Дефокусировки метод

Рис. 5.3. Метастабильные переходы, найденные методом дефокусировки ( 1) и наблюдающиеся в обычном масс-спектре (г) К-фенил-

НО. Легко видеть, что метод дефокусировки позволяет обнаружить дополнительные переходы, отсутствующие в обычном спектре. Метод дефокусировки дает более определенную информацию ио сравнению с метастабиль-ньши пиками в обычном спектре (см. разд. 1.4). Положение последних зависит от родоначального (ГП1) и дочернего (шг) ионов, точное определение которых может быть затруднительным по обычному спектру, содержа- [c.182]

Из-за конструктивных особенностей держателя образца и из-за сильного влияния дефокусировки на интенсивность угол а при съемке на отражение не превышает 75°, т. е. таким методом можно построить только центральную часть ППФ. [c.326]

Независимо от количества энергии, выделяющейся при фрагментации первичного иона, пики при комбинированной развертке, в отличие от методов дефокусировки и спектроскопии кинетических энергий, получаются узкими и вследствие двойной фо- [c.37]

Опыты по исследованию масс-спектров метастабильных ионов методом дефокусировки свидетельствуют о том, что большая часть осколочных ионов образуется при мономолекулярном распаде в газовой фазе [89, 90]. При полевой ионизации осколочные ионы образуются в результате диссоциации в сильном электрическом поле и взаимодействия с поверхностью эмиттера. Доля ионов, образующихся при реакции на поверхности, может быть уменьшена путем прогрева эмиттера при этом значительно возрастает распространенность осколочных ионов. [c.73]

Разделение движущихся заряженных частиц по массам возможно не только в магнитном, но и в электрическом поле (в первом случае оно связано с различиями в их импульсах, а во втором — в кинетических энергиях). Комбинация этих анализаторов применяется в спектрометрах высокого разрешения. За счет специально подобранных рел и-мов работы каждого из них эти приборы позволяют также исследовать процессы образования и распада любого иона методами спектроскопии кинетических энергий ионов, дефокусировки, прямого анализа осколочных ионов, в том числе при их активации соударениями с нейтральными молекулами [22]. [c.31]

Методу Иоганна присуща некоторая дефокусировка спектра, особенно в области углов, меньших 30°. Во избежание этого необходимо, чтобы при изгибе кристалла по радиусу кривизны Я его внутренняя поверхность лежала иа фокальной окружности радиуса (Я12). А чтобы выполнить эти противоречивые требования, Иогансон предложил после изгиба кристалла вышлифовать его внутреннюю поверхность. Метод оказался весьма эффективным, но имеет один существенный недостаток — очень сложно и трудно, соблюдая большую точность шлифовки, изготовить такой кристалл, особенно из хрупких материалов, [c.207]

Для увеличения точности измерения смещения максимумов дифракционных линий и устранения влияния дефокусировки при изменении угла наблюдения oj в дифрактометре предусмотрены возможность перемещения детектора вдоль радиуса гониометра, использование метода эталона, а также использование репера, дающего отметку в непосредственной близости от дифракционных линий исследуемого материала и эталона. [c.12]

Для более детального изучения структурных особенностей ва-падилиорфиринов, входящих в состав фракций, использовали осколочную масс-спектрометрию (70 эВ) [832, 842] и масс-спектро-метрию метастабильных ионов [843]. Особенностью масс-спектро-метрического поведения алкилпорфиринов обусловлено применение для анализа смесей нефтяных порфиринов [842] методики, основанной на выделении группового масс-спектра [847]. Это позволило высказать предположение о наличии у высокомолекулярных Гомологов нефтяных порфиринов длинных алкильных цепей, по крайней мере до 11 —12 атомов углерода. Такое предположение подтверждено на основании анализа масс-сиектров метастабильных ионов (метод DADJ) [848] и метода дефокусировки [849—851] ванадилпорфиринов нефтей и их фракций [819, 842, 843]. В этих л е работах показана принципиальная воз.можность присутствия открытых пиррольных положений не только у гомологов с низкой молекулярной массой, но также и у гомологов, имеющих более 8 метиленовых групп в алкильных заместителях порфинного цикла. [c.156]

Для решения некоторых частных структурных задач могут быть использованы разные методы фиксирования метастабильных ионов, т. е. ионов, образующихся не в ионном источнике, а в беспо-левом пространстве (первом или втором) масс-спектрометра с двойной фокусировкой. Так, были применены спектры метастабильных переходов для определения терпанов и стеранов во фракциях нефти [189]. Вариант техники прямого анализа дочерних ионов был использован для различения изомерных полициклических аренов [190j, дающих практически не различающиеся обычные масс-спектры. Этим же методом определяли элементы структуры ванадилпорфиринов [190]. Для анализа последних использовался и метод дефокусировки [191]. [c.134]

Ha опыте обычно фиксируют не AR, а относительную величину AR/Ro, которая не зависит ни от интенсивности падающего света, ни от дефокусировки его в ячейке, ни от диффузионного рассеивания света. Это позволяет избавиться от трудностей, связанных с необходимостью учета этих факторов в методе прямого зеркального отражения. Величины AR/Ro регистрируют в зависимости от среднего потенциала Во при заданной длине волны света (X= onst) либо от длины волны при 0 = onst. Впервые для изучения поверхностных свойств серебряного и золотого электродов метод модуляционной спектроскопии отражения был применен Дж. Фейнлейбом (11966). [c.183]

Метод метастабильиой дефокусировки. Используется прибор с прямой геометрией Нира-Джонсона. Анализируются метастабильные ионы, распадающиеся в первом бесполевом пространстве (1БПП) (рис, 5.4,а). Метод позволяет регистрировать спектр [c.61]

Разрешение индивидуальных металлических атомов как в виде отдельных атомов, так и их кластеров находится на грани чувствительности просвечивающей электронной микроскопии (или даже за ее пределами). Теоретический анализ, проведенный Хашнмото и др. [23—25], показал, что для последовательности из нескольких атомов разрешение метода наклонного темного поля лучше, чем метода светлого поля. Конечно, для очень небольших агрегатов из нескольких атомов возникновение контрастности изображения полностью обусловлено эффектом фазового контраста, в то время как для больших частиц наблюдается дифракционный контраст. Флин и др. [26] рассмотрели, насколько фазовый контраст от таких атомных агрегатов определяется условиями фокусировки. В частности, оказалось, что связь между геометрическим расположением атомов-в агрегате и характером расчетного изображения существенно зависит от условий фокусировки и даже качественное соответствие между ними не обязательно. Очевидно, что интерпретацик> изображения, которое на первый взгляд показывает наличие кластера из нескольких атомов, следует принимать с большой осмотрительностью. Прежде всего необходимо детально исследовать изображение в зависимости от дефокусировки. Данное рассмотрение также показывает, что, поскольку речь идет об измерении размера частиц, зависящих от условий фокусировки, связь между истинным и кажущимся размером частиц при их [c.409]

Методом ЭМ напросвет при использовании особого приема — дефокусировки изображения — этот переход был наглядно продемонстрирован при повторном отжиге очень тонких текстурированных ламелярных пленок ПЭ [91]. В данной работе удалось реализовать предложение Иллерса (Шегз, см. [84]) [c.69]

M] [M —15] - [M —41], так как вычисленные значения метастабильных ионов для этих процессов составляют nije 78,1 (9Р/106) и т/е 46,4 (652/91). Часто в обычном масс-спектре не удается зарегистрировать метастабильные ноны для предполагаемого направления фрагментации, и тогда их необходимо искать методом дефокусировки (разд. 5.1). [c.84]

При исследовании масс-спектров меченных дейтерием алифатических кетонов при различных энергиях ионизирующих электронов, [185] была определена Н—D-рандомизация в ионах с относительно большим временем жизни (> 10 сек), а также в ионах с относительно малым временем жизни (< 10 сек). Для этого были изучены процессы образования метастабильных ионов во втором бесполевом пространстве с помощью метода дефокусировки [186, 187]. [c.118]

В методе дефокусировки вторичные ионы с массой m2 регистрируются при тех же значениях Я, что и стабильные ионы той же массы, тогда как в методе IKES необходимо устанавливать другое, более низкое значение Я и, следовательно, вносить поправки в показания индикатора массовых чисел, зависящие от к. Таким образом, при методе дефокусировки шкала массовых чисел сохраняется, но чтобы избежать опасных перенапряжений при повышении i/o, за исходное состояние принимают 0 и kEd, равные половине или четверти номинальных значений тем самым шкалу массовых чисел нужно умножить, на 2 или на 4. [c.35]

На рис. 1.12 представлен энергетический спектр метаста-fбильныx ионов н-бутана, полученный методом дефокусировки. Под каждым максимумом обозначен соответствующий переход, идентифицированный при последующей магнитной развертке, и обратное отношение ускоряющего напряжения к его номи-щальному значению, т. е. величина Объединение обоих [c.36]

Прямое доказательство процессов фрагментации в результате 1) селективного выявления ионов, при распаде которых образуются фрагменты с заданными массовыми числами (методы дефокусировки и спектроскопии кинетических энергий ионов), 2) обнаружения осколочных ионов, образующихся при последующем распаде любого иона-предшественника [метод прямого анализа дочерних ионов, двойная масс-сиектрометрия (М8—М8) при анализе смесей и активация соударениями]. Данные об энергетических эффектах процессов фрагментации и о структурах осколочных ионов [c.51]

Преимущества масс-спектрометров высокого разрешения, имеющих два масс-анализатора, не ограничиваются измерением точных масс ионов их использование открывает дополнительные возможности анализа направлений фрагментации метастабильных ионов. При прямой геометрии спектрометров высокого разрешения электростатический масс-анализатор предшествует магнитному, а при обратной — их взаимное расположение противоположное. Соответственно, помимо первой бесполевой области прибора (между источником ионов и ближайшим к нему масс-анализатором), в которой может происходить распад метастабильных ионов, появляется вторая бесполевая область (между анал-изаторами). Тогда на приборах с прямой геометрией, если распад метастабильных ионов происходит в первой бесполевой области, магнитный масс-анализатор настроен на заданное значение m z и варьируют параметры V (ускоряющее напряжение) или Е (потенциал электростатического анализатора), то можно селективно выявить все ионы, при распаде которых образуется фрагмент с требуемой величиной т/2. В зависимости от варьируемого параметра V или ) различают метод дефокусировки и спектроскопию кинетических энергий ионов (IKES). [c.55]

Широта использования физических методов существенно различна. Но ценность получаемой некоторыми методами информации бывает уникальна. Так, например, в методе дефокусировки молекулярного пучка в неоднородном электрическом поле было показано отсутствие электрического дипольного момента у молекулы С82504, что не соответствует классической структурной фор- [c.15]

Рис. 49. Схема спектрографа с кристаллом, изогнутым по методу Кошуа (дефокусировки для Лг и Ai примерно равны, хотя для Aj использована меньшая площадь кристалла)

Практически полностью исключить все нсточники случайны.х погрешностей, кроме статистической погрешности в измерении активности, удалось с помошью двухканальных вращающихся систем. Эти системы позволяют одновременно облучать пробы и эталон в хорошо усредненном потоке нейтронов. Так, авторами работы [340] этим методом при измерениях пробы п эталона на сщштилляционпых спектрометрах, имеющих кристаллы Nal(Tl) с колодцем, и прн использованин идентичных проб и эталонов и некоторой дефокусировки пучка понов нейтронного [c.295]

Целью настоящей работы явилось -получение данных по составу (точным. массам) и интенсивностям пиков в. масс-спектрах высоко го разрешения лактамов, которые используются при расшифровке примесей в продуктах Бекмановской перегруппировки оксимов Сб— 12- Кроме того, самостоятельный интерес представляло изучение основных реакций диссоциации молекулярных. ионов лактамов, приводящих к образованию наиболее распространенных осколочных ионов, методом регистрации только метастабильных ионов с помощью дефокусировки основного ионного луча на приборе с анализатором типа Матта- ха—Герцога в сочетаЕии с данными высокого разрешения по элементному составу ионов. [c.72]

Прослежены характерные яути распада метастабильных ионов лактамов Сб— 12 методом дефокусировки ос-НОВ1НОГ0 ионного луча. На основе полученных результатов составлены схемы реакций фрагментаций этих соединений под действием бомбардирующих электронов. [c.95]

Возможность расширенного исследования метастабильных переходов связана с применением техники дефокусировки основного ионного луча в первом бесполевом пространстве по методу Майера Правило интенсивности метастабильных пиков Мак Лаферти для соединений с. открытой цепью связывает интенсивность метастабильных ионов с наличием пере-группировочных процессов. Применимость его к алицикличе-ским оксимам представляется сомнительной, так как интенсивности метастабильных пиков, соответствующих перегруп- [c.75]

Присущая методу Иоганна некоторая дефокусировка спектра (размытый фокус в районе расположения щелевого устройства 5, см. рис. 7), особенно в области малых углов ф, а следовательно, малых длин волн рентгеновского излучения, позволяет его использовать лишь в области углов ф 30° для исследования сравнительно длинноволнового излучения, где фокусирующее действие кристалла легко обеспечивает выигрыш в интенсивности в несколько десятков раз по сравнению с методом Бреггов. [c.38]

Во избежание дефокусировки, присущей методу Иоганна, в особенности при большой апертуре кристалла , необходимо, чтобы при изгибе кристалла по радиусу кривизны Я его внутренняя поверхность лежала на фокальной окружности радиуса Я12. С этой целью Иоганссон предложил вышлифовывать из монокристалла тонкую пластинку по форме поверхности круге- [c.38]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология