Масс-спектроскопический анализ

Масс-спектроскопический анализ позволяет изучать изотопный состав и изотопные разновидности молекул. На рис. 25 приводится масс-спектр углекислого газа. Из спектра видно, что природный (Х>2 состоит, главным образом, из молекул с массами (в атомных единицах) 44, 45 и 46. Очевидно, что массе 44 отвечает молекула масса 45 [c.110]

Результаты масс-спектроскопического анализа образцов парафина [c.86]

Масс-спектроскопический анализ основан иа том же принципе, что и. электромагнитный метод разделения стабильных изотопов (см. гл. 2). [c.108]

Масс-спектроскопический анализ является наиболее универсальным методом изотопного анализа, и в этом его несомненное преимущество перед всеми иными методами изотопного анализа. К некоторым, хотя и не принципиальным, но достаточно серьезным недостаткам этого метода можно отнести необходимость перевода для анализа любого образца в газовую фазу. Очевидно, что в ряде случаев достигнуть этого бывает нелегко без существенного изменения химического, а иногда и изотопного составов образца. [c.110]

Масс-спектроскопическим анализом установлено наличие примеси С Ог (0,9%) и следов Н2 и Н2О. В условиях проведения синтеза реакция с карбонатом бария не происходит. [c.664]

Если смешать триметилалюминий с алюминийтриалкилами, имеющими четное число атомов углерода, и обработать этиленом, то преимущественно должны получиться продукты реакции с четным числом атомов углерода. В действительности так оно и ест . Смеси триметилалюминия и триэтилалюминия в соотношениях 1 2 и 1 10 осторожно под давлением вводили в реакцию с этиленом и затем гидролизовали. Масс-спектроскопический анализ газов, образовавшихся в результате гидролиза, показал [c.163]

Масс-спектроскопический анализ позволяет изучать изотопный состав и изотопные разновидности молекул. На рис. 25 приводится масс-спектр углекислого газа. Из спектра видно, что природный (Х>2 состоит, главным образом, из молекул с массами (в атомных единицах) 44, 45 и 46. Очевидно, что массе 44 отвечает молекула СЮа масса 45 соответствует молекулам С 0 0 и С Ог масса 46 — молекуле 0= 0 0 (из приведенного в гл. 2 материала об изотопном составе легких элементов следует, что доля молекул С 0 0 и тем более 0 0 0 в природном углекислом газе должна быть пренебрежимо мала). [c.110]

Кривые (.3—6) — результат масс-спектроскопического анализа пиков кривой 2 [c.101]

Масс-спектроскопические анализы показали, что характерные линии продуктов десорбции соответствуют исходному диоксану. Количество оставшегося диоксана составляет 15% от а . Дальнейшую десорбцию производили при повышенной температуре. В масс-спектрах продуктов десорбции наблюдается увеличение интенсивности массы 18, 26, 27, 44 и уменьшение интенсивности массы 15, 29, 31, 43, 57, 58, 88 тем больше, чем выше температура откачки (см. таблицу) в интервале температур 100 — 350° С. Количество выделенного вещества составляет 4% от общего количества поглощенного диоксана. [c.103]

Как показывают данные масс-спектроскопического анализа, изотопная чистота каждого из этих йодидов составляет по меньшей мере 99,2%. [c.117]

Если согласно данным масс-спектроскопического анализа продукт содержит не вступивший в реакцию йодистый этил-Н то смесь обрабатывают, как это указано выше, свежей порцией ацетата-Нз серебра. [c.117]

Масс-спектроскопический анализ свидетельствует о том, что избыточное содержание дейтерия составляет 1,62 ат. %. Поскольку концентрация дейтерия, вычисленная при условии отсутствия изотопного обмена водорода в процессе гидрирования, составляет 1,60 ат. %, то можно думать, что обмена действительно не происходит. Кривая инфракрасного поглощения этого образца в области 2000—2300 сж совпадает с кривой поглощения солянокислой соли анилина. [c.188]

Согласно масс-спектроскопическому анализу продукта реакции, выход метана-Нг составляет 93% при соотношении метана-Н2 к водороду-Нг (отношение мол.%), равном 13. [c.217]

Во второй части с большой глубиной рассмотрены проблемы идентификации органических веществ, анализа изотопного состава сложных органических ионов, содержащих азот, кислород, серу и т. д. Значительное место уделено зависимости между структурой и спектрами, на основе которой создаются методы масс-спектроскопического анализа. Впервые в мировой литературе систематически проанализированы масс-спектры органических соединений различных классов углеводородов, спиртов, альдегидов и кетонов, кислот, эфиров, гетероциклических соединений и т. д. [c.4]

Прецизионные измерения масс изотопов со времен Астона проводят на основании данных масс-спектроскопического анализа, однако точные сведения о массах атомов могут, конечно, быть получены и другими методами. Как указывалось выше, во многих случаях химический метод дает большую точность, а недавно были разработаны два физических метода, обладающие очень малой [c.43]

В некоторых пробах, которые были взяты при температурах выше 3000° К, дополнительный масс-спектроскопический анализ указал на присутствие небольших количеств диацетилена, образующихся преимущественно путем рекомбинации двух радикалов СгН. Таким образом, хотя из этих проб нельзя получить никаких количественных данных для самого процесса равновесия, эти пробы дают качественное подтверждение предлагаемому механизму процесса равновесия и замораживания . [c.319]

Полипропилен и полиизобутилен. Поскольку в макроцепи полипропилена каждый второй атом углерода третичный, а у полиизобутилена - четвертичный, то прочность углерод-углеродных связей постепенно снижается от полиэтилена к полипропилену и полиизобутилену. Это отчетливо подтверждается данными по термодеструкции в вакууме (в течение 0,5 ч) полипропилена и полиизобутилена (табл. 1.2) [3]. Сравнение количества летучих продуктов, выделяющихся при соответствующих температурах, показывает, что полиизобутилен менее термостойкий по сравнению с полипропиленом. Так, температура полураспада полипропилена равна 660 К, а полиизобутилена-621 К [3]. Масс-спектроскопический анализ летучих фракций термораспада полипропилена при 653-683 К показал [3], что основными продуктами разложения являются пропилен, бутен, пентен, гек-сен, бутан, пентан и гексан. [c.16]

В заключение отметим, что кроме газохроматографических методов анализа большое значение в определении строения алканов играют масс-спектрометрические методы и особенно хромато-масс-спектрометрия, позволяющая определять масс-спектр каждого пика, элюирующегося при газохроматографическом анализе на капиллярных колонках. Подробности масс-спектроскопического анализа разветвленных алканов изложены в специальных руководствах [24, 42, 51, 52, 54]. Несомненно, что широкое внедрение в технику исследовательских работ хромато-масс-снектрометрии явится новым этапом в развитии как химии нефти, так и органической геохимии. [c.188]

На основе масс-спектроскопического анализа летучих продуктов деструкции наполненного полибензимидазола предложены следующие схемы его термоокислительного распада под [c.164]

Однако масс-спектроскопический анализ показал отсутствие молекул 50 в получаемом газе, а вместо них обнаружены были в эквимолекулярных количествах частицы 50г и 5гО. Таким образом стало очевидным, что если частица 50 и образовалась как первичный продукт горения, она не накоплялась, как эфемер, и почти мгновенно экзотермически дисмутировала, давая смесь 50 2 и 5гО [c.207]

Принципиальная схема прибора, с помощью которого проводится масс-спектроскопический анализ — масс-спект-рографа — приведена на рис. 23. Для проведения анализа иследуемый образец испаряется и молекулы пара ионизируются бомбардировкой электронами. При этом образуют- [c.108]

Фосет и Расмуссен [609] очищали продажный реактив физическими и химическими методами. Они последовательно промывали тиофен разбавленной соляной кислотой, едким натром и дистиллированной водой, после чего сушили над хлористым кальцием. Около 2 л очищенного тиофена подвергали фракционированной перегонке при атмосферном давлении и флегмовом числе 50 1 на колонке высотой 235 см, заполненной спиралями из нержавеющей стали (диаметром 2,4 мм). Первую и последнюю четверти всего количества дистиллата отбрасывали. В результате масс-спектроскопического анализа было показано, что в полученном продукте содержится 0,37 мол. % бензола. Дистиллат шесть раз подвергали кристаллизации очищенный тиофен обезгаживали и запаивали в ампУлы из стекла пирекс. Часть тиофена, отброшенного при дробной кристаллизации, обрабатывали хлористой ртУтью (1) в растворе ацетата натрия в этиловом спирте. Полученное твердое вещество кипятили с обратным холодильником с разбавленной соляной кислотой и зкстрагировали тиофен из охлажденной жидкости пентаном. Пентановый раствор сушили над хлористым кальцием и подвергали фракционированной перегонке на колонке с 28 тарелками. Температура замерзания составляла —38,5°. [c.440]

Как и в случае пламени ацетилена, масс-спектроскопические анализы образцов сажи и образцов газа, взятых прямо из бензольного пламени, показали [80], что углеводороды с молекулярйой массой больше 250 существуют в области начала образования углерода и исчезают вдоль по потоку в горя1,цем газе, тогда как углеводороды с меньшей молекулярной массой некоторое время еще сохраняются вдоль потока. [c.187]

Ранее сообщалось [2], что дезаминирование солянокислой соли ж-нитробензолдиазония фосфорноватистой кислотой в вод-Н0М-Н2 растворе якобы не приводит к внедрению дейтерия в ароматическое кольцо. Этот вывод был основан на данных инфракрасной спектроскопии. В то же время масс-спектроскопический анализ образца Ьнитробензола-З-Н , полученного в настоящей работе, свидетельствовал о наличии 2,55 ат. % дейтерия. Повторное исследование инфракрасного спектра этого соединения вновь показало, что кривая поглощения в области 2000—2300 см совпадает с соответствующей кривой для обычного нитробензола. [c.187]

Масс-спектроскопический анализ пара ячейки Кнудсена, содержащей жидкий раствор u-Sn при 1400 С дает отношение относительных ионных интенсивностей изотопов Си и Sa Отношение Аги/ Zn пропорционально отношению Ре-зудататы имеют вид [c.159]

Уолл и Мадорский с сотр. [52—54, 56—71] исследовали продукты и суммарные кинетические характеристики реакций деполимеризации различных полимеров им удалось найти интересные качественные корреляции между строением полимеров и характером реакций деполимеризации. Полученные указанными авторами экспериментальные данные приведены в табл. VIII-2. Во многих случаях авторы проводили детальные масс-спектроскопические анализы летучих при обычной температуре продуктов термодеструкции. Подробности этих анализов не представляют интереса для данного обзора, за исключением одной детали — содержался ли мономер в летучих продуктах деполимеризации. Выходы мономера и некоторые другие данные о летучих продуктах термодеструкции приведены во второй и в третьей колонках табл. VIII-2, а в пятой колонке этой таблицы указаны относительные стабильности исследованных полимеров. [c.22]

Беруэлл и сотрудники [135] с помощью инфракрасных спектров и масс-спектроскопического анализа нащли, что изомеризу-ющее действие 96%-ной серной кислоты по отношению к изо-алканам происходит по цепному механизму с образованием карбониевых ионов в результате отщепления гидридных ионов. [c.344]

Масс-спектроскопический анализ продуктов, полученных при взаимодействии диборана с Й2р4, указывает на образование фторированных боразинов [49], хотя не было выделено каких-либо определенных индивидуальных продуктов. Диборан спокойно реагирует с галогенированными алкиламинами при этом образуются продукты присоединения, которые при термическом разложении дают соответствующие боразины [50] Эта реакция использована для получения М-фторалкилборазинов [c.143]

Масс-спектроскопический анализ продуктов пиролиза боразина, нелетучих при комнатной температуре, но летучих выше 90°, по-видимому, указывает на то, что они могут быть аминопроизводными типа XV и XVI или трициклическими системами состава ВеМуНд. Данные инфракрасных спектров нелетучего остатка подтверждают их структуру как высококонденсиро-ванной боразотной основы, приближающейся к составу нитрида бора, но еще содержащую связи N—Н и В—Н. [c.179]

Зерченинов, Чес1ноков и Панкратов [117] определили энтальпию образования трифторида азота сжиганием его с водородом. В этой работе особое внимание уделялось чистоте исходного NF3, которая подтверждалась ИК- и масс-спектроскопическими анализами и хроматографией. Среднее из 10 опытов значение энтальпии образования NFg равно —32,3 1,2 ккал/моль. [c.57]

Наибольшее значение из этих методов приобрели спектроскопические методы анализа кремнийорганических соединений змиосионный спектральный анализ, позволяющий идентифицировать кремнийорганические соединения и количественно определять кремний и другие элементы, ультрафиолетовая спектроскопия, с помощью которой можно количественно определять содержание фенильных групп в полисилоксанах и примеси ароматических соединений в различных кремнийорганических соединениях метод инфракрасной спектроскопии, применяемый для определения чистоты, идентификации и изучения строения кремнийорганических соединений масс-спектроскопический анализ метод ядерного магнитного резонанса термографический метод анализа и др. [c.112]

При пиролизе в вакууме при 400° С смешанного полиамида, полученного поликонденсацией капролактама и гексаметиленадипинамида, а также смешанного полиамида, полученного из гексаметиленадипинамида, е-капролактама и гексаметиленсебацинамида [15, 16], с помощью масс-спектроскопического анализа в газовой фазе были обнаружены следующие продукты окись углерода, углекислый газ, циклопентанон, вода, различные углеводороды (метан, этан, пропан, бутан, этилен, бутены). Аммиак и другие соединения азота не были обнаружены в газовой фазе. Весь азот остается в твердом остатке [15—18]. Авторы предполагают, что происходит разрыв наиболее слабой в цепи связи — С — N — это приводит к реак- [c.202]

Хёрд исследовал реакцию диборана с олефиновыми углеводородами в газовой фазе. Нагреванием этилена с 2% диборана в запаянной трубке в течение 4 дней был получен триэтилбор, идентифицированный с помощью масс-спектроскопического анализа [c.178]

Представителем такого класса соединений является поли-и-ксилилен [1], который может быть получен из и-ксилилена, образующегося при нагревании -ксилола до 1273 К, а также полибензил, получаемый нагреванием хлористого бензоила при 373 К в присутствии катализатора оксида железа [3]. Исследование термодеструкции этих двух полимеров показало, что их термостабильность близк-а (Гзо полибензила равна 703 К, а поли-и-ксилилена-705 К) и они полностью разлагаются в температурном интервале 683-743 К. Масс-спектроскопический анализ летучих продуктов термодеструкции полибензила показал, что они состоят из толуола [5,9% (масс.)], бензола [1,4% (масс.)] и ксилола [0,1% (масс.)] [3]. При термодеструкции поли- -ксило-ла зафиксировано выделение следующих летучих продуктов ксилола [2,83% (масс.)], толуола [0,29% (масс.)], метилэтилбен-зола [0,28% (масс.)], метилстирола [0,14% (масс.)] и бензола [0,06% (масс.)] [3]. Отсутствие в летучих продуктах мономера (и-ксилилена), по-видимому, обусловлено его высокой реакционной способностью и способностью полимеризоваться при выходе из зоны нагрева. [c.39]

Масс-спектроскопический анализ продуктов термораспада по-либензимидазолов показал, что среди них основными являются H N, NHз, Н2О, Н2, в меньших количествах выделяются СО, СО 2, СН4 и фенол [9]. Энергия активации образования основных продуктов термодеструкции полибензимидазолов составляет 108,7-225,7 кДж/моль, что существенно ниже, чем это необходимо для гомолитического распада любой из химических связей, имеющихся в полибензимидазоле. В связи с этим было высказано предположение о термогидролитическом распаде полибензимидазолов на первой стадии деструкции [9, 18]. Для [c.65]