Дина и Старка метод определения

Далее следует познакомить учащихся с методикой определения влаги по методу Дина-Старка. Методика основана на количественной отгонке воды от анализируемого вещества с бензолом, толуолом или ксилолом. Вода собирается в приемнике и определяется по объему. Учащиеся должны уметь собрать прибор Дина-Старка и подготовить его к работе. Основные части прибора колба для перегонки, насадка-приемник и обратный холодильник. Навеску вещества помещают в колбу, добавляют толуол, соединяют колбу с насадкой, а насадку — с обратным холодильником. Осторожно пускают в холодильник воду и начинают нагревать колбу на песчаной или водяной (если отгонку ведут с бензолом) бане. При кипении жидкости пары растворителя и воды конденсируются, стекают в приемник и там расслаиваются. По количеству воды, собравшейся в градуированном приемнике, рассчитывают содержание влаги в веществе. Приемник градуирован по 0.1 мл и для получения точных результатов в пробе должно быть не менее 0,5 г воды. Поэтому методику определения влаги по методу Дина-Старка применяют для анализа веществ с большим содержанием влаги. Органические вещества, применяющиеся в этом анализе, ядовиты и огнеопасны. Работы с бензолом, ксилолом и толуолом следует вести под тягой, вдали от открытого огня. [c.213]

Разработка прибора Дина—Старка [94], позволяющего осуществить непрерывную циркуляцию органической фазы (см. рис. 5-2), повысила интерес к использованию метода дистилляции для определения воды в пищевых и нефтяных продуктах, [c.270]

В СССР стандартизован метод обезвоживания высоковязких масел и темных нефтепродуктов (ГОСТ 8656-57) перед определением содержания механических примесей, зольности и коксуемости в тех случаях, когда наличие воды в нефтепродукте затрудняет проведение анализа. Этот метод аналогичен описанному выше методу Дина и Старка. При определении механических примесей раствор обезвоженного нефтепродукта (влага осталась в ловушке прибора) используют непосредственно, а при определении золы или кокса из раствора предварительно отгоняют растворитель, соединяя колбу прибора Дина и Старка при помощи согнутой под углом 75° трубки с металлическим или стеклянным холодильником. Растворитель отгоняют со скоростью 4—5 мл в минуту до появления белых паров в верхней части колбы. [c.24]

При изучении методов определения влажности хмеля Бишоп [46 ] установил, что толуол и вода в приборе Дина—Старка образуют устойчивые эмульсии. Гептан и метилциклогексан таких эмульсий не образуют. [c.289]

Метод Дина и Старка - наиболее распространенный и достаточно точный метод определения количественного содержания воды, который основан на азеотропной перегонке пробы с растворителями. Он применяется в основном для количественной оценки содержания воды в нефтях и нефтепродуктах. В нашей стране определение воды по этому методу проводят в соответствии с ГОСТ 2477-65. [c.189]

Среди физических методов определения влаги в жидких продуктах наиболее распространена отгонка воды с органическим растворителем (метод Дина и Старка). В твердых веществах влагу определяют по потере массы при высушивании в термостате. [c.31]

Лаборант должен хорошо овладеть следующими способами определения влаги титрованием реактивом Фишера, карбидным способом, высушиванием, отгонкой по методу Дина - Старка. [c.242]

Для количественного определения реакционной воды известная барботажная установка для окисления жидких углеводородных смесей была объединена с устройством определения воды по методу Дина — Старка. Возможность прямого определения была достигнута благодаря тому, что в парогазовую смесь, выходящую из реактора окисления, были введены пары углеводородов, способ- [c.28]

Александера (рис. 131). В прием нике-ловушке конденсат разделяется на два слоя органический растворитель и воду. Избыток растворителя стекает обратно в перегонную колбу. Дистилляцию продолжают до извлечения последних следов воды, о чем судят по наступающей прозрачности дистиллята и прекращению изменения объема воды в приемнике-ловушке. Измеряя объем воды, отогнанной из известной массы осушаемого вещества, можно судить о содержании в нем влаги. На этом основан стандартный метод определения содержания воды в нефтяных, пищевых и других продуктах. Для этих целей выпускается аппарат АКОВ-Ю (рис. 132) с приемниками-ловушками Дина — Старка без крана й с краном, вместимостью 2, 10 и 25 мл. [c.235]

Известно несколько методов определения влажности поли-меров. Простейший из них — сушка навески до постоянной массы в сушильном шкафу (105=ЬЗ°С) или с помощью инфракрасного нагревателя. Влажность жидких и низкомолекулярных полимеров часто определяют методом азеотропной дистилляции — удалением влаги в виде азеотропной смеси растворителя с водой с последующим измерением ее объема в ловушке Дина — Старка. [c.117]

Наглядное представление о применении методов высушивания в сушильном шкафу дает табл. 3-5. В большинстве случаев приведены также результаты определения влажности другими методами. Обычно в качестве метода сравнения применяли метод Дина— Старка, описанный в гл. 5. В некоторых случаях для получения контрольных результатов использовали титрование реактивом Фишера, высушивание в вакуум-эксикаторе или модифицированный метод Прегля. Последний метод может быть применен также в микромасштабе. По-видимому, при высушивании в сушильном шкафу результаты, как правило, являются надежными. Однако в некоторых случаях при высушивании происходит выделение других летучих компонентов, помимо воды. Возможно, это является результатом неполного удаления воды или деструкцией анализируемой пробы. [c.88]

Содержание воды в смазках определяют качественно (ГОСТ 2548—42) по потрескиванию расплавляемой смазки при 100° С. Этот метод пригоден для углеводородных смазок. Количественное же определение содержания воды производят е приборе Дина и Старка (ГОСТ 2477—65). В этом приборе воду отгоняют из смазки вместе с парами растворителя — лигроина. В научно-исследовательских лабораториях применяют быстрые и точные методы определения содержания воды в смазках и нефтепродуктах Недавно был предложен очень чувствительный метод, позволяющий достичь точности определения водь , в солидолах до [c.96]

Для определения влаги в органическом веществе методом Дина —Старка брали по 10,00 г вещества, а количество воды в приборе соответственно составляло 2,85 [c.26]

Нефтепродукть . Метод азеотропной отгонки, по-вндимому, разработан именно на основе метода дистилляции нефтяных фракций вода при этом собирается в нижнем слое дистиллята. Одним из первых было сообщение Маркуссона [191 ] о применении толуола для анализа консистентных смазок. Дин и Старк [94] для определения влаги в нефтепродуктах использовали смесь 20% бензола и 80% ксилола или петролейный эфир (т. кип. 90—150 °С). Обычно для анализа нефтепродуктов применяют ксилол [4—6, 14, 300], толуол [4,5] или бензол [90]. Для определения влаги в пеках и ас-фальтах рекомендуется отгонка со смесью 20% бензола и 80% ксилола в аппарате Дина—Старка [14]. Воспроизводимость результатов при анализе асфальтовых эмульсий, содержащих 1— 50% воды, составляла 0,2—0,4%. При определении воды в минеральных маслах Фукс [117] использовал метод отгонки с бензолом. Для более четкого выявления капель воды в органическом слое он добавлял в ловушку 1—2 мл концентрированного раствора асфальта в бензоле. При этом на фоне окрашенного бензола были хорошо видны бесцветные капли воды. Их удаляли легким постукиванием или осторожным нагреванием приемника. В официальном методе ASTM для определения воды в нефтепродуктах и других битумных материалах [4—6] применяют приборы Дина—Старка (см. рис. 5-1 и 5-2). [c.275]

Для определения гигроскопической влаги и влаги затворения (общая влажность) существует ряд методов высушивание навески испытуемого вещества в сушильном шкафу до постоянной массы, спиртовой метод, метод отгонки воды с ксилолом или толуолом, метод ускоренной сушки в струе сухого воздуха, карбидный метод и др. Наиболее точные результаты получают при высушивании навески в сушильном шкафу до постоянной массы. Однако на эту операцию затрачивается много времени. Меньше времени занимает определение влаги при помощи перегонки с ксилолом или толуолом (метод Дина — Старка), особенно при большом содержании влаги в веществе, или если при на гревании в сушильном шкафу при температуре 100—110° анализи руемое вещество разлагается. [c.449]

Будущие лаборанты должны хорошо овладеть основными методами определения влаги высушиванием, отгонкой по методу Дина-Старка и химическим методом определения с карбидом кальция. [c.212]

Метод определения влаги в аппарате типа Дина и Старка. Определение влаги производят аналогично описанному выше определению содержания воды в нефтепродуктах (см. стр. 64). Навеску берут с точностью до 0,01 г из расчета содержания в ней не менее 1,5 г влаги и помещают в колбу аппарата, прибавляя к ней 100 мл толуола или ксилола. [c.148]

Для определения содержания воды в смолах пользуются методом Дина — Старка. Определение проводят в приборе, изображенном на рис. 50. [c.208]

Известно несколько методов определения В. полимеров. Простейший из них — сушка навески до постоянной массы в сушильном шкафу (105 3 °С) или с помощью инфракрасного нагревателя. В. жидких и низкоплавких полимеров часто определяют методом азео-тронной дистилляции — удалением влаги в виде азеотропа с последующим измерением ее объема в ловушке Дина — Старка. Наиболее точные результаты дает определение влаги с помощью реактива Фишера (иод-пиридии-метанольный р-р, в состав которого входит SO в присутствии влаги выделяется молекулярный иод). Этот метод неприменим при наличии в полимере меркаптанов, перекисей, карбоновых к-т, тиосульфатов и др. кроме того, он более сложен. [c.245]

Какую навеску смазочного материала, содержащего около 13% влаги, надо взять для определения последней по методу Дина — Старка, учитывая, что объем отогнанной воды должен составлять около 1,5 мл. В каких случаях определение влаги проводят по методу Ди- [c.147]

Рассчитайте навеску для определения влаги по методу Дина — Старка, если в анализируемом веществе содержится воды около 18%. Объем отогнанной воды должен составлять около 2 мл. Почему при определении влаги указанным способом в вычислениях не учитывается плотность воды [c.147]

При анализе веществ, содержащих более 10—15% влаги, определение производят пере-гонкой с бензолом, толуолом или ксилолом (метод Дина-Старка). [c.17]

Большим недостатком в работе установок (и в особенности. дегидр ационных) является отсутствие автоматических приборов для определения содержания воды в сырье. До сих пор её содержание в сырье определяется громозкими, трудоёмкими и длительными по затрате времени методами (по Дину — Старку или центрифугами). [c.80]

Определение содержания воды в новолачной смоле. Определение содержания воды в смоле производится отгонкой воды в присутствии ксилола по методу Дина-Старка (см. рис. 26). Точную навеску смолы 5—10 г растворяют в 30—50 г обезвоженного ксилола и помещают в круглодонную колбу емкостью 300 сл , куда доливают еще 50 сл ксилола (или толуола). Колбу присоединяют к прибору Дина-Старка с обратным холодильником и нагревают на песчаной бане. Образующаяся азеотропная смесь паров воды и ксилола конденсируется в обратном холодильнике и собирается в градуированном приемнике. Ксилол, накапливающийся в верхнем слое, перетекает обратно в колбу, а вода собирается в нижней части приемника. Кипячение продолжают до тех пор, пока слой воды не перестанет увеличиваться и ксилол над водой сделается прозрачным. Отсчет количества воды в приемнике производят к концу работы (через 2 и более часов отстаивания) после выполнения всех других испытаний и выражают в процентах от массы смолы [c.185]

Джонс и Маклахлан [160] при анализе различных материалов путем дистилляции в приборе Дина—Старка сравнивали результаты, получаемые при использовании бензола, толуола и петролейного эфира (т. кип. 90—100 °С). Результаты определения влаги в сливочном масле и маргарине оказались одинаковыми для этих растворителей и с правильностью 0,2—0,3% совпадали с данными, полученными при высушивании анализируемых материалов при 100 °С в воздушном сушильном шкафу с водяным обогревом и при 108 °С в воздушном сушильном шкафу. При анализе джемов, меда, пшеничных и солодовых экстрактов, бобов какао, подвергнутых ферментации, крахмала и мыла определяемое содержание воды было тем выше, чем выше температура кипения применяемого растворителя. Тем не менее все результаты укладываются в пределы широкого интервала значений, получаемых при сушке в воздушном сушильном шкафу при 100, 108 и 135 °С. Было показано, что результаты, получаемые методом дистилляции при анализе джема, меда и солодового экстракта, более надежны, чем данные, найденные при высушивании [160]. При использовании перечисленных выше переносящих агентов для моногидрата лактозы были найдены значения содержания воды соответственно 5,0 5,0 и 5,3%. Высушивание при 100 и 108 °С показало присутствие лишь 0,1 % влаги. [c.270]

Дина—Старка шариковый холодильник затвор для мешалки колбы конические на 250 мл (3 шт.) прибор для определения молекулярных весов криоскопическим или эбуллиоскопическим методом. [c.17]

Оборудование, приборы четырехгорлая колба на 500 мл механическая мешалка затвор для мешалки термометр со шкалой от О до 250° С ловушка Дина — Старка шариковый холодильник колбы конические на 250 мл (3 шт.) колбы с притерты.ми воздушными холодильниками на 100 мл штатив с пробирками приборы для определения молекулярных весов криоскопическим или эбуллиоскопическим методами. [c.17]

Было установлено [28, 29, 63], что некоторые методы определения влаги, разработанные для каменного угля, неприменимы для более низкокачественных видов угля, например для Викторианского бурого угля. Было показано [63], что для определения влажности бурого угля удовлетворительные результаты дают методы азеотропной отгонки воды и сушки в сушильном шкафу в атмосфере азота, не содержащего кислород. Брауном [63] было проведено сравнение результатов, полученных для нескольких видов бурого угля при различных температурах (табл. 5-5). Анализы были проведены в один и тот же день, размер частиц пробы составлял до 3 мм. Для анализа методом дистилляции отбирали пробы массой 35 г, а при определениях методом сушки с толуолом в бомбе (см. гл. 3) — массой 1—2 г. При этом существенного различия в получаемых результатах обнаружено не было. Не было выявлено значительных расхождений и при анализе пробы массой 30—35 г с размерами частицдоЗ мм в аппарате Дина—Старка и при использовании проб массой 900 г с размерами частиц до 3 или 9 мм, анализируемых в приборе большей емкости, предложенном Бейнбриджем и сотр. [29]. Было установлено, что применение приборов меньшего размера требует более тщательного отделения образующихся водяных капель. Показано, что при одинаковом объеме переносящего агента время отгонки влаги гораздо больше при размере частиц пробы до 3 мм, чем 9 мм, что довольно необычно. Однако при увеличении количества переносящего агента в случае более тонко измельченной пробы время анализа обеих проб примерно одинаково. При отгонке влаги с толуолом длительность процесса составляет около 4 ч, использование ксилола несколько ускоряет отгонку. Браун рекомендует при анализе малых проб метод сушки [c.276]

В работах, посвященных методу дистилляции, описаны многочисленные варианты его осуществления. Однако в большинстве случаев применяется несколько видоизмененный метод Дина— Старка. Типичным примером является описанная ниже методика, принятая ASTM. Для определения малых количеств влаги с высокой точностью может применяться методика Барра и Ярвуда. Предложенные этими авторами прибор и техника выполнения анализа позволяют устранить ряд трудностей, присущих методике Дина—Старка. Описаны также гравиметрический метод Миллера и прибор Голденсона—Даннера, находящий широкое применение при работе с переносящими агентами, плотность которых выше, чем у воды. [c.289]

Методы определения влаги ТГИ подразделяются на прямые (весовые, объемные) и непрямые (нагрев на концентрированной N2804 токами высокой частоты, инфракрасными лучами и др.). Наибольшее распространение получили методы прямого определения содержания влаги с ТГИ путем отгонки с ксилолом и измерением ее объема с помощью прибора Дина и Старка, а также косвенный метод путем испарения влаги в сушильном шкафу при 102—105°С. Влагу вычисляют по разности массы ТГИ до и после ее высушивания. [c.43]

При контроле технологических показателей бурового раствора в процессе бурения скважин содержание нефти определяют либо методом экстракции (прибор Дина-Старка), либо выпариванием жидкой фазы из заданного объема бурового раствора (установка ТФН-1). В определяемые этими методами органические соединения входят полярные соединения и часть ароматических, так как в качестве растворителя используют ксилол. Это противоречит самому понятию "нефтепродукть ", приведенному выше. Поэтому эти методики целесообразно использовать при исследовании фазового состава ОБР и БШ, а не для определения показателя НП. [c.147]

Определение концентрации воды в топливах осуществляется различными способами при помощи реактива Фишера или гидрида кальция, по Дину-Старку и т.д. Большая часть их для анализа ВТЭ неудобна, хотя в принципе применима. Госко-миссия по испытаниям топлив, масел, смазок и спецжидкостей утвердила хроматографический метод определения воды в ВТЭ (решение № 1/23-295), основанный на адсорбции воды на ин дикаторном силикагеле, обработанном хлоридом кобальта. Метод заключается в пропускании образца через колонку, заполненную высушенным (120 °С, 4-5 ч) силикагелем фракции 0,05-0,15 мм. Длина обесцвеченной зоны соответствует концентрации воды в ВТЭ. Метод позволяет анализировать эмульсии, содержащие 2,5-20,0 % (об.) воды [143], [c.203]

Угли Подмосковного бассейна содержат до 30% влаги в образце. Рассчитайте навеску угля для определения в нем влаги по методу Дина — Старка, чтобы собрать не менее15 мл воды. [c.37]

Определение воды по методу Дина и Старка. Метод основа на отгонке воды из смеси исследуемого продукта с безводным растворителем. В качестве растворителя применяют толуол, бензол, бензин марки Галоша и др. Используемый при этом прибор (рис. 19) состоит из круглодонной колбы 1 емкостью 500 мл, холодильника 3, приемника-ловушки 2, представляющего собой градуированную цилиндрическую пробирку емкостью 10 мл с конической нижней частью. [c.45]

Существующие количественные методы определения воды в жидких продуктах, кроме того, делят на прямые и косвенные. К прямым методам относят метод Дина и Старка, титрование реактивом Фишера, гидридкальциевый метод и центрифугирование, к косвенным — диэлькометрический, ИК-спектрофото-метрический, кондуктометрический, колориметрический и др. [c.25]

Учащиеся должны уметь собирать прибор Дина — Старка и подготавливать его к работе. Основные части П жбора колба для перегонки, насадка-приемник и обратный холодильник. Навеску вещества помещают в колбу, добавляют толуол, соединяют колбу с насадкой, а насадку - с обратным холодильником. Осторожно пускают в холодильник воду и начинают нагревать колбу на песчаной бане или водяной (если отгонку ведут с бензолом). При кипячении жидкости пары растворителя и воды конденсируются, стекают в приемник и там охлаждаются и расслаиваются. По количеству воды, собравшейся в градуированном приемнике, рассчитывают содержание влаги в веществе, принимая массу 1 мл воды равной 1 г. Приемник градуирован по 0,1 мл, для получения точных результатов в пробе должно быть не менее 0,5 г воды. Поэтому методикой определения влаги по методу Дина - Старка пользуются для анализа веществ с большим содержанием влаги. [c.245]

Ряд применяемых в заводской практике и стандартизованных методов определения содержания воды в маслах при современных требованиях к их влажности уже нельзя считать удовлетворительными. Так, метод по Дину и Старку, предусмотренный в ГОСТ 2477—65 Нефтепродукты. Метод количественного определения содержания воды , не позволяет определять концентрацию воды ниже 0,03%. Метод определения воды по потрескиванию (ГОСТ 1547—74 Масла нефтяные. Качественный метод определения воды ) часто дает невоспроизводимые результаты. Гидридкальциевый метод (ГОСТ 7822—75 Масла нефтяные. Метод определения содержания растворенной воды ) требует длительного времени для реализации и приводит к заниженным результатам. [c.15]