Пипетки сжигания

Сначала поглощают из пробы воздуха кислые газы, переводя воздух из бюретки в пипетку со щелочью и обратно. С помощью бюретки определяют объем непоглощенных газов. Затем воздух переводят из бюретки в пипетку медленного сжигания, включают электрический ток и регулируют накал спирали реостатом. Как только спираль раскалится, переводят воздух из пипетки сжигания в бюретку и обратно 4—5 раз, опуская и поднимая уравнительную склянку, следя при этом за тем, чтобы жидкость в пипетке не поднималась выше спирали. [c.92]

Всю систему соединяют короткими резиновыми трубками, адсорберы погружают наполовину в ледяную ванну, и систему в течение 15 мин продувают воздухом. К концу продувки перекрывают вход в адсорберы, удаляют их из ванны, выдерживают не менее 30 мин, чтобы привести к комнатной температуре, открывают на короткое время для выравнивания давления и взвешивают с точностью до 1 мг. Время, пока адсорберы выдерживаются, используют для подготовки лампочки. Устанавливают фитиль в горелку, вводят пипеткой в резервуар лампочки 5 мл образца, помещают горелку в лампочку и закрывают ее стеклянным колпачком, а ввод в лампочку — резиновой трубкой с пробкой. Характеристики горения в лампочке зависят от потока воздуха, свойств испытуемого образца, толщины и положения фитиля в горелке. Два последние фактора могут быть установлены заранее, с тем, чтобы во время испытания горение регулировать только потоком воздуха. При сжигании легколетучих образцов лампочку необходимо помещать в ванну СО льдом на весь период сгорания, а при сжигании слишком нелетучих образцов ее приходится иногда нагревать. [c.55]

Для работы требуется-. Приборы (см. рис. 77 и 78). — Штатив с пробирками. — Ступка фарфоровая. — Цилиндры со стеклами, 3 шт. — Цилиндр мерный емк. 100 мл. — Стаканы емк. 100 мл. — Стакан емк. 250 мл. — Железная ложечка для сжигания. — Шпатель стеклянный. — Пипетка емк. 10 мл. — Чашка фарфоровая.—Скальпель или нож. —Тигельные щипцы. — Бумага фильтровальная. — Алюминий в порошке. Магний, порошок. — Цинковая пыль. Медная фольга. — Сурьма металлическая, порошок. — Натрий металлический.— Иод кристаллический. — Перманганат калия. — Двуокись марганца. — Иодид калия. — Бромид натрия. — Соляная кислота концентрированная. — Серная кислота концентрированная. — Хлороформ. — Иодид калия, 0,5 н. раствор. — Раствор иода, 1%-ный в растворе иодида калия. — Раствор индиго. Раствор крахмала. — Сероводородная вода. — Бромная вода. — Хлорная вода. [c.301]

Для анализа взято 90,0 мл смеси газов, содержащей СО2, О2, СО, СН4, Н2 и N2. После поглощения СО2, О2 и СО объем уменьшался соответственно до 82,0 76,0 и 64,0 мл. Для определения содержания СН4 и Нг в пипетке оставили 18,0 мл смеси и, добавив 62,0 мл (избыток) воздуха, произвели сжигание. При этом объем смеси газов уменьшился на 9,0 мл, а количество образовавшейся СО2 оказалось равным 3,0 мл. [c.171]

После проверки прибора на герметичность для ликвидации вредного пространства (примесь воздуха или газа) при открытом кране 9 и перекрытом кране 10 гребенку и трубку для сжигания продувают азотом. Для этого вместо заглушки к крану 7 присоединяют пипетку с азотом. Через кран 16, соединенный с бюреткой, набирают около 20 мл азота в правую часть бюретки. Поднимая уравнительную склянку и поворачивая кран 16 на соединение с правой частью гребенки, через кран 22 выпускают азот в атмосферу. Продувку азотом повторяют несколько раз. Перекрыв кран 14 манометра на сообщение с прибором, устанавливают жидкость в манометре на одном уровне и закрывают кран 74 и краны 9 на трубке для сжигания. Отросток правой части гребенки заполняют запирающей жидкостью из бюретки. Пипетку с испытуемым газом посредством резиновой трубки присоединяют к трехходовому крану 22 и забирают в правую часть бюретки 80 мл газа, а в левую 20—22 мл. Закрывают кран 22 и выжидают 2—3 мин, чтобы дать стечь напорной жидкости со стенок бюретки. Манипулируя уравнительной склянкой и кранами 28, [c.40]

Во втором случае вредное пространство продувается сначала азотом. Для этого азот, полученный любым способом, (например, из воздуха путем связывания кислорода медными стружками, смоченными аммиачным раствором хлористого аммония), набирают в бюретку и вводят его вначале в пипетку с пирогаллолом, затем в трубку для сжигания и после этого — 3 пипетки с другими поглотительными растворами. После этого азот возвращают в пипетку и выпускают в атмосферу. Продувка системы азотом повторяется 2—3 раза, каждый раз с новой порцией азота. [c.150]

Сжигание предельных углеводородов может быть произведено над раскаленной платиновой спиралью в пипетке 10 (см. рис. 71). [c.154]

Сосуд с отвешенной водой тотчас устанавливают в оболочку калориметра на подставку. Затем в обмытую и вытертую после предыдущего определения калориметрическую бомбу наливают пипеткой 10 мл дистиллированной воды (за исключением случаев сжигания углей, дающих выброс). Вода эта предназначается для насыщения внутреннего пространства бомбы парами ее и для растворения в ней образующихся в бомбе азотной и серной кислот. [c.190]

Применительно к сжиганию больших количеств газа в ЭНИН разработан другой метод интенсификации процессов горения газовоздушной смеси, основанный на сочетании зажигающего действия туннеля с зажигающим действием осесимметричного завихрителя или тела плохо обтекаемой формы. Эффективность данного метода была установлена опытным путем. Газ с теплотой сгорания 840—940 ккал/м поступал в инжекционный смеситель. Кратер смесителя имел диаметр 205 мм. Сжигание газовоздушной смеси происходило в огнеупорном туннеле. Контуры пламени, образующегося при сжигании газовоздушной смеси, определялись путем зондирования полости туннеля водоохлаждаемыми газозаборными трубками и последующего анализа проб продуктов сгорания, отобранных в пипетки Зегера. [c.34]

Необходимые сведения о механическом недожоге при сжигании мазута можно достаточно быстро получить методом ВТИ, основанным на улавливании твердых частиц в жидкостных барботерах с последующей фильтрацией пульпы и прокаливанием отфильтрованного уноса. Для количественной оценки механической неполноты горения предложен также метод раздельного дожигания. Этот метод основан на пропускании исследуемых газов через кварцевую фильтр-пипетку, заполненную выжженным асбестом. Содержащиеся в дымовых газах частицы парообразного топлива конденсируются, а сажистые частицы осаждаются на поверхности асбеста. Затем фильтр-пипетку помещают в электропечь, где из нее при тем- [c.190]

Аппарат состоит из основных частей измерительной бюретки 7 с серповидным краном V, поглотительных пипеток 1—6, кварцевой или стальной (из нержавеющей стали) трубки 13, заполненной гранулами оксида меди (И) обогреваемая трубчатой печью 12, она служит для сжигания водорода и метана. Поглотительные пипетки, заполненные растворами, поглощающими кислород из воздуха изолиру- [c.362]

Прибор для сжигания, состоящий из резервуара-горелки из термостойкого стекла, снабженного водяной рубашкой и пришлифованным колпачком, лампового стекла (из термостойкого стекла) с диаметром сопла 4,7—5,0 мм и поглотительного сосуда из двух частей туманоуловителя и абсорбера (рис. 15) Фотоэлектроколориметр Водоструйный насос Колбы мерные вместимостью 50 мл Пипетки вместимостью 1, 5, 10 и 20 мл Груши резиновые Карбонат натрия, 0,05 н. раствор Перекись водорода, 30% раствор Диоксан, X. ч. [c.61]

В случае применения для поглощения окиси углерода суспензии закиси меди с р-нафтолом в серной кислоте остаются свободные пипетки при этом одну из крайних пипеток (7 или 8) заполняют 33%-ным раствором едкого кали, служащим приемником для газа и для поглощения углекислоты при сжигании метана. [c.128]

Пипетка может быть заменена кварцев(ш трубкой, внутри которой помещена платиновая проволока. Трубку нагревают с помощью электропечи до 450°. При этой температуре можно проводить п совместное сжигание смеси водорода и окиси углерода. [c.78]

Прибор для определения азота и газе (рис. 51) состоит из следующих частей бюретки 1, емкостью 100 мл поглотительной пипетки 2 трубки для сжигания 3 (из кварца, фарфора или стали) . [c.79]

Пипетку с платиновой петлей удаляют, так как при сжигании указанных углеводородов пад платиной не исключена возможность взрыва и, кроме того, необходимость сжигания малых количеств газа приводит к заметному снижению точности анализа. [c.155]

При определении навеску нефтепродукта помещают при помощи пипетки в амиулку, которую затем укладывают в лодочке. Носик ампулки должен быть обращен кверху, так как в противном случае при сжигании сначала образуется пробка, а вслед за тем происходит толчок. Навеска пе должна превышать 0,5 г. Когда температура печи 3 (см. рис. XV. 16) достигает 200°, а печь 4 будет доведена до максимального наг рева (что определяется по ярко-красному калению фарфоровой трубки), лодочку с ампулкой устанавливают в середине печи 3 и через трубку начинают пропускать воздух. Температуру печи 3 поднимают регулярно при помощи реостата на 10° в 1 мин. температуру замеряют при помощи термопары и гал]1вапометра. Газы отводят в цилиндр, куда налито 60—70 воды в качестве индикатора 2—3 мл крахмала и 2—3 капли раствора йода. [c.415]

Метод состоит в сжигании навески бензина в присутствии окиси цинка, растворении остатка в серной кислоте и превращении фосфора в окрашенный (голубой) комплекс путем взаимодействия его с молибдатам аммония и сульфатом гидразина. В сухую фарфоровую чашеч ку для сжигания засыпают 20+0,2 г окиси цинка, стеклянной палочкой делают в его слое углубление и вводят в него пипеткой отмеренное количество испытуемого бензина (отмечают температуру для последующих расчетов). Засыпают углубление свежей порцией окиси цинка. Подготавливают чашечку с окисью цинка (без бензина) для холостого опыта. Бензин в чашечке поджигают пламенем бунзеновской горелки и дают ему полностью сгореть. Чашечки (после сжигания бензина и для холостого опыта) помещают в нагретую муфельную печь и выдерживают 10 мин при 621—704 °С, после чего вынимают, охлаждают до комнатной температуры и вновь ставят в муфельную печь уже на 5 мин. Так повторяют пока не сгорит весь углерод. [c.216]

Измерительная бюретка служит для засасывания определенного объема пробы газа и для измерения объема газа после поглощения того или другого компонента (а также после сжигания). Чтобы поддерживать постоянную температуру газа во время анализа, измерительную бюретку помещают обычно в широкий цилиндр с водой (водяная рубашка). Сосуды для поглощения имеют разнообразную форму, часто напоминающую сдвоенную пипетку поэтому их называют иногда поглотительными аи-петками, хотя они не приспособлены для измерения объема. Приспособление для сжигания чаще всего представляет собой тонкую кварцегую трубку, наполненную платинированным асбестом. Эту трубку нагревают и пропускают через нее смесь газов, содержаи1,ую горючие ко.мпонелты и кислород при прохождении через платинированный асбест происходит полное сгорание. [c.449]

Для работы требуется Аппарат Киппа для получения сероводорода с осушительными склянками (с СаС12). — Прибор (сл1. рис. 55). — Пробка с газоот-ввдной трубкой, согнутой под прямым углом. — Штатив с пробирками. — Стакан амк. 100 мл. — Цилиндры со стеклами 2 шт. — Цилиндр мерный емк. 50 мл. — Пипетка емк. 10 мл. — Кристаллизатор большой. — Воронка. — Шпатель стеклянный. — Палочки стеклянные, 2 шт. — Ложечка для сжигания. — Двуокись марганца. — Хлорид меди. — Бромид калия. — Окись ртути. — Перекись натрия. — Перекись бария. — Железо (опилки). — Хлорид кобальта. — Сера кусковая. — Серная кислота, 2 н. раствор. — Бихромат калия, 1 н. раствор. — Иодид калия, 0,5 н. раствор. — Сульфид натрия, 1 н. раствор. — Сульфат натрия, 0,5 и. раствор. — Хлорид натрия, 0,5 н. раствор. — Нитрат серебра, ]%-ный )аствор. — Хлорид бария, 0,5 н. раствор. — Раствор фуксина, 1%-ный.— г итрат свинца, 0,5 н. раствор. — Хромит натрия, 0,1 н. раствор. — Едкий натр, 2 и. раствор. — Перманганат калия, 0,05 и. и 2 М растворы. — Аммиак, 5%-ный раствор. — Растворы лакмуса, фенолфталеина и метилового оранжевого. — Перекись водорода, 3%-ный раствор. — Ацетон. — Эфир.—Снег (лед).—Спирт этиловый. — Ткань окрашенная. — Бумага фильтровальная. — Лучины. — Песок. [c.164]

Сущность метода заключается в сожжении горючей части газа в специальных трубках или во взрывных пипетках. Необходимый для горения кислород берется либо из легко восстанавливаемых окислов металлов СиО, Ag20, СоО (сжигание в трубках), либо из воздуха (сжигание во взрывных пипетках). Образовавшаяся в результате горения двуокись углерода поглощается раствором щелочи, а водяные пары конденсируются в воду. По уменьшению об1ъема газа или по количеству выделившейся двуокиси углерода подсчитывают процентное содержание определяемых компонентов. Сжигание во взрывных пипетках более сложно и опасно и применяется реже. [c.31]

Пипетка (рис. 73) для сжигания предельных углеводородов имеет впаянную внутрь платиновую спираль, к концам которой при помощи проводников, впаянных в стеклянные ка пилляры, подводится электрический ток. Верхняя часть этой пипетки заключена в водяную рубащку, через которую во время сжигания газа пропускают непрерывный поток охлаждаю щей воды. [c.147]

Для этого примерно половину газа, оставшегося после сжигания водорода, перегоняют в поглотительную пипетку ж с 10-процентным раствором серной кислоты (без повторного сжигания), а вторую половину собирают в цилиндрической (правой) части бюретки 1, точно зафиксировав его объем (с учетом объема вредного пространства). В левую часть бюретки 1 через кран 5 засасывают около 80 мл воздуха, измеряют его объем и переводят в пипетку 10. В кожух этой пипетки пускают проточную воду. После этого включают через автотрансформатор ток, постепенно нагревают платиновую спираль до темно-красного каления и небольшими порциями вводят в етипетку 10 газ из правой части бюретки одновремен ио повышая накал спирали до светло-красного каления. Прогнав 3—4 раза смесь газа и воздуха над накаленной спиралью, выключают ток, дают газу охладиться и переводят его и бюретку 1 для измерения объема. [c.154]

Такую подготовку чашечки следует производить не позднее, чем за 1—2 часа до анализа с тем, чтобы весь эфир успел испариться. Перед взятием навески чашечку, покрытую коллодийной пленкой, взвешивают. Зная вес чашечки без пленки, определяют вес последней. Затем через тубус с помощью тонкой пипетки, которая должна свободно входить в тубус, оставляя при этом место для выхода вытесняемого жидкостью воздуха, наливают в чашечку исследуемую жидкость и взвешивают, закрыв тубус платиновой крышечкой. Чашечку с навеской ставят в кольцо внутренней арматуры бомбы и приводят запальную проволочку в соприкосновение с покрывающей чашечку пленкой. Пр Сжде чем закрыть бомбу, тонкой иглой делают в пленке 2—3 прокола, чтобы при наполнении бомбы кислородом пленка не была разорвана его давлением. За последнее время во ВТИ, по предложению Жуковской, вместо коллодия пленку для покрытия чашечки Зубова стали приготовлять из раствора кино- или фотопленки в ацетоне. Теплотворная способность такой пленки должна быть установлена отдельными опытами. Кроме чашечки Зубова для сжигания легко летучих веществ применяются же- [c.189]

Пипеткой для взвешивания берут навеску ацетонн-трила в количестве около 100 мг , переносят в кьельда-левскую колбу емкостью 50—100 мл, добавляют 3 мл X. ч. Н2504, уд. вес 1,84, 2—3 капли 10% -раствора Си304 и сжигают в вытяжном шкафу до полного обесцвечивания содержимого (полученный раствор может иметь слабый голубой оттенок). Сжигание заканчивается в течение 60—70 минут. [c.67]

Сожжение проводят так же, как и при определении хлора и брома. После поглощения продуктов сжигания образец окисляют 2—3 каплями брома, предварительно растворенного в 1 — 2 мл 10%-ного СНзСООМа в ледяной уксусной кислоте. Содержимое колбы встряхивают и оставляют на 2—3 мин, затем к раствору добавляют 2 мл 20%-ного раствора СНзСООЫа,, взбалтывают и по стенке колбы пипеткой приливают 4—6 капель муравьиной кислоты для разрушения избытка брома (до обесцвечивания и исчезновения запаха брома), взбалтывают и после 3-минутного стояния добавляют 2 мл раствора Н2504, [c.59]

Озоление и сжигание фильтра производят отдельно от осадка, так как совместное сжигание приводит к загрязнению расплавленного осадка невыгоревшим углем фильтра и осадок после прокаливания получается серым или даже черным. После просушивания фильтр вынимают из воронки и, повернув вверх конусом над листом черной глянцевой бумаги, осторожно обжимают его пальцами, высыпая осадок с фильтра на бумагу. Осадок на бумаге закрывают перевернутым стаканом или воронкой. Фильтр с остатком осадка помещают в прокаленный и взвешенный тигель, смачивают из пипетки 30 %-ным раствороь [c.122]

Определение водорода и насыщенных углеводородов (СН4). Производят их раздельное сжигание в кварцевой трубке 13 над оксидом меди. Бюретку 7 соединяют с кварцевой трубкой 13 и поглотительной пипеткой. Кварцевую трубку помещают в электрическую печь 12, нагретую до 200 °С. Перекачивают газ из бюретки 7 в пипетку 5 через печь 12 и обратно до получения постоянного объема остаточного газа. Температура печи при этом не должна превы-щать 260 °С. Сжигание происходит по уравнению [c.366]

Методика опыта. В колбу Эрленмейера 12 (рис. 18) отмеривают пипеткой Мора 10 мл 0,02 и. раствора H2SO4. Колбу помещают под холодильником 10 так, чтобы конец его был погружен на 2—3 мм в раствор. Колбу Кьельдаля 5 после сжигания навески с помощью кап-леуловителя 11 и трубки 8 присоединяют к аппарату. Пар должен выходить из парообразователя 1 по трубке 9 через открытый зажим 4 нижней части предохранительной трубки 3. Содержимое колбы 5 через воронку 7 разбавляют 15 мл воды, в которую предварительно добавляют 1 —2 капли метилрота. Затем через воронку 7 приливают 33%-ный раствор NaOH из расчета на 1 мл концентрированной H2SO4 5 мл 33%-ного раствора щелочи изменение окраски раствора в колбе Кьельдаля указывает на щелочную реакцию. Зажим на воронке 7 быстро закрывают, открывают зажим 13 и закрывают зажим 4. Пар из [c.51]

Сжигание водорода над платиной сопряжено с опасностью взрыва, поэтому при проведении анализа необходимо соблюдать меры предосторожности. При разбавлении исследуемого газа кислородом или воздухом надо обеспечить такое соотношение. составных частей, чтобы смесь была взрывобезопасна. Пипетку, где производится сжигание, надо оградить металлической сеткой или щитком из п.лексигласа. Аналитик должен одеть предохранительные очки. [c.78]

В пипетку 2, заполненную доверху чистыми медными стружками, наливают аммиачный раствор хлористого аммония трубку для сжигания аиолпя10т окисью меди пипетку 5 заполняют раствором едкого натра. [c.80]

По окончании сжигания печь выключают, снимают с прибора, трубке для сжигапия дают охладиться до комнатной температуры, ггослс чего оставшийся газ переводят в пипетку 2 для удаления кислорода (который мог выделиться из окиси меди).1 После удаления кислорода производят измерение объема оставшегося газа. [c.80]

Сжигание предельных углеводородов можно проводить в пипетке с платиновой спиралью, в платиновом капилляре, в кварцевом капилляре с платиновой спиралью и в кварцевых или фарфоровых трубках, заполненных платиновой проволокой или платиновым ломом. Наибольшее применение в аналитической практике находят пипетки с впаянной внутрь платиповой спиралью. [c.92]

Наиболее распространенные пилетки контактного и барботаж-ного типа представлены па рис. 68 и 69 из контактных пипеток можно рекомендовать 1, 2 и <Т (рис. 68) барботажпая пипетка (рис. 69) очень удобна для бромной воды. На рис. 70 представлены пипетки для сжигания предельных углеводородов с впаянной внутрь платиновой спиралью, к концам которой с помощью проводников, впаянных в стеклянные капилляры, подводят электрический ток. [c.135]

Азот, применяемый для продувки прибора, получают из воздуха уда.лением кислорода с помощью медных стружек, смоченных аммиачным раствором хлористого аммония. Полученный азот набирают в бюретку и вводят сначала в вппетку с раствором пирогаллола, затем в трубку для сжигания, далее, поочередно, в пипетку с бромной водой, со щелочью и с другими поглотительными растворами наконец, возврахцают азот в бюретку и выпускают. [c.141]

Газ, оставпшйся после удаления окиси углерода, переводят в бюретку, включают электропечь и доводят температуру печи до 260—270°. Температура печи при сжигании водорода должна все время контролироваться. Допускаемые отклонения от температуры 270° не должны превышать 10°. Снижение температуры приводит к неполному сгоранию водорода, повышение — к частичному сгоранию предельных углеводородов. Когда температура печи достигает 260—270°, газ из бюретки переводят со скоростью около 15 мл в минуту через трубку с окисью меди в пипетку 5 и обратно. Эту операцию повторяют 3—4 раза до получения постоянного объема. При повторном пропускании газа пад окисью меди скорость пропускания увеличивается до 40 мл в минуту. [c.147]

Сясигание предельных углеводородов с последующим удалением углекислоты. Весь газ, оставшийся после сжигания водорода, переводят в бюретку 2 (рис. 81) на трубку с окисью меди надевают электропечь и нагревают ее до 900—950° газ из бюретки переводят со скоростью около 20 мл в минуту через нагретую трубку в пипетку 5 н обратно до получения постоянного объема затем печь удаляют. [c.149]

После охлаждения трубки до комнатной температуры объем газа измеряют н переводят газ в поглотительную пипетку со щелочью для удаления образовавшейся углекислоты. Остатком газа несколько раз продувают трубку с окисью меди, каждый раз производя поглощение углекислоты. После удаления всей углекислоты газ переводят в поглотительную пипетку с пирогаллолом для поглощения кислорода (который может образоваться в результате термической диссоциации окиси меди) и доводят до постоянного объема. Сжиганпе повторяют 2—3 раза и считают законченным, когда остаток газа после сжигания и удаления углекислоты и кислорода достигнет постоянной величины. [c.149]

Поглотительный анализ и сжигание водорода проводится так же, как указано выше (стр. 146). Водород сжигается при 260 —270°. Сжигать водород при ЗСО—350°, как указано в инструкции к прибору ВТИ, не следует, так как при этой температуре происходит в заметно] степени сгорание предельных углеводородов. Часть газа, оставшегося после сжигания водорода, берут на сжигание в пипетке 10, остальную часть сохраняют в поглотителе с 10%-ной серной кислотой (для повторного сжигания). Объем газа, взятого на сжигаиие, измеряют в правом колене бюретки. К этому объему прибавляют объем вредного пространства. В левое колено бюретки через кран 5 вводят около 80 мл воздуха, измеряют его и переводят в шшетку 10. В муфту пипетки пропускают проточную воду. [c.153]

Платиновую спираль постепенно нагревают до темнокрасного каления (температуру обогрева регулируют реостатом), и небольшими порциями вводят в пипетку 10 газ пз правого колена бюретки 1, затем температуру спирали доводят до светлокрасного каления п медленно переводят смесь газа над спиралью 2—3 раза, после того обогрев выключают, дают газу охладиться и переводят в бюретку для измерения объема и в шшетку со щелочью для поглощения образовавшейся нри сжигании предельных углеводородов углекислоты. Эту операцию повторяют до получения постоянного объема остаточного газа. В остаточном газе определяют соде)>жа-ние кислорода количество предельных углеводородов определяют по разности объемов газа, взятого на сжигание, и остатка. [c.153]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология