Сульфомассы сырые

Длительность реакции сульфирования в реакторе-сепараторе 3 должна быть не менее 2 ч. После этого реакционная масса делится на две фазы верхнюю — углеводородную и нижнюю — сульфо-массу. Концентрация серной кислоты в сульфомассе 81 %. Несмотря на применение специальных приемов, селективность сульфирования невысока при 45% л-ксилола в сырье в сульфокислотах содержится 85% л-ксилолсульфокислоты. [c.144]

Технологический процесс получения мезитилена из концентрированной мезитиленовой фракции аналогичен описанному ранее процессу получения /г-ксилола. Из выделяемого при гидролизе сульфомассы мезитилена-сырца далее ректификацией получают продукт с содержанием 97,5—98,0% основного вещества (из примесей в нем присутствуют, главным образом, насыщенные углеводороды, а также этилтолуолы и псевдокумол). Для дополнительной очистки мезитилена предложена хроматография [93], которая позволяет довести концентрацию мезитилена в продукте до 99,5%. Выход чистого мезитилена составляет около 65%, что объясняется неполнотой сульфирования и гидролиза. С учетом возврата на сульфирование промежуточных фракций, выделенных при гидролизе, выход мезитилена может быть доведен до 70—75% от ресурсов в сырье, используемом для сульфирования [91]. Одновременно с мезитиленом методом сульфирования, гидролиза и четкой ректификации можно получить также чистый псевдокумол с выходом около 50% [73]. [c.270]

Образующаяся сульфомасса ксилолов подвижна, легко oi ran-вается от непросульфированных углеводородов, не кристаллизуется при комнатной температуре. Общее количество просульфиро-ванных углеводородов составляет 72—79% от сырья. В сульфомас-су переходит около 90% ж-ксилола, в сульфомассе содержится 81 — 89% лг-ксилолсульфокислоты. [c.261]

Сульфомасса после разбавления водой Сульфомасса после разбавления водой и отпарки углеводородов Сырье, поступающее в гидролизер I ступени Гидролизер I ступени [c.143]

Наиболее важной вспомогательной операцией, связанной с предварительной обработкой сырья, является смешение кислот различной концентрации для получения сульфирующего агента заданной концентрации. Последующая обработка продуктов сульфирования состоит в выделении свободных сульфокислот путем, разбавления реакционной массы водой или выделении солей сульфокислот в виде растворов или твердых веществ путем нейтрализации сульфомассы и высаливания. [c.162]

Потоки / — серная кислота // н П — соответственно свежее н оборотное углеводородное сырье /// — вода IV — сульфомасса. [c.128]

Мел и известь являются наиболее дешевым сырьем для нейтра-шзации сульфомассы. Нейтрализация мелом и известью проте- ает в соответствии с уравнениями [c.39]

Рис. 4.2.5. Принципиальная технологическая схема нейтрализации сульфомассы и упарки сульфоната. Аппараты 1 — колонна для отгонкн остатков углеводородного сырья 2 — конденсаторы 3 — сепаратор 4 — насосы 5 — нейтрализатор 6 — брызгоотделитель 7 — подогреватель 8 — выпарной аппарат. Потоки / — сульфомасса II — водяной пар /// — углеводороды /I/—вода V — сульфомасса. освобожденная от остатков углеводородов V/— суспензия сульфита натрия W/— двуокись серы VIII — твор сульфоната натрия IX — концентрированный раствор сульфоната натрия.

С целью понижения расхода сырья производство одноатомных фенолов комбинируют с производством исходной сульфокислоты таким образом, чтобы отходы одного производства служили вспомогательным сырьем для другого. Так, образующийся при щелочном плавлении сульфит натрия может быть использован для нейтрализации сульфомассы и высаливания сульфосоли [c.136]

Исследования в области синтеза сульфонатных присадок на основе сульфированных нефтепродуктов показали, что хорошим сырьем для получения этих присадок является дизельное масло Д-11 селективной очистки. Для получения присадок СБ-3 и СК-3 масло Д-11 сульфировали газообразным серным ангидридом и полученную сульфомассу омыляли гидроокисями металлов гидроокисью бария — для получения присадки СБ-3, едким натром (при последующей обменной реакции с СаСЬ) —для присадки СК-3. [c.77]

Оптимальные условия сульфатирования. Исходное сырье — олефины, полученные при крекинге твердого парафина, дегидрировании парафиновых углеводородов с тем же числом углеродных атомов или путем синтеза из СО и Нг над разными катализаторами. Содержание олефиновых углеводородов во фракции Св—С18, выкипающей от 120 до 320 °С, составляет примерно 50—60 %. Расширение пределов кипения исходной фракции за счет вовлечения в переработку фракций Се—С12 нежелательно. Обычно это делают с целью увеличения теплопроводности и улучшения теплообмена между сульфомассой и охлаждающим раствором. Полезная глубина сульфатирования в лабораторных условиях достигает 75 %, а в промышленных — обычно 50—60 %. [c.23]

Исходное сырье. Сырьем для нолучения вторичных алкилсульфатов являются продукты, полученные при крекинге твердого парафина, дегидрировании парафиновых углеводородов с тем же числом углеродных атомов и полученные синтезом из СО и Н2 над разными катализаторами. Содержание олефиновых углеводородов во фракции Се—С18, выкипающей от 120 до 320° С, составляет примерно 50—60%. Наиболее приемлемой является фракция С12—С18, выкипающая в пределах температур 190— 300° С. Расширение пределов кипения исходной фракции за счет вовлечения в переработку фракции Св —С12 нежелательно. Тем не менее на действующих и проектируемых установках предусмотрено использование углеводородов начиная с Се. Это связано с необходимостью снижения вязкости сульфомассы с целью увеличения теплопроводности и улучшения теплообмена между сульфо-массой и охлаждающим раствором. [c.174]

Фракции ароматических углеводородов сульфировали стехиометри-ческими количествами 20/6-ного раствора серного ангидрида в дихлорэтане. Нейтрализацией сульфомассы гидратами окисей металлов были получены сульфонаты бария и кальция, которые разбавляли маслом ИС-12 в отношении к сырью 1 1 или 1 2, после чего их сушили и отгоняли растворитель. Механические примеси и продукты, нерастворимые в масле, удаляли центрифугированием. Здесь для краткости приведена характеристика лишь бариевых сульфосолей (табл. 2), так как основные зависимости свойств сырья от выходов, а также от качества сульфонатов для бариевых и кальциевых солей совпадают. [c.129]

Путем последующей обработки сульфомассы водой получают растворы сульфата четырехвалентного урана. При электролитическом восстановлении урана в водной среде исходным сырьем служат растворы сульфата уранила при этом на катоде выделяется водород, а на аноде кислород [c.47]

I — исходное сырье II — рециркулирующий поток сульфомассы III — поток, поступающий на вторую стадию IV — дымящаяся серная кислота V — сульфомасса из реактора VI — вода VII — сульфомасса после разбавления водой VIII — пар IX — ароматические углеводороды j, не вступивщие в реакцию X — сульфомасса после разбавления водой и отпарки углеводородов XI — сырье, поступающее в гидролизер I ступени XII концентрат и-ксилола на ректификацию XIII — -ксилол — полимеры — серная кислота после гидролиза XVI — смесь ароматических углеводородов Gj. [c.142]

Особенность этой схемы — неполное превращение ароматических углеводородов в сульфокислоты и селективное сульфирование преимущественно л-ксилола в две стадии. В контакторе первой стадии 1 (см. рис. 3.49) исходное сырье контактируется с сульфомассой, а в контакторе второй стадии 2 смесь углеводородов и сульфокислот обрабатывают дымящейся серной кислотой, содержащей 20% серного ангидрида. Объемное отношение циркулирующий поток исходное сырье должно быть не менее 10 1. В контакторах необходимо обеспечить тщательное перемешивание, так как при повышении концентрации серной кислоты в отдельных локальных зонах селективность сульфирования снижается. Количество кислоты должно быть такое, чтобы нросульфировалось не более 50% ароматических углеводородов, содержащихся в исходнол сырье. В противном случае селективность сульфирования снижается. [c.144]

Характеристика работ. Ведение технологического процесса сульфирования твердых и жидких продуктов серной кислотой, олеумом, серным ангидридом в строго узких температурных пределах. Подготовка сырья и серной кислоты, загрузка их в реактор, перемешивание сульфомассы, регулирование температуры. Отбор проб для контроля производства, выгрузка готового продукта и передача его на последующие операции или на склад. Удаление промывных вод и отработанных кислот. Контроль и регулирование процесса по показаниям конт-)ольно-измерительных приборов и результатам анализов. 1уск и остановка оборудования. Обслуживание реакторов (сульфураторов), дозирующих устройств, насосов, коммуникаций и другого оборудования. Подготовка оборудования к ремонту, прием из ремонта. Учет расхода сырья, материалов и продукции. Ведение записей в производственном журнале Руководство аппаратчиками низшей квалификации при их наличии. [c.113]

К качеству бензола для получения фенола через бензолсульфокнслоту предъявляются относительно высокие требования, обусловленные своеобразной технологией сульфирования в парах при высокой температуре. При таких жестких условиях сульфирования особенно заметно влияние вредных примесей, которое выражается в восстановлении серной кислоты с выделением сернистого газа и образовании в сульфомассе смол, забивающих аппаратуру. При этом возрастают расходные коэффициенты бензола и другого сырья, падает выход фенола. К числу вредных примесей относятся тиофен, непредельные соединения, циклогексан. [c.273]

Оптимальными пределами кипения исходной фракции по содержанию олефиновых углеводородов и другим показателям следует считать фракцию от 125 до 300° С. Температура сульфоэтерификации 10—15° С. Наиболее выгодным молярным соотношением серная кислота — олефиновые углеводороды, обеспечивающим лшксимальпый выход продуктов пз мас.ляиого слоя, является 1,5 1. Продолжительность процесса сульфоэтерификации, так же как и для нефтяного сырья, имеет решающее значение. Задачей является непрерывное совершенствование конструкции сульфаторов для достижения более короткого контакта и возможности применения сырья более узкого фракционного состава. Применение для синтеза вторичных алкилсульфатов фракций сырья, выкипающих от 121 до 180° С, обусловлено необходимостью достижения более низкой вязкости сульфопродукта, а не показателями качества моющих веществ. При сульфатировании более высоко-кипящих фракций вязкость сульфомассы увеличивается, ухудшается возможность отвода избыточного тепла и появляется необходимость в увеличении продолжительности контакта сырья с серной кислотой при более низких температурах. [c.263]

В технике сульфирование проводят в условиях, существенно отличающихся от лабораторных. Так, 3-нафталинсульфокислый натрий не осаждают поваренной солью, потому что это было бы слишком дорого, а прибегают к следующему интересному техническому приему. К разбавленной сульфомассе вместо поваренной соли прибавляют фильтрат, полученный в качестве отхода при производстве нафтола и содержащий сульфит натрия. При этом выделяется сернистая кислота, которая в свою очередь непосредственно пропускается в разбавленный водой плав -нафтола (деревянный вентилятор). При этом осаждается )3-нафтол, в то время как маточный раствор служит для выделения соли -нафталин-сульфокислоты. Только этим путем вообще возможно дешево получать -нафтол. Далее, осторожно экстрагируя сырой Р-нафтол разбавленным раствором щелочи, можно извлечь содержащийся в небольшом количестве более легко раство-11ИМЫЙ в щелочи а-нафтол. Об определении -нафтола в присутствии а-нафтола см. в аналитической части. На некоторых заводах промытый сырой нафтол расплавляют в закрытом железном котле (водный маточный раствор отбрасывают) м сушат его сначала в вакууме. Затем фильтруют горячим на небольшом фильтрпрессе. Все соли, которые содержатся в сыром нафтоле, вместе с неорганическими примесями, остаются на фильтр-прессе после этого нафтол очень гладко, без сильного осмоле-пия, перегоняют в вакууме. Технический р-нафтол 99,9%-ной чистоты. За последние годы он выпускается в продажу в форме чешуек с таким нафтолом удобнее работать и он не пылит. [c.170]

В ряде случаев можно избежать применения нитрозилсерной кислоты, если добавлять к умеренйо концентрированной водной серной кислоте (20—60%) а-(нафталинсульфокислоту. Благодаря этому в значительной степени подавляется выделение нитрозных газов по сравнению с чистой серной кислотой при той же концентрации водородных ионов. Вызывается ли это образованием нитрозил-а-нафтилсульфоната (СюН —50з—N0) или >ечь идет о чистом эффекте растворителя — этот вопрос пока не исследовался. Вследствие применения а-сульфокислоты нафталина стало возможным проводить диазотирование в 4—12 н. минеральных кислотах. В технике применяют для этого сырые сульфомассы от сульфирования нафталина, разбавленные водой.20 Другим преимуществом этого метода является стабилизирующее действие нафталинсульфокислоты на образовавшиеся диазосоединения. [c.28]