Идентификация продуктов разделения при помощи

Идентификация продуктов гидролиза полисахаридов (см. гл. 14) начинается с исследования полученной смеси моносахаридов методом хроматографии на бумаге. В результате такого исследования могут быть получены очень цепные сведения о природе образовавшихся моносахаридов в ряде случаев с успехом применяются и другие виды хроматографии (тонкослойная, газо-жидкостная). Необходимо отметить, что идентификация только с помощью хроматографических методов в настоящее время невозможна, так как, во-первых, неизвестный или редко встречающийся моносахарид может быть подобен по хроматографическому поведению в избранных условиях какому-либо более распространенному представителю моносахаридов во-вторых, по данным хроматографии нельзя пока отнести моносахарид к О- или -ряду. Все это вынуждает полученные при гидролизе моносахариды после хроматографического разделения выделять в кристаллическом состоянии или переводить в кристаллические производные. [c.493]

Возможности масс-спектрального анализа моноолефинов расширяются в результате, упрощения состава исследуемой фракции за счет удаления других типов углеводородов и в результате применения комбинированных схем анализа фракций с удалением олефинов и ароматических углеводородов с помощью серной кислоты или адсорбции на силикагеле, гидрированием непредельных углеводородов, удалением к-парафинов с помощью молекулярных сит и т. д. [6]. В частности, большой интерес представляет комбинация масс-спектрометрии с газо-жидкостной хроматографией и каталитическим гидрированием [195], что позволяет осуществлять разделение на индивидуальные компоненты смесей, содержащих олефины, с последующим гидрированием ненасыщенных углеводородов и идентификацией по масс-спектрам продуктов гидрирования. Идентификация по масс-спектрам разделенных газо-жидкостной хроматографией компонентов без гидрирования и после гидрирования позволяет четко отличить соединения с идентичными масс-снектральными характеристиками, например моноолефиновые и моноциклические нафтеновые углеводороды, имеющие одинаковую молекулярную массу. Идентификацию пиков на хроматограмме проводят с учетом степени водородной недостаточности (г) в разделенных компонентах (по пик 1М молекулярных ионов, определяя значение 2 в формуле С Н2п+г)- Так, неизменное значение г = 2 до и после гидрирования характерно для парафинов. Неизменность величины 2 = 0 в продуктах разделения до и после гидрирования указывает на то, [c.75]

Необходимо указать еще на один метод разделения продуктов ядерных реакций — с помощью масс-спектрометра [9]. К преимуществам этого метода следует отнести возможность однозначной идентификации продуктов реакции по массовым числам, а также возможность определения выходов стабильных и слишком долгоживущих изотопов. Кроме того, он позволяет раздельно определять выходы изотопов одного и того же элемента, обладающих близкими радиоактивными характеристиками. Однако практическое осуществление этого метода требует достаточно сложной аппаратуры, работы с высоким вакуумом и т. п. [c.644]

Леви и Поль [49] применили ПГХ для идентификации соединений, разделенных в газовом хроматографе. Для этого идентифицируемую хроматографическую зону, выходящую из газового хроматографа с катарометром, направляли в кварцевую пиролитическую трубку и продукты пиролиза анализировали с помощью второго газового хроматографа. Для получения воспроизводимых картин крекинга опыты проводили в стандартных условиях. [c.100]

Идентификация продуктов пиролиза в простейших случаях может быть выполнена с помощью известных методов хроматографической идентификации [35, с. 186-205]. Однако из-за сложности продуктов пиролиза идентификация с использованием различных приемов хроматографического разделения становится ненадежной. Поэтому наиболее эффективным является применение в качестве детектора в ПГХ масс-спектрометра [82]. [c.78]

При дифференциации близких микроорганизмов на уровне отдельных серотипов или штаммов не всегда обнаруживаются качественные различия в пирограммах, а наблюдаются лишь количественные изменения отдельных продуктов пиролиза, большинство пиков на пирограмме остается постоянным по размерам. Если учесть, что при пиролизе микроорганизмов обнаруживается более 200 соединений [220] и качество разделения зависит от условий эксперимента, то становится очевидным, что эмпирическое сравнение пирограмм возможно лишь в том случае, когда работа проводится в одной лаборатории. В то же время предсказать индивидуальные характеристические продукты пиролиза для микроорганизмов практически невозможно и их довольно трудно выявить путем простого анализа из-за сложности пирограмм. Поэтому рекомендуется в качестве детектора применять масс-спектрометр, что позволяет установить отдельные компоненты в продуктах пиролиза, характеризующие те или иные признаки микроорганизмов, на основе которых можно проводить надежную детальную идентификацию. Так, с помощью системы пиролизер-хроматограф-масс-спектрометр найдено [223], что бактерии [c.219]

Известно [9] сочетание ПГХ с масс-спектрометром (пиролитическая хромато-масс-спектрометрия), при использовании которого можно получить масс-спектр, соответствующий каждому пику н.а пирограмме. Идентификация продуктов пиролиза по их масс-спектрам позволяет более правильно, используя принципы хроматографии и литературные данные, подобрать условия хроматографического разделения. Знание продуктов пиролиза увеличивает надежность метода ПГХ, так как объектом поиска становится не просто пик, время удерживания которого зависит от многих факторов, а конкретное соединение, которое в дальнейшем можно находить на пирограмме с помощью стандартов. [c.48]

Рис. 7.16. Идентификация продуктов фотосинтеза в водорослях после короткого периода освещения в присутствии радиоактивного диоксида углерода СОг. Для разделения продуктов используется бумажная хроматография. Расположение соединений на бумаге позволяет их идентифицировать. Присутствие синтезированных веществ на хроматограмме выявляли при помощи фотопленки. Она темнела там, где находились радиоактивные соединения.

С помощью жидкостной хроматографии решаются следующие задачи 1) препаративное разделение сложной смеси на компоненты, 2) анализ смеси и идентификация отдельных компонентов, 3) очистка продукта от примесей. В зависимости от характера задачи используются различные методики проведения хроматографического разделения. Здесь мы рассмотрим только две из них — проя-вительную и фронтальную. [c.46]

Весьма ценной разновидностью обычной тонкослойной или бумажной хроматографии является диагональная хроматография. Сначала нанесенный материал хроматографируют в одном направлении, затем в тонком слое на пластинке или бумаге проводят определенную химическую реакцию, после чего осуществляют разделение в другом направлении. Немодифицированные соединения располагаются по диагонали пластинки, тогда как продукты реакции оказываются смещенными по отношению к ней. Этим методом исследовали фотохимические [149] и другие [147] реакции флавинов. Аналогичный диагональный электрофорез применялся для идентификации пар —8Н-групп, образующих в белках дисульфидные мостики [150]. Пептидные фрагменты, содержащие 8—8-мостики, разделяли с помощью электрофореза на бумаге, затем обрабатывали бумагу парами надмуравьиной кислоты, разрывающей мостики [уравнение (2-20)], и после электрофореза в перпендикулярном направлении опрыскивали бумагу нингидрином. Пятна, расположенные вне диагонали, соответствовали фрагментам, которые участвовали в образовании 8—8-мостиков. По положению пятен подбирали [c.180]

Беллами, Лори и Пресс [9] использовали флуоресценцию при хроматографической идентификации ускорителей и антиоксидантов в вулканизатах. Основной материал экстрагировали ацетоном и экстракт упаривали досуха. Остаток растворяли в бензоле и раствор наносили на колонку из окиси алюминия. Через колонку пропускали чистый бензол для проявления, т. е. разделения зон различных химических соединений. Зоны антиоксидантов определяли путем наблюдения флуоресценции, вызываемой ультрафиолетовым излучением. Зоны ускорителей локализовали добавкой небольших количеств олеата кобальта к бензольному раствору перед пропусканием через колонку из окиси алюминия. Окрашенные продукты реакции образуют в колонке очень характерные окрашенные зоны. Выдавленную колонку разделяют на соответствующие части с помощью флуоресценции или цветных реакций, а адсорбированные вещества вытесняют из окиси алюминия этиловым спиртом. Выделенный материал идентифицируют с помощью других химических проб. Дополнительные сведения о хроматографических методах приведены в главе X. [c.302]

НИХ МОЖНО предположить и свободнорадикальный механизм, например он может играть- существенную роль в образовании перфтордицпклогексила при фторировании бензола. В настоящее время, однако, не следует заходить в предположениях слишком далеко, и необходимы дальнейщие эксперименты для получения новых данных о механизме действия всех высших фторидов металлов переменной валентности в процессах фторирования. С развитием аналитической и препаративной газовой хроматографии для идентификации и разделения продуктов реакций, а также при помощи инфракрасных спектров, спектров ядерного магнитного резонанса и масс-спектрометрии, служащих для установления структуры соединений, в области исследования механизма реакции фторирования может быть достигнут дальнейший прогресс. [c.453]

Необходимо отметить, что использование метода вычитания, помимо проведения группового функционального анализа, позволяет также улучщить разделение (как результат селективного удаления компонентов сложных смесей). А это обстоятельство может облегчить последующую хроматографическую идентификацию примесей с помощью характеристик удерживания. Для аналогичной цели иногда используют особую форму метода вычитания, в котором один или несколько компонентов анализируемой смеси образуют с реагентом не нелетучие, а напротив — сверхлетучие соединения (продукты), времена удерживания которых существенно меньше времени удерживания легких компонентов исследуемой смеси загрязнений [2, 13] [c.193]

Измерение фотолюминесценции — это чувствительный и гибкий метод химического анализа. Поэтому, выбирая метод анализа для измерения квантовых выходов или идентификации продуктов фотохимической реакции, следует обсудить и возможность применения фотолюминесценции. Часто при помощи прямых измерений флуоресценции удается следить за расходом исходного реагента или накоплением продукта (например, карба-зола из дифениламина [131]). В некоторых системах перед идентификацией необходимо провести разделение смеси продуктов, и если можно вызвать их флуоресценцию или фосфоресценцию, то фотолюминесценцию можно использовать для определения малых количеств веществ, которые могут быть разделены при помощи, например, тонкослойной или газовой хроматографии. Такие измерения представляют собой, по сути дела, аналитическое применение флуоресценции и фосфоресценции и рассматриваются в гл. V. В данном разделе мы обсудим некоторые специфические применения фотолюминесценции в фотохимических исследованиях. [c.367]

Химический метод определения феназона не дает возможности су дить о том, в каком состоянии находится гербицид в клетках, в свободном или связанном с какими-либо продуктами метаболизма растений. Ответ на этот вопрос может дать хроматографический метод, В литературе имеются отдельные работы, в которых использовался метод тонкослойной хроматографии для определения данного гербицида и его метаболитов в растениях и почве [12—16]. Имеющиеся сведения, с некоторыми изменениями и дополнениями, внесенными нами, в особенности в отношении извлечения гербицида из растительных тканей, и легли в основу нижеописываемого метода. Сущность метода заключается в хроматографическом разделении феназона от сопутствующих коэкстрактнвных растительных веществ и последующей идентификации его с помощью цветной реакции, в результате диазотирования и сочетания с а- или р-нафтолом. [c.166]

При помощи хроматографии на бумаге была доказана идентичность катенулина, оксимицина, аминоеидина, зигомицина и мономицина паромомицину, причем выяснилось, что эти антибиотики представляют собой смеси двух — четырех компонентов [233, 247, 248, 1203, 1207, 1254, 1255]. Эти данные были получены в опытах с ацетильными производными, способы разделения и обнаружения применяли такие же, как в случае соответствующих производных неомицина. Часто хроматографировали и сами антибиотики [186, 655, 791, 1184, 1210, 1224, 1225, 1243, 1244, 1256— 1259] (см. табл. 36—38), но использование ацетильных производных дало более четкие результаты. Хроматографию на бумаге использовали также для идентификации продуктов расщепления паромомицина и близких антибиотиков [1203, 1207, 1234, 1255, 1260—1263]. [c.201]

Бумажная хроматография неоценима при определении строения красителей. Ее главное назначение — идентификация продуктов деградации, например после восстановительного расщепления и гидролиза при помощи соляной кислоты. Кроме того, для определения строения красителя можно использовать результаты хроматографического анализа (аддитивные значения А- м). Идентифицированы при помощи БХ продукты расщепления красителей, извлеченных с текстильных волокон [120]. БХ применялась также для идентификации продуктов деградации красителей [14, 121]. Эти методы приспособлены для азокрасителей (комплексы с металлами, активные красители и азопигменты) [43, 5] метод идентификации продуктов деградации настолько усоверщенствован, что все реакции идентификации можно проводить после разделения продуктов деградации непосредственно на хроматограмме, т. е. устранен сложный процесс выделения продуктов, необходимый при анализе строения классическими методами. [c.97]

Масс-спектрометрия. Этот метод анализа включает облучение исследуемого вещества пучком электронов, в результате чего происходит фрагментация молекулы и образование положительно заряженных ионов. Полученные фрагменты разделяются в соответствии с отношением молекулярная масса/заряд. В результате получают масс-спектр, дающий информацию об относительных концентрациях осколков с разной массой. В простейшем случае при бомбордировке электронами молекула может терять один электрон, в результате чего образуется молекулярный ион, представляющий собой катион-радикал с той же массой, что и исходная молекула. Во многих случаях молекулярные ионы настолько нестабильны, что распадаются с образованием осколочных ионов, прежде чем их удается зарегистрировать. Масс-спектрометрия дает возможность проводить идентификацию химических соединений. В окислительных системах, характеризующихся весьма сложным составом, предпочтительно перед масс-спектроскопическим определением осуществлять разделение присутствующих компонентов с помощью газожидкостной хроматографии (метод хроматомасс-спектрометрии). Данные о происхождении ионных фрагментов, представляющих интерес для идентификации продуктов окисления олефинов, приведены ниже [c.207]

Использование жидкостной хроматографии обычно приводит к разделению соединений по классам с дальнейшей идентификацией индивидуальных компонентов в смеси с помощью-масс-спек-трометрии по пикам молекулярных ионов. В работах [215, 218— 220] даны примеры успешного применения метода для анализа нефтяных фракций. Комбинированием газовой и жидкостной хроматографии и масс-спектрометрии проведена идентификация поли-ядерных аренов и бензохинолинов [215]. Описан прибор, сочетающий хроматограф и масс-спектрометр с ионизацией продуктами распада [221]. [c.138]

В приложениях, направленных на выяснение того, является ли продукт синтеза тем, который ожидали или планировали, образец вводят в прибор непосредственно при помощи штока или через газовый хроматограф. Последний вариант имеет то преимущество, что можно проанализировать относительно меньшие количества образца кроме того, собственно масс-спектрометрическому анализу предшествует предварительное разделение образца. Применяя метод ГХ-МС, можно получить масс-спектры нескольких компонентов смеси за один аналитический цикл и (или) обеспечить отделение интересующего компонента от вероятных мешающих компонентов в режиме on-line. В настоящее время для решения этих задач имеются относительно простые, дешевые и легкие в использовании настольные ГХ-МС-приборы (квадрупольные или с ионной ловушкой). Наиболее распространенным типом ионизации является электронный удар, хотя исследования в области органического синтеза все в большей степени связаны с полярными и лабильными соединениями, что требует различных подходов. Идентификация и подтверждение соединений осуществляется при помощи поиска в библиотеках масс-спектров и (или) при помощи интерпретации полученных масс-спектров, как обсуждалось в разд. 9.4.3. [c.300]

Источником формальдегида может быть или формалин (т. е. 40%-ный водный раствор формальдегида), или различные полимерные формы, например параформальдегид. Для оценки реакционной способности грвдроксильных групп целлюлозы при реакции с формальдегидом определялось распределение по составу различно замещенных формальдегидом глюкозных звеньев. Обычно такое распределение можно определить после полной деполимеризации (гидролиза) замещенной целлюлозы и хроматографического разделения различно замещенных моноз. В случае неустойчивых к действию гидролизующих реагентов (кислот) заместителей и их связей применяется другой способ — исчерпывающее метилирование в щелочной среде и только после этого гидролиз и идентификация метилглюкоз. Анализ реакционной способности гидроксильных групп целлюлозы при реакциях ее с формальдегидом и другими соединениями показал [275], что продукты реакции целлюлозы с формальдегидом в паровой фазе в присутствии катализатора — борной кислоты содержат связи между 2—О и 2 —О, 2—О и З —О положениями в ангидроглюкозных звеньях соседних молекулярных цепей. При исследовании сшитого подобным же образом хлопка с помощью газовой и тонкослойной хроматографии и электрофореза было найдено приблизительно эквивалентное количество [c.191]

В. Г. Березкин, Я. Янак и М. Грживнач [7] предложили единую методику для качественной идентификации соединений, содержащих галоид, серу и азот. В этом методе после разделения на обычном хроматографе с катарометром хроматографически разделенные зоны в потоке газа-носителя (азота) после смешения с кислородом (1 1) поступали в каталитический реактор с платиновым катализатором (проволока). Продукты сожжения барбатиро-вали через слабый раствор щелочи, который в дальнейшем исследовали при помощи качественных реакций [c.170]

Если для относительно простых смесей с помощью перечисленных выше методов можно однозначно идентифицировать компоненты разделяемого образца, то при переходе к таким сложным смесям, как нефтепродукты, практически невозможно говорить о полной и надежной идентификации вьщеляемых фракций, и чем вьпие температура кипения нефтепродукта, тем меньше возможностей для идентификации. Объясняется это в первую очередь сложностью состава нефтепродукта, усугубляемой появлением (с утяжелением продукта) так назьтаемых гибридных структур, например нафтеноароматических, включением в молекулу пятичленных циклов наряду с шестичленными и др. Другой причиной является увеличение числа неуглеводородных соединений, в первую очередь сернистых, а также некоторых слабополярных кислородных и азотистых, время удерживания которых на 8Юг и А1г О3 сравнимо с временем удерживания угеводородов, поэтому они и загрязняют уг леводородные фракции при разделении нефтепродуктов на этих адсорбентах. В связи с этим более или менее надежная идентификация вьщеленных фракций возможна лишь при разделении легких нефтепродуктов, в случае тяжелых нефтепродуктов реально лишь определение преойгадающего класса соединений в данной фракций и отбор типов соединений, присутствие которых возможно. [c.53]

Продукты фторирования (гексафторид серы) регистрируют ЭЗД с очень низким Сд после разделения сернистых газов на насадочной колонке (рис. VII.23). Примечательно, что феноменально высокая чувствительность ЭЗД к SF позволяет исключить стадию предварительного концентрирования микропримесей сернистых газов и дает возможность определять их содержания в воздухе или газе из очень небольшой пробы, объемом всего 0,05 мл. Предел обнаружения сернистых газов по этой методике менее 2 пг, что в 100 раз меньше, чем у лучшего серийного ПФД, а градуировочный график (рис. VII.24) линеен в широком интервале содержаний одорантов. Очень надежны и результаты идентификации сернистых соединений, поскольку в методике используется комбинация РГХ (образование производных) и специфическое детектирование с помощью ЭЗД. [c.331]

Надежность такой идентификации может достигать 80—95%, Этим способом, в частности, анализируют пестициды, ПАУ, ПХБ и многие другие высокотоксичные вещества, загрязняющие почву, воду или воздух. Непрерывный анализ в системе ТСХ/ГХ позволил идентифицировать более 40 сернистых соединений в ксиленолах (см. ниже), определить токсичные примеси в пищевых продуктах, надежно идентифицировать ПАУ в почве и др. [124]. Для определения 19 ПАУ в воздухе сельской местности пробу воздуха отбирали в течение суток в ловушке с фильтром из стекловолокна и патрона с амберлитом ХАД-2 [129]. После экстракции уловленных ПАУ циклогексаном в Сокслете в течение 16 ч мешающие компоненты удалялись с помощью ТСХ с последующим разделением ПАУ с применением двухстадийной ТСХ с УФ-детектированием. Для подтверждения правильности идентификации использовались ГХ/ПИД и ГХ/МС. [c.597]

Было бы очень удобно, если бы химики могли произвести идентификацию всех элементов с помощью рентгеноспектраль-яого анализа и подобных методов. К сожалению, в состав подавляющего большинства химических соединений входят С, О, Н и другие элементы с маленькими порядковыми номерами. Современные спектроскопические методы мало пригодны для количественного определения этих элементов. Кроме того, не в каждой лаборатории имеется спектральная аппаратура, позволяющая идентифицировать более тяжелые элементы. По этим причинам в химии продолжают играть важную роль методы превращения неизвестных веществ в известные, которые могут быть идентифицированы с помощью хорошо изученных реакций. Типичными методами химического анализа являются разделение с помощью ионного обмена, основанное на применении синтетических смол превращение неизвестных веществ в НгО, СОг и т. п. вещества и определение состава продуктов очистка путем дистилляции (перегонки), фильтрация, кристаллизация, а также проведение химических реакций с последующим спектральным анализом (в инфракрасной, видимой, ультрафиолетовой областях спектра) продуктов пробы на вещества, предположи- [c.167]

Чтобы облегчить и улучшить процесс разделения, в хроматографии часто используют химические реакции, происходящие до или после колонки (реакционная хроматография). Например, высокомолекулярные вещества подвергаются предварительному крекингу, после чего хроматографически разделяются продукты крекинга. Спирты дегидрируют, а затем производят разделение непредельных углеводородов. Часто применяют сжигание после колонки разделенных углеводородов с последующим превращением воды в водород с помощью восстановленного железа. Такая конверсия органических веществ в водород существенно улучшает детектирование (на целый порядок повышается чувствительность, упрощается идентификация и калибровка). [c.329]

Исследователи, занимающиеся препаративной хроматографией, тяготеют к колонкам большого диаметра и пробам больших объемов, однако исследователь, работающий в области анализа компонентов пищевых продуктов, определяющих вкус и запах, не может позволить себе такой роскоши. Дело в том, что в пищевых продуктах концентрации веществ, представляющих интерес для исследователя, могут быть меньше одной миллиардной доли, и поэтому только крайне малые количества этих веществ доступны для анализа даже после выделения их и концентрирования. Тем не менее газохроматографическое разделение подобных смесей должно обеспечивать высокую чистоту разделенных фракций, поскольку в дальнейшем, как правило, требуется их идентификация с помощью какого-либо вспомогательного метода. Именно степенью выполнения этого требования и характеризуется большинство препаративных газохроматографических разделений в этой области. [c.242]

В настоящее время при изучении микроструктуры полибутадиенов используют метод микроозонолиза [55,56]. Для восстановления продуктов озонирования применяется трифенилфосфин (ТФФ), так как известно, что ТФФ восстанавливает озониды, гидроперекиси, а также димерные и полимерные перекиси в альдегиды и кетоны [57]. Разделение и идентификация полученных карбонильных соединений осуществляется с помощью ГЖХ. [c.34]

ДОВ, ПОСТОЯННЫХ газов и других летучих соединений [17,20, 32 и 34]. Когда же потенциальные возможности приборов ГХ — МС осознали и те, кто работал со сложными высококипяш,ими природными соединениями, возникла необходимость в получении высококачественных масс-спектров, при помощи которых можно было бы проводить идентификацию этих соединений. Спектры хорошего качества получали обычно при оптимальных давлениях в масс-спектрометре, поэтому необходимо было создать систему, которая позволяла бы использовать большие порции хроматографически разделенных продуктов и поддерживать нри этом рабочие параметры масс-спектрометра в допустимых пределах. Это требование привело к созданию прибора для избирательного удаления из газового потока, выходящего из газового хроматографа, молекул газа-носителя [32, 36—39] или молекул исследуемого соединения [40]. Были сконструированы и усовершенствованы приборы для соединения газового хроматографа с масс-спектрометром, при помощи которых газовый поток после концентрирования анализируемых соединений направляется в масс-спектрометр, причем его состав не нарушается ввиду исключения разложения, абсорбции, конденсации и т. д. [c.179]

Для определения летучих соединений в нелетучих образцах сложного состава, содержащих другие органические соединения, может быть использована схема двухступенчатого пиролиза. При этом на второй стадии осуществляют послеколоноч-ную идентификацию методом ПГХ. Пробу, содержащую малолетучие компоненты (стабилизаторы, пластификаторы и др.), нагревают в первом пиролизере до температуры, обеспечивающей их десорбцию из образца, хроматографируют в первой хроматографической колонке. Затем анализируемые компоненты улавливают в промежуточной ловушке и вводят в пиролизер второго хроматографа. На основе полученной при пиролизе смеси и соответствующей пирограммы идентифицируют выделенную фракцию или индивидуальное соединение. Промежуточное выделение компонентов с помощью ловушки можно не проводить, если применить систему переключающих устройств, позволяющих отсекать идентифицируемый компонент и направлять его в пиролитический хроматограф второй ступени. Одновременно с проведением пиролиза летучего соединения в парофазном пиролизере второй ступени процесс разделения в первом хроматографе может быть продолжен. В том случае, если другие летучие соединения, десорбированные из нелетучего образца в первом пиролизере, не представляют интереса, процесс разделения может быть приостановлен до окончания хроматографического разделения продуктов пиролиза во втором хроматографе. На основе полученной во втором хроматографе пирограммы индивидуального летучего соединения, выделенного из исследуемого образца на первой ступени, осуществляют групповую или индивидуальную идентификацию [106-108]. [c.130]

Подвергаемый анализу пищевой продукт тщательно измельчают с целитом и одной из трех водных фаз, полученной смесью набивают хроматографическую колонку. Жирорастворимые красители типа каратиноидов, если таковые присутствуют, извлекают хлороформом. Водорастворимые красители элюируют растворами жидких анионитов (Амберлит LA-2) в гексане и бутаноле. Красители далее экстрагируют из раствора ионообменной смолы водой. ПЛиК Красный № 3 отделяют путем экстракции эфиром. Остальные красители разделяют с помощью хроматографии на колонках с целлюлозой и использованием главным образом двух спиртово-водно-солевых растворов. Иногда требуется применение растворов, содержащих разбавленный водный аммиак и соль. Идентификация красителей после их разделения производится по их спектрам поглощения в видимой области. [c.488]

В литературе по красителям отсутствует книга, в которой были бы исчерпывающе изложены данные по качественному и количественному анализу красителей — как индивидуальных соединений, так и на субстратах. Наиболее полной является брошюра [120]. Появился ряд интересных и полезных статей, но большинство из них посвящено отдельным узким вопросам [121]. Исключением является статья [122] по идентификации пигментов, в которой описывается их разделение с помощью тонкослойной хроматографии (ТСХ) и приводятся ИК-спектры 96 органических пигментов. В т. II ХСК приведен краткий обзор по хроматографии красителей. За этот период в основном получила развитие ТСХ, широко используемая при работе с натуральными продуктами и вообще в органической химии. Появились специальные книги по ТСХ, и каждая из них содержит краткий раздел или главу по красителям [123]. Ретти и [c.1711]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология