Алюминий, количественное отделение

Осаждение гидроокисей. Осаждение гидроокисей широко применяется и в качественном, и в количественном анализе для открытия, отделения и определения катионов. В некоторых случаях разделение катионов основано на амфотерном характере некоторых окислов металлов. Так, например, железо отделяют от ванадия, молибдена, алюминия и т. п. элементов, обрабатывая раствор избытком ш,елочи. В других случаях разделение элементов основано на различной растворимости гидроокисей. Так, при анализе многих руд, металлов, шлаков, известняков и т. п. материалов, для отделения алюминия и железа от марганца, магния, кальция и других элементов используют то обстоятельство, что гидроокиси большинства трехвалентных металлов значительно менее растворимы, чем гидроокиси многих двухвалентных металлов. Слабые основания, как, например, гидроокись аммония, пиридин (С Н Н) и др., количественно осаждают гидроокиси алюминия и железа, тогда как ионы кальция, магния и многих Других двухвалентных элементов остаются в растворе. [c.94]

Разделение регулированием концентрации водородных ионов. Разделение гидроокисью аммония. Отделение алюминия, железа и других трех-, а также четырехвалентных элементов от кобальта гидроокисью аммония дает неудовлетворительные результаты из-за соосаждения кобальта с осадками гидроокисей. В осадке гидроокисей осаждается некоторое количество кобальта даже при двукратном переосаждении 1009]. Поэтому метод. мало пригоден для количественного разделения. Проверка с использованием Со ° показала, что количественное отделение алюминия и железа от кобальта происходит только при pH 5,5—5,9 из раствора, содержащего около Ъ% хлорида а.м-мония [222]. [c.64]

Количественное отделение циркония от алюминия, магния, бериллия и других элементов достигается при экстракции купфероната циркония из 4 N сернокислого раствора. Увеличение концентрации кислоты резко снижает коэффициент распределения, а при кислотности менее 0,5 N частично экстрагируются купферонаты алюминия, магния и бериллия. [c.86]

Аналитическое определение бериллия очень сложно. Фактически до настоящего времени нет еще ни одного вполне удовлетворительного метода определения бериллия. Объясняется это трудностью количественного отделения бериллия от алюминия и железа, отсутствием окрашенных соединений и характерных малорастворимых солей, неспособностью бериллия к окислительно-восстановительным реакциям и невозможностью выделения его электролизом водных растворов. [c.449]

Коваленко П. Н. Фосфатный метод количественного отделения висмута от алюминия, хрома и железа. Тр. Хим. фак. (Ростовск. н/Д. ун-т), 1941, вып. 3, с. 79 — 94. Библ. 36 назв. 4167 [c.166]

Исследования показывают, что бериллий может быть количественно отделен р-окси-а-нафтойным альдегидом от алюминия (при соотношении 1 л г Ве 50 мг А1) и железа (при соотноше- [c.84]

Купферонат алюминия количественно экстрагируется хлороформом или метилизобутилкетоном в интервале pH 3,5—9,5 [281, 976, "1243] (lg/ = = —3,50 pHi/2 "= 2,51) [976]. Экстракция купфероната применялась для определения алюминия в стали после отделения железа электролизом [832, 879]. [c.170]

Ацетилацетонат бериллия очень активен как инсектицид и пестицид, особенно против некоторых вредителей томатов Бериллий может быть количественно отделен от алюминия, железа и других элементов с помощью ацетилацетона [c.292]

Переосаждение осадка приводит почти к количественному отделению алюминия от больших количеств железа. Проверка прокаленных осадков окиси алюминия на загрязнение их железом (при двукратном осаждении алюминия бензоатом аммония) показывает, что это загрязнение незначительно и колеблется в пределах 0,1—0,3 мг. [c.72]

Для отделения бериллия от ряда элементов был применен катионит СБС. При определении бериллия в бронзах использовали различную прочность оксалатных комплексов бериллия, алюминия и железа в зависимости от pH среды [52] описан метод количественного отделения бериллия от никеля и меди, а также, по другому варианту, — от молиб-дата и фосфата [28]. [c.67]

Гидроокись аммония обычно применяют в присутствии аммонийных солей, которые значительно уменьшают ее диссоциацию. Наиболее часто этот метод применяется при отделении алюминия, железа и титана от кальция, магния и ряда других катионов. Значительные затруднения при этом вызывает марганец, который при малом избытке гидроокиси аммония не осаждается в виде Мп(0Н)2, однако под влиянием кислорода воздуха окисляется и частично осаждается в виде гидрата окисла высшей валентности. Поэтому при большом количестве марганца осаждение его гидроокисью аммония ведут в присутствии окислителей, например надсернокислого аммония. В этом случае марганец количественно переходит в осадок вместе с алюминием и железом. Осадок гидроокисей алюминия и железа обычно захватывает часть кальция и магния. Поэтому при точных анализах осадок, после отделения его фильтрованием, растворяют в соляной кислоте и повторяют осаждение. Чтобы уменьшить переход в осадок кальция и магния, при осаждении лучше избегать значительного избытка гидроокиси аммония с этой целью осаждение удобно вести в присутствии индикатора, например метилкрасного, который при pH 5 изменяет цвет от красного к желтому. [c.96]

Практическое значение имеет применение ртутного катода для отделения большого количества одного или одновременно нескольких металлов, переходящих в амальгаму, от примеси другого металла, остающегося в растворе. Такие элементы, как алюминий, титан, цирконий, фосфор, мышьяк, ванадий и др., не образуют амальгам и остаются при электролизе с ртутным катодом в растворе. Другие металлы, как железо, хром, медь, висмут, серебро, кадмий, молибден, цинк, олово, никель, кобальт и др., легко и количественно осаждаются на ртутном катоде, для электролиза с электролиза применяют различные приборы, [c.202]

Осаждение гидроокисей широко применяется в количественном анализе для отделения и определения катионов. Часто разделение катионов основано на амфотерном характере соответствующих гидроокисей. Например, железо осаждается в виде гидроокиси избытком щелочи, растворяющей гидроокись алюминия. Разделение может быть основано также на различной растворимости гидроокисей. Например, гидроокиси алюминия и железа очень мало растворимы и поэтому их можно отделить от более растворимых гидроокисей магния, кальция и марганца. Гидроокисью аммония, пиридином и слабыми аммониевыми основаниями количественно осаждаются гидроокиси алюминия и железа, в то время как ионы магния, кальция и других остаются в растворе. [c.297]

Течение указанной реакции слева направо тормозится вследствие образо ания свободной кислоты. Поэтому хотя бы частичная нейтрализация кислоты основаниями ведет к быстрому завершению гидролиза. При этом весь титан полностью (количественно) осаждается в виде метатитановой кислоты. На этом основан известный способ отделения ионов титана от ионов железа, алюминия, цинка и др., заключаюш,ийся в следуюш,ем. Соедииения, содержащие окислы алюминия, титана, железа, цинка и т. п., сплавляют с пиросульфатом калия. При этом образуются сульфаты алюминня, титана, железа, цинка и т. п. [c.351]

Не мешают определению алюминия илн количественно отделяются N1, Со, Си, Мп, Мо, V, РЬ, 2п, С(1, Зп и 51. Металлы Т1 и Сг требуют дополнительного отделения перед определением алюминия. [c.219]

Осаждение гидразинкарбонатом дает лучшее отделение алюминия от двухвалентных металлов, чем перечисленными выше карбонатами [847, 882]. При двукратном осаждении алюминий количественно отделяется от Мп, 2п, Со и N1, а в присутствии гидразина — также и от железа. [c.50]

Электролизом на ртутном катоде отделяются следующие металлы Ре, Сг, Со, N 1 Си, 2п, Мо, Сс1, 5п, РЬ, В , Н , Т1, 1п, Ga, Ge, Ag, Аи, Pt, Рс1, КЬ, 1г, Ке. Не отделяются А1, Т , 2г, V, и, ТЬ, Ве, NЬ, Та, W, Р, Аз, 8с, У, РЗЭ, Mg, щелочные и щелочноземельные металлы. Марганец отделяется неполностью, часть его окисляется до МпОа и выделяется на аноде, может также окислиться до Мп04", окрашивая раствор в малиновый цвет. Дюбель и Флюршютц [689] считают, что если во время электролиза в электролит добавить несколько капель 30%-ной перекиси водорода, то достигается количественное отделение марганца. Хром медленно удаляется при электролизе. Поэтому при анализе сталей, содержащих > 5% хрома, большую часть его рекомендуется отделять до электролиза в виде хлорида хромила [555]. Небольшая часть железа всегда -остается в электролите. Однако эти остающиеся количества железа не мешают во многих фотометрических методах определения алюминия, если восстановить железо аскорбиновой кислотой до Ре (П). В электролите могут остаться также следы хрома и молибдена. [c.191]

Осаждение купфероном позволяет отделять галлий от А1, Сг, 1п, Се, 5с, V, Ег и и02 +. Шеррер [1295] отделял галлий (вместе с Си, Т1, 2г, 8п, V и Ре) от алюминия в 0,5 N Н2504, хотя в работе [833] указывают, что заметное количество алюминия соосаждается даже при осаждении из 1 N Н2504. Для количественного отделения галлия от алюминия необходимо вести осаждение из [c.78]

Дитиофосфаты пригодны для открытия, отделения, гравиметрического и титриметрнческого определений кадмия, в присутствии больших количеств цинка, алюминия, магния, щелочных и щелочноземельных металлов. Разработан простой метод количественного отделения кадмия от цинка, гравиметрический и тптриметрический методы определения кадмия [18]. Удовлетворхгтельные ро "льтаты были получены прт определе-нип кадмия в современных магниевых сплавах [28]. [c.176]

Для получения воспроизводимых и надежных результатов, особенно в случае анализа малых концентраций нефтепродуктов, необходимо строго стандартизировать условия проведения хроматографического разделения, максимально увеличив селективность и эффективность колонки. Особенно важна подготовка сорбента. При анализе природных вод прикенение обычной активированной окиси алюминия неприемлемо, поскольку вследствие использования сорбционной емкости удаляемыми веществами наблюдается проскок нефтепродуктов и цель количественного отделения веществ, следовательно, не достигается (см. рис. 6). Для устранения этого явления [5, 30] проводят дополнительную дегидратацию [c.215]

При определении кальция в магниевых сплавах в количестве сотых долей процента химическими методами встречаются затруднения одно из них — необходимость количественного отделения кальция от основы и ряда компонентов сплава. Более перспективен для этой цели метод фотометрии пламени. Спектр кальция в пламени смеси ацетилена с воздухом состоит из ряда атомных линий 393,4 396,8 422,7 ммк. Последняя линия наиболее интенсивна и чаще других применяется для анализа, равно как и молекулярные полосы (СаОН) с максимумами при 554 и 622 ммк. Интенсивность линии 422,7 ммк в пламени ацетилен — воздух пропорциональна концентрации кальция в растворах в интервале О—390 мкг/мл кальция [526]. Извертво, что соли железа, меди, цинка [527], а также хрома и бария [526, 528] понижают интенсивность излучений кальция. Этот эффект [529] более резко выражен в присутствии солей алюминия, титана, а также ванадия, урана [512] и других. Это усложняет определение кальция в сплавах на основе магния, содержащих значительные количества алюминия. Влияние алюминия устраняют, осаждая его аммиаком [530], бензоатом аммония или маскируя оксихинолином [531]. Следует отметить, что последний метод оказывается непригодным для сплавов с 7—10% А1. Определение может быть выполнено при помощи спектрофотометра пламени по линии 422,7 ммк или по полосам гидроокиси кальция, а также на фотометрах Zeiss, ППФУНИИЗ, или ФПФ-58 по полосе гидроокиси кальция с максимумом 622 ммк. [c.319]

Определения лантана в количестве 0,1—2% в сплавах и лигатурах на основе магния могут быть выполнены фотометрированием солянокислых растворов материалов, введенных в пламя смеси ацетилена с воздухом на установке, собранной на основе монохроматоров ЗРМ-3 или УМ-2. Установка снабжена механизмом для развертки спектров по максимумам молекулярных пиков лантана [743 и 794 нм ммк)] при ширине спектральной щели 0,2 мм. Записывают участок спектров 720—820 нм ммк). Возможно определение лантана с помощью фотометров пламени, снабженных интерференционными светофильтрами для определения калия. Калий в данном случае должен быть количественно отделен. Содержащиеся в магниевых сплавах алюминий и цирконий снижают интенсивность эмиссии лантана, образуя в пламени труднолетучие смешанные окислы. При введении в растворы для фотометрирования азотнокислого аммония в концентрации 150 мг1мл эмиссия лантана в присутствии циркония или алюминия практически не изменяется. Точность метода 0,05%, продолжительность анализов 30 мин. [c.323]

Наиболее распространенным минералом бериллия является берилл, очень большие кристаллы которого были найдены в нескольких районах редкие прозрачные формы его очень ценятся как драгоценные камни. К другим минералам, содержащим бериллий в качестве основного компонента, относятся окись бро-меллита, бериллаты хризоберилл и тааффеит, редкий антимо-нат и карбонат и ряд силикатов, некоторые из которых еще не полностью классифицированы [11]. Большинство этих минералов раньше представляло проблему для анализа вследствие трудности идентифицирования бериллия в присутствии алюминия, невозможности количественного отделения от него. Состав берилла обычно выражают формулой ЗВеО АШз 65102, согласно которой содержание ВеО в этом минерале 14% и почти [c.131]

Как указывает Стрейн [15], активированная двуокись титана поглощает глутаминовую кислоту при рЛ = 3,2. Однако разработка методов разделения дикарбоновых аминокислот, а также количественного отделения последних от остальных компонентов протеиновых гидролизатов принадлеягит Виланду [16, 36], Шрамму [9, 37] и другим. Этим исследователям удалось отделить дикарбоновые аминокислоты путем адсо]збции на окиси алюминия, предварительно обработанной разбавленной уксусной иди соляной кислотой. [c.311]

В условиях оптимального экстрагирования бериллия 30%-ным раствором Д2ЭГФК было изучено поведение алюминия. Оказалось,что характер сорбции и элюирования алюминия аналогичен подобным зависимостям для бериллия. Поэтому для количественного отделения малых содержаний бериллия ( 0,1-0,05%) от алюминия использовали прием изменения сбстояния ионов алшиния в растворе путем введения в исследуемый раствор перед нанесением его на колонку комплексона Ш. Условия были выбраны на основании литературных сведений для отде- [c.172]

Аммиак осаждает скандий количественно осадок очень слабо растворим в аммиаке, но легко растворим в карбонате аммония. Фторид аммония может полностью воснренятствовать осаждению, тогда как оксалат аммония лишь ослабляет его. По данным Р. Виккери [48], в отсутствии коллектора гидроокись скандия осаждается аммиаком не полностью вследствие образования комплексного иона 8с(МНз)б Гидроокись скандия не выделяется полностью также при осаждении растворами едких щелочей, причем потери значительно увеличиваются в присутствии органических кислот (лимонной и винной) или солей аммония. Вместе с тем, как указывает Е. Б. Сендел [44], при осаледении аммиаком в присутствии алюминия (для отделения от щелочноземельных элементов) потери заметных количеств скандия в фильтрат маловероятны. Полное осаждение гидроокиси скандия едким натром возможно в присутствии металлов, не образующих амфотерных гидроокисей, причем Г>ендел считает наиболее подходящим для этой цели кобальт (И), имеющий ионный радиус, близкий к ионному радиусу скандия. [c.79]

Однократное осаждение циркония (гафния) по методу Клаасена и Виссера обеспечивает количественное отделение от больших количеств двухвалентных металлов, алюминия, хрома, железа (III) (до 10 г), урана, ванадия и молибдена вольфрам частично осаждается. Для количественного отделения от висмута, бериллия, тория, олова и титана необходимо двукратное осажденпе. Отделение от титана требует добавления 10 мл 3%-ной перекиси водорода и 40 мл 10%-ной мышьяковой кислоты. [c.180]

Таннин полностью осаждает тантал, ниобий и титан из слабокислого оксалатного, полунасыщенного хлоридом аммония раствора. Цирконий, гафний, торий, уран, бериллий и алюминий в этих условиях не осаждаются. Таким способом достигается количественное отделение всех осаждающихся в этих условиях элементов от неосаждающихся . [c.615]

Перед фотометрическим определением бора [1—5] чаще всего его отделяют отгонкой в виде летучего борнометилового эфира (т. кпп. 65 ). При отделении малых количеств бора необходимо использовать колбу для отгонки и холодильник из кварца, так как стеклянная лабораторнг посуда содержит бор. Количественному образованию и отгонке борнометилового эфира способствует безводная среда (вода гидролизует эфир). Поэтому обычно к сухой пробе или остатку после выпаривания досуха подщелоченного анализируемого раствора прибавляют концентрированную серную кислоту и метанол и нагревают на глицериновой или масляной бане, постепенно поднимая температуру до 120°. Дистиллят собирают в приемник (кварцевый или платиновый), содержащей немного разбавленного раствора NaOH (методику отгонки бора см. на стр. 119). Если анализируемый раствор содержит фториды, бор частично отгоняется в виде летучего ВЕд. Чтобы отделить бор от фторрщов, их связывают с помощью хлорида алюминия [6]. Коллоидная кремневая кислота частично задерживает бор вследствие окклюзии, что затрудняет количественное отделение бора в процессе отгонки. [c.116]

Наиболее подробно исследованным и, пожалуй, наиболее удобным реагентом для определения алюминия остается 8-оксихинолин (оксин). Оксин был почти одновременно предложен Ханом [833] и Бергом [184] и затем многократно критически исследовался как гравиметрический реагент [1378, 1406, 2103]. Алюминий количественно осаждается как из слабокислых ацетатных, так и из виннокислых аммиачных растворов. Полное осаждение достигается в области pH = 4,2—9,8. При осаждении из уксуснокислых растворов достигается простое отделение от щелочных и щелочноземельных металлов и, что особенно важно, от магния и бериллия, в то время как осаждение нз аммиачного раствора всегда рекомендуется проводить в тех случах, когда на предыдущих этапах анализа для маскирования использовалась винная или другие карбоновые кислоты [184]. При этих условиях образуется желто-зеленый кристаллический оксихинолинат алюминия, который не содержит воду и точно соответствует стехиометрическому составу А1(С9НбОМ)з. [c.166]

Комплексные соединения элементов подгруппы галлия широко используются для их количественного определения, разделения и очи-стки. Так, из растворов (6—8 М) галогеноводородных кислот элементы подгруппы галлия легко экстрагируются органическими растворителями в виде Н[М Т4], чем пользуются при их отделении от сопутствующих элементов, например алюминия, который в этих условиях образует неэкстрагирующиеся анионные комплексы состава [А1Г (Н20)б-п] Комплексные соединения с купфероном, 8-оксихинолином, этиленди-аминтетраацетатом используются для количественного определения элементов, а с ацетилацетоном и его производными — для получения окисных пленок, проведения транспортных реакций, а также для очистки и разделения смесей элементов подгруппы галлия. [c.179]

Важным примером использования в количественном анализе катионного обмена является отделение анионов 501 от различных катионов. Так хроматографический метод определения серы в пиритах основан на поглощении трехвалентного железа катионитом. Выходящую из колонки серную кислоту можно легко определить обычным весовым способом в виде сульфата бария. Аналогично можно определить фосфаты в ( юсфоритах, поглощая кальций, магний, железо и алюминий катиони- [c.145]

Краситель метиленовый голубой осаждает галлий из солянокислых растворов в виде комплексного соединения С1бН1дМз80аС14. Алюминий, цинк, медь и т. д. при этом остаются в растворе, тогда как железо (П1) осаждается. Для отделения железа его предварительно нужно восстановить до двухвалентного. При обработке осадка водой комплекс разрушается, причем краситель почти полностью остается в осадке, а галлий переходит в раствор [78]. Диэтилдитиокарбамат натрия количественно осаждает галлий в интервале pH 1—3,5 в виде белого осадка, хорошо растворимого в этилацетате. Алюминий подобного соединения не образует [75]. Но тяжелые металлы осаждаются вместе с галлием. [c.252]

Экстракция оксихинолината марганца Мп(С9НбОХ)2 осуществляется хлороформом [604, 1002, 1263, 1447, 1496, 1497], четыреххлористым углеродом, бензолом [196], изоамиловым спиртом [228]. Марганец количественно экстрагируется из водной фазы 0,1 М раствором оксихинолина в хлороформе при pH 6,5—11. Уменьшение концентрации реагента в 10 раз сдвигает pH начала экстракции оксихинолината Мп (II). При более высоком значении pH оксихинолинат Мп(П) окисляется кислородом воздуха до оксихинолината Мп(1П). Для предотвращения окисления Мп(И) вводят солянокислый гидроксиламин [239, 1447]. Изучено влияние различных комплексообразователей на экстракцию оксихинолината Мп(П) хлороформом [1002, 1447] (рис. 30). Метод экстракции оксихинолината Мп(И) хлороформом нашел широкое применение для отделения и определения содержания марганца различными методами (фотометрии, нейтронной активации, пламенной фотометрии) в разных объектах [344, 684, 832, 904, 1002, 1014, 1253, 1263, 1473, 1496, 1497]. При помощи экстракции окси-хинолинатов можно разделить Ге(1П), А1(1П) и Мп(П) [1263]. Железо экстрагируется хлороформом при pH 2,8, алюминий — при pH 5,6, а марганец — при pH 10. Для отделения марганца от Ха, К, Са и Зг при анализе нефтяных продуктов на содержание марганца методом пламенной-фотометрии применяют экстракцию его оксихинолината хлороформом [903]. Экстракция марганца в виде 8-оксихинолината хлороформом была применена также для определения его в уране и алюминии [1253]. [c.123]

Из растворов плутония (III) и (IV) при pH 4—5 салицилат-ион количественно осаждает плутоний. Трехвалентный плутоний выпадает в осадок в виде -Ри(5а/)з 1,5 Н2О, четырехвалентный— в виде PuO(Sal)2 [100]. При осаждении салицилатов плутония происходит отделение от основной массы ряда элементов, образующих в этих условиях относительно устойчивые растворимые комплексные салицилаты U(VI), Fe(III), Ti, AI, Сг(1П) и др. Тщательные исследования Звягинцева и Сударикова [lOOf показали, что осадок плутония захватывает 2—3% урана, хрома и 1 % железа. Отделение от алюминия и титана количественное. Операция осаждения плутония с салициловой кислотой может быть одной из ступеней при определении плутония весовым или другими методами. [c.302]

Виллиаме [2095] рекомендует простой и эффективный метод отделения тория от урана и других элементов, пригодный в присутствии фосфатов и основанный на избирательном количественном вымывании их эфиром, содержащим различное количество азотной кислоты, с комбинированного сорбента окись алюминия — целлюлоза. После пропускания через колоеь ку с окисью алюминия раствор переносят на составную колонку . Целлюлоза, помещенная под AI2O3, удерживает небольшие количества Л1 и Fe , которые не полностью сорбируются окисью алюминия. [c.138]

Для отделения от больших количеств алюминия последний переводят в раствор в виде алюмината при действии избытка едких щелочей. Сообщают [1562] о количественном разделении при низких содержаниях тория и р. з. э. в пробе на фоне большого количества алюминия путем использования холодного 0,1—0,5%-ного раствора NaOH. Метод не пригоден для определения алюминия из-за получения заниженных результатов в связи с адсорбцией значительных количеств его осадками тория. Определение тория при этом также сложно вследствие трудности отмывания осадка Th(OH)4 от адсорбированных щелочей. Приемлемые результаты получают лишь после переосаждения осадка в виде оксалата. [c.147]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология