Комплексы алюминия с салицилаль аминофенолом

В основе титриметрических методов лежит гашение люминесценции комплексов алюминия с салицилаль-о-аминофенолом и морином в результате образования в процессе титрования нелюминесцирующих более прочных соединений алюминия с фтор- и оксалат-ионами. [c.266]

Рис. 4. Зависимость интенсивности флуоресценции комплекса алюминия а салицилаль-о-аминофенолом от концентрации алюминия

НОГО раствора салицилаль-о-аминофенола, перемешивают и оставляют на 45—60 мин для образования комплекса алюминия с реактивом. После этого растворы из каждой колбы последовательно наливают в кювету объемом 10 мл и при ее освеш,ении сверху ультрафиолетовым светом фотометрируют интенсивность возникшей флуоресценции при длине волны Я,=520 ммк. -Содержание алюминия в соляной кислоте рассчитывают по [c.285]

Из табл. 1 видно, что добавки метанола к водному раствору, например, салицилаль-о-аминофенола, оказывают существенное влияние на величину квантового выхода. Поэтому мы произвели более детальное изучение влияния метанола, этанола и ацетона на спектры поглощения и люминесценции и на величину квантового выхода комплексов алюминия с некоторыми реактивами [4]. Было найдено, что увеличение концентрации растворителя оказывает небольшое влияние на интенсивность поглощения (приблизительно в 2 раза) и сдвигает максимум поглощения в сторону длинных волн на 10—15 нм. В то же время интенсивность люминесценции этих же растворов возрастает в 6—8 раз. Последнее указывает на то, что неводные растворители оказывают влияние главным образом на увеличение квантового выхода. [c.80]

Измерены спектры поглощения и спектры люминесценции комплексных соединений алюминия с оксихинолином, салицилаль-о-аминофенолом, морином, кверцетином, люмогаллионом и хромоген черным ЕТ-00. Рассчитаны значения квантового выхода и молярных коэффициентов погашения, а также Стоксово смещение для комплексов алюминия с названными реактивами. [c.82]

Проведено сравнительное изучение реактивов для люминесцентного определения алюминия. Изучены спектры поглощения и люминесценции комплексов алюминия с оксихинолином, салицилаль-о-аминофенолом, морином, кверцетином, люмогаллионом и хромоген черным ЕТ-00. Рассчитаны значения квантовых выходов и молярных коэффициентов погашения. [c.391]

Метод основан на измерении интенсивности флуоресценции комплекса алюминия с салицилаль-о-аминофенолом. Определение алюминия выполняют методом добавок после растворения анализируемого уксуснокислого натрия в воде и нейтрализации раствора до pH 5,8—6,0. В качестве холостой пробы используют анализируемый раствор с добавкой комплексона 111. [c.240]

Оптимальное количество реактива для указанного интервала концентраций алюминия — 0,3 мл 0,01%-ного раствора в 10 мл испытуемого раствора. Пропорциональ-аость между интенсивностью флуоресценции и концентрацией алюминия наблюдается вплоть до содержания алюминия 0,5у в Ъ мл раствора. Чувствительность реакции 0,00257 в 5 жл раствора. В указанных условиях проведения реакции большинство катионов не вызывает флуоресценции салицилаль-о-аминофенола, если содержание их не превышает 25у ъ Ъ мл раствора. Гасят флуоресценцию образующегося комплекса только Си и Ее при концентрациях, больших чем 0,1у на 5 мл раствора. [c.172]

Разработан люминесцентный метод определения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом в красном фосфоре, при этом было установлено, что анион Р0 в количестве, превышающем 5 10 %, гасит флуоресценцию комплекса салицилаль-о-аминофенола с алюминием, однако при определении алюминия методом добавок удалять анион Р01 нет необходимости, так как его гасящее действие одинаково как в испытуемом растворе, так и в испытуемом растворе с добавленным алюминием. [c.288]

Алюминий образует с салицилаль-о-аминофенолом в слабокислой среде комплекс, флуоресцирующий зеленым светом - Оптимальным условием проведения реакции является pH 5,6—6,2, создаваемое ацетатным буферным раствором. Флуоресценция развивается в течение 30 мин и сохраняется неизменной около 24 ч. Спектр флуоресценции внутрикомплексного соединения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом представляет собой бесструктурную полосу в интервале длин волн 440—640 нм с максимумом интенсивности флуоресценции при 520—530 нм. [c.112]

Метод основан на способности салицилаль-о-аминофенола образовывать с алюминием комплекс в слабокислом растворе, флуоресцирующий под действием ультрафиолетовых лучей зеленым светом. Опти.чальным условием проведения реакции является pH 5,6 6,2, создаваемое ацетатным буферным раствором. Максимальная интенсивность флуоресценции развивается в течение 30 мин. Максимум спектра флуоресценции комплекса лежит при длине волны 520—530 нм. Флуоресценцию возбуждали лампой СВД-120 А со светофильтром УФС-3. Чувствительность определения алюминия из навески 1 г составляет 1-10" —Ы0" %. Относительная ошибка определения —от 15 до 20%. [c.240]

Аналогичные данные для соединений галлия и индия с салицилаль-о-аминофенолом приведены на рис. 3. Как и в случае алюминия, состав люминесцирующих комплексов галлия и индия отвечает соотношению [М] [К] = 1 1. [c.110]

Целесообразно строить методику анализа особо чистого вещества так, чтобы необходимые для анализа растворы очищать в момент выполнения анализа и этим исключить их хранение. Для очистки буферных растворов могут с успехом применяться хроматографические методы. Например, при определении 1.10 —].10 % алюминия люминесцентным методом с салицилаль-о-аминофенолом [23, 24] буферный раствор очищают от алюминия связыванием последнего в отрицательно заряженный комплекс с 2,2, 4 -триокси-5-хлор-(1-азо-Г)-бен-зол-5-сульфокислотой и пропускают раствор через колонку с анионитом. В очищенном таким путем буферном растворе содержится алюминия 1.10 —1.10 %. [c.47]

Развита теория образования и экстракции катионных внутрикомплексных соединений. Использование ее, наряду с широкими экспериментальными исследованиями, позволило установить, что катионные хелаты образуются во многих аналитически важных системах, например при экстракции большинства комплексов золота(Ш) или олова(1У). Установление этого факта и — как следствие — модернизация экстракционных систем путем введения гидрофобных анионов-партнеров позволило разработать ряд новых методов выделения и концентрирования элементов-примесей. Так, предложены экстракционно-фотометрические методы определения золота в индии и в ряде других чистых веществ (с высокой чувствительностью), экстракционно-флуориметрический метод определения алюминия с салицилаль-о-аминофенолом и др. [c.14]

Из флуориметрических методов определения алюминия наибольшее применение нашел метод с салицилаль-о-аминофенолом (ман-ганоном) [37, 56—58, 168, 224, 227, 435, 671, 1144]. Максимум интенсивности флуоресценции комплекса алюминия с ним наблю- [c.132]

Бабко и др. [37] при анализе МаС1 и МаНОд для повышения чувствительности и селективности предлагают экстрагировать комплекс алюминия изоамиловым спиртом из раствора с pH 6,4. Флуориметрический метод с салицилаль-о-аминофенолом использован для определения алюминия в НС1, НР, НаЗО , HNOз, НдОа, СНдСООН [58], в ОеС14 [57], в солях лития, рубидия и цезия [57], в солях свинца [168], в солях кадмия высокой чистоты [224], в олове высокой чистоты [228]. Чувствительность метода 10" —10 %, относительная ошибка 20%. [c.135]

Ход анализа. При определении алюминия в соляной кислоте в платиновую чашку емкостью 50 мл помеш ают 3 мл анализируемой кислоты, добавляют 6 капель раствора Na l и выпаривают досуха на слабом огне газовой горелки. Сразу после испарения последней капли кислоты чашку снимают, остаток смывают 30 мл буферного раствора и раствор делят на три части по 10 мл и переносят в колбочки емкостью 50 мл. В одну колбочку прибавляют 0,3 мл рабочего стандартного раствора, во вторую — 0,5 мл этого же раствора, в третью колбочку стандартного раствора не добавляют. В четвертую колбочку наливают 10 мл буферного раствора (холостая проба). Во все четыре колбочки прибавляют по 0,3 мл раствора салицилаль-о-аминофенола, перемешивают и оставляют на 45—60 мин. для образования комплекса алюминия с реагентом. После этого растворы из каждой колбочки последовательно наливают в кювету объемом 10 мл и при ее освещении сверху ультрафиолетовым светом фотометрируют интенсивность возникшей флуоресценции при 520 ммк. [c.498]

Хольцбехером были испробованы флуоресцентные реакции растворов солей алюминия с салициловым альдегидом, нафтальдегидом и восемнадцатью их производными [85]. В результате им рекомендован в качестве люминесцентного реактива на алюминий салицилаль-о-аминофенол. Божевольновым изучена возможность применения этого реактива для количественного определения алюминия [87]. Им показано, что возникновение флуоресценции при прибавлепии реактива к раствору алюминия связано с образованием внутрикомплексного соединения алюминия с салици-лаль-о-аминофенолом в отношении 1 1. Полоса флуоресценции комплекса лежит в интервале длин волн 440—640 ммк с максимумом 510—520 ммк. Для выполнения реакции оптимальное значение рН=5,8—6,0, и время нарастания флуоресценции 40—50 мин. нри количествах алюминия 0,01—0,5у в 5 мл раствора. [c.172]

Калибровочные графики для комплексов алюминия были получены в оптимальных условиях. Исследуемые растворы содержали одинаковый десятикратный избыток реактива по отношению к алюминию. Было установлено, что угол наклона калибровочных прямых зависит от того, светом какой длины волны производить возбуждение свечения комплексов алюминия. Так, например, если возбуждать свечение 20/о-ных водно-метанольных растворов, содержащих комплексы алюминия с морином и салицилаль-о-аминофенолом, светом с длиной волны 366 нм, то угол наклона ка.либровочной прямой для комплекса алюминия с салицилаль-о-аминофенолом будет приблизительно в 3,7 раза больше, чем у комплекса алюминия с морином (рис. 3). Между тем, если эти же растворы облучать светом с длиной волны 436 нм, то в данном случае наоборот угол наклона калибровочной прямой для комплекса алюминия с морином в 2,7 раза больше, чем у комплекса с салицилаль-о-аминофенолом, т. е. положение реактивов в ряду чувствительности меняется (рис. 4). Это обусловлено тем, что при возбуждении светом с длино11 волны 366 нм не связанный в комплекс морин при этой длине волны сильно поглощает возбуждающий свет (рис. 5) п этим оказывает гасящее действие на люминесценцию комплекса. При возбуждении растворов комплексов алюминия с морином и салицилаль-о-аминофенолом светом с длиной волны 436 нм в обоих случаях оптическая плотность, обусловленная избыточным количеством реактива, небольшая, поэтому оно в данном случае не оказывает существенного влияния на интенсивность люминесценции комплексов. [c.77]

Метод основан на измерении интенсивности флуоресценции комплекса алюминия с салицилаль-о-аминофеноло.м. Определение алюминия проводят после смывания остатка от выпаривания воды или кислоты ацетатным буферным раствором с pH 5,8—6,0. В качестве холостого используют буферный раствор. Определение выполняют методом добавок. Относительная ошибка определения составляет от 15 до 20%. [c.234]

Метод основан на измерении интенсивности флуоресценции комплекса алюминия с салицилаль-о-аминофеноло.м. Определение алюминия выполняют методом добавок после растворения навески окиси свинца в концентрированной уксусной кислоте и нейтрализации раствора аммиаком до pH 5,5. Необходимое значение pH (5,8—6,0) достигают добавлением ацетатного буферного раствора. В качестве холостой пробы используют нейтрализованный аммиаком раствор уксусной кислоты с таким же количеством буферного раствора, как и в анализируемом растворе. [c.243]

А. К. Бабко, А. Т. Пилипенко с сотр. [7, 8] установили сильное влияние растворителя на квантовый выход люминесценции комплексов алюминия и ниобия с некоторыми органическими реагентами (морин, салицилаль-о-аминофенол, сульфонафтолазорезорцин). Добавление органических растворителей (метанола и др.) к водным растворам таких комплексов повышает относительную интенсивность флуоресценции и квантовый выход люминесценции. [c.394]

В четыре колбы вместимостью по 25—50 мл вводят по 9 мл полученного раствора. В одну из них добавляют 0,5 мл стандартного раствора (что соответствует содержанию алюминия 0,05 мкг), во вторую — 0,8 мл того же раствора (0,08 мкг алюминия) и в третью — 2 капли 0,05 М раствора ЭДТА. Объемы растворов во всех четырех колбах доводят до 10 мл дистиллированной водой, приливают по 0,3 мл 0,01%-ного ацетонового раствора салицилаль-о-аминофенола и оставляют на 45—50 мин для образования комплекса. [c.190]

Используя данную реакцию, Божевольнов и Янишевская [88] разработали методы количественного определения алюминия в уксуснокислом натрии и ряде кислот при содержании алюминия в количествах 5 10" —5-10 г/г. Галлий с салицилаль-о-аминофенолом прирН<5 тоже образует флуоресцирующий комплекс, но чувствительность этой реакции не высока [86]. [c.172]

Согласно [7] /Снест для к За1-о-атрк) п 0 5а1-о-атрк) равны п-10 и га-Ю (где /г<1) соответственно. Если, учитывая достаточно большую прочность комплексных соединений алюминия и галлия с салицилаль-о-аминофенолом, построить зависимость интенсивности излучения растворов при [М] [К] = 1 1 в достаточно широком интервале концентраций, то должна наблюдаться прямо пропорциональная зависимость между концентрацией комплекса и интенсивностью люминесценции. В действительности наблюдалось значительное уменьшение интенсивности люминесценции при снижении концентрации компонентов по отношению к предполагаемой по расчету интенсивности люминесценции. [c.107]

Салицилаль-о-аминофенол с алюминием дает флуоресцирующее соединение, которое используется для флуори-метрического определения алюминия. По данным Туманова и Ефи-мычева [435], возникает еще одно соединение, не флуоресцирующее, пригодное для фотометрического определения алюминия. Ниже приводятся характеристики этих комплексов [435]. [c.24]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология