Метилрот получение

Щелочность. К смеси 25 мл ацетона с 25 мл свободной от углекислоты воды прибавляют 2 капли раствора метилрот. Если раствор пожелтеет, то для получения розовой окраски должно быть прибавлено не более 0,1 мл децинормального раствора кислоты. [c.273]

К полученной нейтральной на фенолфталеин жидкости прибавляют еще 200—300 мл прокипяченной и охлажденной воды, метилоранжа или, еще лучше, метилрота и продолжают титрование соляной кислотой. Должно пойти не свыше 0,35—0,4 мл 1 н. соляной кислоты (карбонаты). Э. Ш ] [c.452]

Раствор встряхивают 40—60 мин. Серный ангидрид, находящийся над раствором в виде тумана, полностью исчезает. Банку открывают, пробку тщательно споласкивают дистиллированной водой. Стеклянной палочкой раздавливают все кусочки капилляра, в которых мог задержаться олеум. Полученный таким образом раствор серной кислоты титруют 0,5 н. раствором едкого натра в присутствии метилоранжа или метилрота. [c.319]

Промытый осадок хромата бария растворяется в 2—3 мл 6 N соляной кислоты. К полученному раствору добавляется 15 мл кислотно-эфирной смеси для осаждения хлористого бария. Раствор перемешивается до появления мути и выстаивается в ледяной воде 30 мин. Осадок центрифугируется и отмывается от хлор-иона ацетоном по метилроту и азотнокислому серебру. [c.60]

Раствор соли индия нейтрализовали разбавленным раствором аммиака, приливая его при помешивании до появления слабой мути, которая устранялась прибавлением 2—3 капель разбавленной соляной кислоты, затем добавляли немного хлористого аммония. Раствор, разбавленный водой примерно до 150 мл, нагревали до кипения, и, сняв стакан с горелки, в присутствии метилрота как индикатора прибавляли по каплям при помешивании 20%-ный раствор пиридина до перехода окраски индикатора в желтую и сверх того еще 15—20 мл. Жидкость с осадком нагревали до кипения, затем переносили на водяную баню, где осадок гидроокиси индия оставался около 40 мин. Горячий раствор фильтровали и промывали горячим 3%-ным раствором азотнокислого аммония с несколькими каплями раствора пиридина. Полученный осадок гидроокиси индия подсушивали и прокаливали в фарфоровом тигле до образования окиси. [c.43]

Для получения чистых солей индия очистку технического металла или окиси проводят по тому же принципу. Металл или окись переводят в раствор при помощи соляной кислоты. Раствор разбавляют немного водой и, если нужно, фильтруют затем его нейтрализуют аммиаком до появления мути, которую устраняют возможно меньшим количеством разбавленной соляной кислоты. Жидкость разбавляют водой с расчетом, чтобы в 100 мл содержалось не больше 1 г индия, считая на металл. Прибавляют мацерированной бумаги, раствор нагревают до кипения и приливают понемногу 20%-ный раствор пиридина в присутствии индикатора метилрот до появления запаха. При этом окраска индикатора может и не перейти в желтую вследствие того, что при выделении гидроокиси индия образуется солянокислый пиридин. Так как осаждение ведется в малом объеме и осаждается относительно большое количество гидроокиси индия, концентрация солянокислого пиридина становится довольно значительной. [c.50]

Замедленное выделение сульфидов и приводит, повидимому, к образованию кристаллической формы, которая практически не подвержена окислению кислородом воздуха. Нейтрализация кислого раствора пиридином затруднительна ввиду того, что растворы кобальта и никеля окрашены. Поэтому мы прибавляли к нейтральному или весьма слабо кислому анализируемому раствору раствор соли пиридина, полученный путем нейтрализации определенного количества кислоты чистым пиридином до оранжевой окраски по индикатору метилрот. [c.75]

К анализируемому нейтральному или слабо кислому раствору в конической колбе прибавляли раствор солянокислого пиридина, полученный отдельно нейтрализацией 0,5 мл соляной кислоты уд. в. 1,12, разбавленной 25 мл воды, чистым пиридином с индикатором метилрот. После этого раствор разбавляли водой до 150 мл и нагревали до кипения. Затем к раствору прибавляли около 5 мл 20%-ного раствора пиридина и при частом взбалтывании пропускали сероводород в течение примерно 15 мин. [c.75]

Отделение производят следующим образом. Раствор, имеющий объем 150—200 мл, нейтрализуют аммиаком, прибавляя его по каплям при постоянном помешивании, до появления слабой мути, которую устраняют 2—3 каплями разбавленной соляной кислоты. Затем прибавляют хлористый аммоний в количестве около 8 г. В случае присутствия цинка количество хлористого аммония должно быть около 15 г на 00 мл раствора. Полученный раствор нагревают до кипения, и, прибавив несколько капель индикатора метилрот, прибавляют по каплям при помешивании 20%-ный раствор альфа-пиколина до перехода окраски индикатора в желтую и затем сверх того еще 10—15 мл. Накрыв стакан стеклом, жидкость вновь нагревают до кипения затем переносят стакан на водяную баню для отстаивания и коагуляции осадка примерно на 20—30 мин. Вначале полезно несколько раз произвести перемешивание. Так как альфа-пиколин частично улетучивается с водяными парами, то стакан все время должен быть покрыт часовым стеклом и перед фильтрованием бывает полезно прибавить еще несколько миллилитров его раствора. [c.93]

Раствор, полученный после десорбции висмута, выпаривают до объема 2 мл, переносят в мерную колбу емкостью 25 мл, доливают водой до метки и перемещивают. Отбирают аликвотную часть (5 мл), переносят в делительную воронку емкостью 50 мл, прибавляют 1 мл раствора цианистого калия (100 г/л) и по метилроту аммиаком доводят раствор до pH = 6. Экстракционное титрование проводят раствором дитизона в хлороформе (1 мл и соответствует 4,09 мкг В1). Дитизон прибавляют порциями от 1 до 0,25 мл. После прибавления первой порции экстракт имеет ярко-оранжевую окраску. Титрование производят, прибавляя следующие порции дитизона, до получения бесцветного экстракта. Затем прибавляют еще 0,25 мл дитизона. Если зеленая окраска раствора сохраняется в течение 1—2 мин, то извлечение висмута закончено. [c.374]

В полученный раствор добавляют смешанный индикатор и титруют 0,1 или 0,05 н. раствором кислоты в зависимости от концентрации взятой соды. Если в качестве поглотительной жидкости применялась перекись водорода, то поглотительный раствор вместе с промывными водами в колбе Эрленмейера нагревают на газовой горелке до кипения, добавляют капилляром очень маленькую каплю метилрот и титруют 0,025 и [c.360]

Поместите в пробирку 3 капли 0,2 и. раствора аминоуксусной кислоты или гликокола (68). Добавьте 1 каплю 0,2% раствора индикатора метилрот (103). Убедитесь в том, что аминокислота не имеет кислой реакции. Зона перехода от красной окраски к желтой для метилового красного находится при pH 4,4—6,2. Сохраните полученный раствор для опыта 80. [c.117]

Для определения индия в растворах, содержащих фторид, к кислому раствору (в платиновой чашке) прибавляют по каплям 10%-ный раствор КОН по метилроту до перехода окраски в желтую. После этого прибавляют еще 1 мл КОН и нагревают четверть часа на небольшом пламени, перемешивая, чтобы раствор не разбрызгивался. После этого раствор фильтруют через бумажную массу, помещенную на фильтр с синей лентой, промывают осадок и фильтр горячей водой, содержащей небольшое количество нитрата аммония, смывают осадок и бумажную массу в платиновую чашку и растворяют осадок в H I. Из полученного раствора осаждают индий аммиаком, осадок отфильтровывают на том же фильтре, переводят обычным методом в окись и взвешивают. В фильтрате определяют фторид в форме Pb IF. [c.34]

В растертую однообразную массу приливают 3—5 л кипятку или 3—5 л воды и кипятят в течение 30—60 мин. Выход казеина при кипячении будто бы выше, нежели при приливании кипящей воды без дальнейшего нагревания. Затем растворяют белковые вещества в известковой. воде и полученный коллоидный раствор протеинов и углеводов фильтруют для отделения от не растворяющихся в воде примесей через полотно на фильтрпрессе. Для коагуляции протеина в молокообразный раствор приливают каксй-либо кислоты, например 1 /б-ный раствор серной или соляной или 3%-ный раствор уксусной или молочной кислоты, до получения в растворе рН=4,6—3,8 по-метилроту. [c.111]

Колбу, снабженную обратным холодильником, помещают на 1 час В кипящую водяную баню для разложения избытка реактива. На протяжении всего времени реакция должна ц меть слабощелочной характер (о чем судят по окраске добавленного ранее метилрота). После нагревания колбу оставляют при [комнатной температуре до следующего дня. Образовавшийся осадок п-толуолсульфо-иилцитизина переносят во взвешенный стеклянный фильтр, где промывают дистиллированной водой от алкалоидов, не вступивших в соединение с третичным ами-ноазотом, и продуктов разложения избытка л-толуол-сульфохлорида, учитывают количество получаемого фильтрата (25—30 мм). Фильтр с осадком сушат при температуре 95—100° до постоянного веса. К полученному осадку вводят поправки на растворимость я-толуолсуль-фонилцитизина, получаемую умножением количества миллилитров фильтрата на 0,0025. [c.59]

Алкалиметрический метод определения содержания никотина (по Кислингу). 10 г тонко измельченного табака смешивают с 10 г порошка пемзы и растирают в фарфоровой ступке с 10 мл 5%-ного водного раствора едкого натра. Полученную смесь помещают в гильзу экстракционного аппарата Сокслета и экстрагируют эфиром 3—4 час (до полного извлечения никотина). Эфир отгоняют на водяной бане при температуре 50—55°, Остаток растворяют в слабом растворе едкого кали и содержимое перегоняют с паром с помощью отгонной колбы, соединенной через холодильник. После перехода никотина в дистиллят, составляющий обычно 500 мл, отгон титруют 0,1 н. серной кислотой (индикатор лакмус или метилрот). [c.127]

Метилрот применялся в виде натриевой соли, полученной насыщением при слабом нагревании 0,01 N раствора ЫаСН порсшксм индикатора. После охлаждения раствор фильтровался. Индигокармин применялся в виде 0,21%-ного водного раствора. [c.37]

Охлажденный осадок растворяют в небольшом количестве воды и полученный раствор отфильтровывают через маленький беззольный фильтр во взвешенную платиновую чашку. Затем фарфоровую чашку ополаскивают и промывают фильтр несколь-ко раз небольшими порциями дистиллированной воды. После этого раствор выпаривают до объема 5—7 мл, прибавляют 1 каплю метилрота и по каплям разбавленную серную кислоту (1 4) до появления розовой окраски. Раствор досуха выпаривают на водяной бане. Если раствор уже приобрел розовую окраску, то следует добавить не менее 1—2 капель кислоты. Сухой остаток постепенно нагревают на песчаной бане до прекращения выде- [c.89]

Из фильтрата от диметилглиоксима никеля отбирают аликвотную часть (от /юо ДО Угоо). разбавляют водой и, подогрев, осаждают раствором аммиака, прибавляя его до желтой окраски метилрот. Осадок быстро фильтруют на воронке Бюхнера, промывают малым количеством воды и, высушив фильтр и покрыв его лаком, измеряют на счетчике период полураспада для полученного изотопа цинка. [c.312]

Для определения кобальта с нитрозо-К-солью 50 мл вытяжки, полученной после разложения уксуснокислого аммония и перевода остатка в солянокислый раствор, помещают в термостойкий стакан на ЮО мл и далее поступают, как указано на странице 96. Для определения кобальта с 2-нитрозо-1-нафтолом в делительную воронку емкость 500 мл помещают 200 мл вытяжки, полученной при обработке почвы буферным раствором уксуснокислого аммония, прибавляют 1 мл Н2О2 (30%-ной) перемешивают и оставляют стоять на 5—6 мин. Прибавляют 10 мл 20%-ного раствора лимоннокислого аммония (или калия) и 1 мл 10%-ного раствора гипосульфита и вновь перемешивают. Далее раствор нейтрализуют. 1 н. КОН с индикатором метилротом и прибавляют 2 мл [c.119]

Предварительные указания. Для сравнимости результатов определения следует применять только данный илдикатор — метил-рот, относя тем самым величину содержания ионов НСОз к pH = = 5,3. При использовании индикатора, изменяющего окраску прп ином рн, величины НС07 не будут вполне сравнимыми между собой. Необходимо полностью удалять СО2 продуванием в кислой среде, иначе могут получиться неверные результаты, так как на окраску индикатора метилрот влияет СО2. Обычно для этого достаточно в течение 10 мин продувать через пробу воздух, полностью лишенный СО2. Продувание должно быть достаточно интенсивным, однако не настолько, чтобы создавать опасность выбрасывания жидкости из колбы. Для быстроты работы удаление СО2 следует производить сразу в нескольких пробах воды, разлитых в соответствующие колбы. Для получения струи воздуха можно пользоваться различными приспособлениями. [c.110]

Раствор индикатора Гроага. 0,5 г метилрота растирают с 7—10 мл этилового спирта в агатовой ступке, затем несколькими порциями спирта смывают раствор индикатора в колбу на 100 мл и доводят объем до метки. Переливают 100 мл полученного раствора индикатора в склянку темного стекла и добавляют к нему 4 мл [c.112]

Смешанный индикатор метилрот-метиленблау. К 100 мл 0,1%-ного спиртового раствора метилрота добавляют 25 мл 0,1%-ного спиртового раствора метиленблау. Смесь следует хранить в склянке из темного стекла. Перед употреблением смешивают один объем исходной смеси с одним объемом спирта (90%) и двумя объемами дистиллированной воды без углекислого газа. К полученному раствору добавляют 0,1 н. раствор щелочи (NaOH) до перехода окраски в коричневато-фиолетовую. Точка перехода указанной окраски в ярко-зеленую наступает при pH около 5,5, [c.165]

Ход анализа. Отбирают пипеткой 3—5 мл электролита, переносят пробу в стакан (2). Добавляют 25 мл воды, нагревают до кипения и, пока раствор горячий, добавляют раствор (3) до получения щелочной реакции по фенолфталеину. Далее раствор фильтруют и промывают осадок углекислого никеля (Ni Os) горячим раствором (4) (фильтрат сохраняют). Затем добавляют в фильтрат 10 мл раствора щелочи (5) и кипятят до удаления образовавшегося аммиака. Далее растворяют осадок на фильтре в стакане (2) соляной кислотой (6). Повторно осаждают Ni Oa раствором (3), фильтруют и промывают осадок три-четыре раза раствором (4), собирают фильтрат и промывные воды в коническую колбу. Под-сисляют раствором (7) до розовой окраски (индикатор — метилрот). [c.286]

Джемс и Мартин использовали различные неподвижные жидкости на кизельгуре и применили автоматическое титрование 0,04 н. раствором НгЗО с метилротом в качестве индикатора. На рис, 11 показанРз результаты, полученные с тремя различными неподвижными жидко- [c.72]

В этом встречается необходимость при анализе индиевых сплавов, отходов промышленности цветных металлов, а также полупродуктов производства индиевых солей и металлического индия. Кроме того, применяя указанный метод отделения индия, можно достаточно легко провести очистку технических соединений индия с целью получения химически чистых препаратов. Для аналитических целей отделение производят следующим образом. Раствор нейтрализуют разбавленным аммиаком, прибавляя его по каплям при постоянном помешивании до появления слабой мути, которую устраняют 2—3 каплями разбавленной соляной кислоты. Затем разбавляют водой примерно до 150 мл и прибавляют 15 г хлористого аммония (из расчета 10 г хлористого аммония на каждые 100 мл раствора). Прибавляют немного мацерированной бумаги, нагревают раствор до кипения и в присутствии индикатора метилрот прибавляют по каплям при помещивании 20%-ный раствор пиридина до перехода окраски индикатора в желтую и сверх того еще 10—15 мл. Накрыв стакан стеклом, раствор вновь нагревают до кипения, и затем переносят стакан на водяную баню или на электроплитку (подкладывая асбест, чтобы жидкость не кипела) для коагуляции и отстаивания осадка примерно на 1 —1,5 часа. Вначале полезно несколько раз произвести перемешивание. Так как во время отстаивания пиридин из раствора может частично улетучиться (что видно по переходу окраски индикатора в розовую и легко обнаруживается по запаху), в конце отстаивания перед фильтрованием полезно прибавить еще несколько миллилитров его раствора. [c.49]

Для связывания железа и алюминия в комплекс добавляют в исследуемую воду винной или лимонной кислоты по 100 мг на пробу затем в пробу наливают по каплям раствор едкого натра до получения щелочной реакции по фенолфталеину и 0,3—0,5 мл раствора оксихинолина при этом выпадает осадок только окси-хинолятов цинка, магния и меди. Раствор с выпавшим осадком нагревают на водяной бане и кипятят 15 минут. Смесь центрифугируют, отмывают холодной водой от избытка оксихинолина так же, как при изготовлении шкалы. Осадок растворяют в 0.3 мл раствора соляной кислоты в присутствии метилрота. [c.184]

Из приготовленной таким образом буры на аналитических весах отвешивают точную навеску для приготовления раствора с такой нормальностью, которую имеет кислота. Навеску без потерь переносят в мерную колбу соответствующего объема, растворяют, доливают до метки дистиллированной водой и перемешивают. Из полученного раствора отмеряют пипеткой несколько порций по 20 или 25 мл и переносят в конические колбы емкостью по 100 мл. Добавив в каждую колбу несколько капель метилрота, метилоранжа или смешанного индикатора Гроака, титруют их раствором кислоты. Результаты титрования считаются удовлетворительными, если объемы кислоты, израсходованные на титрование трех порций буры, отличаются один от другого не больше чем на 0,1 мл. Для дальнейших расчетов из трех результатов титрования берут средний объем. Поправочный коэффициент к устанавливают делением количества миллилитров буры, взятой для титрования, на количество миллилитров кислоты, которое пошло на титрование. [c.49]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология