Температура плавления, определ

ИДЕНТИФИКАЦИЯ — установление тождества исследуемого соединения с соединением известного строения всеми способами физического и химического анализа. Перед И. вещество тщательно очищают, проводят предварительное исследование сопоставляют агрегатное состояние, цвет, вязкость, растворимость в воде и органических растворителях, основаниях и кислотах для твердых соединений с невысокой температурой плавления определяют, наблюдается ли депрессия температуры плавления смеси исследуемого и известного вещества (эталона) по сравнению с обоими компонентами смеси и т. д. [c.102]

При строгом соблюдении постоянства условий определения можно добиться удовлетворительного воспроизведения результатов. В таких случаях допускается использовать температуру плавления с разложением для характеристики вещества. Следует только иметь в виду, что точность полученных цифр весьма относительна и они справедливы только для выбранных конкретных условий определения. Если разложение обусловлено окислением вещества кислородом воздуха, температуру плавления определяют в атмосфере инертного газа или в вакууме. [c.182]

По галицийскому способу температура плавления определяется следующим образом берут термометр с большим круглым шариком для ртути и опускают в расплавленный и несколько перегретый парафин. По вынимании на шарике висит капля. Затем термометр вводят в горизонтально расположенную колбу Эрленмейера и, сохраняя горизонтальное положение термометра, вращают его вокруг оси. Пока капля жидкая, она все время висит на шарике и не участвует в его движении. Как толы о капля застыла, она начинает вращаться вместе с шариком термометра. Это и есть температура плавления. Этот способ не так точен, как Жуковский, и дает показания на 0,2—0,4° выше. [c.332]

По коллективным данным построить (на миллиметровой или клетчатой бумаге) диаграмму плавкости, откладывая на оси абсцисс состав системы, а на оси ординат — температуру плавления. Определить по диаграмме процентный состав эвтектической смеси и температуру ее плавления. [c.277]

Температуру плавления определяют следующим образом. Мелко растертый порошок исследуемого вещества плотно набивают в капилляр слоем в 2—3 мм. Следует наполнить два капилляра. Капилляр прикрепляют к термометру с помощью резинового кольца (рис. 34,Л). Термометр на пробке с прорезью вставляют Б сухую пробирку, которая служит воздушной муфтой , предотвращающей возможность перегрева. Пробирку погружают в стакан, колбу или в специальный сосуд (рис. 34,Б и и В), наполненные водой, парафиновым маслом или концентри- [c.55]

Одной из особенностей кристаллического состояния в термодинамическом отношении является невозможность сколько-нибудь заметного перегрева выше температуры плавления. Если жидкость можно легко переохладить на десятки и даже сотни градусов ниже температуры кристаллизации, то кристаллы практически всегда расплавляются по достижении температуры плавления. Даже с применением специальных методов нагревания и особых мер предосторожности удалось перегреть лед всего лишь на 0,3°С выше температуры плавления. Плавление (кристаллизация) наступает при равенстве давления пара над твердой и жидкой фазами (рис. 126), т. е. температура плавления определяется как точка пересечения кривых давления пара для твердого тела и жидкости. Поскольку жидкости свойственно явление переохлаждения, кривая Ьс (кривая испарения) мол<ет быть продолжена в область метаста-бильных состояний, лежащих ниже температуры плавления (ЬЬ ). В то же время кривая давления иара над твердой фазой (кривая возгонки аЬ) заканчивается в точке плавления и не может быть продолжена выше. Следовательно, температура плавления — последняя точка на кривой возгонки и принадлежит только этой кривой. Отсюда следует, что температура плавления — истинная верхняя граница существования кристаллического твердого тела. Для жидкости нижняя граница ее существования условна (вследствие склонности к переохлаждению), а верхняя граница — критическая температура Гкр — так же, как и для твердого состояния, будет истинной. Эти особенности поведения твердого тела и жидкости вблизи температуры плавления связаны с исчезновением (при плавлении) или возникновением (при кристаллизации) межфазной границы. Поскольку поверхность обладает избытком свободной энергии по сравнению с объемом, то ири достижении температуры плавления разрушение кристалла начинается именно с поверхности. Таким образом, исчезновение фазовой границы не требует затраты дополнительной энергии и осуществляется самопроизвольно. Именно поэтому перегрев твердого тела выше температуры плавления практически невозможен. [c.304]

Общие закономерности взаимодействия, наиример,. 5- и sp-ме-таллов друг с другом можно оценить по изменению металлохимических свойств — электроотрицательностей (ОЭО), температур плавления, ионизационных потенциалов и атомных радиусов в IA—ПА—П1А группах (рис. 168). Температуры плавления определяют металлохимические свойства простого твердого "ела, а три остальные характеристики относятся к изолированным атомам. [c.374]

Дифракционные исследования строения жидких лантаноидов не производились. По аналогии со щелочными металлами и другими металлами, имеющими ОЦК структуру вблизи температуры плавления, можно полагать, что ближняя упорядоченность типа ОЦК упаковки у многих жидких лантаноидов сохраняется. Косвенно об этом говорят малые величины энтропии плавления, как правило, примерно такие же, как у щелочных металлов, А7 Дж/К-моль. Теплоемкость Ср жидких лантаноидов вблизи температуры плавления определена неточно. Тем не менее все же отметим, что величины Ср относительно малы именно у жидких европия и иттербия, где межатомные расстояния в ряду лантаноидов максимальны. Температуры кипения многих из лантаноидов определены не очень точно, но в целом прослеживается постепенное, хотя и не регулярное понижение Т хип с ростом порядкового номера лантаноида. Поэтому температурный интервал, в котором существует жидкая фаза, постепенно сужается. Если у церия разность А — [c.186]

Для этого можно рекомендовать быстрый, хотя не очень точный метод, когда температура плавления определяется непосредственно на шарике термометра Нагревание осуществляется над электрической плиткой или на газовом пламени через асбестовую сетку. — Прим. перев. [c.28]

Осторожно Опасность взрыва Перекись бензоила нельзя перекристаллизо-вывать из горячих растворов. Температуру плавления определять лишь в исключительных случаях [c.367]

Температуру плавления кристаллического полимера можно определить микроскопически на нагревательном столике [7]. Часто температуру плавления определяют гораздо проще — с помощью стандартной методики [8], но при этом результаты менее надежны. [c.18]

Температура плавления является физической константой индивидуального веш,ества н определяется для каждого нового, впервые полученного соединения. В этом случае вещество подвергается многократной очистке различными методами (перекристаллизация из разных растворителей, возгонка, вакуумная перегонка и т. д.) н после каждой определяется температура плавления. Фиксируется максимальная величина, не изменяющаяся после очистки различными методами. Если это возможно, чистоту вещества следует проверить хроматографическим методом. Для известных веществ температуру плавления определяют с целью нх идентификации и установления чистоты. [c.55]

Температуры плавления определялись при помощи укороченного термометра полного погружения. [c.215]

Температуру плавления Определяют в запаянном капилляре На укороченном термометре, в медном блоке с электрообогревом [c.87]

Для идентификации моносахариды переводят в соответствующие производные и характеризуют их по температурам плавления и величине [а]о. Температуру плавления определяют в смеси с истинным образцом данного производного метилированного моносахарида. [c.97]

Температура плавления определена в поляризованном свете по микрометоду Кофлера. Температура плавления кислоты в запаянном капилляре 287°, [c.121]

Температуру плавления определяют для идентификации твердого вещества или выяснения степени его чистоты. Температурой плавления считается температура, при которой замечается появление жидкой фазы. Даже незначительные загрязнения сильно понижают температуру плавления. Кроме того, плавление при этом происходит в более широком интервале температур. Чистые индивидуальные вещества плавятся в узком интервале температур [c.209]

Определяющими для выбора термопластичного клея-расплава являются температуры эксплуатации клеевого соединения, а также размягчения и плавления клея. Температура плавления определяет скорость схватывания клеевого слоя со склеиваемыми поверхностями. [c.22]

Температуру плавления определяют по ГОСТ 4255-75 п о м е тоду Жукова на приборе его же имени, показанном на рис. 3.22. [c.144]

Определение температур плавления чистых веществ в целях их идентификации является обычной лабораторной процедурой, для проведения которой выпускается множество промышленных приборов. В большинстве из них проба твердого вещества помещается на поверхность с регулируемой температурой. Температуру плавления определяют визуально при увеличении или же, если прибор полностью автоматизирован, при помощи фотоэлектрических устройств. [c.549]

Температуру плавления определяют по ГОСТ 4255—75 на приборе Жукова, который представляет собой прозрачный дьюаровский сосуд с термометром. Сущность метода заключается в определении температуры, при которой закристаллизовывается основная масса предварительно расплавленного продукта. [c.64]

Считая, что температура в этом слое равна среднему значению между температурой стенки корпуса и температурой плавления, определим напряжения сдвига, действующие на поверхности твердой пробки. [c.266]

Температуру плавления определяют в запаянном с одного конца капилляре длиной 30—40 мм и диаметром 0,5—1,0 мм. Пробу тщательно высушенного вещества помещают на часовое или предметное стекло и растирают оплавленной палочкой. Открытый конец капилляра опускают в вещество и медленно передвигают по поверхности стекла, при этом вещество набивается внутрь капилляра. Для уплотнения вещества в капилляре его несколько раз бросают через стеклянную трубку длиной 60—80 см на какую-нибудь твердую поверхность, Слой вещества в капилляре должен быть высотой 3—5 мм. Набитый капилляр прикрепляют резиновым колечком к термометру, конец капилляра должен находиться на одном уровне с шариком термометра. [c.475]

Мощность, рассеиваемая в пределах зоны плавления. В пределах зоны плавления основная мощность расходуется на тангенциальную деформацию расплава в тонком слое, прилегающем к внутренней поверхности корпуса. Считая, что температура в этом слое равна среднему значению между температурой стенки корпуса и температурой плавления, определим напряжения сдвига, действующие на поверхности твердой пробки [c.298]

Температу ра плавления определяется как температура, при которой полимер переходит из кристаллического состояния в вязкотеку чее. В отличие от низюмолеку лярных веществ, где этот процесс совершается скачкообразно, в случае полимеров плавление наблюдается в некотором температурном интервале. Это происходит вследствие полидисперсности полимерных цепей, их разнозвенности и несовершенства образованных кристаллитов Различают равновесн ю температуру плавления и экспериментальную. Равновесная температура плавления Т = АЯ, /А5и, где АЯ , - энтальпия плавления, - энтропия плав.ления. Равновесная температура плавления определяется точкой фазового равновесия между монокристаллом полимера и его расплавом. Поскольку совершенные монокристаллы из полимера получить практически невозлюжно, то равновесную температ ру плавления определяют экстраполяционными методами, например, экстраполяцией зависимости экспериментальной температуры плавления от размеров кристаллитов или от молек Л5фной массы полимера. [c.206]

Некоторые, например воскообразные вещества, не удается растереть в тонкий порошок. В таких слу чаях используют капилляры, открытые с обоих концов, Заполненпе производят, надавливая капилляром на кусок вещества. Температуру плавления определяют в металлических блоках или приборах с воздушной баней (см. стр. 179), либо помещают капилляр с веществом в более широкий капилляр, заплав-ленный с одного конца. [c.176]

Температуру плавления определяют обратным путем, т. е. посредством наблюдения за смещением уровня застывшего продукта при постоянном нагревании. Результаты определения наносят на график, по оси абсцисс которого отложена температура термической обработки, а по оси ордигсат — температура застывания или плавления. По полученной кривой находят максимальную температуру застывания (плавления) исследуемого продукта. [c.336]

Смеси ВМСС с ПП и ПЭ готовили путем их тщательного смешения при температуре ньютоновского вязко-текучего состояния, но ниже температуры начала деструкции полиолефинов - около 453-473 К. Температура размягчения охлажденных смесей измерялась методом кольца и шара (КиШ) при линейной скорости нагрева 5 К/мин., для рассматриваемых систем она находится в интервале 313- 473 К. Интервал температур плавления определялся капиллярным способом. [c.35]

Температурой плавления вещества называется температура, при которой это вещество из твердого состояния переходит в жидкое. Обычно температуру плавления определяют в приборе, состоящем из термостойкой круглодонной колбы и пробирки, закрепленной в этой колбе с помощью корковой пробки (или приваренной к горлу колбы). В пробирку помещают термометр, на шарик которого одевают резиновое кольцо для крепления капилляра (рис. 20). Колбу наполняют концентрированной серной кислотой или силиконовым маслом, глицерином, дибутилфталатом и т. д. (не более /4 объема). Если используют концентрированную серную кислоту, то прибор нагревают не выше 250 С. Для работы с веществами, температуры плавления которых выше 250 °С, применяют простое устройство, состоящее из двух пробирок. В широкую пробирку вставляют более узкую, зазор между ними оставляют пустым. В узкую пробирку вставляется на корковой пробке термометр. [c.39]

Одной из особенностей кристаллического вещества в термодинамическом отношении является невозможность сколько-нибудь заметного перегрева выше температуры плавления. Если жидкость можно легко переохладить на десятки и даже сотни градусов ниже температуры крист 1ллизации, то кристаллы практически всегда расплавляются по достижении температуры плавления. Плавление (кристаллизация) наступает при равенстве давления пара над твердой и жидкой фазами (рис. 87), т.е. температура плавления определяется как точка пересечения кривых давления пара для твердого тела и жидкости. Поскольку жидкости свойственно явление переохлаждения, кривая Ьс может быть продолжена в область [c.186]

Далее готовят растворы 11,8 г бензила (синтез см. стр. 113) в 180 мл метилового спирта и 11,6 г диэтилового эфира тиодиуксусной кислогы (синтез см. стр. 88) в 70 мл метилового спирта, смешивают их и добавляют полученную смесь к раствору метилата натрия в метиловом спирте. После перемешивания реакционной массы от руки колбу закрывают корковой пробкой и оставляют при комнатной температуре на 2—3 дня (можно и иа неделю). К помутневшему раствору добавляют 300 мл зоды и отгоняют из полученной смеси около 300 мл метилового спирта в вакууме водоструйного насоса прп нагревании на водяной бане. Оставшийся желто-оранжевый водный раствор подкисляют, добавляя небольшими порциями 10%-ную НС1 до кислой реакции по конго. Прн этом выпадает обильный мелкодисперсный осадок, который перед фильтрованием целесообразно поставить на 1 ч в холодильник или в ледяную воду, чтобы вызвать коагуляцию. Отфильтрованный на воронке Бюхнера осадок высушивают нл фильтровальной бумаге п перекристаллизовывают нз минимального количества 30%-ного этилового спирта. После высушивания на воздухе получают около 10 г (55°/о от теоретического) 3,4-ди-фенилтиофен-2,5-дикзрбоновой кислоты т, пл. 340 С (с разл.). Температуру плавления определяют в блоке (см. стр. 26), предварительно нагретом до 300 °С. [c.100]

Поверхностное натяжение сплава при температуре плавления определяли методом втягивания пластинки [5]. Поверхностное натяжение 1540 эрг1см , кинематическая вязкость сплава 6,9 X X 10 ст. [c.139]

Это — белое кристаллическое вещество, довольно хорошо растворимое в воде, с резким чесночным запахом. Температуру плавления определили Свердлов и соавт. (1974) в интервале от 145 до 147 С. Гаммафос, синтезированный группой С. Kraj ovi , имел температуру плавления 143— 146 °С при 96,2% чистоте безводного препарата. [c.27]

Обычно приходится таким образом прибавлять пикриновую кислоту от одного до трех раз. Приведенные температуры плавления даны авторами синтеза и наблюдались при погружении капилляров с веществом в баню, предварительно нагретую до температуры, не достигающей ожидаемой температуры плавления вещества на 20—50°, и последующем довольно быстром нагревании бани. При проверке синтеза температура плавления определялась обыч-нымспособом начальная температура бани была комнатной. В этом [c.474]

Определяют выход, температуру плавления, определяют содержан влаги по Фишеру (см. ч. I, стр. 58). Если влаги больше, чем 1%. пол мер подсушивают. Полимер перерабатывают литьем под давлением. F жим литья температура в цилиндре 300—310° С, температура форА 50—60° С. [c.141]

Гидрид лития является типичным представителем группы солеобразных гидридов, к которой относятся [77] гидриды Са, 8г, Ва, Ыа, К, КЬ, Сз. Устойчивость соединений этих металлов с водородом уменьшается в указанном ряду . Это сказывается в том, что гидриды всех перечисленных металлов (кроме LiH) труднее получить в строго стехиометрическом соотношении их компонентов, и многие из них имеют столь высокое давление пара, что температуру плавления определить не удается (например, 1МаН). [c.20]

При наличии заместителей 1В ароматическом ядре или у центрального атома углерода изменение температуры плавления определяется, в основном, взаимным влиянием следующих факторов изменением плотности цепи, плотности упаковки и суммарного межмолекулярного взаимодействия. Наиболее плотная упаковка полимера, при которой энтропия имеет минимальное значение, получается в результате уменьшения свободной энергии вещества. Так, процессы, связанные с повышением кристалличности поликарбонатов, при которых заметно повышается температура плавления, сопровождаются уменьшением энтропии полимера вследствие повышения упорядоченности системы. Энтальпия полимера также понижается, так как при кристаллизации выделяется определенное количество тепла. Так как энтропия плавления равняется разности энтропии расплавленного и твердого состояния (А5м=5 Мраспл—>5мтверд)> 3 ЭН-тальпия плавления, соответственно, разности энтальпий расплавленного и твердого состояния (АНм = [c.145]

Температура плавления (т. пл.) является важнейшей константой, характеризующей твердое вещество. Чистое индивидуальное твердое вен1,ество всегда имеет четкую температуру плавления. Даже небольшие примеси посторонних соединений заметно понижают температуру плавления. Два соединения, имеющие одинаковые температуры плавления, идентичны, если их смесь плавится при той же температуре (проба смешанного плавления). Если же соединения неидентичны, то их смесь плавится ниже температур плавления индивидуальных компонентов в этом случае говорят о депрессии температуры плавления, Температуру плавления определяют в металлическом блоке или с помощью специального нагревательного столика, снабженного микроскопом. Целый ряд органических соединений при плавлении разлагаются. В таком случае говорят о телтературе разлоогсения. Последняя в значительной мере зависит от скорости нагрева, причем при медленном нагревании она ниже, чем при быстром. [c.31]

Температуру плавления определяли на плитке Фишвра. [c.170]

Делают некоторые выводы на основании запаха и цвета вещества. Затем определяют физические константы. Температуру плавления определяют в приборе Тиле, температуру кипения — в простой перегонной аппаратуре. Для небольщих количеств лучше пользоваться микрометодом, который состоит в следующем. 5— 10 капель исследуемого вещества помещают в пробирку. В жидкость погружают капилляр, который перепаян в 4—5 мм от нижнего открытого конца. Пробирку пршсрепляют резиновым колеч- [c.300]

Температура плавления определена на блоке Кофлера. ИК-спектры сняты на приборе UR-10 в таблетках бромида калия, ПМР-спектры сняты на ЯМР-спектрометре JNM-G60-HL с рабочей частотой 60 МГц в дейтерохлороформе с гексаметилдисилокса-ном в качестве внутреннего стандарта. ЭПР-спектр регистрировали на радиоспектрометре Varian Е-104 . В качестве стандарта поля служил раствор 2,2,6,6-тетраметилпиперидил-1-оксила в дистиллированной воде при 20 °С, для которого N = 17,15+0,05 Э [17]. [c.110]

У втор.-алкилнафталинов температура плавления определяется положением арильного заместителя в алкильной цепи увеличение симметрии молекулы при перемещении арильного заместителя в середину алкильного фрагмента приводит к повышению температуры плавления алкилнафталина. Поэтому максимальная температура плавления среди изомеров монодецилнафталина у изомера нормального строения (19,5°С), а самая низкая у 1-(децил-2)нафталина, ниже -60°С. Последовательное введение в молекулу алкилнафталина второй и третьей децильных групп сопровождается увеличением температуры плавления соединений до -40 и -35°С соответственно. [c.5]

Температура плавления определяется симметрией молекулы. Более симметричные молекулы лучше упаковываются в кристаллическую решетку и имеют более высокие температуры плавления. Вследствие этого и-хлортолуол, например, имеет более высокую температуру плавления по сравнению с орто- и л1ета-изомерами. [c.639]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология