Экстрагирование кадмия

Выполнение работы. I. Приготовление разбавленного стандартного раствора кадмия. В делительную воронку помещают 100 мл воды, 1 мл буферного раствора, 2 мл раствора диэтилдитиокарбамината натрия и 10 мл стандартного раствора соли кадмия. К смеси добавляют 5 мл хлороформа и экстрагируют, сливая нижний слой в стакан вместимостью 50 мл. Экстрагирование производят еще дважды с новыми порциями хлороформа. Объединенные экстракты сушат в эксикаторе над безводным сульфатом натрия, после чего переносят в мерную колбу вместимостью 50 мл и доводят до метки хлороформом. Получают разбавленный раствор соли кадмия с содержанием кадмия 0,02 мг/мл, который хранят в темной склянке с притертой пробкой. [c.304]

Из водного раствора хлороформ или четыреххлористый углерод экстрагирует диэтилдитиокарбаминат таллия (стр. 22), а также свинца, висмута, ртути, индия, галлия, цинка, кадмия, меди, серебра и др. [733]. Полное экстрагирование таллия (Наблюдается три pH 5—И. В присутствии комплексона П1 экстрагирование происходит при pH 5—6 при pH 8 и выше комплексон 1И препятствует экстрагированию таллия. Из раствора, содержащего K N, экстрагирование ироисходит при pH 7—11 [316]. Комплексоны препятствуют образованию и экстрагированию диэтилдитиокарбаминатов кадмия, кобальта, железа, галлия, индия, никеля, свинца, цинка, уранила, что [c.81]

Таким способом при навеске 10—20 г можно определить 10—75 мг таллия в килограмме анализируемого вещества с ошибкой 3%. К недостаткам относится применение ядовитого и легко воспламеняющегося сероуглерода. Этого недостатка лишена следующая методика с применением хлороформа для экстрагирования иода, предложенная для определения таллия в металлическом кадмии [179]. [c.121]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементами являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в четыреххлористом углероде при pH 5 в присутствии тиосульфата и цианида. Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы общее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором аммиака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид, и тиосульфат (приготовление—см. стр. 284). Цинк экстрагируют порциями по 20 мл раствора дитизона (0,1 г дитизона на 500 мл четыреххлористого углерода) до тех пор, пока окраска раствора дитизона не перестанет изменяться. Экстракты собирают в другой делительной воронке. После экстракции цинк переводят в водный раствор встряхиванием с тремя порциями соляной кислоты (1 5) по 25 мл. Водные экстракты собирают в чашке для упаривания и на водяной бане выпаривают досуха. Остаток смачивают концентрированной соляной кислотой, снова выпаривают досуха и добавляют 2—3 капли концентрированной соляной кислоты. Анализ продолжают по варианту Б или же остаток после выпаривания растворяют в воде, раствор количественно переводят в мерную колбу емкостью 50 мл и продолжают анализ по варианту А. [c.286]

Солянокислый водный раствор переносят в делительную воронку и промывают его небольшой порцией очищенного четыреххлористого углерода. Отделив последний, прибавляют к водному слою 5 мл раствора едкого натра и экстрагируют кадмий 0,005%-ным раствором дитизона, прибавляя последний порциями по 2 жл и сливая экстракт в другую делительную воронку. Экстрагирование продолжают до тех пор, пока слой органического растворителя после взбалтывания с анализируемым раствором не перестанет окрашиваться в розовый цвет. [c.157]

Для выяснения механизма взаимодействия олигомера с частицами кадмия в момент их выделения на катоде были сняты ИК-спектры (рис. 2) исходного олигомера (У), олигомера, содержащего различные количества кадмия 2—4), и олигомера, экстрагированного толуолом от кадмия (5). [c.116]

Разделение дитизоном. Дитизон применяется главным образом для отделения небольших количеств кобальта от посторонних элементов перед его фотометрическим определением в силикатных породах, биологических и растительных материалах и др. Дитизонат кобальта образуется при pH от 5,5 до 8,5. Это дает возможность отделить от кобальта серебро, медь, ртуть (II), палладий (II), золото (III), висмут, т. е. элементы, экстрагирующиеся раствором дитизона в хлороформе или четыреххлористом углероде при pH менее 4. Экстрагирование дитизоном из аммиачного раствора, содержащего цитрат, отделяет кобальт от железа, хрома, ванадия и многих других металлов. Цинк, свинец, никель и кадмий при указанных условиях экстрагируются вместе с кобальтом, однако если экстракт обработать разбавленным раствором соляной кислоты, то дитизонаты цинка, свинца и кадмия разлагаются и переходят в водную фазу, а дитизонат кобальта остается в неводном растворе без изменения [827]. [c.76]

Имеет ли место хемосорбционное взаимодействие олигомера с частицами кадмия в момент их выделения на катоде можно установить при химическом анализе экстрагированного порошка металла на содержание в нем кремния. [c.118]

После отстаивания слой четыреххлористого углерода сливают во вторую делительную воронку, а к водному слою вновь добавляют 5 мл раствора дитизона и повторяют экстрагирование. Эту операцию повторяют до тех пор, пока вновь добавляемая порция раствора дитизона не перестанет изменять свой цвет при взбалтывании с анализируемым раствором. Соединенные экстракты промывают два раза небольшими порциями дважды перегнанной воды и извлекают из них кадмий, обрабатывая два раза порциями по 4 мл 0,01 н. соляной кислоты, сильно встряхивая смесь в течение 3 мин при каждой обработке. Слой четыреххлористого углерода после этого отбрасывают.- [c.142]

Отравление катализатора вызывается примесями, содержащимися в ацетилене. Закупоривание пор носителя катализатора образующимися полимерами влияет на работу катализатора. Экстрагирование, например, бензолом или обработка щелочью и кислотой оживляет катализатор и возвращает ему почти полную активность (97% первоначальной), однако такое оживление катализатора возможно не более трех раз. Срок службы катализатора может быть увеличен, если вести реакцию при ступенчатом подъеме температуры. Это дало возможность удлинить срок службы катализатора до 19 суток. Сравнение концентраций катализатора показало, что активность 5%-ного катализатора меньше активности 8- и 10%-ного, активность 17%-ного, однако, больше 22%-ного. Примером получения катализатора является следующий способ. Активированный уголь (3 г), прокаленный при 300°, помещается на 3 часа в вакуум, после чего заливается горячим раствором окиси цинка (4 г) или кадмия в 98%-ной уксусной кислоте (8 мл) и воды (400 г). Уголь, залитый этим раствором, оставляется на ночь, затем сушится до постоянного веса при температуре 160°. [c.347]

Следовые количества кадмия частично извлекаются в виде купфероната хлороформом при pH > 4,5. Большие количества кадмия нельзя выделить экстрагированием из-за незначительной растворимости купфероната кадмия в хлороформе [976]. [c.170]

Водный раствор (pH 5,0) содержит 10 2 г кадмия и 10 г индия. После экстрагирования данного раствора раствором 8-оксихинолина в хлороформе извлекаемая доля кадмия составила 95%, а индия — 2%- [c.79]

Исследованы цветные реакции при экстрагировании следующих 32 ионов литий, бериллий, магний, алюминий, кальций, скандий, титан (IV), ванадий (IV), железо (II, III), кобальт (II), никель, медь (II), цинк, галлий, германий, стронций, иттрий, цирконий, палладий (II), серебро (I), кадмий, индий, олово (IV), барий, празеодим, гафний, ртуть (II), таллий (I), свинец, торий, уран (VI). [c.34]

Двухвалентные цинк, кадмий, свинец и ртуть экстрагируются хлороформным раствором реагента I из слабощелочной среды в виде смешанных комплексов в присутствии бутилового спирта, аммиака или пиридина, взятых в концентрациях, близких к эквимолярным по отношению к катионам. Хелаты начинают разлагаться при pH 4,7—5,5. Если экстрагирование вести в присутствии четвертичной аммониевой соли или добавлять эту соль при pH > 5,5, то цинковый комплекс остается устойчивым до pH 4,0, а комплексы остальных катионов своей устойчивости не увеличивают. [c.69]

Кадмий, как микропримесь в цирконии, определяли Бабко А. К. и Марченко П. В. [59 ] с предварительным осаждением кадмия кристаллическим фиолетовым в присутствии йодида калия, Чернихов Ю. А. и Добкина Б. М. [56 з] с предварительным экстрагированием кадмия в виде диэтилкарбамата, с чувствительностью 1-10- %. Предварительно экстрагируя в впде пиридинроданидного комплекса, Назаренко В. А. и Флянтикова Г. В. [58 ] определяли кадмий в индии и таллии. [c.267]

Изучалась полнота экстрагирования этил-, изопропил-, бутил-, изоамил- и бензилксантогенатов кобальта при различных pH [354]. При pH 1 экстрагируется хлороформом только этилксантогенат кобальта, а катионы цинка и кадмия остаются в растворе. Другие производные ксантогеновой кислоты ведут себя аналогично. [c.75]

Разделение ацетилацетоном. Ацетилацетон реагирует практически со всеми металлами, образуя устойчивые внутрико.мп-лексные соединения, не растворимые в воде, но растворимые полярных органических растворителях [1101]. Предложен метод отделения небольших количеств кобальта от железа экстракцией ацетилацетоната кобальта четыреххлористым углеродо.м из аммиачных растворов, содержащих этилендиаминтетрауксусную кислоту [20]. Вместе с кобальтом в неводный слой переходят также ацетилацетонаты меди, никеля, свинца, кадмия, цинка и марганца. Отделение бериллия от кобальта и многих других элементов основано на том, что из водного раствора с pH 9, содержащего ко.мплексон III и ацетилацетон, хлороформом извлекается только ацетилацетонат бериллия [19]. Экстрагирование ацетилацетоната трехвалентного кобальта описано в работе [225]. Разработана методика определения кобальта, основанная на предварительной экстракции ацетилацетонатов железа и кобальта [512]. Предложен способ выделения следовых количеств кобальта и других элементов из золы биологических материалов экстрагирование.м ацетилацетоно.м [680]. [c.78]

Большие количества меди сообщают экстракту фиолетово-розовую окраску и снижают яркость флуоресценции комплекса хлоргаллата также ведет себя и ванадат. Отделение меди производят цементацией на металлическом кадмии. При этом из раствора удаляются также Sn, As, Sb, Pb и другие элементы fl 12]. Помехи проявляются особенно при недостаточном количестве раствора титана [580]. При анализе обычных видов минерального сырья, в частности бокситов, и при использовании избытка раствора Ti ls с влиянием посторонних элементов можно не считаться и проводить определение галлия без предварительного его отделения. При точной работе необходимо отделять галлий экстрагированием бутилацетатом 1[265]. Флуориметрический вариант родаминового метода определения галлия также широко используется при анализе различных материалов 109—111, 312, 389, 578, 582, 621]. [c.135]

В сложных ПО составу продуктах цветной металлургии (пыли, концентраты, кеки, хвосты от флотации руды и т. п.) галлий может быть определен колориметрически с кверцетином [571], а также с сульфоназо и его диметил- и дибромпроизвод-ными [5 69, 571]. Пробу разлагают известными методами. Определение проводят после выделения тяжелых металло в иа металлическом кадмии и экстрагирования галлия эфиром в присутствии Ti la. [c.187]

После отстаивания слой четыреххлористого углерода сливают во вторую делительную воронку, а к водному слою вновь добавляют 5 мл раствора дитизона и повторяют экстрагирование. Эту операцию повторяют до тех пор, пока цвет вновь добавляемой порции раствора дитизона не перестанет изменяться при взбалть -вании с анализируемым раствором. Соединенные экстракты промывают два раза небольшими порциями дважды перегнанной воды и извлекают из них кадмий, обрабатывая два раза порциями по [c.157]

Описано [43] отношение многих катионов к диэтилдитиокарба-мату и оптимальные величины pH для экстрагирования комплексов металлов этилацетатом. По этим данным комплексы серебра, ртути (И), свинца, висмута, меди (II), кадмия, молибдена, селена, теллура, никеля, кобальта, цинка, таллия (I), индия (III), галлия, ванадия и рения (VII) полностью экстрагируются, а железо (III) и марганец (II) частично остаются в водной фазе после их экстрагирования. [c.307]

В качестве примера использования комплексообразова-ния при экстрагировании можно привести метод Вашака и Махалека 122] для определения сульфидов щелочных металлов. К анализируемому раствору добавляют известное количество сульфата кадмия для осаждения сульфида кадмия. Затем к водному раствору добавляют диэтилдитио-карбаминат, при этом избыточные ионы кадмия образуют дитиокарбаминат, который количественно экстрагируют хлороформом при последующем встряхивании с раствором сульфата двухвалентной меди получают интенсивно окрашенный экстракт. [c.310]

При обработке объединенных экстрактов 0,01 н. раствором кислоты дитизонат кадмия разлагается полностью, в то время как дитизонат никеля почти количественно остается в органическом экстракте. При повторении экстрагирования и разложения можно еще выделить 100-кратное количество ионов N12+. Наиболее целесообразно отделить никель при pH 8—9 встряхиванием с диметилглиоксимом в хлороформе [49" ] (ср. раздел г, 2, вариант 1). Затем ионы Сс отделяют и концентрируют путем дробного осаждения в виде сульфида [50 , 56 2]. Согласно Серфассу с сотр. [482°], ионы Сс12+ следует извлекать хлороформом из аммиачного раствора в виде соли 2-меркаптобензтиазола. Отделенный [c.263]

В цинке Фишер и Леопольди [37", 38 ], а также Иошино и Койима [55 ] определяли менее 1 10 % кадмия (ср. раздел г, 1). В сурьме, мыщьяке, впсмуте, олове, свинце, железе и других металлах можно определить 1-10 3% кадмия с точностью 5% [37 ]. Сильверман и Трего [52 ] сначала концентрировали ионы Сс1 + при анализе свинца или свинцовых сплавов экстрагированием раствором дитизона в четыреххлористом углероде, затем разлагали органический экстракт кислотой и опреде- [c.266]

Ход анализа. 10 г металлического кадмия растворяют в смеси HNO3 и НС1 (10 1), добавляют 5 мл раствора ацетата натрия, разбавляют водой до 50—60 мл и нейтрализуют едкой щелочью до pH 6—7 по индикаторной бумажке. Добавляют 1—2 капли спиртового раствора диметилглиоксима, 3 мл хлороформа и встряхивают в делительной воронке в течение 5—6 мин., повторяют экстрагирование при помощи 1 мл хлороформа. Соединенные экстракты переносят в сухую пробирку. К экстракту добавляют 0,5 мл 0,5 N НС1 и удаляют хлороформ при нагревании на водяной бане. К остывшему солянокислому раствору прибавляют 0,5 мл аммиака, по одной капле растворов диметилглиоксима и персульфата аммония, нагревают на горячей водяной бане 15—20 сек. Интенсивность окраски сравнивают со стандартной шкалой, не ранее, чем через 30 мин. [c.392]

По литературным данным этим методом были получены в радиохимически чистом состоянии препараты ряда радиоактивных изотопов, в том числе ИНДИЙ-П1 и 114 из кадмия, облученного дейтронами [15]. Возможность отделения индия от кадмия этим методом сомнительна. На невесомых количествах индия мы убедились в растворимости хлорида индия в эфире и кажется сомнительным, чтобы при экстрагировании хлорного железа эфиром в последний не переходил и индий. В значительной части случаев извлечение радиоактивного изотопа достигало 95%. Описанные в литературе случаи относятся к выделению радиоактивного изотопа, образовавшегося по реакции, относящейся ко второй группе ядерных процессов, но, конечно, возможно использование этого метода и в случае ядерных процессов других групп (в случае третьей группы в едчетании с другими методами). [c.161]

Рис. 20. Экстрагирование 8-оксихинолята кадмия хлороформом в зависимости от pH и состава водной фазы

Усатенко Ю. И., Тулюпа Ф. М. Экстрагирование и амперометрическое титрование цинка и кадмия диэтилдитиокар-баматом натрия.— Завод, лабор., 1960, [c.51]

Устранение влияния окрашенных органических веществ (гу-миновых кислот, фульвокислот) достигается экстрагированием дикетогидриндилидендикетогидринамина или его комплекса с ионом кадмия органическими растворителями, например бутиловым (нормальным или изо-) спиртом. Бутиловый спирт практически полностью извлекает указанные соединения из нейтральных растворов, в то время как окрашенные органические вещества природной воды остаются в водном растворе. Экстракция тем более целесообразна, что устойчивость окраски продукта реакции в спиртовой среде намного выше, чем в водной если в водном растворе интенсивность окраски изменяется в течение нескольких минут, го в спиртовой среде она сохраняется более 2 час. [c.64]

Мешающие влияния. Определению мешают большие концентрации элементов, которые восстанавливаются при более положительных потенциалах, чем цинк. В аммиачном электролите такими элементали являются медь, кадмий, никель, кобальт и частично свинец. Цинк от этих элементов отделяют экстрагированием дитизоном в СС14 при рН=5 в присутствии тиосульфата и цианида. [c.397]

Для экстрагирования берут такое количество пробы, чтобы сбщее содержание цинка было в пределах 0,005—0,5 мг. Объем доводят до 50 мл, прибавляют две капли метилового красного и смесь нейтрализуют разбавленной соляной кислотой или раствором ам.миака (1 5) до изменения окраски индикатора. После этого прибавляют 20 мл маскирующего раствора, содержащего цианид и тиосульфат. Цианид добавляют для связывания кадмия, кобальта, никеля и палладия. Если эти элементы отсутствуют или их содержание во много раз ниже содержания цинка, цианид можно не добавлять. [c.397]

Экстрагирование кобальта, никеля, кадмия. К водной фазе (в. ф. 1) при pH 2—3 добавляют 1%-ный раствор ДЭДТК натрия до прекращения образования осадка и 1—2 мл H I3. Встряхивают 1 мин, фазы разделяют. В экстракте находятся диэтилдитиокарбаминаты кобальта, никеля, кадмия (о. ф. 1). Экстракт окрашен в зеленый или зелено-желтый цвет, если присутствуют Со2+ и Ni +. [c.142]

Метод экстракции. Он заключается в экстрагировании искомых элементов из основной массы раствора каким-либо экстрагенто.м. Затем экстрагент удаляется, а определяемые элементы обрабатывают соответствующими фонами и полярографируют в малом объеме (0,1—1,0 мл). Таким способом Поль и Бонзельс [25] определили примеси свинца, кадмия, железа, индия, меди, никеля, таллия, висмута и цинка при содержании 1.10 % каждого в кремнии ос. ч. с предварительной экстракцией диизопропиловым эфиром некоторых из перечисленных элементов. Определение 10 % свинца и 10 % цинка в хлористом натрии х. ч. [26] проводили путем экстракции их дитизоном в растворе с pH 9 с последующим разрушением последнего и полярографированием на фоне винной кислоты и ацетата аммония. При определении следов цинка в сульфате никеля [27] цинк экстрагировали из раство-вора дитизоном при добавлении цианистого калия (для блокирования никеля) и ацетата натрия (pH 5—5,5) и затем после разложения экстрагента полярографировали на фоне 0,1 М раствора уксусной кислоты и 0,025 М раствора роданида калия. При содержании 0,001% цинка ошибка определения составляла 6%. [c.85]

Методы анализа с экстрагированием всегда предпочтительнее для анализа проб с высоким содержанием растворенных веществ. Методы В и С можно использовать для определения кадмия в пробах большинства природных вод, если в них отсутствует большое количество органичеолх веществ. Они могут быть использованы для определения кадмия в рассолах и солоноватых водах. Эти методы в значительной степени эквивалентны и позволяют получить достоверные аналитические данные. [c.113]

Экстрагирование дитизоната таллия. Образование дитизоната однова-- ТР- +лентного таллия, способного экстрагироваться органическими растворителями, уже отмечалось на стр. 25. На рис. 11 показана экстрагируемость дитизонатов разных металлов, в том числе таллия, в зависимости от pH водной фазы [905]. Дитизонат таллия образуется при pH не ниже 8, полное образование этого соединения наблюдается при pH около 11. В щелочных средах устойчивы дитизонаты таллия, свинца, висмута, олова, цинка и кадмия. Следовательно, при pH около 11 можно отделить таллий от многих катионов [440, 442]. Если экстрагировать дитизонаты из раствора, к которому предварительно прибавлен K N, то цинк и кадмий не экстрагируются. [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология