Бромометрический метод анализа

Мастер должен показать учащимся приемы титрования и определения эквивалентной точки. Нужно напомнить учащимся, что реакция диазотирования, лежащая в основе этого метода анализа, — взаимодействие азотистой кислоты с ароматическим амином, — для различных аминов протекает с различной скоростью. Для ускорения реакции в ряде случаев добавляют бромистый калий. Образующиеся при реакции диазосоединения, как правило, малоустойчивы и титрование во многих случаях ведут при пониженной температуре (О—10° С). Большое значение имеет и скорость титрования. В зависимости от природы определяемого амина выбирают температуру реакции и скорость прибавления раствора азотистокислого натрия. В случае медленно диазотирующихся аминов прибавление раствора азотистокислого натрия ведут медленно. Как и в прямом бромометрическом титровании, здесь применяется внешний индикатор. В конце тй-трования после прибавления очередной порции раствора азотистокислого натрия, размешивания и выдержки на полоску йодокрахмальной бумаги наносят стеклянной палочкой каплю титруемого раствора. Появление темного пятна соответствует моменту конца титрования — весь амин уже связан и образовавшаяся азотистая кислота взаимодействует с индикаторной бумагой. Чувствительность йодокрахмальной бумаги сильно зависит от качества фильтровальной бумаги и от условий приготовления индикатора. Возможны случаи, когда при нанесении на йодокрахмальную бумагу капли раствора, соде ржащего незначительное количество азотистой кислоты, темное пятно не образуется. [c.184]

Бромометрический метод анализа основан на способности многих органических соединений реагировать с бромом. Если реакцию бромирования проводить в определенных условиях, то к молекуле органического соединения присоединится определенное число молекул брома. По расходу брома можно вычислить содержание органического соединения в анализируемой пробе. [c.313]

Бромометрическое титрование — новый для учащихся метод анализа. Основной рабочий раствор для этого анализа — раствор бромида и бромата калия. Первая работа — приготовление рабочего раствора и установка его титра. Навески бромида калия и бромата калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу и разбавляют до метки водой. Титр раствора бромид-бромата устанавливают йодометрическим методом к раствору [c.181]

Метод бромирования весьма эффективен для осуществления анализа анилина, толуидинов, а также замещенных в ядре аминов. Для этих соединений метод бромирования (прямого бромометрического титрования) является наиболее точным и отличается простотой выполнения. [c.260]

Бромометрический метод анализа фенола основан на том, что фенол в водном растворе количественно образует трибромфенол. [c.225]

Какая реакция лежит в основе бромометрического метода анализа 2. Как взаимодействуют с бромом фенолы Ароматические амины Непредельные углеводороды 3. Как готовят рабочий раствор бромид-бромата 4. Как определяют точку эквивалентности при бромометрическом титровании 5. В каких случаях используют прямой метод бромометрического титрования Обратный метод [c.171]

Бромометрический метод анализа фенола основан на том, что фенол в водном растворе количественно образует трибромфенол. Фенол бромируют в кислой среде раствором смеси бромистого калия КВг и бромноватокислого калия КВгОз (бро-мид-бромат). [c.192]

Для определения летучих фенолов (обычно смеси неопределенного состава) предлагаются четыре метода. Для определения больших концентраций летучих одноатомных фенолов (более 50 жг/л) рекомендуется бромометрический метод. Этим методом определяют содержание фенолов в сточных фенольных водах, сбрасываемых предприятиями по обработке угля (коксохимические и гидрогенизационные заводы, генераторные станции и пр.), и контролируют работу сооружений по очистке фенольных вод заводов, сбрасывающих их в водоем, канализационную сеть и т. п. Колориметрический метод с применением п-нитроанилина предназначен для определения летучих фенолов при концентрациях до 50 мг л в поверхностных и сточных водах. Для определения наиболее низких концентраций летучих фенолов в питьевых и поверхностных водах (менее 0,05 мг л) предлагается метод экстракции с -нитроанилином. Кроме указанных методов для определения фенолов рекомендуется колориметрический метод, в котором реактивом служит 4-аминоантипирин. Этот метод пригоден для определения фенолов в тех же концентрациях, в каких их определяют с п-нитроанилином. Как тем, так и другим методом не определяются гомологи фенолов, замещенные в пара-положении. После определения фенолов надо проверить, не дает ли проба после хлорирования хлорфенольный запах (см. Качественное определение ), и результат этой проверки указать в общей сводке результатов анализа воды. [c.315]

Описание бромометрических методов анализа углеводородов см. также в работе 128. — Прим. персе. [c.961]

Описание бромометрических методов анализа углеводородов см. также ь работе 5 . — Прим. перев. [c.961]

При анализе бромометрическим методом применяют два способа титрования. [c.317]

Бромометрический метод объемного анализа основан на окислении восстановителей свободным бромом [c.40]

Применение кулонометрического метода анализа в нашей стране значительно расширилось за последние годы, однако следует признать, что у нас этот метод используется все же в меньшей степени, чем за рубежом (в этом легко убедиться при самом беглом просмотре прилагаемого списка литературы). Это объясняется, вероятнее всего, недостаточным знакомством химиков-аналитиков с возможностями кулонометрии как метода анализа. Между тем, в заводских и цеховых лабораториях применение кулонометрического метода, особенно кулонометрического титрования, дает наибольший эффект. Он позволяет резко сократить расход реагентов, исключает необходимость стандартизации растворов, сокращает затраты времени на подготовительные операции (замена электролита, очистка посуды и другие), а при наличии налаженной установки не требует высокой квалификации аналитика. Кроме того, на одной и той же установке при необходимости можно проводить самые разнообразные определения (бромометрические, титанометрические, перманганатометрические), меняя лишь состав электролита в титрационной ячейке. [c.5]

В табл. 2 приводятся результаты анализа технических образцов метилвинилкетона полярографическим и бромометрическим методами. [c.179]

Водный раствор, содержащий бромид и бромат калия, называемый обычно раствором бромид-бромата, широко применяется для анализа бромометрическим методом. [c.317]

МЕТОДЫ АНАЛИЗА ФЕНОЛОВ БРОМОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД [c.191]

Анализ технического фенола бромометрическим методом 12 [c.274]

Таким образом, 1 молекула бромата калия окисляет 5 молекул бромида калия. Реакция окисления идет только в присутствии кислоты. Нейтральный водный раствор, содержащий бромид и бромат калия, может сохраняться в течение длительного времени, не выделяя брома. Но если добавить к нему кислоту или прилить его к раствору, содержащему кислоту, немедленно начнется реакция окисления — восстановления с выделением брома, причем в количестве, эквивалентном количеству бромата калия, находящемуся в растворе. Водный раствор, содержащий бромид и бромат калия, называемый обычно раствором бромид-бромата, широко применяется для анализа бромометрическим методом. [c.167]

Приготовление иодкрахмальной бумаги. Иодкрахмальную бумагу используют для проведения прямого бромометрического титрования, а также в анализе ароматических аминов методом диазотирования. [c.261]

Учащиеся знакомятся здесь с новыми для них методами и приемами анализа — бромометрическим, анализом методами диазотирования, азосочетания, восстановления. В этих методах используются уже знакомые им приемы приготовления рабочих растворов и установки их титров, приемы прямого и обратного титрования. [c.174]

Бромометрическое определение гидразинов, гидразидов и семикарбазида. можно проводить в кислых средах. Поэтому методики, использующие смесь бромида и бромата калия (см., в частности, пример 14 в гл. 12), можно успешно применять для микроопределений. Обычный метод определения избытка брома иодометрическим титрованием тиосульфатом натрия использовали некоторые исследователи для анализа ряда производных гидразина. [c.266]

Выполнение определения содержания фенола методом бромирования. Бромометрический метод анализа фенола основан на том, что фенол в водном растворе количественно образует с бромом трибромфенол. Бромируют фенол в кислой среде раствором смеси бромистого калия КВг и бромноватокислого калия KBrOg (бромид-бромат). В кислой среде бромид-броматная смесь выделяет свободный бром по уравнению [c.234]

Кроме указанных выше общих методов анализа амино- и оксисоединений, некоторые из них анализируют и другими способами Так, например, Р-нафтол, Г-соль и некоторые другие легко иодирующиеся вещества могут быть количественно определены иодометрически анилин, метаниловая кислота определяются бромометрически и т. д. [c.299]

Более простым, а в ряде случаев, видимо, и более точным является гравиметрический метод определения суммарного содержания фенолов. Последние в данном методе выделяют раствором щелочи и после подкисления экстрагируют эфиром. После сушки и отгонки эфира фенолы взвешивают. Содержащиеся в пробе органические кислоты предварительно удаляют действием бикарбоната натрия. Метод предпочтителен для анализа сложных фенольных смесей, так как бромометрический и колориметрические методы в этом случае дают значительные ошибки первый — в результате протекания побочных реакций присоединения брома и образования высокозамещенных продуктов второй — в результате зависимости интенсивности окраски не только от количества, но и от строения фенолов. Это подтверждают недавно полученные Тилеманном данные [55] по анализу смесей ксиленолов. [c.49]

Для определения содержания и состава фенолов в аналнтическо практике используется рефрактометрический метод [122], бромометрический метод [123—124], йодометрический метод [125], метод хроматографии на бумаге [126—127], колориметрический метод [128],. методы газо-жидкостной хроматографии, инфракрасной спектроскопии и дистилляции [129], метод получения свинцовых солей в резуль тате обработки уксуснокислым свинцом. Последний метод предназначен для анализа многоатомных фенолов [130]. Содержание фенолов в смеси может быть определено также методом ацетилировании уксусным ангидридом в пиридине при условии катализирования реакции, например, хлорной кислотой (НСЮ ) [131]. [c.130]

Окисление сульфидов до сульфоксидов и сульфонов с целью идентификации [496—505] имеет лишь ограниченное значение в связи с обычно встречающимися трудностями выделения продуктов окисления и в связи с частым образованием смешанных кристаллов сульфоксида с сульфоном. Несмотря на это, количественные методы анализа основаны, главным образом, на окислении сульфидов в сульфоксиды, причем контролируется не изменение концентрации сульфида, а расход окислителя. Вопросы препаративного окисления сульфидов подробно рассмотрены в обзоре Е. Н. Карауловой [506], помещенном в настоящем сборнике. Для целей анализа сульфидов используются различные окислители, из которых наиболее часто применяется бром. Реакции, лежащие в основе бромометрических методов, можно изобразить следующей схемой [c.68]

Уран количественно осаждается оксином при pH 6—9,5. В присутствии комплексона его определению не мешают катионы сероводородной группы, за исключением меди, а также цинк, никель, кобальт, марганец и др. Отделение молибдена от урана проводят в среде ацетата аммония и уксусной кислоты как уже было указано. После умеренного подщелачивания раствора уран выделяется в виде красно-бурого и02(С9Н5Ы0)2. Определение заканчивают либо взвешиванием этого осадка, либо бромометрическим методом. Описанный оксиновый метод очень быстрый и дает удовлетворительные результаты при анализах различных образцов руд, минералов и сплавов. Приводим два примера. [c.112]

Далее учащиеся знакомятся с бромометрическим титрованием — новым для них методом анализа. Основным рабочим раствором для этого анализа служит раствор бромида и бромата калия. Первая работа - приготовление рабочего раствора и установка его титра. Навески бромида калия и бромата калия растворяют в воде, переносят в мерную колбу и разбавляют водой до метки. Титр раствора бромид-бромата устанавливают иодометрическим методом к раствору добавляют иодистый калий, серную кислоту и после 5-минутной выдержки титруют вьщелившийся иод раствором тиосульфата. По расходу тиосульфата рассчитьтают титр раствора бромид-бромата. [c.189]

В этом разделе учащиеся осваивают новые для них методы анализа метод диазотирования, метод восстановления с последующим диазотированием, ванадометрический метод, а также методику прямого бромометрического титрования. Эти методы (как и рассмотренный в следующем разделе метод азосочетания) особенно важны для производственных лабораторий анилинокрасочной и химико-фармацевтической промышленности. [c.190]

Методы анализа фенольных вод были переработаны в 1956 г. совместно специалистамп-апалитиками ГДР, Чехословацкой и Польской народных республик. При этом были разработаны стандартные методы определения аммиака, двуокиси углерода, сероводорода, фенолов (бромометрический и колориметрический), жирных кислот и потребления перманганата, которые были предложены как государственные стандарты Чехословацкой народной республики [50]. [c.380]

Однако бромометрический метод дает при анализе водных растворов лизола удовлетворительные результаты только при условии примеиепия возможно равных объемов раствора брома и равного избытка, при одинаковой кислотности и близких количествах крезола, т. е. в тех условиях, которые применяются обычно при определении бромных чисел. [c.101]

Обычным методом анализа является бромометрический метод Koppes haar, где в качестве одного из реагентов употребляется иоди-стый калий. [c.254]

В первых трех случаях о количестве определяемого нитро-соединения судят по расходу титрованных растворов Т1С1з, или 5пС12, в четвертом случае полученное аминосоединение определяют методом диазотирования или бромометрически. Восстановление хлоридом олова (И) в последнее время выходит из употребления, так как этим методом нельзя получить достаточно точных результатов анализа. [c.376]

Данный способ непригоден для анализа медленно бромирующих-ся соединений. В этом случае для достижения полноты бромирования применяют метод обратного бромометрического титрования к анализируемому веществу прибавляют определенное количество рабочего раствора бромид-бромата заведомо в избытке по сравнению с тем количеством, которое нужно для бромирования. Через некоторое время определяют количество бpOiмa, не вступившего в реакцию, и по нему вычисляют количество раствора бромид-бромата, израсходованное на титрование. Избыток брома определяют иодо-метрическим методом. Для этого к анализируемому раствору добавляют раствор иодида калия, который в кислой среде количественно реагирует с избытком брома. При этом выделяется иод в количестве, эквивалентном избыточному брому, и его титруют раствором тиосульфата. Этот способ обычно применяют для анализа фенолов. [c.317]

При исследовании кинетики конденсации полиалкилгидросилоксанов на ксерогеле кремнекислоты методом химического анализа (бромометрически) установлено, что в образовании поверхностного слоя кремнеполимера участвует только половина реакционноспособ- [c.68]

Предложен метод, позволяющий оценивать содержание предельных углеводородов (начиная с октана) в смесях последних с предельными одноатомными спиртами. Метод основан на принципах адсорбционно-хроматографического анализа, причем в качестве растворителя применяется гексен. Преобладающая часть последнего отгоняется от элюата, после чего остаток взвешивается, а содержание в нем гексена определяется бромометрически. [c.80]