Ячейки микроячейки

Измерения электрофореза. Микроскопический метод. При этом методе изучаемый коллоидный раствор или суспензия помещается в специальную микроячейку для электрофореза, закрепленную на предметном стекле микроскопа [18]. Обычно применяется мелкая плоская ячейка с прямоугольным сечением, с двух сторон которой впаяно по электроду. Эти электроды соединяются с источником э. д. с., и скорость движения любой частицы определяется с помощью окулярной шкалы микроскопа. Градиент потенциала вычисляется из величины силы тока и сопротивления раствора между электродами, расстояние между которыми известно. Поскольку взвешенные частицы постепенно оседают, для изучения электрофореза была сконструирована вертикальная микроячейка. Влияние силы тяжести исключается путем наблюдения движения частицы при наложении поля сначала в одном направлении, а затем в обратном. Для изучения электрофореза применяются также ячейки цилиндрической формы, поскольку их легче изготовлять и мыть, чем ячейки с прямоугольным поперечным сечением. Однако кривизна стенок таких ячеек несколько затрудняет точное наблюдение за движущимися частицами. [c.712]

Мак Дональд и Дюк [44] изготовляли трубчатые микроячейки из стекла пирекс или фторопласта. В ячейки из пирекса внутренним диаметром 2—3 мм и вместимостью 1—2 см впаивали три платиновые проволочки диаметром около 0,6 мм на расстоянии [c.147]

Мак Дональд и Дюк использовали непрерывный полярографический анализ и для детектирования п-аминофенола в жидкостной хроматографии. С этой целью элюат пропускали последовательно через две микроячейки. С помощью первой ячейки проводили качественный анализ но ДИП, которую регистрировали со скоростью развертки и = 10 мВ/с в интервале потенциалов, составляющем 0,3 В и включающем Ей -аминофенола. При таком значении V на полярограмме получались искаженные пики. Для количественного анализа по ДИП требовалась у 2 мВ/с, но при столь малой скорости развертки недостаточно высокой оказалась бы оперативность информации. Поэтому вторая микроячейка служила для количественного определения методом нормальной импульсной полярографии с фиксированным значением А . [c.148]

Для сит с ячейками меньше 40 лк тканые (плетеные) полотна практически неприменимы, так как форма и размеры их ячеек очень неточны (рис. 4-5, а). Поэтому сита с микроячейками изготовляют печатным способом (рис. [c.105]

На рис. 4.18, а представлены ряд микроячеек (/, 2) и макроячейка (5). Ячейки 1 и 2 не являются эллиптическими, но имеют сложную форму, более всего напоминающую форму двух сочлененных эллипсов, перегородка между которыми отсутствует. Подобная картина видна и на рис. 4.18,6, где 1 — микроячейка, прообразом которой могли служить три ячейки, расположенные вдоль одной линии, и микроячейки 2 и 3. По форме ячейка 2 напоминает двойную, а ячейка 3 — тройную (три микроячейки, первоначально собранные в клубок , после чего перегородки между ними были разрушены). [c.174]

И применить его в ультрамикроанализе для определения железа [474]. В последнем случае используют микроячейки специальной конструкции, пригодные для внутреннего и внешнего генерирования ультрамалых количеств Мп +. Одна из таких ячеек показана на рис. 14. Эта ячейка представляет собой капилляр 1 диаметром 1,5—2 мм и длиной 10—15 мм с пористой перегородкой из вплавленного измельченного стекла. В качестве рабочего генераторного анода 2 служит платиновая проволочка диаметром 0,2 мм и длиной 3—4 лл, укрепленная в держателе. Вспомогательный генераторный электрод 3 — также платиновая проволока. Индикаторная система состоит из электродов — платинового проволочного 4 и Нд2(504)2/Н25 04 5. Размешивание титруемого раствора осуществляется током азота, подаваемого через капилляр. Операции с ячейкой выполняют на предметном столике микроскопа с помощью микроманипуляторов [475]. При определении Ре + поступают следующим образом. [c.54]

Капсулирование жидкостей в количествах, существенно превышающих пределы совместимости жидкости и полимера, путем внедрения растворов в монолитные пленки приводит к преимущественному образованию капиллярной структуры, недостаточно надежно защищающей капсулированное вещество. Создание преимущественно микро-ячеистой структуры пленок с замкнутыми ячейками, заполненными жидкостью, осуществляется путем введения в монолитные пленки при формовании из расплава или раствора минеральных высокодисперсных добавок талька, каолина, оксида алюминия [124]. При набухании капсулируемая жидкость или летучий растворитель-носитель концентрируется на межфазной границе вокруг микрочастиц добавки и способствует микрорасслоению матрицы и неорганического вещества в процессе последующей вытяжки на 10-20%. Кратковременная термообработка пленки при температуре, превышающей температуру кипения летучего растворителя, создает в объеме пленки микроячейки, заполненные парами жидкости, которые при повторном набухании полностью или частично заполняются капсулируемой жидкостью (см. рис. 2.20, Ячеистые пленки с капсулированными жидкостями могут [c.127]

Сток [211] разработал микроячейку с капельным ртутным электродом для полярографического и амперометрического титрования. Ячейку, приведенную на рис. 8, можно использовать для объемов раствора 0,5—1 мл. Перемешивание достигается тангенциальным расположением трубки для пропускания газа, которая служит также для удаления кислорода из раствора. Удобно иметь несколько взаимозаменяемых камер для облегчения измерения серии образцов. [c.312]

Чтобы обойтись без милликулонометра, Де Врис и Круп [37] включили в цепь вторую полярографическую микроячейку, содержащую раствор деполяризатора с известным значением п. Напряжение, приложенное к последовательно соединенным ячейкам, было равно сумме потенциалов, при которых достигались предельные токи в соответствующих растворах. Так как ток, проходящий через оба раствора, был одним и тем же, то убыль концентрации в исследуемом растворе можно было рассчитать но> уменьшению предельного тока в нем, а количество прошедшего электричества — по падению высоты волны стандартного раствора. Используя в качестве стандарта раствор хлористого кадмия, авторы определили с погрешностью около 2% число электронов, участвующих в восстановлении ионов таллия, а также фумаровой и я-нитробепзойной кислот. [c.246]

Векки [38] для определения количества электричества использовал очень простой приближенный метод. Записывалась кривая сила тока — напряжение с предельным током /о и с очень малым объемом предварительно деза-эрированного раствора в специальной микроячейке. Затем проводился электролиз со ртутным капельным электродом при потенциале предельного тока, причем напряжение на ячейку подавалось от обычного полярографа. После того как первоначальная высота волны уменьшалась примерно на 20%, электролиз прекращался, раствор для выравнивания концентрации во всем его объеме перемешивался и затем снималась новая полярограмма, па которой предельный ток волны составлял уже Число электронов рассчитывалось по уравнению (13), в котором величина Q принималась равной [c.246]

Для проведения анализа различных процессов в проточных системах Форбес [761 предлагает определять ацетилен в газовой фазе, измеряя поглощение при 13,7 мкм (деформационные колебания групп С—Н) в газовой микроячейке длиной 60 см с многократным отражением. Ячейка имеет окошки из КВг. Сигналы с интенсивностью 0,124 и 0,129 единиц поглощения на 1 млн воды были получены для образцов четыреххлористого углерода, содержащих 5,2 и 1,6 млн соответственно. [c.447]

Мак Дональд и Дк>к определяли л-аминофенол методом нормальной импульсной полярографии. Анодные НИП регистрировали на приборе PAR-174 с проточными трубчатыми ячейками (см. гл. III). При по-лярографйровании в тефлоновой микроячейке с импрёгнированными графитовыми индикаторным и вспомогательным электродами и платиновым электродом сравнения Смин составляет 10 мкг. Концентрацию 20 мкг/мм можно определить с Sr=0,0)6. [c.223]

Когда количество образца не превышает 1—3 мг, необходимо применять микроячейку [9]. Очень удобно применение обычной ампулы, в которую помещаются две нейлоновые втулки с полусферическими впадинами, обращенными одна к другой (рис. 4). Обычно образец помещают прямо во впадину нижней втулки, а затем добавляют соответствующее объему ячейки (0,025 мл) Рис. 4, количество СВСЦ через отверстие [c.21]

Гюильбо и Тарп [468] сконструировали специфичный к мочевине ферментный электрод (с воздушным зазором). На дно плексигласовой микроячейки помещают 15 мг (10 ед.) иммобилизованной уреазы (порошка или геля). Ячейку покрывают найлоновой сеткой, которая удерживается на корпусе ячейки резиновыми кольцами. Количество выделившегося при pH 8,5 аммиака измеряют электродом с воздушным зазором, чтобы исключить воздействие любых мешающих ионов на результаты анализа. Зависимость потенциал электрода — log концентрации линейна в области концентраций от 10 до 2-10 моль/л наклон близок к нернстову и примерно равен 0,9 рН/декада. С иммобилизованной уреазой мочевину в крови определяют с ошибкой 2,2% и точностью 2,0% длительность анализа 3 — 5 мин. Электрод, сконструированный Гюильбо и Тарпом, работал в течение месяца, причем с ним было выполнено почти 500 анализов с прекрасными результатами. [c.162]

Первые кулонометрические ультрамикротитрования под микроскопом были вьшолиены в ячейках описанного выше типа по реакции окисления — восстановления э. Титровали раствор Ре + титрантом, генерируемым окислением Мп + на платиновом аноде в сернокислой среде. Точку эквивалентности устанавливали потенциометрически, используя микроячейку, показанную на рис. 112. Катодное пространство капилляра с пористой перегородкой заполняли 10 н. 1-12504 и вводили в него вспомогательный платиновый электрод в анодное пространство вносили 2—5 мкл [c.166]

Растровая электронная микроскопия (РЭМ) позволяет ясно различать открыто- и закрытопористые структуры, что недоступно оптической микроскопии несколько (до пяти) изолированных микроячеек, с ясно различимыми перегородками между ними и тройные ячейки без перегородок. Аналогично три изолированные микроячейки, расположенные в линию , видны на рис. 4.18,6. [c.174]

Для идентификации промежуточных частиц радикального характера, возникающих в ходе электрохимического процесса, с помощью метода ЭПР используют специальные ячейки, конструкции которых описаны в ряде работ, например [57, 58], а также в недавно опубликованной монографии [6]. В ней приведены также ссылки на оригинальные работы прошлых лет. На рис. 2 схематически изображена трехэлектродная ячейка для обнаружения парамагнитных частиц, а на рис. 3 приведена схема спиральной ячейки для исследования методом ЭПР [6]. К настоящему времени методика электрохимического генерирования радикалов в общем случае достаточно хорошо разработана. Однако непосредственное наблюдение с помощью спектроскопии ЭПР очень неустойчивых радикалов, особенно незаряженных, достаточно трудная задача [59]. Электрохимическая ячейка для генерирования радикалов должна удовлетворять целому ряду требований. Прежде всего она должна обеспечивать минимум омических потерь потенциала на элементах цепи. Для уменьшения величины нескомпенсированного падения потенциала применяют плоскую микроячейку с симметричным расположением катода относительно анода и очень малым расстоянием между поляризуемым электродом и электродом сравнения [6]. Толщина такой ячейки не превышает 2 мм. Катодом в ней является платиновая сетка, анодом — во.льфрамовая проволока, расположенная по краям. В такой ячейке нескомпенсированная величина сопротивления мала и омический фактор Ш между катодом и электродом сравнения составляет около 20—40 мв. Небольшая величина Ш позволяет [c.20]

Рис. III.4. Микроячейка в лестничной / С-цепи (а), погружная (б) и стаканообразная (в) однозвенные контактные ячейки в Т-образной

Обработка методики осуществлялась на полярографе ЬР-60 при 5 = /б. Капилляр соответствовал тп >4 1 = 2,5 мг 1 -сек 1< в 0,01 N (СНд)4КВг в 80%-ном спирте. Для измерений использовали микроячейку с выносным анодом. Один из вариантов ячейки показан на рис. 1. Насыщенный каломельный электрод соединяют с электролитической ячейкой 1 (ее внутренний диаметр 6—8 мм), агар-агаровым мостиком 2 (его диаметр 4—5 лш). Последний вводят в ячейку сбоку при помощи шлифа 3, что позволяет, сохраняя необходимый для нормальной работы диаметр мостика, использовать при анализе сравнительно небольшие количества (до 0,5 мл) анализируемого раствора. Раствор перед анализом продувают азотом (открытое положение крана — а и закрытое— б). Чтобы избежать попадания воздуха в ячейку, при проведении анализа внутри нее создают избыточное давление азота (соответствующее положение кранов показано на рис. 1). Все измерения проведены при комнатной температуре. [c.59]

Микроячейки должны обеспечивать удаление ртути, которая накапливается при работе капельного электрода, шш стабилизацию объема ячейки при помощи простого приспособления. Несколько устройств такого рода описаны в ранней работе Майджери [29]. Микроячейка объемом 0,011 — 0,05 мл показана па рис. 2 [30]. Ее преимущества при продувании, термо-статировашш и стабилизации уровня очевидны. Очистка легко осуществляется наполнением и сливанием через пилений кран. [c.289]

Микроячейка объемом 0,05 мл, изготовленная из полиметилметакрила-та, описана Загурским [37] это устройство весьма полезно в тех случаях, когда стеклянная ячейка не пригодна для определения следов. [c.291]

Использование методов электровыделения для определения следов и для ультрамикроапализа очень облегчается недавно разработанными электролитическими микроячейками. В обзоре [217] описано около 30 ячеек для электролиза при постоянном токе и 20 ячеек, предназначенных для электролиза при контролируемом потенциале. Особенно следует отметить микроячейку, созданную Алимариным и Петриковой [212]. Работу проводят под микроскопом в ячейке используется катод, состоящий из амальгамированной платиновой вилки, вставленной в капиллярную ячейку объемом 1 мкл. Металлы отделяют дистилляцией ртути при соединении катода с микронагревателем. [c.315]

Принцип действия динамических калориметров с компенсацией поясняется схемой 1.5. Калориметрический блок с двумя микроячейками нагревается с постоянной скоростью. Два автономных микронагревателя, расположенные в каждой из ячеек, автоматически выравнивают разность температур, возникающую в процессе нагрева между измерительной и сравнительной ячейками. Тепловая мощность, необходимая для этого, автоматически регистрируется. Энтальпия процесса определяется по площади под графиком зависимости тепловой мощности от времени (температуры). [c.16]

Установка, схема которой приведена на рисунке (б), состоит из генератора Г (ГЗ-7А или аналогичного), подающего синусоидальные колебания с частотой /=10 кГцЧ-2 МГц, амплитудой Е до 30 В, подключаемого через реле генератора Г2 (Г5-54 или Г5-28), подающего прямоугольные импульсы К=0-г-70 В, ==1 + 100 мкс, и осциллографа (О) для контроля напряжения на электродах ячейки (Я). Микроячейка для диэлектрофореза (см. рисунок, в) монтируется на предметном стекле (5) при помощи водостойкого клея и со- [c.184]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология