Йодиды Йодистый этил

Облученный йодистый этил растворяют в 50 мл эфира, раствор переносят в делительную воронку и четыре раза взбалтывают с 10 мл очень разбавленного раствора (1 г/л) йодистого калия. К раствору прибавляют небольшое количество тиосульфата натрия для восстановления элементарного йода в йодид [c.292]

Необходимо следить за тем, чтобы эфирный слой находился сверху. При необходимости эфир добавляют во время экстрагирования. Водные слои соединяют и взбалтывают с 20 мл четыреххлористого углерода для удаления растворенного в воде йодистого этила. Водную вытяжку подкисляют в стакане 1 н. азотной кислотой. Раствор кипятят в течение недолгого времени (для разрушения избытка тиосульфата) и осаждают йодид, добавляя по каплям раствор азотнокислого серебра при 95°. Следует избегать большого избытка азотнокислого серебра. Смесь нагревают дополнительно в течение 2 мин для образования хорошо фильтрующегося осадка. Затем раствор охлаждают, осадок отфильтровывают, сушат эфиром и измеряют активность осадка при помощи счетчика. Строят кривую падения активности, экстраполируют значения скорости счета к концу облучения и по графику находят величину периода полураспада йода-128. Для определения активности йода-128, оставшейся в йодистом этиле, аликвотную часть йодистого этила (0,2 мл) растворяют в 20 мл спирта и нагревают с 1 мл разбавленного спиртового раствора КОН. После охлаждения подкисляют разбавленной азотной кислотой и осаждают ионы йода азотнокислым серебром в виде AgJ. Измеряют скорость счета осадка и экстраполируют к концу облучения. Определяют долю активного йода-128 (в процентах), входящего в состав органического соединения (йодистого этила). [c.292]

Применение уксусной кислоты не обязательно во многих прописях рекомендуется брать серную кислоту. Однако при недостаточном опыте работающего при этом иногда создается слишком высокая кислотность, в связи с чем может выделиться йод. Это объясняется действием пятивалентного мышьяка, а также трехвалентного железа, так как фторидный комплекс последнего разрушается сильными кислотами. Отсюда требование ГОСТа — применять именно уксусную кислоту. Возможно также каталитическое действие меди, и особенно окислов азота на реакцию между йодидом и кислородом воздуха. Поэтому следует обратить особое внимание на указанные в тексте предосторожности в отношении удаления азотной кислоты и окислов азота, а также, по возможности, на устранение соприкосновения с кислородом воздуха после прибавления йодистого калия. [c.414]

Крахмал дает характерное синее окрашивание при действии йода. Окрашивание исчезает при нагревании раствора. Эта реакция имеет огромное значение в аналитической химии. Характерно, что окраска появляется только при действии элементарного йода, но не йодид-иона. В этом можно убедиться, прилив к раствору крахмала раствор йодистого калия. Изменение цвета индикаторной йодокрахмальной бумаги основано на том, что при действии окислителей (нитрита натрия, брома и др.) йодид-ионы окисляются до йода и образующийся йод с крахмалом дает синее окрашивание. [c.118]

Проведен ряд исследований по влиянию излучений на различные водные растворы. Кинетика этих процессов очень сложна результаты исследований во многих случаях являются противоречивыми, а поэтому можно сделать лишь небольшое число обобщений. Протекающие процессы обычно согласуются с постулированным начальным образованием Н- и ОН-радикалов из воды или (в случае присутствия газообразного кислорода) образованием пергидроксила в дальнейшем протекают реакции этих радикалов с растворенным веществом, хотя Лефор и Гайсинский сообщают о случае, когда арсенит в водном растворе, по-видимому, перешел в элементарный мышьяк под прямым действием излучений [90]. В ряде случаев скорость образования перекиси водорода оказы-ваб гся более высокой, чем при облучении чистой воды так, например, ионы галогенидов в растворе повышают количество образующейся перекиси водорода, причем йодид более эффективен, чем бромид, который в свою очередь эффективнее хлорида. В недавно проведенной дискуссии на заседании Фарадеевского общества [84] были сообщены результаты ряда новейших исследований по влиянию растворенных веществ. В этих сообщениях содержатся также ценные ссылки иа предыдуш ие работы. Из других новых работ нужно указать на облучение рентгеновскими лучами водных растворов йодноватокислого калия [101], йодистого калия [102], дезоксирибонуклеиновой кислоты [103] [c.63]

Получение раствора калия йодида. В чугунный котел с мешалкой загружают раствор едкого кали и технический йод, подогревают смесь острым паром, после растворения всего йода постепенно добавляют раствор йодистого железа и доводят реакционную массу до кислой реакции на бромтимоловый синий (желтый цвет). Затем осаждают сульфаты раствором гидрата окиси бария. После этого раствор подщелачивают техническим поташом до щелочной реакции на фенолфталеин, а затем отстаивают от шлама в течение 3—5 ч. Раствор передают на фильтрование, а оставшийся шлам многократно промывают водой промывные воды поступают в отделение фильтрации и упаривания. [c.192]

Далее провести проверочную реакцию на расшифрованный раствор йодистого калия. Для этого из пробирки с йодидом калия отлить немного раствора, прилить к нему хлорной воды и капнуть одну каплю крахмального клейстера. Образуется характерное синее окрашивание раствора. [c.42]

Этими явлениями объясняется, например, загрязнение калием осадка йодида серебра, осажденного из раствора, содержащего избыток йодистого калия. [c.56]

Первые оловоорганические соединения были приготовлены реакцией алкилгалогенидов со сплавами олова этот метод привлек внимание лишь много времени спустя. Аналогичная реакция с использованием сплава свинец — натрий является экономически важной для производства тетраэтилсвинца. В ранних исследованиях Каура [100, 103], Гримма [282], Ладенбурга [484], Вернера и Пфейффера [886] при нагревании йодистых алкилов со сплавом олово — натрий получали смесь продуктов, содержащих тетраалкилолово. Вместо йодидов были использованы и другие алкилгалогениды (обычно под давлением) [70, 181, 304, 446, 447, 611, 667] было опубликовано несколько сообщений об использовании галогенидов [666, 667]. Леттс и Колли [516, 517] получили тетраэтилолово с 50%-ным выходо.м при нагревании йодистого этила со сплавом олово — цинк—медь в этих условиях йодистый этил не реагировал со сплавом олово — медь. [c.18]

Наиболее вредными технологическими операциями является отделение йодистого железа и калия йодида. При этом наиболее сильно корродирует и аппаратура. В отделениях необходима мощная вентиляция, трубопроводы должны быть изготовлены из винипласта, а металлические части покрыты перхлорвинило-вым лаком. Используется аппаратура закрытого типа, а для устранения ручного труда аппараты выпарки, кристаллизации и фугования располагают каскадно. [c.193]

Исследование раствора свинцового комплекса ЭДТУ методом электрофореза и аналитическое обследование свойств этого соединения показали, что при pH 4—7 свинец входит в состав прочного комплексного аниона. В пользу этого говорит тот факт, что катион свинца не открывается многими аналитическими реакциями. Так, при добавлении оснований гидроокись свинца не выпадает сульфаты не осаждают сульфата свинца, йодиды — йодистого свинца, однако сульфид натрия разрушает комплекс, образуя черный осадок сульфида свинца. [c.102]

В статье, авторов синтеза описано получение йодистого этил-Сг" -магния в количестае порядка нескольких микромолей при проведении реакции йодида с магниевым зеркалом в эфирном растворе в небольшой ампуле. Выход реактива Гриньяра, определенный по измеренному объему STaHa- , образующегося при гидролизе, не превышает 55%- [c.302]

Наиболее легко образуются соединения активных галогенов — фтора и хлора, причем в соединениях с ними большинство элементов проявляет высшую валентность. Бромистые и йодистые соединения получаются труднее и обычно содержат меньшее число атомов галогена на один атом другого элемента. Так, среди фторидов серы известен целый ряд соединений от SF до S2F2 среди хлоридов высший из известных имеет состав S I4, среди бромидов — ЗаВгг, а Йодиды серы пока вообще не получены. В основе этого закономерного изменения состава лежит постепенное увеличение размеров атомов галогена при переходе от F к J и связанное с ним уменьшение окислительной активности свободных галогенов по ряду F—С1—Br--J. [c.66]

Получение натрия йодида обработкой йода гидратом или карбонатом натрия ие целесообразно из-за трудностей разделения получаемой прн этом смеси йодистых н йодноватых солей. Натрия йодид — бкпый, гигроскопический, кристаллический порошок без запаха, соленого вкуса, растворимый в 0,6 ч. воды, 3 ч. спирта, 2 ч. глицерина. Водный раствор обладает нейтральной или слабощелочной реакцией. [c.37]

Амино- или 4-анилиноциннолины при кипячении в спиртовом растворе с алкилгалогенидами образуют четвертичные соли [82, 112]. Алкильная группа в йодистом 4-амино-6-хлор-1-метилциннолинии находится у атома азота N-1, поскольку при кипячении этого соединения с водным раствором щелочи образуются 6-хлор-1-метил-4-циннолон и аммиак [82]. При этом были также выделены небольшие количества нейтрального соединения и йодида, структуры которых неизвестны [82]. [c.143]

Получение четвертичных солей пиримидинов, имеющих в качестве функционального заместителя только амино- или замещенную аминогруппу, производилось редко,и ориентация их, как правило, не исследовалась. При изучении четвертичных солей 4-амино-6-(2-амино-6-метил-4-пиримидиламино)-2-метилхинолина [210], йодметилат которого обладает высокой трипаноцидной активностью, было отмечено, что при нагревании в течение продолжительного времени свободного основания с йодистым метилом происходит образование смеси двух соединений. Это послужило поводом к изучению более простого аналога, а именно 2-амино-4-анилино-6-метилпиримидина (ЬХа) [211]. При взаимодействии соединения ЬХа с йодистым метилом в кипяшем спирте происходило образование моночетвертичного йодида (ЬХб), структура которого была доказана гидролизом ванилин и 1,6-диметилурацил (ЬХв). Соединение ЬХб при действии холодного раствора щелочи давало основание (ЬХг или ЬХд), из которого вещество ЬХб можно было регенерировать действием йодистоводородной кислоты (см. схему на стр. 225). [c.226]

С температурный коэфф. ли-Бейного расширения равен 93,0-10 град электрическое сопротивление (т-ра 18° С) — 1,3-10 ом-см удельная теплоемкость 0,052 кал г-град коэфф. теплопроводности , 04Л0 кал/см- сек- град. При нагревании под атм. давлением возгоняется. В парах элементарный Й., подобно др. галогенам, состоит из двухатомных молекул, распад к-рых становится заметным при т-ре 600° С. Для иолучения жидкого Й. необходимо, чтобы парциальное давление его паров превышало 90 мм (тройной точке И. на его фазовой диаграмме отвечает 116 С и 90 мм). Жидкий Й. хорошо растворяет серу, селен, теллур и йодиды многих металлов, образуя с йодидами комплексы. Растворим в органических растворителях в соль-ватирующих растворителях (спиртах, кислотах) дает растворы бурого цвета, в несольватирующих (углеводородах, эфирах, бензоле, сероуглероде) —фиолетового цвета. Хим. активность И. — наименьшая в ряду природных галогенов. Соединяется с большинством металлов и неметаллов, образуя соединение со степенью окисления — 1. Соединение Й. с водородом — йодистый водород Н1 — бесцветный газ, пл - 51° С, - 35° С получают его непосредственным соединением элементов, вытеснением йодистого водорода из солей Й. действием сильных минеральных к-т. Йодистый водород хорошо растворяется в воде (42 500 частей в 100 частях воды при т-ре 10° С), образуя йодистоводородную к-ту (макс. концентрация раствора при т-ре 20° С составляет 65%, плотность раствора 1,901 г см ). Соли йодистоводородной к-ты — йодиды щелочных и щелочноземельных металлов — хорошо растворимы в воде йодиды металлов III—V групп периодической системы нри этом часто гидролизуют. С кислородом Й. непосредственно не соединяется, косвенным путем можно получить окислы 12О4 и 12О5. При растворении Й. в щелочах образуются нестойкие [c.521]

Часто трудно определить, представляют ли собой перекиси, выделенные из реакционной смеси, перекись водорода или же они являются органическими перекисями до самого последнего времени было предпринято лишь немного попыток определить строение этих перекисей. Выводы относительно характера перекисей могут быть сделаны на основании следующих доказательств 1) состава газа и жидкости, образующихся при разложении перекиси (например, перекись водорода дает при этом кислород и воду гидроперекись оксиалкила при щелочном разложении дает водород и кислоту гидроперекись метила при разложении па платиновой черни [145] дает двуокись углерода) 2) разных цветных реакций, например реакции с применением титановой соли, которую считают весьма специфичной для перекиси водорода (см. гл. 10) 3) характеристики реакции с кислым раствором йодистого калия (гидроперекись метила, например, реагирует лишь в присутствии сернокислого закисного железа как катализатора, но не реагирует в присутствии молибдата аммония [146] кроме того, скорость окисления йодида до йода заметно зависит от характера перекиси [147, 148]) 4) образования нерастворимых неорганических перекисей, например перекиси кальция или пероксобората натрия, при введении соответствующих добавок к продукту, что доказывает наличие перекиси водорода или гидроперекисей оксиалкилов 5) сравнения спектров поглощения с этими спектрами для известных перекисей [149, 150] 6) определения коэффициентов распределения с эфиром [151] 7) методов хроматографического разделения [146, 152] 8) определения скорости термического разложения различных перекисей при температуре реакционной зоны и 9) методов полярографии [152—1541 (см. гл. 10). [c.76]

Окислительно-восстановительные взаимоотношения брома с перекисью водорода такие же, как и у хлора, только бромат восстанавливается перекисью до бромида и элементарного брома. Наиболее обстоятельные исследования по галогенам проведены с йодистыми соединениями. Обзор старой литературы дан Уолтоном [175] нужно также отметить значительные работы в этой области, принадлежащие Абелю [176]. Недавно по этим реакциям опубликован обзор Моргана [177]. Сводку реакций, приведенную в табл. 73, составили Брей и Либхафский [178] черточки означают, что реакций практически не происходит. Необходимо упомянуть о ряде исследований некоторых особенностей реакций йода с перекисью водорода. Румпф [179] опубликовал спектрографическое исследование реакции с йодидом имеется также сообщение об изменениях pH, происходящих в системе, содержащей йодид и тиосульфат [180]. Окисление йодида лежит в основе часовой реакции [181]. Эта реакция катализируется железом по этой так называемой реакции Шенбейна опубликован ряд работ [182]. [c.334]

Эта реакция состоит в следующем. Если к раствору йодистого калия, серыо1 кислоты и крахмала прилить избыток перекиси водорода, раствор синеет при добавлении небольшого количества тиосульфата раствор обесцвечивается, поскольку тиосульфат быстрее реагирует с йодом, чем перекись водорода с йодидом. После израсходования всего введенного тиосульфата в результате продолжающегося взаимодействия перекиси с йодидом раствор опять синеет. При добавке новых малых порций тиосульфата обесцвечивание и появление окраски может повториться несколько раз, причем путем введения строго определенных количеств раствора тиосульфата можно добиться появления окраски через определенный промежуток времени. — Прим. перев. [c.334]

Перекись водорода может быть определепа различными колориметрическими методами [78]. Так, можно использовать окраску, образующуюся при введении пробы, содержащей перекись водорода, в реакцию со смесью крахмала и йодистого калия эта окраска с известными ограничениями может считаться показателем содержания перекиси водорода в пробе [79]. Хотя этот метод, по-видимому, отличается высокой чувствительностью, он все же невполне надежен, так как разбавленные растворы перекиси водорода медлешю реагируют с йодистым калием и при длительном стоянии в контакте с воздухом ион йодида в известной мере непосредственно окисляется до свободного йода. Интервал концентраций перекиси водорода, для которых этот метод применим, колеблется примерно от 0,08 до 0,5 мг/л. Если йода выделяется больше 1 мг/л, то интенсивность синей окраски раствора в присутствии крахмала не может быть количественно измерена. [c.466]

Молекулы КГ способны присоединять молекулы элементарного йода. Если с каждой стороны в реакцию вступают по одной молекуле, образуется красно-бурый три-йодид калия. Йодистый калий может присоединить и большее число молекул йода, в итоге получаются соединения различного состава вплоть до К1в. Эти вещества называют полийодидами. Полийодиды нестойки, и в их растворе всегда есть элементарный йод, причем в значительно большей концентрации, чем та, которую можно получить прямым растворением йода. [c.28]

Недостаток гормоновщитовидной железы в организме может быть вызван различными причинами, и это надо иметь в виду при выборе методов лечения. Если нарушение вызвано недостатком йодистых солей в диете, то введение, например, йодистого калия в дозах, несколько превышающих суточную потребность, немедленно восстанавливает синтез гормонов до нормальных величин. Однако описаны такие случаи кретинизма, лечение которых йодистыми солями заведомо бесполезно. Кретинизм, вызванный отсутствием энзиматической реакции окисления йодидов в йод (2J-- Ja), можно ликвидировать, давая дийодтирозин или гормоны. Известен также кретинизм, вызванный отсутствием реакции конденсации двух молекул йодтирозина. В этом случае лечебный эффект может быть получен только путем введения активных гормональных препаратов. [c.185]

Получение йодидов обработкой йода растворами гидратов или карбонатов щелочных металлов не осуществляется из-за трудности разделения получаемой при этом смеси йодидов и йодатов, поэтому йодиды получают обычно из йодистого железа РеЛг, образующегося при действии йода на железные стружки в водной среде Ре+Лг- РеЛг. Получение калия йодида из йода, йодистого железа и едкого кали с добавлением поташа идет по следующим реакциям [c.191]

Соединяясь с водородом, йод образует йодистый водород (йодоводород) — бесцветный газ с резким запахом, хорошо растворяющийся в воде. Водный раствор его называют йодистоводородной (йодоводородпой) кислотой. Это сильная кислота, похожая на соляную. Большинство солей ее, называемых йодидами, растворимо в воде, но йодистое серебро, так же как Ag l и AgBr, в воде не растворяется [c.165]

Электрохимическую систему Лг/ЗЛ изучали ряд исследователей [27—39]. Бланк и Нойес [27], измеряя молекулярную электропроводность растворов йодистого калия, содержащих и не содержащих йода, определили скорость миграции комплексного иона Лз . В области исследованных ими концентраций йодида калия (от 0,5 до 0,007 М) при добавлении йода электропроводность раствора уменьшалась отсюда можно заключить, что скорость миграции иона Лз меньше, чем скорость миграции иона Л . При этом разница в значениях молекулярной электропроводности растворов, куда не добавляли йод, и растворов с введением йода уменьшалась в сторону менее концентрированных растворов йодистого калия. Так, для 0,5 М раствора КЛ эта разница составляла 9,9%, а для Э,007 М КЛ — 4,8%. Поданным Невсона и Ридифорда [35], величина кинематической вязкости растворов, содержащих трийодид в диапазоне концентраций последнего 0,]24— 3,70 мМ, при 25° принимает значения в интервале 0,00874— [c.198]

Иодометрический метод не является специфичным, так как соединения типа перекисей и соединения, богатые кислородом (озон, хлорат, нитриты, окись железа), в кислом растворе выделяют йод из йодистого калия. Из перечисленных соединений в водах могут встречаться в значительных количествах лишь нитриты и соли окиси железа. Если подкисление вести не сильными кислотами, а буферным раствором с рН-4,5, то йодометрический метод становится специфичным на активный хлор, так как при этом значении pH нитриты в количестве до 5 мг/л и окионое железо в количестве до 5 мг/л не окисляют йодида р отличие от активного хлора. [c.137]

Определение высших алкоксигрупп (полумикромодифика-ция) [15]. Метод пригоден для определения алкоксигрупп от С4 до С26 в спиртах, простых и сложных эфирах. Разложение этих соединений и превращение алкоксигруппы в йодид происходит, как обычно, под действием йодистоводородной кислоты. Так как образующиеся йодистые алкилы с высокими температурами кипения не могут быть отделены от реакционной смеси дистилляцией, как в случае метилйодида, этилйодида и других, то предложено извлекать их из реакционной смеси бензолом и после удаления свободной йодистоводородной кислоты обрабатывать анилином, причем образуются гидройодиды анилина [c.80]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология