и обнаружен в следовых количествах. В 1937 г. он получен искусственно ( Тс). Основными природными минералами марганца являются пиролюзит МпОо, гаусманит МП3О4 и браунит МпгО,.,. Рений сопутствует в основном минералам молибдена, медн, свинца, шшка, платины, ниобия. [c.387]

Применение разнолигандных комплексов во многих случаях приводит к повышению селективности, контрастности реакций, улучшению экстракционных и других свойств. Приведем несколько примеров. Определение малых количеств тантала в присутствии больших количеств ниобия — очень трудная задача. Однако эта задача была успешно решена с применением экстракционно-фотометрического метода определения тантала в виде ионных ассоцнатов гекса фторид ноге комплекса тантала с основными красителями. Аналогичную трудность испытывали аналитики при определении малых количеств рения в присутствии больших количеств молибдена. Только применение экстракции с трифенилметановыми красителями дало возможность определять очень малые количества рения в молибдене или молибденовых рудах с довольно низким пределом обнаружения. Это же относится к определению осмия в присутствии других платиновых металлов, определению бора и других элементов. Введение второго реагента часто приводит к улучшению экстракционных свойств комплексов и снижению предела обнаружения. Так, дитизонат никеля очень плохо экстрагируется неводными растворителями. Для полной его экстракции тетрахлоридом углерода требуется примерно 24 ч. Если же ввести третий компонент — 1,10-фенантролин или 2,2 -дипиридил, то комплекс экстрагируется очень быстро, а предел обнаружения никеля снижается в пять раз. [c.299]

Применение предварительного концентрирования Sb путем ее отгонки с целью достижения более низких пределов ее обнаружения методом эмиссионного спектрального анализа рекомендовано для определения Sb в чистой FeaOg [198], карбиде кремния [288, 789, 790], кремнии [252] и кварце [553], двуокиси титана [288], трехокиси вольфрама [195] и вольфраме после его окисления до трехокиси нагреванием при 1800 °С [795], молибдене и трехокиси молибдена [27, 795, 796, 1443], тантале [237], ниобии и тугоплавких сплавах на основе ниобия, вольфрама и молибдена [379]. [c.82]

Сурьму в ниобии и пятиокиси ниобия наиболее часто определяют методами спектрального анализа. Ниобий предварительно переводят в пятиокись. Прямые методы [49, 9721 позволяют определять до 1-10- % ЗЬ. Предварительное отделение ЗЬ методом испарения снижает предел обнаружения ЗЬ до 1-10 % [379]. Метод, включающий концентрирование ЗЬ соосаждением с СиЗ [6431, и метод, в котором удаляют Nb экстракцией 60%-ным раствором ТБФ в бензоле в среде 10 М Н2304 [3781, также характеризуются высокой Чувствительностью п-10 % (5г=0,15-н 0,20). Метод инверсионной вольтамперометрии применен для определения ЗЬ > 5-10" % (5г <1 0,26) в ниобатах щелочных металлов и пятиокиси ниобия [290]. Предварительное выделение 8Ь экстракцией в виде диэтилдитиокарбамината позволяет снизить предел обнаружения ЗЬ до 1-10 % [223]. [c.142]

С использованием масс-спектрометра типа МЗ-7 определяют 10 ат. % Ве в образцах ниобия и тантала. Чувствительность обнаружения рения в различных материалах следующая для ЗЬ — 3-10 , для 1п —3-10 , для арсенида галлия — 2 10 , для антимонида галлия—3 10 для фосфида индия—3 -10 ат. % [131]. [c.172]

Развитие новых отраслей промышленности — атомной энергетики, ракетостроения, полуироводниковой техники — связано с ирименением материалов особой чисто-т ы, К ним относятся, например, элементные полупроводники (германий, селен, теллур), полупроводниковые соединения (арсенид галлия, фосфид индия), высокочистые цирконий, ниобий и др. В отдельных случаях содержание примесей в этих материалах не должно превышать 10 — 10- %. Для определения различных содержаний элементов необходимы соответствующие методы анализа. В одних случаях для применяемых методов характерным является низкий предел обнаружения, в других — в ы с о- [c.6]

Ниобий открыт в 1801 г. английским химиком Ч. Гатчеттом, который назвал новый элемент в честь Колумба — колумбием, а минерал, в котором он был обнаружен — колумбитом. Тантал открыт шведским химиком А. Экебергом в 1802 г. в минералах, которые [c.146]

Фторид гафния может экстрагР1роваться из смесей НР-110104, но в фазе трибутилфосфата не обнаружен чистый фторидный комплекс гафния [407]. В противоположность этому при экстрагировании ниобия и тантала из чистой НР или из смеси НР—Н2304 в обоих случаях в органической фазе обнаружены сольваты фторидов металлов [244, 323, 389, 410, 411]. [c.51]

Катализаторы пиролиза представляют собой сложную систему, основными компонентами которой являются активная масса и носитель. Носитель, обладающ.ий некоторой каталитической активностью, придает катализатору требуемые механические свойства (прочность) и способствует его стабильности. Активный компонент в большинстве предлагаемых катализаторов пиролиза состоит, в основном, из оксидов металлов переменной валентности — ванадия, ниобия, индия, железа и др. Каталитическая активность таких оксидов в процессе пиролиза связана, по-видимому, с изменением их валентности в каталитическом процессе. Так, было показано, что окисленный ванадиевый катализатор пиролиза, содержащий в качестве активного компонента пятивалентный ванадий, обладает (без предварительной активации) низкой активностью и приобретает максимальную активность только после восстановления ванадия водородом (например, водородом, содержащимся в составе продуктов пиролиза) до низшей валентности. Сильновосстановленный образец катализатора, проявляющий высокую активность с первых минут подачи сырья, содержит ванадий, восстановленный, по-видимому, до У0о,5 (одновалентное состояние), обнаруженного на его дифрактограммах. Время, необходимое для восстановления ванадия до активного состояния, зависит от температуры при 300 °С для этого требуется 15 мин, при 750 °С — менее 1 мин. Протекание окислительно-восстановительных реакций в процессе каталитического пиролиза можно предположить и для других катализаторов. [c.10]

В 40—50-е годы прогресс советской аналитической химии чистых веществ был прежде всего связан с развитием атомной промышленности, которой необходимы высокочистые уран, цирконий, ниобий и другие металлы, а также графит. В этой области активно работали многие химики-аналитики, например П. Н. Палей. В 60-е годы или несколько раньше еще более чистые вещества потребовались электронной технике — германий, кремний, арсенид галлия и другие иолупроводники. Необходимо было наладить производство люминофоров, сцннтилляционных материалов, которые также должны отвечать жестким требованиям к чистоте. Перед химической промышленностью была поставлена задача изготовления особо чистых химических реактивов и большого числа чистых вспомогательных веществ. Стали существенно более чистыми металлы и сплавы, в частности применяемые как жаропрочные и химически стойкие. Аналитическая химия была призвана обеспечить новые области техники эффективными методами контроля. Главное требование состояло в нахождении способов определения ничтожных примесей в веществах содержание примесей часто составляет 10 —10-3%. Решение этой задачи требовало снижения предела обнаружения элементов во много раз. [c.106]

Применение атмосферы аргона и кислорода дает хорошие результаты также в сочетании с дугой переменного тока. Сравнивались результаты определения ряда элементов в графите при испарении в атмосфере воздуха и смеси 75% аргона с 25% кислорода. Использовали дугу переменного тока силой 8—16 А. Пределы обнаружения бора, бериллия, германия, кальция, магния, титана и цинка в графитовой основе и бериллия, кадмия, железа, германия, марганца, ниобия и титана в основе графит-Ь -Ькарбонат лития в 2—10 раз ниже в атмосфере аргона с кислородом, чем в воздухе. В основе графит + фторид лития (3 1) пределы обнаружения бора, бериллия, германия, кадмия, марганца, ниобия и цинка в 2—5 раз ниже в атмосфере аргона с кислородом, чем в воздухе. Зато предел обнаружения олова во всех матрицах при анализе в воздухе в 5 раз ниже, чем в смеси аргона с кислородом. Точность анализа в атмосфере аргона и кислорода несколько лучше, чем в воздухе. Но не для всех элементов оптимальное соотношение аргон кислород было 75 25. Так, максимальное значение /л//ф при определении магния и хрома в графите получено в атмосфере 40% аргон-ЬбО% кислорода, а при определении хрома и железа в основе графит + -[-карбокат лития — в атмосфере чистого аргона. Таким образом, состав 75% аргона-f 25% кислорода является компромиссным. Авторами исследованы также смеси гелия с кислородом (70—100% Не+ЗО—0% Ог). При этом столкнулись со следую-шими трудностями. Большое различие в плотности гелия и кислорода затрудняет смешение их в контролируемых условиях. Кроме того, при содержании, в смеси 30% кислорода электроды горели очень интенсивно, как будто кислорода было гораздо больше. Поэтому от гелия отказались, хотя характеристики у гелия и аргона близкие [236]. [c.128]

Из тяжелых аналогов V в нефти, точнее, в нефтяной золе,, спектрально обнаружен только ниобий, однако данные о ега концентрации в нефтях, а также о химической природе ниобийсодержащих компонентов нефтей не обнаружены. [c.179]

Для обнаружения циркония в монацитовом песке и в силикатах [209] растертую в порошок пробу (5—10 мг) нагревают 2—3 мин. с 10—12 каплями серной кислоты (пл. 1,84) в тигельке до кипения дают остыть, разбавляют водой и фильтруют через микроворонку, промывая осадок на фильтре водой. Фильтр с осадком сжигают в серебряной чашечке, остаток сплавляют с едким кали. Плав растворяют в воде, а далее обнаруживают цирконий, как описано выше. Если присутствует ниобий и тантал, то отделяют цирконий мышьяковой кислотой. [c.48]

В первой работе Фассел и Моссотти [153] получили для ниобия предел обнаружения 250 мкг/мл при использовании растворов этилового спирта в оксиацетиленовом пламени. Для трех линий 4058,9 4079,7 4100,9 А величина предела обнаружения была примерно одной и той ж е, В этих исследованиях применялся источник сплошного спектра, [c.112]

В работах Н. С. Николаева и Ю. А. Буслаева [371] исследована растворимость в системе НР — ЫЬ 5 — НгО методом потенциометрического титрования НР раствором КОН и кондукто-метрического титрования ниобия НР установлено, что в насыщенном растворе существует H2NbOF5, а методом изотермического растворения обнаружен ряд твердых фаз в системе НР — Тару —НгО, представляющих собой звенья гидролиза Тар5. Так же как в случае ниобия, в насыщенном растворе существует НгТаОр5. Авторы этой работы [371] приводят также значения pH и плотности водных растворов фторида тантала различной концентрации при 25° С. [c.148]

Снижение предела обнаружения при использовании сцинтил-ляционного метода регистрации, по сравнению с методом непрерывной регистрации (интегральный прием), пропорционально величине УТ х [748], где Т — полное время регистрации при интегральном приеме т — длительность отдельного импульса излучения линии коэффициент пропорциональности близок к единице ( 0,5—0,7). Таким образом, например, при т 10" сек и Т кг 10 сек переход от обычной непрерывной регистрации сигнала к сцинтилляционному методу анализа должен привести к снижению предела обнаружения неравномерно распределенных в пробе примесей на 2,5—3 порядка величины, что действительно и наблюдается на практике. Так, предел обнаружения тантала и ниобия в рудах сцинтилляционным методом составляет Ю"" —10 % [683], золота в рудах— 10" % [407], в то время как обычные интегральные методы анализа позволяют обнаруживать лишь 10 —10" % этих элементов при резко неоднородном их распределении в рудах. [c.69]

Лишь в узком интервале от 0,5 до 0,7 в скорость окисления карбида ниобия несколько выше, чем карбида титана (рис. 15). Максимум на анодной потенциодинамической кривой Nb в этом интервале потенциалов обнаружен и в работе [189], причем подчеркивается, что он отчетливо проявляется лишь в концентрированных растворах H2SO4 >1,2 М). Установленный эффект подтверждается более низкой химической стойкостью карбида ниобия по сравнению с карбидом титана в окислительных средах средней силы (стр. 14 и [182]). В соответствии с рассмотренным, на анодных потенциодинамических кривых сталей, стабилизированных ниобием, в указанной области потенциалов в кипящей 3,4 н. H2SO4 удалось наблюдать небольшой активационный участок (рис. 16, кривая 5). Однако он выражен зна- [c.63]

Лишь в 1937 г. Перрье и Сегре удалось получить радиоактивный изотоп элемента с порядковым номером 43 при облучении молибдена дейтронами 4гМо( , п)4зТс. Авторы открытия назвали элемент технецием— Тс (искусственный). Впоследствии ряд изотопов технеция был обнаружен среди осколков деления урана, а также получен при облучении молибдена, рутения и ниобия. В настоящее время известно 15 радиоактивных изотопов и 7 их ядерных изомеров. Открытия ядерной физики позволили устлновить, что стабильных изотопов у технеция быть не может. [c.266]

В 1931 г. Папиш и Вайнер [РбО] приготовили концентрат цезия исходя из 10 кг самарскита (минерала, содержащего рубидий, цезий, иттрий, ниобий и уран). Этот концентрат был нагрет до 1000° С в токе хлористого водорода сублимировавшийся продукт был переведен в квасцы, которые после дробной кристаллизации исследовались рентгеновским методом с целью обнаружения [c.168]

Для обнаружения малых количеств ниобия осадок прокаливают и сплавляют с карбонатом калия. Прозрачный плав охлаждают и растворяют в небольшом количестве воды.-Раствор обрабатывают избытком фосфорной кислоты и нагревают до тех пор, пока он не станет прозрачным. Добавляют к раствору цинковую пыль, которая в присутствии ниобия образует окраску от коричневой до чернильночерной. Тантал при восстановлении цинковой пылью такой окраски не образует. Для обнаружения малых количеств тантала в ниобии вместо фосфорной кислоты применяют щавелевую, а вместо цинковой пыли добавляют танниновую кислоту. Желтая окраска осадка или раствора указывает на присутствие тантала. [c.126]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология