Иридий железа сульфатом

Платина и палладий не мешают определению, даже если они присутствуют в количествах, больших, чем иридий золота мешает. Его можно удалить после восстановления гидрохиноном до металла. Железо мешает определению и его необходимо удалить до выпаривания раствора с кислотами. Допустимые количества сульфат-ионов не превышают 0,01 М. [c.178]

Полученный раствор содержал (в г/л) благородных металлов 2,0 (в сумме) никеля - 15 железа З меди 15 сульфат-иона 15. Извлечение (в %) составило палладия 100 платины 100 иридия 100 родия 100 рутения 100 никеля 60 железа 50 меди 100 при остаточной кислотности 40—60 г/л НС1. Расход хлора, включая соляную кислоту, был равен 1,3 кг на 1 кг шлама. Потери хлора с отходящими газами составляли 30—50%. [c.309]

Из всех титриметрических методов определения иридия автор рекомендует восстановление сульфатом железа (II). Во всех методах требуется в какой-то степени отделить иридий от примесей, Хотя о влиянии золота на результаты титрования в методиках не говорится, по-видимому, все восстановители осаждают этот металл. При титровании сульфатом железа (II) с предварительным выпариванием растворов с серной кислотой золото и платина выделяются в виде металлов, причем часть платины может раствориться, В этом методе особенно интересно то, что родий не мешает определению иридия. Это важное преимущество, поскольку родий и иридий часто содержатся в анализируемых материалах в сравнимых количествах. [c.100]

Наиболее удовлетворительная методика титрования иодидом калия предложена Аткинсоном с сотр. [495—497]. По этой методике [495] сплав палладия с рутением обрабатывают соляной кислотой, в которую добавлено немного азотной кислоты. После растворения сплава прибавляют раствор сульфата железа(II), чтобы восстановить все вещества, способные окислить титрующий реагент (0,01 М раствор иодида калия). Для ускорения коагуляции и осаждения используют центрифугу. Точность метода в присутствии 5% никеля, иридия, платины, родия, воль-фрама, молибдена, меди и олова составляет 0,6% и даже выше. [c.101]

Окраска развивается мгновенно и устойчива в водных растворах 15 дней (в неводных — 12 ч). В присутствии комплексона И не мешают определению стократные количества шестивалентных ионов вольфрама, молибдена и урана, четырехвалентных осмия, платины, тория и циркония, трехвалентных алюминия, золота, висмута, железа, лантана и родия, двухвалентных бария, кальция, кобальта, меди, железа, ртути, магния, марганца, никеля, свинца, стронция и цинка, одновалентных калия, лития и натрия, а также анионы — бромид, хлорид, ацетат, карбонат, оксалат, фторид, фосфат, иодид, нитрит, нитрат, сульфид, сульфит и сульфат. Сильно мешают цианид-ионы и ионы четырехвалентного иридия. Результаты, полученные авторами, говорят о том, что предлагаемая система весьма перспективна для фотометрического определения серебра. Недостатком системы является фотохимическая нестойкость реагента [29]. [c.50]

Иридий можно определять косвенными колориметрическими методами, которые основаны на сильной окислительной способности иридия (IV) различные органические соединения окисляются им с образованием сильно окрашенных продуктов реакции. В подобных методах в качестве чувствительного реагента применяют лейкосоединение кристаллического фиолетового . Подготовка раствора к анализу довольно трудна, но зато получаются воспроизводимые результаты палладий, платина и родий мешают относительно мало. Золото и железо должны отсутствовать, концентрация сульфата не должна намного превышать 0,01 М. В других косвенных методах применяют о-анизидин лейкооснование малахитовой зелени (ср. стр. 507) и бензидин [c.468]

Осадок отфильтровывают (раствор I), промывают горячей водой, подкисленной НС1, до полного отмывания железа, высушивают, прокаливают, восстанавливают в токе водорода и растворяют в царской водке (раствор II). Нерастворимый остаток I, содержащий родий и иридий, отфильтровывают, прокаливают и спекают с ВаОг (см. гл. IV, стр. 97). Спек раствори ют в НС1, барий удаляют в виде сульфата бария. Фильтрат от BaS04 объединяют с раствором I, содержащим родии и иридий. [c.268]

Вторая группа катализаторов — металлы, такие, как медь [58, 59], иридий [60] и ванадий [60] (к их числу не относятся серебро, железо, цинк и никель). Кроме того, эта группа включает соли металлов сульфат [59] и стеарат [53, 54] меди (II), цианид меди (I) [59], смесь иодида меди (I) с аминами [60], хлорид и бромид меди (I) [61, 62], хлорид золота (III) [63], трихло-рид иридия и ванадия, тетрахлорид платины [60], иодид [64] и хлорид [65] цинка. В результате взаимодействия диазометана с этими неорганическими соединениями образуются либо полиметилен, либо этилен, либо металлоорганические соединения типа М(СН ,Х) . Образование этих соединений Виттиг и Шварценбах [66] связывают с отличиями в восстановительных потенциалах соответствующих металл-катионов, которые введены в реакцию [c.22]

К квасцам относятся двойные сульфаты с общей формулой МЩ (504)2-I2H2O, где М — катионы натрия, калия, рубидия, цезия, таллия и аммония, — катионы алюминия, галлия, индия, таллия, титана, ванадия, хрома, марганца, железа, кобальта, родия и иридия. [c.54]

Комплекс родия имеет состав Rh( eH5—NH S СНз)4С12. При осаждении из солянокислой среды родий обычно загрязнен иридием. Лучше всего проводить разделение в растворе, содержащем одновременно азотную, серную кислоты и сульфат лития. Раствор нагревают до выделения паров серной кислоты, а затем разбавляют водой. Прокаленный и восстановленный металлический родий обычно загрязнен небольшой примесью хрома. Последний удаляют хлорированием и последующей обработкой царской водкой. По некоторым данным, железо, кобальт и никель не осаждаются в условиях, предложенных для осаждения родия, однако доказательств этому не приведено. [c.26]

В 1887 г. Бетел [443], Крусе и Гофман [444] дали сравнительную оценку метода восстановления золота сульфатом железа (II), щавелевой кислотой и двуокисью серы. Они отметили [444], что золото восстанавливается селективно этими тремя реагентами в присутствии рутения, родия и иридия. Для осажде- [c.82]

Для титриметрического определения иридия часто используют сульфат железа (II) и соль Мора. Гринберг и Птипын [485] изучали потенциометрическое восстановление сернокислых рас- [c.98]

Сера. Взвешиваемая форма — SO4 [163]. При сожжении образуется смесь оксидов серы (IV) и серы (VI). На нагретом до 750—800°С серебре происходит количественное окисление смеси оксидов до SO3 с одновременным образованием сульфата серебра [179]. Оксиды серы поглощают в гальзе с металлическим серебром или посеребренной пемзой при указанной температуре. В присутствии в веществе щелочных или щелочноземельных металлов (большей частью это бывают сульфосоли) часть серы остается в контейнере в виде сульфата металла. Содержание серы рассчитывают из суммы привесов гильзы в форме SO4 и контейнера в форме MSO4. Гетероэлементы, не образующие термостойкие сульфаты, могут быть определены одновременно с углеродом, водородом и серой в виде их оксидов. В нашей практике это осуществлено для алюминия, бора, железа, иридия, кобальта, кремния, марганца, меди, молибдена, родия, ртути, рутения и фосфора. Возможности определения серы этими примерами не исчерпываются. Представление о термической устойчивости сульфатов некоторых металлов дают данные табл. 5. [c.105]

Осаждение цинком является быстрым методом выделения золота, палладия, платины, родия и рутения из растворов, содержащих неблагородные металлы, которые не осаждаются цинком. Выделение иридия, особенно из сернокислых растворов, редко бывает полным, но оно протекает количественно при добавлении чистого магния. Слабокислый солянокислый раствор обрабатывают химически чистой цинковой пылью при осторожном помешивании до восстановления железа и почти полной нейтрализации кислоты, затем добавляют еще 1 г цинка, нагревают осторожно до начала кипения, энергично смешивая цинк с обрабатываемым раствором. Добавление небольших количеств порошкообразного магния на этой стадии способствует полному осаждению иридии. После охлаждения ниже 60° медленно добавляют соляную кислоту до растворения избытка цинка и прекращения выделения газа. Отстоя1Ш1уюся жидкость декантируют через неплотный фильтр, осадок промывают три-четыре раза декантацией, затем смывают его на фильтр и тщательно промывают горячей водой до удаления хлоридов небольшие количества меди из влажного осадка извлекают следующим способом смывают осадок обратно в стакг н и перемешивают его па холоду в течение нескольких минут с 0 мл 20%-ного раствора сульфата железа в Ю Уо-пой серной кислоте при этом растворяются следы цинка и медь переходит в растворимый сульфат золото и платиновые металлы остаются без изменения. Затем черный осадок платиновых металлов тщательно промывают на том же фильтре теплой 5%-ной серной кислотой до удаления солей железа и меди и, наконец, горячей водой отмывают кислоту. Осажденные опи-са шым методом родий, иридий и рутений количественно не растворяются в царской водке, поэтому дальнейшей аналитической работе с этими металлами должно предшествовать сплавление их со свинцом— (см. разд. VH, Д). [c.381]

Золото, платина, палладий и родий осаждаются из горячих солянокислых и сернокислых растворов солями двухвалентного хрома или ванадия (введенных в виде хлоридов или сульфатов) иридий при этом восстанавливается только до четырехвалентного состояния. Присутствующие в растворе медь и висмут соосаждаются, но могут быть в дальнейшем ходе анализа отделены обработкой сульфатом железа, как описано выше (см. а). Селен и теллур также соосаждаются и, следовательно должны предварительно отделяться осаждением сернистым газом из раствора соляной кислоты (1 3) (см. д). Наилучшие результаты получаются при работе с раствором, содёржащим от 10 до 207о свободной соляной или серной кислоты. Раствор нагревают до кипения и добавляют ио каплям 57о-пый раствор восстановителя до тех ь ор, пока окраска раствора не перестанет усиливаться и не образуется осадок, который укрупняется при перемешивании. Осадок собирают на неилотный фильтр и хорошо промывают от хлоридов и неблагородных металлов горячей 5%-ной серной кислотой затем осадок смывают обратно в стакан и обрабатывают кислым раствором сульфата железа, как описано выше (см, а), для удаления меди и висмута. Использовать фильтрат для определения неблагородных металлов затруднительно из-за присутствия в нем хрома или ванадия. [c.381]

Оба фильтрата (сульфатный и хлоридный) объединяют и выпаривают до паров серной кислоты. Свинец выделяют обычным путем в виде суль4)ата, медь осаждают сероводородом в фильтрате от сульфата свинца, железо осаждают гидролизом в виде основного ацетата никель, кобальт, марганец и, возможно, таллий осаждают сероводородом из ацетатного фильтрата, который предварительно слабо подщелачивают аммиаком. Все эти осадки, за исключениел сульфата свинца, смешивают с бумажной массой, умеренно прокаливают и обрабатывают кислотой для отделения небольших количеств иридия и родия, попадающих в осадки вследствие соосаждения окись меди обрабатывают азотной кислотой, а другие два остатка окисловсоляной. Дальнейшее разделение и определение неблагородных металлов производят обычными методами. [c.421]

Не мешают — бромиды, сульфаты, пшохлорпты, перхлораты, соизмеримые количества родия, иридия, платины, меди, никеля, железа. Мешают — иитрозосоединення, осмий, палладий (при содержании 7 мкг/мл рутения допустимо присутствие до 0,7 мкг/мл палла,дия и 0,2 мкг/мл осмия), кобальт, хром. [c.129]

Ниже приведен метод, разработанный Айрисом и Янгом которые рекомендуют получать окраску в горячем спиртовом растворе соляной кислоты, чтобы предупредить осаждение окрашенного продукта реакции, если концентрация рутения довольно высока. Осмий и палладий сильно мешают, поглощая свет той же длины волны (620 мц), которую применяют при определении светопоглощения комплекса рутения также мешают железо(И1), медь, кобальт, хром и, в меньшей степени, никель. Родий, иридий или платина не дают цветных реакций. Бромид, сульфат, перхлорат и нитрат при концентрации 100 ч. на млн. не влияют на определение. [c.703]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология