Углеводы как неподвижная фаза

Хроматография на бумаге является одной из форм распределительной хроматографии, где бумага играет роль носителя неподвижной фазы — воды, сорбированной на целлюлозе. В качестве подвижной фазы используют различные смеси органических растворителей с водой. Для разделения углеводов применяют следующие растворители [c.186]

В качестве расщепляющих неподвижных фаз используют белки, производные аминокислот, оптически активные производные мочевины, углеводов. Иногда расщепляющая среда создается за счет спиральной вторичной структуры полимеров. [c.331]

До последнего времени гель-хроматографию использовали почти исключительно для разделения сахаров, отличающихся размерами молекул, особенно для фракционирования смесей олиго- и полисахаридов [38]. Однако в некоторых работах [39, 40], касающихся исследований хроматографических свойств моносахаридов и их производных, показано, что соответствующие величины Kd уменьшаются немонотонно с увеличением молекулярной массы и что они изменяются даже внутри рядов альдо-пентоз и альдогексоз. Это явление, которое объясняется различиями в стерических препятствиях для входа молекулы сахара в гель неподвижной фазы, свидетельствует о возможности дальнейшего развития гель-проникающей хроматографии (ГПХ) для анализа углеводов. [c.67]

Большое значение имеет способность этих фаз к образованию водородной связи за счет электроноакцепторного атома кислорода эфирных и гидроксильных групп (см. разд. 1.1.1). Такая связь может возникать, например, со спиртами, кислотами, фенолами, первичными и вторичными аминами поэтому перечисленные соединения задерживаются в колонке в большей степени, чем соединения, не способные к образованию водородной связи. Но, с другой стороны, атомы водорода в гидроксильной группе неподвижных фаз (спирты, углеводы) могут образовывать водородные связи с походящими атомами-акцепторами таких анализируемых соединений, как простые и сложные эфиры, кетоны, альдегиды, третичные амины, гетероциклические соединения, содержащие азот и кислород. [c.198]

В таком виде бумажная хроматография применима при исследовании водорастворимых органических соединений (аминокислот, пептидов, углеводов, аминов, водорастворимых витаминов, алкалоидов и т. п.). Что же касается жирных кислот, глицеридов и других нерастворимых в воде веществ, то для их исследования применяется бумажная хроматография с использованием принципа обращенных фаз . В этом случае-исследуемое вещество растворяют в гидрофобном органическом растворителе, который является неподвижной фазой, и разделение на компоненты происходит вследствие непрерывного распределения вещества между неподвижной гидрофобной и подвижной гидрофильной фазами. [c.266]

Большое значение имеет способность эфирных и гидроксильных атомов кислорода, являющихся акцепторами электронов, образовывать водородные связи с подходящими партнерами (разд. 1.1.1), например спиртами, кислотами, фенолами, первичными и вторичными аминами. Благодаря этому перечисленные соединения лучше удерживаются по сравнению с соединениями, не образующими водородных связей. С другой стороны, атомы водорода гидроксильных групп спиртов и углеводов, выступающих в роли неподвижных фаз, могут образовывать водородные связи с атомами-акцепторами таких анализируемых соединений, как простые и сложные эфиры, кетоны, альдегиды, третичные амины, азот- и кислородсодержащие гетероциклические соединения. [c.141]

Оксидипропионитрил. р,р- Оксидипропионитрил — одна из наиболее широко используемых жидких неподвижных фаз. Он успешно применяется для разделения ароматических аминов, фенолов, перекисей, ароматических спиртов, углеводов и стероидов. Если время удерживания компонентов образца при использовании углеводородной подвижной фазы слишком велико, его можно уменьшить, добавляя (вплоть до 10%) хлороформ или тетрагидрофуран. [c.272]

Углеводы. Методом жидкостной хроматографии углеводы анализируются непосредственно. Во многих случаях эти соединения можно хроматографировать на обоих типах жидко-жидкостных систем. На рис. 11.17 приведены хроматограммы карбамата и его основных продуктов разложения, полученные на колонках с р,р -оксидипропионитрилом и триметиленгликолем. Хотя разделение обеспечивают обе неподвижные фазы, триметиленгликоль более селективен по отношению к гидроксильным группам и обеспечивает гораздо лучшее разрешение между карбарилом и нафтолом-1. Фон от экстракта растения вымывается с фронтом растворителя и в обоих случаях не мешает определению карбарила или нафтола-1. [c.290]

Н. А. Туркельтауб, Б. И. Анваер и другие исследователи изучали влияние природы неподвижной фазы при разделении углеводо- [c.28]

При данных условиях каждое соединение имеет свою собственную скорость движения. Этой характеристикой часто пользуются для идентификации таких соединений, как аминокислоты (гл. 24), жирные кислоты (гл. 25), стероиды (гл. 25) и углеводы (гл. 23). В ряде случаев результаты лучше, если бумагу предварительно до начала хроматографирования покрыть слоем неподвижной фазы. Ограниченность этого метода в том, что он позволяет разделять только миллиграммы вещества. [c.155]

При добавлении к элюентам полярных органических компонентов, например спиртов, ионный обмен более или менее подавляется и разделение проходит по механиз.лу распределительной хроматографии. Неподвижная фаза в обменнике при этом состоит из воды, которая адсорбируется в результате гидратации носителей заряда. В то же время элюент состоит из смеси вода — спирт. Такие системы с успехом использовались для разделения сахаров и углеводов (см. [7]). [c.197]

В 1944 г. Мартин и др. [7] предложили заменить инертный носитель фильтровальной бумагой, заложив тем самым экспериментальные основы распределительной хроматографии. Бумага удерживает в порах молекулы воды, сорбируя их из воздуха (неподвижный растворитель). При соприкосновении подвижного растворителя с бумагой, на которую нанесены хроматографируемые вещества, последние переходят в подвижную фазу и перемещаются с различными скоростями, вследствие чего и происходит их разделение. В настоящее время распределительная хроматография на бумаге нашла широкое применение для разделения различных веществ аминокислот, белков, углеводов, антибиотиков, неорганических веществ и др. [2, 3, 4, 7—10]. [c.74]

Рис 7 35 Разделение миогоядерных аромати ческих углеводородов методом сверхкритическои флюидиой хроматографии Колонка О 34 мм (внутр диам) X 150 мм неподвижная фаза кремневая кислота модифицированная ОДС (5 мкм) подвижная фаза диоксид углерода давление на выходе 150 кг/см температур колонки 35°С детектор УФ 245 нм проба раствор многоядерных ароматических углеводО" родов в ацетонитриле [c.192]

Иногда к Л. относят также ферменты, действующие аналогично Л., но без участия нуклеозидтрифосфата. Л. играют большую роль в биосинтезе белков, жиров и углеводов. ЛИГАНДООБМЕННАЯ ХРОМАТОГРАФИЯ, основана на разл. способности разделяемых соед. образовывать комплексы с катионами металлов и фиксиров. группами (в т. ч. ионогенаыми) неподвижной фазы. Такие ко>тлексы наз. сорбционными. В зависимости от того, локализованы комплексообразующие катионы в неподвижной фазе или перемещаются вместе с разделяемыми в-вами в подвижной фазе, различают хроматографию лигандов и Л. х. комплексов. [c.300]

На рис. 3.8 мы также видели, что умеренно полярные неподвижные фазы, по-видимому, наиболее пригодны для ОФЖХ очень полярных образцов, которые почти не удерживаются на алкильных обращенных фазах. Наглядный пример — разделение углеводов на аминофазе. [c.97]

В таком виде бумажная хроматография применима при исследовании водорастворимых органических соединений (аминокислот, пептидов, углеводов, аминов, водорастворимых витаминов, алколоидов и т. п.), что же касается жирных кислот, глицеридов и других не растворимых в воде веществ, то для их исследования применяется бумажная хроматография с использованием принципа обращенных фаз . В этом случае исследуемое вещество растворяют в гидрофобном органическом растворителе, который является неподвижной фазой, и разде- [c.178]

В работе [1] показано, что в гликолевой фракции гидрогеииза-та кро ме основных компонентов (этиленгликоля и 1,2-пропилен-гликоля) содержится ряд неидентифицироваиных соединений. Для выбора условий газохроматографического определения этиленгликоля и 1,2-пропиленгликоля в продуктах гидрогеиолиза углеводов было исследовано разделение одной из гликолевых фракций с наибольшим числом примесей иа различных неподвижных фазах и сорбентах на ПЭГ-2000 и ПЭГ-6000, полиэтиленгликольадипинате, нанесенных в количестве 10% на целит 545, тефлон-1 или порапак Q, а также на полисорбе- , хромосорбе-102 и порапаке [c.57]

После того как определены требования, предъявляемые к физическим свойства неподвижной жидкости, следует подобрать жидкость с хорошими коэффициентами разделения анализируемых веществ. Обычно достаточна величина а, равная примерно 1,1 или выше. Степень разделения зависит от эффективности колонки, выраженной числом тарелок. Для разделения соединений с одинаковой. полярностью и различными точками кипения лучше подходит неполярная фаза. Наиболее часто употребляемыми жидкостями такого рода являются сквалан, апиезоновые смазки, силиконовое масло и эфиры высокомолекулярных спиртов и двуосновных кислот. Для разделения веществ с различной полярностью, т. е. отличающихся друг от друга по степени ненасыщенности и степени ароматизации, следует применять полярную жидкость, например полиэтиленгликоли, полимеры сложных эфиров, получаемые из двуосновных кислот с короткими цепями и двухатомных спиртов, простые и сложные эфиры углеводов и производные эти лен диаминов. Иногда для разделения близких по свойствам олефинов используют сильно полярные жидкости, например растворы нитрата серебра в этиленгликоле. Часто можно получить хорошее разделение, когда растворитель способен образовывать дополнительные валентные связи с одним или несколькими растворенными веществами. В некоторых случаях лучшее разделение достигается на двух последоватадьно соединенных колонках, заполненных различными неподвижными фазами, чем на любой одной из этих колонок. Близкие результаты получают иногда при смешении этих двух жидкостей и применении одной колонки. [c.40]

Изучено влияние водородных связей между фенольными гидроксильными группами и группами -SH, -NH2 и -ОН неподвижной фазы на разделение фенолов f,—С9. Разработаны методы анализа одноатомных и двухатомных фенолов. НФ по-лиметилсилоксан и различные углеводы (эритрит, маннит). [c.137]

Со времени появления в третьем издании обзора по хроматографии углеводов [1] в этом направлении произошли кардинальные изменения, обусловленные быстрым развитием ВЭЖХ. Множество классических методик, которым ранее придавалось большое значение в химии углеводов, в настоящее время вытеснены методами ВЭЖХ, и эта тенденция устойчиво сохраняется. Необходимо также отметить все более широкое применение аффинной хроматографии при выделении полисахаридов и гликопептидов, а также открытие в самое последнее время большого числа специфических лектинов. ГЖХ, особенно в сочетании с масс-спектрометрией, представляет собой один из наиболее важных методов структурного изучения углеводов. Продолжение широких исследований в этой области связано прежде всего с модернизацией способов получения летучих производных, повышением эффективности неподвижных фаз и улучшением других параметров, определяющих степень разрешения в такого рода анализах. Существенный прогресс в плоскостной хроматографии связан в последние годы с появлением пластинок для ВЭТСХ, обеспечивающих гораздо большую скорость и эффективность разделения, чем при использовании ТСХ. В настоящей главе в основном обсуждаются новейшие методики разделения и анализа углеводов и их производных и, кроме того, рассмотрены такие не утратившие до настоящего времени своего значения традиционные методы, как ионообменная и гель-хроматография, особенно с точки зрения их сравнения с различными современными автоматическими системами обнаружения, используемыми при хроматографическом анализе углеводов. [c.5]

Газовая хроматография является одним из лучших методов разделения и определения эфиров, поскольку эфирная группа малополярна и устойчива к нагреванию. Метиловые эфиры жирных кислот с большим числом углеродных атомов ( 12— is) легко разделяются на хромосорбе R и целите 545, используемых в качестве носителя, которые предварительно обрабатывают ди-метилхлорсиланом, а затем наносят поливинилацетат [205].Для разделения метиловых эфиров кислот, входящих в состав канифоли, предложено использовать в качестве неподвижной фазы диэтиленгликольсукцинат [206]. Фуназака и др. [207] описали экспрессный хроматографический метод отделения эфиров фталевой кислоты от углеводов, органических кислот и ртутьоргани-ческих соединений. [c.477]

Порядок выхода парафиво-нафтеновых углевод<фодов, содержащихся во фракции 125—150 °С (неподвижная жидкая фаза—сквалан, 80 °С) [97] [c.98]

Серьезную проблему представляют загрязнения рек стоками промышленных производств, в том числе нерастворимыми продуктами. С применением ПГХ проведены работы [322] по изучению загрязнений дельты реки Рейн токсическими тяжелыми металлами, которые ассоциируются с твердыми отложениями. Органические вещества природного происхождения играют важную роль при переносе тяжелых металлов, поэтому была сделана попытка охарактеризовать взвешенные органические вещества и осадки в различных местах дельты Рейна. Отобранные образцы анализировали методом ПГХ-масс-спектрометрии с применением стеклянных капиллярных колонок W OT длиной 100 м и диаметром 0,25 мм с силоксановой неподвижной жидкой фазой SP-2100. Разделение продуктов пиролиза проводили в режиме программирования температуры от комнатной до 280 °С со скоростью 2 С/мин. С помощью масс-спектрометрического детектора идентифицировано в продуктах пиролиза более 60 соединений. На основе качественного состава продуктов пиролиза установлено наличие веществ биологического происхождения (пептидов, углеводов и липидов). В органической части исследуемых проб в преобладающем количестве обнаружено содержание лигнина, являющегося переносчиком речных загрязнений в частности, лигнин может удерживать ароматические углеводороды, которые в большом числе были найдены в продуктах пиролиза, хотя ароматические углеводороды могли образоваться также и в результате различных преобразований при пиролизе. Исследования показали, что применение пиролитической техники для быстрого анализа большого числа образцов нелетучих веществ способствует лучшему пониманию процессов загрязнения окружающей среды. [c.240]