Экстрагирование таллия

Экстрагирование таллия и других катионов диэтиловым эфиром из растворов, содержащих разные количества НВг. Объем водной фазы—20 мл, эфирной фазы —30 мл [c.77]

Рис. 10. Экстрагирование таллия и железа изопропиловым эфиром из растворов с разными концентрациями галоидоводородных кислот

Из водного раствора хлороформ или четыреххлористый углерод экстрагирует диэтилдитиокарбаминат таллия (стр. 22), а также свинца, висмута, ртути, индия, галлия, цинка, кадмия, меди, серебра и др. [733]. Полное экстрагирование таллия (Наблюдается три pH 5—И. В присутствии комплексона П1 экстрагирование происходит при pH 5—6 при pH 8 и выше комплексон 1И препятствует экстрагированию таллия. Из раствора, содержащего K N, экстрагирование ироисходит при pH 7—11 [316]. Комплексоны препятствуют образованию и экстрагированию диэтилдитиокарбаминатов кадмия, кобальта, железа, галлия, индия, никеля, свинца, цинка, уранила, что [c.81]

Последовательное экстрагирование таллия в форме нескольких соединений. Один из способов выделения и концентрирования малых количеств таллия и некоторых других катионов, определяемых при спектральном анализе воды, заключается в последовательном экстрагировании диэтилдитиокарбамината и 8-оксихинолината [733]. [c.82]

Изучение экстрагирования таллия из 1 н бромистоводородной кислоты эфиром, насыщенным тоГ же кислотой, показало надежность извлечения таллия можио отделять даже содержания 0,0005% [32]. [c.125]

В делительную воронку приливают равное с объемом раствора количество эфира, предварительно насыщенного 1 н. раствором бромистоводородной кислоты, и взбалтывают 2—3 мин. Экстрагирование таллия проводят 3 раза, приливая каждый раз новую порцию эфира, насыщенного бромистоводородной кислотой. Эфирные вытяжки переносят в делительную воронку и извлекают медь, перешедшую в эфирный слой, взбалтыванием с 15 мл 1 н. раствора бромистоводородной кислоты. Операцию извлечения меди проводят 2 раза. Затем переносят эфирный раствор в колбу Вюрца емкостью 150—200 мл, соединенную с холодильником, и отгоняют эфир при нагревании на водяной бане. [c.271]

Кроме экстрагирования железа в виде хлоридного комплекса, применяется также экстрагирование хлоридных комплексов таллия, мышьяка, галлия и золота, йодидных комплексов сурьмы, висмута и [c.115]

Для отделения таллия от других элементов наибольшее. значение имеют реакции с хроматом, иодидом, тиомочевиной, тионалидом и некоторые другие. Отделение путем осаждения посторонних катионов с оставлением таллия в растворе менее пригодно, так как возможны потери таллия из-за соосаждения. Отделение экстрагированием, хроматографированием и путем соосаждения рассмотрено в отдельных главах (стр. 69, 73, 75) [c.64]

ЭКСТРАГИРОВАНИЕ СОЕДИНЕНИЙ ТАЛЛИЯ [c.75]

Экстрагирование применяется для выделения таллия из водных растворов, его концентрирования и отделения от других элементов. Галогениды трехвалентного таллия, а также [c.75]

Экстрагирование галогенидов трехвалентного таллия. Хлорид трехвалентного таллия из солянокислого раствора очень хорошо экстрагируется диэтиловым эфиром [52, 344, 710, 821, 853. 884, 890]. Согласно некоторым данным [52, 710, 853], при однократном экстрагировании в [c.76]

Значительно лучше экстрагировать трехвалентный таллии из бромистоводородного раствора [315, 344, 668, 821, 884]. Для характеристики полноты и селективности отделения приводим данные экстрагирования трехвалентного таллия и других ионов из 20 мл раствора, содержащ,его определенное количество НВг, при помощи 30 мл диэтилового эфира, насыщенного бромистоводородной кислотой соответствующей концентрации [884]. [c.77]

Из табл. 18 следует, что концентрация 1 N раствора НВг в водной фазе обеспечивает практически полное экстрагирование даже больших количеств таллия. При повышении концентрации НВг заметно экстрагируются индий, галлий, железо, т. е. количественное отделение таллия не удается. Бромид трехвалентного золота экстрагируется столь же хорошо, как и трехвалентный таллий. [c.77]

Изучалось также экстрагирование трехвалентного таллия изопропиловым эфиром из растворов, содержащих галоидоводородные кислоты, и возможность его отделения от железа [735]. [c.80]

Отделение таллия от больших количеств цинка, двухвалентной ртути и никеля оказывается неполным [495, 735]. Экстрагирование дитизоната рекомендуется для быстрого обогащения таллия перед его спектральным определением [485, 593, 733, 776]. [c.81]

Таким способом при навеске 10—20 г можно определить 10—75 мг таллия в килограмме анализируемого вещества с ошибкой 3%. К недостаткам относится применение ядовитого и легко воспламеняющегося сероуглерода. Этого недостатка лишена следующая методика с применением хлороформа для экстрагирования иода, предложенная для определения таллия в металлическом кадмии [179]. [c.121]

Прежде всего висмут вместе с таллием и свинцом отделяют от меди и других тяжелых металлов экстрагированием при pH 8,5-9,0. [c.133]

В последнее время все большее значение приобретают методы разделения, основанные на экстрагировании. Бромид-ный комплекс висмута не экстрагируется эфиром из раствора, содержащего 1 г/экв НВг на 1 л, в отличие от бромида трех-валентного таллия, который экстрагируется количественно и может быть отделен от висмута [1339]. [c.192]

Ход определения. Фильтр осторожно вынимают из патрона. Помещают в стакан, заливают 5 мл смеси кислот и нагревают до кипения. Далее фильтр отжимают и промывают 3 мл этой же смеси. Промывные жидкости сливают вместе и выпаривают досуха на водяной бане. Остаток в чашке заливают 2 мл H I, вновь выпаривают досуха и растворяют в 5 мл воды. Затем вносят 2 мл раствора персульфата аммония и объем доводят водой до 8 мл. Пробирку закрывают пробкой и нагревают 30 мин на водяной бане при 80—90°С. После окисления объем доводят до 15 мл, добавляют 0,3 мл метилового фиолетового и через 30 мин проводят экстрагирование 10 мл толуола. Оптическую плотность органического слоя из.меряют на фотоэлектроколориметре с зеленым, (№ 5) или красным (№ 7) светофильтром в кюветах с толщиной слоя 2 см относительно холостой пробы. Содержание таллия находят по калибровочному графику, построенному из дозированных количеств стандартного раствора таллия(I), обработанных, как при анализе пробы, исключая операцию извлечения из фильтра. [c.258]

В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и двухвалентное олово. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде. К пробе после восстановления гидразином (см. ход определения) и после [c.140]

II алюминия . Экстрагирование эфиром может быть с успехом применено также и для отделения некоторых других элементов, как, например, молибдена, золота, галлия и таллия (П1). [c.162]

ПО возможности тонко размолотый, образец сероуглеродом или пиридином. Часто бывает желательно подвергнуть исследуемый образец предварительной обработке соляной кислотой для удаления растворимых в кислоте компонентов. Остаток далее высушивают в течение нескольких часов при 105°. При этом аморфная сера превращается в кристаллическую, которая растворяется в сероуглероде. Экстрагирование можно проводить в микроприборе. Одну каплю прозрачного экстракта наносят на черную свежеприготовленную бумагу, содержащую сульфид таллия (I). Растворителю дают испариться на воздухе, после чего бумагу погружают в разбавленную азотную кислоту. При наличии серы, в зависимости от ее количества, на месте, где находилась капля экстракта, остается коричнево-красное или светло-коричневое пятно. Остальная часть становится совершенно белой. [c.642]

Образование флуоресцирующих соединений таллия (HI) с родамином можно использовать также для обнаружения родаминовых красителей непосредственно на окрашенных материалах. Небольшое количество исследуемого материала обрабатывают 1—2 каплями соляной кислоты и несколькими каплями раствора бромида таллия. Затем производят экстрагирование бензолом. Если в контрольном опыте раствор не флуоресцирует, то образование красного бензольного раствора, флуоресцирующего в ультрафиолете оранжевым цветом, доказывает, что материал был окрашен родами новыми красителями. [c.666]

Для отделения таллия от селена и других элементов применяют экстрагирование таллия изопропиловым эфиром. Окончательное определение микропримеси ( 10" %) проводят спектрофотометрически с родамином В [6]. [c.446]

Для экстрагирования таллия рекомендуется раствор дитизо-на (дифенилдитиокарбазона) в хлороформе или четыреххлористом углероде. Этот реактив образует с таллием красные комплексные соединения, устойчивые в щелочной среде (pH от 9 до 12). С дитизоном могут реагировать также многие другие металлы, поэтому для устранения их влияния добавляют цианид калия. Можно проводить фракционные осаждения, пользуясь различной устойчивостью дитизоновых комплексов различных металлов при различных pH. А, Т. Пилипенко [1143] провел подробное исследование дитизонатов таллия и индия и установил состав дитизонатов Юiz и 1п01г), а также определил константы неустойчивости этих комплексных соединений. На основании этих исследований предложено извлекать таллий при pH = 10, а индий при pH около 4—5. Извлеченный дитизонат таллия переводят после отгонки хлороформа или четыреххлористого углерода в соль какой-либо минеральной кислоты, в которой затем и определяют таллий тем или иным методом. [c.423]

Таким образом, в эфирную фазу, кроме трехвалентного таллия, переходит Аи и лишь небольшие количества других элементов (1п +, 2.п +, Hg +, М0О3, Sb , Te v). Последние можно удалить из эфирного экстракта взбалтыванием с 1 N раствором НВг. Если в исследуемом растворе имеются хлориды или нитраты, то сначала выпаривают 1—2 раза с концентрированной НВг с добавлением небольших количеств брома. Остаток растворяют в 20 жл 1 N- раствора НВг и экстрагирукрт эфиром. После двух экстрагирований в водном слое остается только около 0,2% от первоначального количества таллия. [c.79]

Экстрагирование дитизоната таллия. Образование дитизоната однова-таллия, способного экстрагироваться органически- [c.80]

Экстрагирование других соединений. Выше (стр. 36) ул<е указывалось на способность 8-оксихинолината трехвалентного таллия растворяться в хлороформе с образованием желтой окраски, что используется для отделения и количественного определения таллия [484, 733]. Однако, по некоторым данным, 8-оксихинолинат трехвалентного таллия экстрагируется хлороформом неколичественно [673]. Поэтому сначала осаждают и изолируют 8-оксихинолинат таллия, а затем его рас гворяют в хлороформе [484]. [c.81]

Вариант этого способа, позволяющий выполнять микроопределения таллия, заключается в окислении до Т1С1з и экстрагировании последнего диэтиловым эфиром. При взбалтывании эфирного раствора с водным раствором сернистой кислоты таллий восстанавливается и в виде Т1С1 переходит в водную фазу, где его осаждают иодидом калия [762]. [c.89]

Красное окрашив ние дитизоната одновалентного таллия позволяет определять его малые количества. Метод применен для определения таллия в фармацевтических препаратах [282] и при токсикологическом анализе [580, 600]. Одновалентный таллий определяют также экстрагированием в виде диэтилдитиокарбамината бледно-желтый или почти бесцветный экстракт при обработке солью меди приобретает бурую окрас- [c.119]

Этот способ применен при токсикологических исследованиях [264, 821]. Вначале разрушают органические вещества и отделяют Т1С1з от других катионов экстрагированием диэтиловым эфиром. Последний выпаривают, остаток органических веществ снова окисляют смесью азотной и серной кислот, вводят хлорид аммония и выпаривают досуха. Образовавшийся хлорид одновалентного таллия окисляют бромной водой, избыток брома удаляют кипячением, охлаждают, добавляют иодид калия и освободившийся иод экстрагируют отмеренным объемом сероуглерода. Интенсивность полученной окраски измеряют в клиновом колориметре. В клин помещают стандарт, полученный следующим способом. [c.121]

Эфир из1влекает СаСЬ из водного солянокислого р ггвора. Также извлекаются эфиром РеСЬ и Т1СЬ. Если взболтать эфирный раствор, разбавленный водой, С0 ртутью для восстановления железа и таллия, то при вторичном взбалтывании с эфиром йудет экстрагирован только один СаСЬ. [c.625]

Мешающие влияния. В щелочной среде, содержащей цианид, дитизоном экстрагируются вместе со свинцом таллий, висмут и -олово (II). Таллий не мешает колориметрическому определению. Олово и висмут удаляют экстрагированием в кислой среде. К пробе после восстановления гидразином и после охлаждения прибавляют 20 мл раствора тартрата натрия pH доводят до 2,5—3 винной кислотой, добавляемой по каплям (проверяют потенциометрически). Пробу затем количественно пе реносят в делительную воронку и экстрагируют порциями по 5 мл 0,1%-ного хлороформного раствора дитизона до тех пор, пока зеленая окраска дитизона не перестанет изменяться. После этого продолжают экстракцию порциями по 5 мл хлороформа, до получения бесцветного экстракта. Хлороформ из пробы удаляют экстрагированием Ъ мл четыреххлористого углерода. К водному раствору после экстракции прибавляют 5 капель растаора тимолового- синего и концентрированным раствором аммиака нейтрализуют до появления синего окрашивания. Этим способом, из пробы удаляют вместе с висмутом и оловом также медь, серебро и ртуть. [c.298]

Описано [43] отношение многих катионов к диэтилдитиокарба-мату и оптимальные величины pH для экстрагирования комплексов металлов этилацетатом. По этим данным комплексы серебра, ртути (И), свинца, висмута, меди (II), кадмия, молибдена, селена, теллура, никеля, кобальта, цинка, таллия (I), индия (III), галлия, ванадия и рения (VII) полностью экстрагируются, а железо (III) и марганец (II) частично остаются в водной фазе после их экстрагирования. [c.307]

Известный интерес представляет метод отделения таллия от ряда элементов, основанный на экстрагировании хлорида таллия (III) эфиром из раствора в 6 н. соляной кислоте (стр. 161). Таллий количественно выделяется в виде металла при восстановлении металлическим цинком или магнием в слабосолянокислом или сернокислом растворе и отделяется таким образом от многих элементов. Образующаяся при этом металлическая губка легко окисляется воздухом или растворенным кислородом, и ее следует спрессовать в комок стеклянной палочкой. Большую часть раствора сливают и осадок быстро промывают декантацией свеже-прокипяченпой водой. Таллий можно отделить от ванадия, алюминия и циркония электролизом разбавленного сернокислого раствора, с применением катода из цинковой амальгамы [c.539]

Кадмий, как микропримесь в цирконии, определяли Бабко А. К. и Марченко П. В. [59 ] с предварительным осаждением кадмия кристаллическим фиолетовым в присутствии йодида калия, Чернихов Ю. А. и Добкина Б. М. [56 з] с предварительным экстрагированием кадмия в виде диэтилкарбамата, с чувствительностью 1-10- %. Предварительно экстрагируя в впде пиридинроданидного комплекса, Назаренко В. А. и Флянтикова Г. В. [58 ] определяли кадмий в индии и таллии. [c.267]

Кларк и Куттитта [58 0] разработали. метод фотометрического определения таллия, основанный на экстрагировании дитизоната его хлороформо.м, позволяющий определить от 1 до 100 мкг П. —При,- , ред. [c.326]

В воде ОаС1з растворяется легко, но так же легко подвергается гидролизу. ОаС1з способен легко растворяться в эфире, это позволяет отделять галлий в виде хлорида экстрагированием эфиром из растворов хлоридов индия и таллия. [c.400]

Экстракционный способ. Экстракционный метод отделения таллия от других элементов часто применяется в аналитической химии. Трехвалентный таллий экстрагируется диэтиловым эфиром, изопропиловым эфиром и подобными им растворителями из солянокислых, бромистоводородных и иодистоводородных растворов. Экстрагирование происходит в виде комплексных галогеноводородных кислот Н[Т1Х4]. Таллий хорошо экстрагируется из слабокислых растворов (1—2 п.), что позволяет отделять его от таких элементов, как железо, галлий, сурьма и т. п., которые экстрагируются из более кислых растворов (5—6 н.). [c.228]

Для экстрагирования ртути авторы использовали изоамиловый спирт (ч. д. а.), который дополнительно очищали путем встряхивания с 5%-ным раствором комплексона III и последующей перегонкой. Соляную и азотную кислоты (х. ч.), использованные для анализа, подвергали двукратной перегонке в кварцевой аппаратуре. Чувствительность разработанного метода для каждого элемента в среднем составляла 10 %. Авторы указывают, что при экстрагировании ртути изоамиловым спиртом вместе с нею из водного раствора полностью удалялись ионы олова (IV), сурьмы (V), золота (III) и таллия (III). С.чедовательно, эти примеси не могли быть определены в ртути. [c.90]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология