Диазотирование техника

По расходу нитрита судят о содержании вторичного амина в испытуемом веществе. Конец реакции нитрозирования определяют по иодкрахмальной бумаге, так же как конец реакции диазотирования. Техника анализа методом нитрозирования такая же, как техника анализа методом диазотирования (см. стр. 142). [c.172]

Реакция диазотирования применяется к первичным аминам и требует участия одной молекулы азотистой кислоты и какой-либо минеральной кислоты для образования соли диазония. Так как в качестве источника азотистой кислоты в технике применяется исключительно азотистокислый натрий, нитрит МаМО , то общее выражение реакции принимает такой вид [c.249]

Среди наиболее важных направлений развития химии ароматических соединений в СССР первое место занимают исследования реакций сульфирования, нитрования, галогенирования, алкилироваиия, ацилирования, диазотирования и азосочетания ароматических углеводородов. Начало изучению многих из них было положено в дореволюционные годы М. А. Ильинским, А. Е. Чичибабиным, Н. М. Кижнером, Н. Я. Демьяновым, А. Е. Порай-Кошицем, В, М, Родионовым, В, А, Измаильским и Я, Н, Ворожцовым-ст,, которые в советское время в новых, более благоприятных условиях с точки зрения экспериментальной техники и прак- [c.82]

По технике выполнения анализ методом нитрозирования не отличается от анализа методом диазотирования. Рабочим раствором и в этом методе анализа служит титрованный раствор нитрита натрия. [c.328]

Техника проведения процесса диазотирования в основном весьма проста, хотя и может несколько видоизменяться в зависимости от свойств употребляемого амина. Обычно к кислому раствору соли амина, чаще всего полученному с соляной кислотой и охлажденному в пределах от О до приливают при хорошем размешивании охлажденный концентрированный водный раствор нитрита (в сравнительно редких случаях диазотирование оказывается возможным проводить при повышенной температуре — до - -40 и выше). [c.84]

Техника диазотирования. Самым подходящим растворителем для проведения реакций диазотирования является вода. Часто диазотируют тонкую суспензию соли амина, полученную, например, растворением амина в горячей разбавленной кислоте с Последующим о.хлаждением и добавлением остального количества кислоты при перемешивании при этом по мере течения реакции соль амина переходит в раствор. Спирт применяется в качестве растворителя лишь тогда, когда нужно выделить соль диазония, что практикуется редко в этом случае ее осаждают эфиром. Сульфаты диазониев могут быть выделены также путем диазотирования амина в уксусной кислоте амилнитритом и последующего осаждения диоксаном . Слабоосновные амины часто диазотируют в среде серной или уксусной кислот. [c.77]

Некоторые особенности представляет диазотирование аминоазосоединений о них будет сказано ниже (см. стр. 109). Диазотирование орто-, пара- и пери-диаминов в технике не применяется. [c.107]

Технику диазотирования см. в разделе анализа аминов и фенолов. [c.239]

Технику титрования см. Диазотирование первичных ароматических аминов (стр. 316). [c.247]

Применение к технике диазотирования [c.46]

Из солей агютистой кислоты следует отметить еще нитрит натрия NaNO/, применяемый в технике для диазотирования аминов в производстве органических азокрасителей. [c.531]

Реакция диазотирования имеет большое значение в производстве азокрасителей и обычно рассматривается вместе с этим классом соединений. Однако диазосоединения несомненно являются промежуточными, хотя и не долговечными, продуктами производства азокрасителей далее, многие простейшие азокрасители применяются в технике почти исключительно как исходные материалы для получения иных, более интересных по окраске и свойствам соединений наконец, диазосоединения используются и для синтеза ряда промежуточных продуктов, не являющихся азокрасителями. Поэтому реакция диазотирования и последующие превращения диазосоединений должны быть рассмотрены здесь наряду с другими методами получения промежуточных продуктов. [c.460]

Получение азокрасителей с п-диаминами в качестве бисдиазо-составляющей производится поэтому в технике или диазотированием п-нитроамина с последующим закреплением в азокрасителе группы —Ы=Н—, восстановлением нитрогруппы и диазотированием образовавшейся аминогруппы [c.464]

Таким образом, можно подметить внутреннее сходство между весьма важными в технике получения промежуточных продуктов и красителей реакциями ацилирования, образования азометинов, диазотирования, образования диазоаминосоеди-пений, получения имидазольных соединений и т. д. Во всех этих реакциях вместо одного или нескольких водородных атомов аминогруппы вводятся остатки, несущие положительные заряды, например [c.43]

Исключительно большое значение приобрел способ окраски тканей путем синтеза азокрасителей непосредственно на волокне. Для этого ткань пропитывают ше-лочпым раствором одного из производных бета-нафтола (в технике такие вещества называют азотолами). Затем ткань подсушивают и погружают в раствор диазосоединения. Реакция сочетания происходит непосредственно на волокне, и образующийся краситель оказывается прочно связанным с волокнолм. Поскольку процессы диазотирования и азосочетания ведут при охлаждении льдом, этот метод получил название ледяного крашения и сами красители часто называли ледяными. Ледяные красители не содержат сульфогрупп и поэтому совершенно не растворимы в воде. Строго говоря, они уже не подпадают под определение понятия краситель и относятся скорее к пигментам. [c.70]

См. Б. А. Порай-Кошиц, К вопросу о механизме реакции диазотирования. Труды VIII совещания по анилинокрасочной химии и технике, АН СССР (1950), стр. 74 см. также Сборник Памяти А. Е. Порай-Кошица , стр. 223, 225, Госхимиздат, 1949.— Прим. редактора]. [c.255]

Другие методы. В дополнение к этим трем методам, используемым в настоящее время в технике для получения печатных красок для азоидной печати, в патентной литературе описаны и другие способы например, смеси нафтола , первичного амина и нитрита в различных соотношениях, необходимых для их последующего диазотирования и сочетания смеси, содержащие основания Шиффа и нитрит натрия, и смеси, содержащие арилгидразинсульфокис-лоту, проявление которой осуществляется при окислении. Водные растворы диазония и азосоставляющих могут стабилизироваться с помощью четвертичных аммониевых оснований, содержащих хотя бы одну этоксильную группу. Печатная краска, не требующая запаривания для проявления, состоит из смеси нафтола , Л1-аминобензолсульфанилида, нитрита натрия, едкого натра и сульфата натрия. Так как нафтол и диазосоставляющая растворимы в водной щелочи, напечатанную ткань достаточно пропитать на холоду разбавленной уксусной кислотой, чтобы немедленно прошла реакция диазотирования и сочетания. [c.275]

Получение диазоаминосоединений было впервые осуществлено Гриссом [153]. Общие способы их образования сводятся к тому [154], что взаимодействие диазосоединепия с амином проводят в слабокислой или даже щелочной среде. Ароматические амины, обладающие большой активностью, при взаимодействии с солью диазония дают азосоединения, и получение из них диазоаминосоединений представляет трудности. Малоактивные в азосочетании амины легко образуют диазоаминосоединения, которые нередко являются побочными продуктами при диазотировании. По-видимому, написанное выше равновесие в кислой среде сдвинуто влево, в менее кислой — вправо. Этим, вероятно, объясняется и способность диазоаминосоединений разлагаться в кислых водных растворах с образованием соли диазония и амина. Конечно, положение этого равновесия зависит от кислотно-основных свойств участников реакции. Лукашевич и Лисицына [155] установили, что некоторые диазоаминосоединения, содержащие галоидные атомы, не расщепляются даже в 12% серной кислоте. Если при разложении три-азена в водной среде в ней присутствует азосоставляющая, то моментально происходит азосочетание с образованием азокрасителя. Это свойство диазоаминосоединений широко используется Б технике. [c.41]

В технике диазотирова 1не достигается действи.ем азотистой кислоты на ароматические первичные амины. Вначале пользовались первичными аминами в чистом виде, а потом перешли к различным соединениям, содержащим первичную аминогруппу, способную реагировать в условиях диазотирования. Первоначальное [c.70]

Это один из немногих примеров получения азокрасителей б технике без использования реакций диазотирования и сочетания. [c.264]

Это представляет собой принятое в технике обозначение. Так как на граммоль какого-либо амина всегда расходуется при диазотировании 69 г ЫаЫОг (= 1 молю азотистой кислоты), то в общем говорят, что выход по нитриту соответствует Х%, или X г. Так, если на данное количество нафтиламинсульфокислоты расходуется 17 г ЫаЫОг, то говорят получается 17 г нафтиламинсульфокислоты по нитриту. В технических рецептах пишут также берут 7 г анилина по нитриту , т. е. берут такое количество анилина, на которое расходуется 7 г нитрита, или десятая часть граммолекулы. Другими словами, в технических указаниях почти всегда рекомендуется брать граммоль или килограммоль какого-нибудь амина, так как тогда для получения какого-нибудь азокрасителя следует брать ранные количества нитрита, кислоты и щелочи. [c.182]

Технические примечания. Кислотный оранжевый А вследствие дешевизны и живости оттенка является одним из наиболее часто применяющихся моноазокрасителей. В технике сочетание проводят в очень больших чанах из пичпайна (белой американской сосны) объемом от 15 000 и более литров или даже в бетонных чанах выложенных керамическими плитками, объемом до 40 На рис. 56, стр. 334, показана общая заводская установка с чанами для диазотирования и сочетания, а также монтежю и фильтр-прессы. Отфильтрованный краситель не отжимают на гидравлических прессах, а продувают на фильтр-прессе сжатым воздухом в течение 1—3 час. и затем непосредственно сушат на медном противне. Для этого применяют обычно вакуумные сушильные шкафы, которые не только делают возможной быструю сушку, 110 также обеспечивают большую сохранность красителя. Расчет стоимости этого красителя подробно излагается ниже (см, стр. 335 и сл.). [c.236]

При нитровании нафталина действием азотной кислоты при обыкновенной температуре (нафталин нитруется очень легко) образуется только х-ншронафталин, который применяется в технике для получения соответствующего амина, а-нафтиламина. -Нитронафталин может быть приготовлен косвенным путем, например диазотированием 1-амино-2-нитронафталина и заменой диазогруппы водородом (нагревание со спиртом). Вследствие этого -нитронафталин практического значения не имеет. [c.549]

В ряде случаев можно избежать применения нитрозилсерной кислоты, если добавлять к умеренйо концентрированной водной серной кислоте (20—60%) а-(нафталинсульфокислоту. Благодаря этому в значительной степени подавляется выделение нитрозных газов по сравнению с чистой серной кислотой при той же концентрации водородных ионов. Вызывается ли это образованием нитрозил-а-нафтилсульфоната (СюН —50з—N0) или >ечь идет о чистом эффекте растворителя — этот вопрос пока не исследовался. Вследствие применения а-сульфокислоты нафталина стало возможным проводить диазотирование в 4—12 н. минеральных кислотах. В технике применяют для этого сырые сульфомассы от сульфирования нафталина, разбавленные водой.20 Другим преимуществом этого метода является стабилизирующее действие нафталинсульфокислоты на образовавшиеся диазосоединения. [c.28]

Используя ту же экспериментальную технику, что и при исследовании КгОз-механизма, можно так провести катализируемое бром-анионами диазотирование, что образование NOBr будет определяющей скорость реакции стадией (избыток амина). Согласно измерениям Шмида и Ридда скорость реакции находится в линейной зависимости от концентрации недиссо-циированной азотистой кислоты, концентрации водородных и бром-ионов. Отсюда можно заключить, что медленной стадией является нуклеофильное замещение нитрозацидий-иона, а ле азотистого ангидрида [c.43]