Бериллий фотометрическое

Ранее определение бериллия было одной из весьма трудных задач, так как свойства ионов бериллия очень похожи на свойства ионов алюминия и ряда др. металлов, сопутствующих бериллию. Позже было найдено, что этилендиаминтетрауксусная кислота (трилон) почти не связывает бериллия, но дает очень прочные комплексы с алюминием и др. металлами . Это дало основание для разработки быстрых и точных методов определения бериллия. Маскирующие вещества широко и с успехом применяются для разделения металлов в весовом, фотометрическом, полярографическом, объемном и др. методах анализа. [c.108]

Растворы применяют при фотометрических определениях галлия, бора, бериллия и других элементов. [c.109]

Для фотометрического определения бериллия применяют хинализарин, бериллон II и другие реагенты. [c.243]

Дихлорхромотроповая кислота применяется в аналитической практике в качестве чувствительного и избирательного реактива для фотометрического определения микрограммовых количеств титана [1]. С использованием этого реактива разработаны методы определения титана в сталях [2], уране [3], алюминиевых сплавах [4], бериллии [5], минералах и породах [6] и в других объектах. [c.46]

Для фотометрического определения бериллия пользуются 0,02 7о-ным водным раствором бериллона II. Мешающие элементы комплексуют добавлением 5 %-ного раствора комплексона III, [c.124]

Для фотометрического определения бериллия в алюминиевых сплавах применяют 1 %-ный водный раствор бериллона IV. [c.124]

Используют для экстракционно-фотометрического определения урана, циркония, гафния, бериллия. Для определения урана экстракцию проводят 2—3 порциями по 20 мл 0,2 М раствором ДБМ в бензоле. Определяют до 0,1 мг урана. [c.137]

Растворы применяют при фотометрическом определении галлия (П1), бора (П1), бериллия (П1) и других элементов. [c.226]

Содержание марганца в бериллии определено активационным [1384], спектральным, химико-спектральным [270, 456], а также полярографическим [1010] и фотометрическим [456] методами.. Спектральным методом определение марганца проводили по линии 2801,06А с чувствительностью 5-10 %, со средней относительной ошибкой +10—15%. Чувствительность определения марганца с использованием полого катода 3 10- %. Чувствительность определения фотометрическим методом (2,5—3) 10 %. Точность 5%. [c.161]

Фотометрические методы широко применяются при определении микроколичеств бериллия. Преимуществом этих методов является простота и быстрота выполняемых операций. Хотя по -Чувствительности фотометрические методы уступают методу спектрального анализа, но зато не требуют специальной аппа- [c.67]

Позже было установлено, что оптическая плотность щелочного раствора хинализарина падает с момента его приготовления [234]. Так как комплекс бериллия с хинализарином недостаточно устойчив (Ве хинализарин = 1 1, log /Сует = 3,55), проводить реакцию следует в присутствии большого избытка хинализарина. Однако как недостаток, так и избыток хинализарина приводит к большим ошибкам. Следовательно, фотометрическое определение бериллия при помощи хинализарина не вполне надежно. [c.70]

Бериллий с бериллоном И определяют фотометрическим методом и методом колориметрического титрования. Реакции бериллия с бериллоном мешают многие элементы, в том числе Са, Mg, Ре, Си, Ы , Со, Мп, Сг, Мо, ТЬ и др. [c.72]

Чувствительность реакции бериллия с тороном меньше, чем с арсеназо I, и составляет 0,5 мкг/мл. Комплекс устойчив только в щелочной среде кроме того, при проведении фотометрических исследований необходим строгий контроль pH, так как при pH 13 окраска комплекса исчезает. Таким образом, торон значительно уступает арсеназо I. Однако комплекс устойчив во времени, окраска его развивается быстро и реагент можно рекомендовать для фотометрических определений [271]. [c.75]

Ниже приведено сравнение чувствительности некоторых фотометрических методов определения бериллия [394] [c.81]

В присутствии комплексона III значительные количества мешающих элементов удерживаются в растворе при осаждении бериллия с фосфатом титана. Содержание алюминия, например, может превосходить содержание бериллия в 10 000 раз. Осаждение производят из ацетатного буферного раствора (pH 5,3) (см. стр. 160). Влияние титана при фотометрическом определении бериллия устраняется связыванием его в бесцветный в щелочной среде комплекс с перекисью водорода. В таком виде присутствие титана не влияет на интенсивность окраски соединения бериллия с бериллоном II. Некоторое количество алюминия соосаждается с фосфатом титана, но не оказывает влияния на результаты колориметрирования. Олово осаждается с титаном и в больших количествах мешает определению бериллия. [c.170]

Определение бериллия в рудах фотометрическим методом с бериллоном II можно произвести после отделения мешающих элементов путем экстракции бериллия в виде бутирата хлороформом [587] или ионообменным методом [610]. Руду предварительно разлагают сплавлением с бифторидом калия или содой. Из раствора, не содержащего кремневой кислоты, осаждают гидроокиси бериллия, алюминия и железа аммиаком, растворяют их в соляной кислоте и производят экстракцию бутирата (стр. 133) или пропускают раствор через колонку с катионитом КУ-2 в водородной форме (длина колонки 9 см, диаметр 0,9 см, скорость пропускания 0,5 мл/мин). Бериллий (и титан) десорбируют 150—200 мл 0,5 N раствора НС1. В фильтрате определяют бериллий с бериллоном II. [c.171]

Фотометрические методы определения бериллия в бронзах. Фотометрические методы применяются при низких концентрациях бериллия в медных сплавах — от 2% и менее. Подобно определению бериллия весовыми методами, в этих методах также возможно предварительное отделение основы или определение бериллия без отдаления основы сплава и других примесей при использовании маскирующих агентов. В табл. 28 перечислены реагенты, рекомендованные для колориметрического определения бериллия в бронзах. [c.176]

Для определения 1,5—2% бериллия в бронзах разработан косвенный пламенно-фотометрический метод [723]. Определение бериллия в этом методе производят по гашению им излучения стронция в ацетиленово-воздушном пламени. Метод дает хорошие результаты при определении 1,5—2% бериллия в бронзах. [c.178]

В качестве реагентов для фотометрического определения бериллия в магниевых сплавах предложены 8-оксихинальдин [413], азофуксин [680], эриохромцианин R [299]. Во всех случаях необходимо отделение основы сплава. Хотя магний не взаимодействует с эриохромцианином R, определение бериллия в его присутствии возможно лишь в том случае, если содержание бериллия в сплаве > 0,01 %. При содержании бериллия < 0,01 % следует отделить магний (а также А1, Fe и Ti), так как высокая концентрация солей сильно снижает чувствительность реакции. [c.180]

Фотометрические методы определения примесей в бериллии [c.194]

В табл. 32 приведены фотометрические методы определения в бериллии некоторых наиболее важных элементов. [c.194]

Сера, находящаяся в бериллии в виде сульфата, может быть переведена в сульфид восстановлением титаном в фосфорной кислоте [796]. Определение можно закончить фотометрическим методом (после поглощения НгЗ раствором ацетата цинка) с фе-нилендиамином. Восстановление пробы бериллия смесью железа и олова и переведение серы в 80г сжиганием в токе кислорода позволяет использовать иодометрическое определение серы (в концентрации > 10 Зо/о) [797]. [c.197]

Ацетилацетон образует хелатные соединения более чем с 50 металлами. Разделение элементов экстракцией ацетилацетоном основано на регулировании pH водного раствора и использовании маскирующих агентов. Его применяют, например, для экстракционно-фотометрического определения бериллия в присутствии многих других элементор, которые маскируют ЭДТА. [c.575]

Хромазурол 5 — натриевая соль 2,6-дихлордиметилсульфокси-фуксондикарбоновой кислоты. Сама кислота под названием альбе-рон была предложена Мустафиным и сотрудниками для фотометрического определения алюминия и бериллия [164, 285]. Затем хромазурол 5 был всесторонне исследован рядом авторов [18, 417, 592, 596, 772, 820, 1004, 1041, 11891 как реагент на алюминий. [c.104]

Окись бериллия анализируют на содержание серы спектрографически [61], методом радиоактивационного анализа [305] (при содержании 10" — 10 %) и фотометрически по окраске соединения сульфидов с и-фенилендиамином [1240] (20—400 ч. на 1 млн.). [c.204]

Предложен метод фотометрического титрования бериллия сульфосалицилатом натрия [385а]. Конечную точку определяют при титровании избытка сульфосалициловой кислоты раствором сульфата бериллия с использованием фотометрического титра-тора. В качестве индикатора применен арсеназо. Оптимальная величина pH 10,6. Интервал определяемых концентраций 0,05—15 мг. [c.61]

Кузнецовым [228, 278] синтезированы и изучены азокрасители, даюигие с бериллием цветные реакции. Производные хромо-троповой кислоты (арсеназо, бериллон II, Н-резорцин, торон) обладают высокой чувствительностью и образуют с бериллием устойчивые соединения. 8-Оксинафталин-3,6-дисульфокисло-та- < 1-азо-1 > -2-окси-4-диэтиламинобензол (бериллон III) и бензол-2-арсоновая кислота-< 1-азо-2>-1-оксинафталин-6-имино-диуксусная кислота (бериллон IV) рассматриваются как особенно пригодные для фотометрического определения бериллия [278]. Сравнение свойств ряда реагентов показало (табл. 14), что бериллон III и бериллон IV по чувствительности и другим показателям превосходят бериллон II (возможность работы в широком [c.68]

Экстракционно-фотометрические методы могут, по-видимому, использоваться и в случае растворимых в воде внутрикомплексных соединений бериллия, например с реагентами, содержащими сульфогруппы (арсеназо и др.), при введении дополнительно в экстрагируемый раствор тяжелых гидрофобных органических катионов [400]. Эта возможность проверена на примере внутрикомплексных соединений бериллия с бензол-2-карбоновой кис-лотой-<1-азо-7)-8-окси-3-фенил-аминонафталин - 6-сульфокислотой, бериллоном I, Н-резорцииом, арсеназо I и др. Комплексы экстрагируются количественно в присутствии хлорида дифенил-гуанидиния при pH 7 (растворитель — бутиловый или амиловый спирт). [c.70]

Лучшими условиями фотометрического определения бериллия альбероном и его натриевой солью являются X = 570 MMfi п pH 4,4—4,6 [2956, 297]. Окраска бериллиевого комплекса достигает наибольшей интенсивности при pH 5,0. Однако в присутствии комплексона HI, вводимого в анализируемый раствор для устранения влияния А1, Fe, Си, Со, Ni, Мп, d, Мо, W и щелочноземельных элементов, рекомендуется [297] фотометриро вать при pH 4,4—4,6, так как при pH > 4,8 комплексон III понижает чувствительность, заметно снижая интенсивность ок- [c.76]

Алюминон — аммонийная соль ауринтр][карбоновой кислоты (см. табл. 10) —как реагент для фотометрического определения бериллия уступает по чувствительности приведенным выше реагентам. Некоторые авторы считают нецелесообразным использование его для определения бериллия [278]. Несмотря на это, известно много работ о применении алюминона в анализе бериллийсодержащих материалов [284—292], что, очевидно, связано с использованием маскирующих агентов (винная кислота, комплексон 1И), а также доступностью реагента. [c.77]

Уайт и др. [260] разработали дифференциальный колориметрический метод определения бериллия. Оптическую плотность измеряют по отношению к окрашенному раствору бериллиевого комплекса с реагентом с высокой оптической плотностью. Ширину щели спектрофотометра увеличивают, чтобы световой поток, падающий на фотоэлемент, не изменял своей интенсивности за счет поглощения раствором. Дифференциальный метод дает более высокую точность фотометрического анализа, сравнимую с точностью весовых методов (- 17о)- В боратно-ацегатном буферном растворе (pH 12,7) получена прямая пропорциональная зависимость между поглощением и концентрацией бериллия в интервале 1,1 —1,6 жг/ЮО мл. [c.81]

Сульфосалициловая и салициловая кислоты. Бериллий обра зует с салициловой и сульфосалициловой кислотами устойчивы соединения, которые имеют максимум светопоглощения в ультра фиолетовой области и могут быть использованы для спектро фотометрического определения бериллия. Максимум светопо глощения салицилатного комплекса бериллия находится пр1 305 ммк. Наибольшее различие в оптических плотностях рас твора реагента и раствора комплекса соответствует X = 320, им> [307]. Оптимальная величина pH 9,0—9,5. [c.84]

Для приготовления стандартных растворов бериллия, применяемых в фотометрических и других методах его определения, можно пользоваться окисью бериллия или металлическим бериллием высокой степени чистоты. Окись бериллия очищают возгонкой его оксиацетата или оксалатным методом [209]. Очень часто для приготовления стандартных растворов используют тетрагидрат сульфата бериллия BeS04 4Н2О. Содержание бериллия в растворе сульфата устанавливают весовым методом или титрованием щелочью элюата, полученного после пропускания раствора сульфата бериллия через катионит в Н+-форме [385а, 388]. [c.86]

Остаток после обработки кислотами растворяют в 5 мл воды. В раствор, полученный после третьего экстрагирования, добавляют 1 м.г 10%-ного раствора комплексона П1 и 0,5 мл 5%-ного раствора ацетилацетона. Экстракцию производят на этот раз 10 м.г хлороформа. Избыток ацетилацетона удаляют 2-кратнон обработкой хлороформного экстракта порциями по 20. .г 0,1 раствора NaOH. Содержание бериллия находят фотометрическим методом, из.меряя поглощение раствора ацетилацетонатного комплекса в хлороформе. Одновременно определяют активность экстракта. [c.130]

Определение бериллия в рудах с содержанием 0,55—11,7% ВеО было предложено [637] после отделения его на фильтровальной бумаге Ватман № 1 восходящим способом с использованием в качестве подвижного растворителя н.бутилового спирта, насыщенного 3N НС1. Перед хроматографированием бумагу обрабатывают тем же растворителем. Хроматографирование производили в течение 35—40 час. После высушивания хроматограммы и обработки ее газообразным аммиаком проявляют бериллий этанольным раствором 8-оксихинолина и идентифицируют по флуоресценции в ультрафиолетовом свете пятна бериллия на хроматограмме. Для определения содержания бериллий элюируют горячим 0,25 iV раствором NaOH и определяют фотометрически по хинализариновой реакции в ацетоновом растворе в присутствии сульфида натрия. [c.152]

Фотометрическое определение бериллия в алюл[иниевых сплавах при помощи бериллона И см. в работах [264, 404 [c.179]

Для определения низких концентраций бериллия в стали разработаны методы с применением цветных реагентов — алюминона [735а], азофуксина [680], торона [273], эриохромцианина R [300], 2-феноксихинизарин-3,4 -дисульфокислоты [250], а также экстракционно-фотометрический метод с ацетилацетоном [410]. [c.182]

Колориметрические методы позволяют определять 10 — 10 % примесей. В ряде случаев такая чувствительность получена без отделения бериллия. Для повышения чувствительности определения многих элементов применяют экстракционно-фотометрические методы [765—780]. Методы определения большого числа примесей разработаны Черниховым с сотр. [765] и Гиббит-сом с сотр. [766, 768, 770—773, 775]. [c.194]

Азот, связанный с бериллием в нитрид ВезМг, определяют по мнкрометоду Кьельдаля [174]. Пробу металлического бериллия переводят в раствор при помощи конц. НС1 или 8N H2SO4. Образующиеся ионы аммония можно определить фотометрическим методом с реактивом Несслера [804]. Чувствительность определения связанного азота последним методом 0,4-10- %. Для определения карбида бериллия пробу металлического бериллия растворяют в серной или соляной кислоте [805, 806]. Карбид бериллия реагирует с кислотой по реакции [c.198]

С помощью магона определяют магний в чугуне [145], в стали и в оксидных включениях в ней [261], в металлическом никеле [413], в теллуре высокой чистоты [482], в золоте высокой чистоты [246], в окиси бериллия высокой чистоты [508], в горных породах [489], в известняке [929], в почве [340, 1025], в хлористом натрии высокой чистоты [340], в материалах, содержащих большие количества цинка [944], в питьевой воде [808], в морской воде и рассолах [283], в биологических материалах [929]. Предложен дифференциальный фотометрический метод определения магния с магоном [457]. [c.137]