Рентгеновская фотометрия,

В предлагаемой книге рассмотрены разнообразные методы и оборудование для рентгеноспектрального анализа, в том числе и аппаратура, которая в наших лабораториях еще не применяется, в частности — рентгеновские фотометры. Первые главы знакомят читателя с основными положениями физики рентгеновских лучей и методами их регистрации. Затем авторы достаточно подробно излагают методы абсорбциометрии с полихроматическим и монохроматическим излучениями, обращая при этом особое внимание на возможности использования этих методов в практике. В гл. IX описана основная рентгеноспектральная аппаратура, выпускаемая фирмами США. В гл. X дан краткий очерк основных положений теории ошибок в приложении к рентгеноспектральному анализу. Ценность этой главы заключается прежде всего в том, что она дает возможность читателю оценить одно из важнейших преимуществ рентгеновских методов количественного анализа — возможность предварительного вычисления ошибок анализа и определения условий, при которых такой анализ может быть проведен с заранее заданной точностью. [c.12]

Рис. 30. Общий вид простого лабораторного рентгеновского фотометра [84]

Левая, 7 сн. Рентгеновские фотометры 1 j Рентгеновские 1 фотометры I (см. Фотометры 1 рентгеновские) - [c.393]

Предлагаемое практическое руководство обобщает опыт преподавания физических и физико-химических методов анализа, накопленный на кафедре аналитической химии Московского государственного университета. Руководство включает два больших раздела— спектроскопические и электрохимические методы. В спектроскопические методы включены методы эмиссионной фотометрии пламени, атомно-абсорбционной спектроскопии пламени, абсорбционной молекулярной спектроскопии и люминесцентный в электрохимические — потенциометрический (в том числе с использованием ионоселективных электродов), кулонометрический, полярографический и амперометрический методы. Наряду с перечисленными методами в современных аналитических ла- бораториях используют и другие методы атомно-флуоресцентный анализ, рентгеновские методы, искровую и лазерную масс-спектрометрию, радиоспектроскопические, ядерно-физические и радиохимические методы, однако ограниченное число учебных часов не позволяет включить их в данное руководство. Изучение этих курсов предусмотрено [c.3]

Условность этого деления видна хотя бы на примере методов, использующих различные участки электромагнитного спектра инфракрасная и рентгеновская спектрометрия включаются в группу физических методов, а фотометрия и спектрофотометрия, основанные на использовании видимой и ближней ультрафиолетовой области спектра, — в группу физико-химических. Связано это с тем, что в фотометрических методах обычно используют химические реакции образования поглощающих свет соединений. [c.8]

Часто нужно определять не один микроэлемент, а сразу большое их число. Соответственно это поднимает роль методов много-элементного анализа. Из таких методов эмиссионный спектральный анализ применяется в 20 лабораториях, атомная абсорбция и пламенная фотометрия, которые к этой группе методов относятся с натяжкой, — в 19 лабораториях, активационный анализ — в 8, масс-спектрометрия — в 7 и рентгеновские методы — в 5 лабораториях. [c.97]

Измерение коэффициента поглощения К в функции от длины волны производилось при помощи монохроматора двойного разложения и фотоэлектрического фотометра. Установка позволяла пользоваться источником света малой интенсивности и производить измерения со слабо окращенными кристаллами, не вызывая- при этом их заметного обесцвечивания. Расположение приборов в установке схематически изображено на рис. 20, где М — монохроматор, К — кристалл, Z — счетчик фотонов, Ьг — лампа накаливания (12 вольт, 25 ватт), А — источник возбуждения (конденсированная искра или рентгеновская трубка), Р—фотоэлемент, Ьз— источник света для обесцвечивания кристалла (проекционная лам--па 1000 ватт), 1 и 2 — отводы к усилителям. [c.54]

Помещают обе полосы на рентгеновскую пленку, закрытую папиросной бумагой. По истечении 12 час. пластинку проявляют и определяют визуально или с помощью фотометра плотность почернения вдоль полосы бумаги. Строят график расстояние от края по-л о с ы—п лотность почернения сравнивают Вода [c.359]

Идентификация основных минералов, присутствующих в пробе-руды, породы или осадочного отложения, может быть проведена с большой точностью обычно нет необходимости дополнять данные дифракции порошка каким-либо другим исследованием. С другой стороны, идентификация второстепенных -минеральных составляющих пробы — весьма трудная и утомительная задача. Тут необходимы дополнительные методы, такие как оптическое исследование под поляризованным светом и определение показателя преломления. Часто полезно отбирать зерна минерала из большой массы пробы и идентифицировать их отдельно, но этого нельзя сделать, если проба тонко измельчена. Тогда становится необходимым сочетание дифракции рентгеновских лучей и других аналитических методов, таких как спектроскопия или пламенная фотометрия. [c.249]

К сожалению, некоторые современные физические методы (спектральный, пламенная фотометрия, атомная абсорбция) для определения хлора малопригодны. Перспективными для хлора являются методы рентгеновской флюоресценции и особенно нейтронной активации они высокочувствительны и избирательны, выполняются в большинстве случаев без использования приемов аналитического обогащения. Образцы лунного грунта, доставленные на Землю космическими аппаратами Луна-16 (СССР) и Аполлон-11, -12, -14 и -15 (США), анализировались на содержание хлора нейтронно-активационным методом. [c.5]

Эта сводка будет основана на уже введенных ранее простых терминах, таких как источник рентгеновских лучей, образец, кристалл и детектор. Фотометр (рис. 4) состоит из источника, образца и детектора образец служит поглотителем, фильтрующим и ослабляющим полихроматический пучок. Поместим на место образца кристалл, служащий для получения брэгговского отражения. Если этот кристалл используют для выделения монохроматического нучка с известной длиной волны, прибор называют спектрометром (см. 1.15). Если кристалл является образцом, для которого определяют межплоскостные расстояния, то прибор называют дифрактометром (рассмотрение его выходит за рамки данной книги). Введем в спектрометр образец в качестве четвертой составной части. В эмиссионном спектрографе образец возбуждают рентгеновскими лучами (или электронами), а кристалл служит для анализа (разложения) испущен- [c.137]

Для измерения интенсивности, для числовой количественной оценки света используют различные фотометры термоэлемент или болометр — для инфракрасных лучей, фотоэлемент с зеркальным гальванометром или усилительной электронно-регистрирующей схемой — для ультрафиолетовых и видимых лучей, газовые счетчики — для рентгеновской области спектра. Практически обычно достаточно измерить световой поток в отвлеченных единицах — числовых показаниях шкалы используемого фотометра. Это значительно упрощает работу аналитика. [c.6]

К методам, имеющим общее применение, относятся фотометрия (колориметрия,, спектрофотометрия, нефелометрия и турбидиметрия), оптический и рентгеновский спектральный анализ и полярография . Сюда можно отнести также методы, основанные на флуоресценции, количество которых пока невелико, но можно ожидать, что в будущем число их увеличится (ср стр. 83). [c.21]

Фотографии, получаемые на рентгеновском микроскопе, дают качественную картину изменения структуры материала, а при помощи фотометра по этим фотографиям можно получить и количественную оценку. Для количественной оценки введен фактор поглощения , представляющий собой площадь под фотометрической кривой [40]. По этой кривой можно подсчитать и количество открытых пор. [c.62]

Широкое практическое применение получил источник Ре, относящийся к группе /С-захватных изотопов. Радиоактивное железо превращается в стабильный марганец, захватывая ядром при распаде электрон со своей /С-оболочки. При этом возникает характеристическое рентгеновское излучение /С-серии марганца с энергиями 5,9 и 6,5 кэВ. Интенсивность характеристического излучения составляет 8-10 квант/(с-мКи-ср) (без учета самопоглощения). Помимо характеристического излучения в спектре этого источника присутствует лишь внутреннее тормозное излучение с наибольшей энергией квантов 220 кэВ. Интенсивность этого излучения составляет около 10 от интенсивности характеристических рентгеновских лучей. Таким образом, изотоп Ре является источником практически чистого мягкого характеристического рентгеновского излучения. Высокая стабильность (период полураспада 2,9 года), простота защиты от неиспользуемого излучения, доступность и сравнительно невысокая стоимость позволяют применять этот изотоп при абсорбциометрии на легкие элементы (от кремния до ванадия). Однако малая проникающая способность излучения ограничивает допустимую толщину поглощающего слоя. Этот серьезный Недостаток не позволяет анализировать химические волокна из-за трудностей, связанных с приготовлением образцов малой оптической плотности и необходимости усложнения конструкции фотометров. Несмотря на это, изотоп °°Ре успешно применен при анализе фосфора в тканях со специальными свойствами, у которых поверхностная плотность т 0,1 г/см [150]. [c.106]

Описанные в настоящем параграфе приемы анализа в совокупности с теми, которые излагались в предыдущем, позволяют проводить рентгеноспектральные определения содержания редкоземельных элементов в минералах и концентратах практически при любом их сочетании. При этом, если почернения аналитических линий элементов поддаются надежному измерению на фотометре, точность определения может быть доведена до 4—6%. При малых содержаниях редкоземельных элементов в пробе приходится проводить предварительное химическое выделение их суммы из исследуемого вещества или использовать один из приемов полуколичественного анализа, основанных на визуальной оценке интенсивностей рентгеновских спектральных линий. Время, необходимое для проведения количественного рентгеноспектрального анализа пробы на все 14 редкоземельных элементов из навески весом в несколько миллиграммов, не превышает 1—1,5 часа. [c.190]

Заслуживает внимания более поздняя конструкция рентгеновского фотометра фирмы General Ele tri поскольку в нем в качестве детекторов используются ионизационные камеры мгновенного действия (см. 2.6). Усовершенствование средств внешнего Усиления позволило использовать [c.108]

Не разглашая секретных оведвний, мы можем заявить, что в настоящее время мы ежегодно выполняем 10 ООО определений ионов тяжелых металлов с помощью рентгеновского фотометра. Мы, рассчитываем, что число таких определений увеличится, так как найдены новые объекты применения этого метода для определения важных материалов, реактивов в ряде процессов и др. Мы оценили, что применение этого прибора экономит приблизительно 3000 человеко-часов ежегодно. Эта цифра определена исходя из того, что анализ одного раствора рентгеновски.м методом требует 20 минут, тогда как другие методы отнимают вдвое больще времени . [c.110]

Активности радиоизотопов, необходимые для абсорбциомет-рических измерений, невелики и легко могут быть оценены, если известны выход Y- или рентгеновских лучей и условия измерения. Так, для источников Ре, Ат, использованных в радиоизотопном рентгеновском фотометре [144], требуются активности порядка (0,74- 18,5) 10 с (0,2—5 мКи).. При использовании вторичных излучателей активность первичных источников должна быть повышена на 1—2 порядка. Присутствие в /(-спектрах вторичных источников слабых р-линий, как [c.105]

Существующие приборы для рентгеновской абсорбциометрии, как правило, предназначены для решения узкоспециальных задач. Конструкции ряда рентгеновских фотометров, как лабораторного, так и промышленного назначения, описаны в монографиях [9, 10]. В работах [11, 151, 160] описаны установки, сконструированные применительно к задачам контроля серы в жидких нефтепродуктах, серусодержащих углеводородах и других серусодержащих органических соединениях. В последних двух работах, в частности, приведено подробное описание абсорбционного анализатора АЖС-1, разработанного для контроля количества серы в дизельном топливе, и многокомпонентных анализаторов Омега и Дельта , позволяющих определять содержа кие серы в различных нефтепродуктах в условиях постоянно меняющихся плотности и соотношения концентраций углерода и водорода. На основе использования абсорбциометрии уизлуче-ния работает радиоизотопный концентратомер РК-1, предназна ченный для непрерывного анализа растворов на элементы с [c.111]

Элементный С. а. осуществляют по оптич. и рентгеновским спектрам. Эмиссионный С. а. элементов отличается высокой избирательностью, низкими пределами обнаружения (и 10 % ) и возможностью одновременно определять неск. злементов в образцах небольшой массы. Атзмно-абсорб-ционный анализ и атомно-флуоресцентный анализ примен. гл. обр. для количеств, определений их осн. достоинства — высокая точность, простота эксперимента, экспрес-сность, сравнительно небольшая зависимость результатов определения от общего состава проб эти методы позволяют определять элементы с т делами обнаружения 10 — 10 %. Простой и эффективный метод — фотометрия пламени — особенно часто использ. для определения щел. и щел.-зем. металлов с пределами обнаружения [c.537]

Мд, К, N3, РЬ, N1, Со, 5г и Са [357]. Образцы растворяли в смеси НР и НМОз, причем 0,25 г каждого образца затем разбавляли до 50 лл. Все растворы содержали 1% лантаиа для контроля помех при определении щелочноземельных металлов. Чтобы еще более снизить возможные помехи, связанные с составом пробы, эталонные растворы приготовляли путем соответствующего разбавления растворов стандартных образцов пород У-1 и 0-1, причем использовали опубликованные данные о составе этих образцов. Воспроизводимость результатов анализа для элементов, содержание которых было не очень малым, находилась в пределах 1—5%. Правильность атомно-абсорбционного метода определяли анализом большого количества образцов различными методами [358]. Атомноабсорбционный анализ сравнивали с пламенной эмиссионной фотометрией и рентгеновской флуоресценцией при определении калия, с изотопным разбавлением и рентгеновской флуоресценцией при определении рубидия и с рентгеновской флуоресценцией при определении кальция. Сравнение показало, что результаты, полученные различными методами, согласуются, как правило, в пределах 10%. [c.198]

Фотометр. 2. Фотографический фонарь с рубиновым стеклом. 3. Рентгеновские пластинки или пленка чувствительностью 300 обратных рентген. 4. Проявитель и закрепитель (приготовляются по рецепту для проявления рентгеновских пленок). 5. Шлиф радиоактивного минерала. 6. Раствор радиоактиЕ-ного изотопа Э-излучателя с активностью около 0,01 милликюри на литр. [c.163]

Книга содержит систематизированный перечень физико-химических методов, применяемых при проведении геохимических исследований. Авторы детально рассматривают проблемы анализа горных пород и минералов, определения основных и второстепенных химических элементов. Из аналитических методов представлены качественный и количественный химический анализы, эмиссионная спектрография, фотометрия пламени, рентгеновская спектрография и дифракция, флуоримегрия, хроматография. [c.4]

Выше говорилось о дифракционных точках для ДМЭ. Однако в отличие от рентгеновских лучей при обычных длинах волн и электронов с высокой энергией медленные электроны нельзя наблюдать пря.лго на фотопленке. Чтобы получить картину дифракции медленных электронов, приходится использовать электрический метод (ЭМ) детектирования [2] или последифракционное ускорение (ПДУ) электронов [8], при котором можно наблюдать места их ударов. В последнем случае не следует помещать в вакуум фотопленку, которая портит ультравысокий вакуум. Вместо этого в вакуум можно поместить флуоресцентный экран и фотографировать дифракционную картину снаружи. Дифракционную картину обычно наблюдают таким образом, а измеряют интенсивность косвенным методом, например с помощью точечного фотометра или фотоумножителя. Такие способы измерения интенсивности не могут конкурировать по точности с прямым электрическим методом, где используется коллектор Фарадея. [c.265]

Методами термомеханики, рентгеновской дифракции и поляризационной фотометрии показано, что свойства изученных полиэфируретанов в значительной мере связаны с кристаллизационными явлениями в полиэфирном и в диолуретановом блоках. [c.163]

На основании всего этого была принята следующая методика для промеров рентгеновских спектральных линий испускания. Спектрограмма получалась при весьма мягком режиме работы рентгеновской трубки, проявлялась в стандартных строго контролируемых условиях, микрофотометрировалась при увеличениях 10, 20 или 50 раз и после дополнительного увеличения промерялась под фотоувеличителем. Измеренная нри этом величина индекса асимметрии должна была совпадать с истинным его значением, а полуширина исправлялась с помощью описанных выше кривых в соответствии с измеренной на фотометре МФ-2 величиной почернения соответствующей линии. Выборочное сравнение полученных этим методом значений истинной ширины линий с шириной целиком пересчитанных кривых неизменно приводило к хорошему совпадению результатов. Во избежание систематических ошибок измерения съемка, микрофотометрирование и промеры рентгенограмм проводились в параллельных опытах в разное время и при несколько отличающихся друг от друга чувствительностях микрофотометра. Возможная ошибка в значениях нолуширины линий, промеренных подобным методом, не превышала 4—5%. При измерении индекса асимметрии она возрастала иногда до 7%. [c.61]

На основе кадмиевых фотосоиротивлений типа ФСК, чувствительных как к видимому, так и к рентгеновскому излучениям, можно сконструировать простые фотометры и рентгенометры. В качестве накопительного элемента в таких приборах применяют электрическую емкость — конденсатор. На рис. XIV.27 приведена принциниаль-ная схема дозиметра Руби Фототок заряжает один из конденсаторов С1—С4. При достижении потенциала зажигания вспыхивает неоновая ламиа Л . Частота вспышек определяется интенсивностью радиации, напряжением источника питания и величиной емкости конденсатора. [c.459]

Непосредственные абсорбциометрич еокие измерения проводятся на фотометре следующим образом. Интенсивность рентгеновского пучка устанавливают на уровне некоторой стандартной начальной величины для этого регулируют напряжение и [c.89]

Относительно слабое распространение рентгеновских методов и предпочтение им в ряде случаев нерентгеновских исследований объясняется, по нашему мнению, двумя существенными недостатками, присущими в настоящее время рентгеновским методам большой затратой времени и малой точностью экспериментальных данных, не позволяющих использовать наиболее совершенные способы расчета (например, основанные на форме линии). Эти недостатки, связанные с фотографическим способом регистрации, могут быть устранены применением ионизационного способа регистрации. При этом время регистрации сокращается до 10— 15 мин., отпадает необходимость в фотопроцессе и фотометр и рова-нии, масштаб изображения может изменяться в широких пределах, значительно повышается точность измерений и в частности, возможно получение точной формы линии при методе малых углов рассеяния становится возможной регистрация при углах, близких к нулю (до 20"). [c.76]

В последние годы, благодаря усовершенствованию техники регистрации рентгеновского излучения (применение счетных трубок, чувствительных фотометров), методы анализа, основанные на поглощении рентгеновских лучей, начали з силенно применяться в химической промышленности. В основном эти методы разработаны для определения содержания тетраэтилсвинца, этнленди- [c.103]

Определение содержания ТЭС в бензине было также проведено с использованием полихроматического пучка лучей . В описываемой работе для регистрации излучения вместо счетной трубки применялся фотометр, состояпшй в основном из чувствительного экрана и фотоумножителя . Общая схема установки с фотометром представлена на рис. ]. Лучи от рентгеновской трубки 1 проходят попеременно через две ячейки со стандартным веществом и анализируемым раствором, падают на левую и правую стороны экрана 5, откуда попадают на фотоэлемент 4. В пучке, проходящем сквозь образец 2, вращается от руки калиброванный алюминиевый клин 7, который дает дополнительное поглощение, зависящее от углового положения клина. Нуль-индикатор в указывает равенство поглощения в стандарте и в образце плюс поглощение в клине. Клин откалиброван так, что его положение прямо указывает разницу в поглощении двух образцов—стандартного и исследуемого. Можно также использовать клин просто в виде стандартного вещества, уравнивая им поглощение испытуемого образца. В обоих случаях пог.чощение образца выражается в миллиметрах алюминия. Содержание ТЭС определяется по калибровочным кривым зависимости рентгеновского поглощения исследуемым образцом от концентрации в нем ТЭС. Калибровочные кривые строятся по образцам с заданным содержанием ТЭС. [c.105]

Так как в рентгеновской области спектра справедлив закон взаимозаменяемости интенсивности излучения и времени экспозиции, можно для каждой из стандартных смесей вычислить эффективные времена экспозиции, которые соответствуют точному равенству интенсивности спектральных линий на всех эталонных спектрограммах. Эти данные позволяют построить градуировочный график зависимости содержания анализируемого элемента в пробе в атомных процентах от величин, обратных времени экспозиции. Один из таких графиков представлен на рис. 85. С его помощью можно достаточно точно и быстро определять содержание элемента в пробах, в которых его количества изменяются в ограниченных пределах. В тех случаях, когда содержание определяемого в пробе элемента настолько мало, что использование фотометра для измерения почернений характеризующих его линий затруднительно, описываемым методом можно тем не менее осуществить количественное определение элемента с достаточной точностью. Для этого снимают спектрограммы испытуемой пробы и эталона и подбирают такие экспозиции, чтобы на каждом из снимков линии анализируемого элемента оказались бы на пределе видимости. После этого, зная содержание элемента в эталоне и экспозиции, в течение которых в обоих случаях линии оказались на пределе видимости, можно определить содержание элемента в пробе из условия = onst, где с —концентрация элемента в процентах, at — время экспозиции. Ошибка в определениях при малых содержаниях элемента, близких к пределу чувствительности рентгеноспектрального метода анализа, может быть таким путем значительно снижена и, как показывает опыт, доведена до величины порядка 10—15% от определяемой величины. При этом следует особенно следить за чистотой анода рентгеновской трубки и проверять ее при переходе от одного опыта к другому путем съемки контрольных спектрограмм. При работе с различными образцами следует анализировать сначала те из них, которые содержат меньшие количества определяемого элемента. [c.140]