Таблетки калия бромида

Таблетки калия бромида 0,5 г [c.381]

Другой физический метод исследования лигнина и его производных — инфракрасная спектроскопия в ближней ИК-области (интервалы длин волн 2,5—15 мкм, волновых чисел 4000—600 см ). Для соединений с точно известным строением ИК-спектр является характерным свойством, а для лигнина интерпретация ИК-спектров становится несколько неопределенной. Это объясняется двумя причинами. Во-первых, в строении и свойствах лигнина существуют значительные различия в зависимости от происхождения и метода выделения. Во-вторых, измеряемое ИК-поглощение зависит от методики снятия спектра лигнина в растворителе — в виде пленок или, чаще всего, в таблетках с бромидом калия [115, 286]. [c.130]

Вещества с высокой молекулярной массой для исследования растворяют в расплавленном политене или прессуют в таблетку с бромидом калия. [c.140]

Для подготовки к анализу твердых проб их запрессовывают в пластинки или таблетки из бромида калия (или реже иодида калия и бромида цезия). Навеску истертой в порошок пробы тщательно смешивают в небольшой шаровой мельнице с навеской безводного порошка КВг высокой степени чистоты. Смесь помещают в вакуумированную форму и прикладывают давление 10—20 МПа. При этом получается очень прозрачная пластинка или диск, которые можно закрепить в специальном [c.119]

Спектр зоокумарина в 0,01 н. растворе щелочи имеет максимум поглощения при 308 нм, для растворов этого препарата в смеси изопропилового спирта и уксусной кислоты (99 1) максимум поглощения наблюдается при 305 нм. Натриевая соль зоокумарина (в таблетках с бромидом калия) в ИК-области спектра характеризуется наличием полос поглощения при 1640, 1599 и 1515 см . [c.202]

Однако в большинстве случаев водой пользоваться нельзя. Если анализируемый материал нерастворим в органических растворителях, то из него с помощью специального пресса могут быть приготовлены таблетки с бромидом калия, который прозрачен в ИК-области. [c.425]

Толщина слоя жидкости или газа может быть легко и достаточно точно измерена. Значительно труднее определить толщину твердого образца, независимо от того, пленка ли это или прессованная таблетка с бромидом калия. Микрометры используют чаще всего лишь для оценки толщины, однако из-за сжимаемости полимерных пленок эти измерения не очень надежны. Более точ- [c.26]

На рис. 5.25 показана вакуумируемая кювета, с помощью которой можно регистрировать спектры при температуре до 400°С. Образец готовят или плавлением полимера на поверхности таблетки из бромида калия, или его осаждением из- раствора. Если имеют полимерную пленку, то ее помещают между двумя таблетками из КВг. Для уменьщения растекания расплавленного образца его помещают между таблетками из КВг в горизонтальном положении и ведут плавление в вакуумной печи. Адгезионные силы в такой системе достаточно сильны, и они предотвращают сползание тонкой пленки. В кювете можно создать вакуум до остаточного давления 10 мм рт. ст. и заполнить ее инертным газом. Для уплотнения кюветных окон, изготовленных из КВг, а также для уплотнения карниза, на котором крепится печь, используют кольца из кремнийорганического каучука или политетрафторэтилена. [c.178]

Напр мер, для снятия спектров из растворов газ-носитель, содержащий исследуемое вещество, пропускают через растворитель, поглощающий данное вещество. В случае снятия спектров твердых веществ вещество из газа-носителя осаждают на порошок бромида калия и из полученной смеси приготовляют таблетки. Если исследуемое вещество газообразно, то измерения проводят в специальной газовой кювете, в которую вещество поступает в смеси с газом-носителем. Эти методы позволяют работать с меньшими потерями вещества по сравнению с методом улавливания веществ в ловушках. [c.195]

Спектры твердых веществ можно снимать в таблетках исследуемого соединения, запрессованного с бромидом калия. [c.280]

Твердые порошкообразные вещества смешивают с бромидом калия (в соотношении 1 50—1 1000) и прессуют эту смесь в вакууме при большом давлении в прозрачные таблетки. Безукоризненные спектры получают только тогда, когда величина частиц анализируемого вещества меньше, чем [c.239]

Для спектрального анализа в инфракрасной области требуется относительно небольшая проба — 5 мкг в твердом виде и 50 мкг в растворе. Чувствительность повышается при использовании методов, основанных на преобразовании Фурье, при этом достаточно всего 0,05 мкг пробы. Этот метод анализа прекрасно дополняет данные, полученные на масс-спектрометре, и дает информацию о функциональных группах, а иногда и о структуре вещества. Имеется несколько приемов, позволяющих анализировать разделенные на хроматографе вещества с помощью ИК-спектрофотометра. Наиболее простым является концентрированно на таблетке КВч. Собранную с хроматографа и упаренную до 1—2 капель фракцию наносят микрошприцем на 5—10 мг порошка бромида калия, причем каждую новую порцию раствора выпаривают на таблетке, пропуская сухой ток инертного газа. [c.172]

Обычно попользуют ИК-спектры, снятые с таблетками бромида калия или с пастами (суспензиями) в вазелиновом масле. [c.39]

При применении ИК-спектроскопии в химии полимеров используют обычные приемы работы. Если невозможно работать с растворами, рекомендуется проводить измерения на пленках. В случае легкоплавких полимеров пленку получают непосредственно плавлением на пластинах хлорида натрия или способом, описанным в разделе 2.4. При использовании бромида калия или суспензий (в парафиновом масле или перфторированных углеводородах) полимер необходимо очень мелко измельчить (см. раздел 2.4.1). Для этого готовую спрессованную таблетку бромида калия следует еще раз хорошо растереть в ступке и потом спрессовать заново. [c.94]

В случае приготовления прессованных таблеток измельченную до порошкообразного состояния твердую пробу тщательно смешивают с высокочистым порошком безводной соли. Наиболее часто используемой солью является бромид калия, а иногда — бромид цезия и иодид калия. Смесь пробы с солью помещают в специально сконструированный штамп и прессуют таблетки при высоком давлении (около 80 000 фун-тов/дюйм ) под вакуумом. В результате получают очень прозрачную таблетку, которую легко можно поместить непосредственно в кюветное отделение ИК-спектрофотометра. С прессованными таблетками получают удивительно хорошие спектры для качественного анализа, но при количественном анализе очень трудно получить таблетки постоянной и известной толщины, кроме того мешает расстояние излучения от частиц достаточно большого размера. [c.734]

ИК-спектр алантона, полученного по ацетоновой технологии , спетый в таблетке калия бромида [c.250]

Другой путь состоит в выпаривании всей собранной фракции в сосуде с выпуклым дном (рис. 9.1), на котором находится порошок бромида калия. Растворитель полностью удаляют, а порошок бромида калия перемешивают и спрессовывают в микротаблетку. Таблетку из бромида калия можно непосредственно перенести в зону масс-спектрометр или в ИК-слектрофотометр. Можно вводить концентрированную фракцию в микрокювету спектрофотометра и сканировать, используя компенсирующий растворитель. Метод, основанный на преобразовании Фурье, дает довольно высокую чувствительность. [c.172]

ИКС широко применяется в фармакопеях развитых стран для идентификации лекарственных субстанций, а в некоторых случаях и готовых лекарственных средств (при этом исследуемое вещество выделяется предварительно из препарата в чистом виде). При этом обьтчно получают спектры в дисках калия бромида (1 мг вещества в 200 мг калия бромида). В качестве примера можно привести идентификацию келли-на-стандарта с помощью ИКС по ФС 42-0956-75 и метронидазола в таблетках по Британской фармакопее 1988 г. [c.459]

Чистые жидкости исследуют в виде тонких пленок, получаемых сдавливанием капли жидкости между двумя пластинками, изготовленными из галогенидов щелочных или щелочноземельных металлов (LiF, СаРг, КВг). Твердые образцы анализируют, эапрессовывая их в таблетки с бромидом калия. [c.275]

В настоящей работе анализ веществ, отобранных для спектроскопических исследований, производили на спектрометре иК-20 в области частот 400—1800 см" и 2800—3800 см . Образцы готовили методом прессованной таблетки . Навески бромида калия и исследуемого вещества подбирали экспериментально в зависимости от свойств изучаемых объектов. Для веществ, исследованных в данной работе, навески составляли 700 мг КВг и 1,5 мг исследуемого образца. Затем навески смешивали в агатовой ступке в течение лин. Приготовленную смесь помещали в пресс-форму и ра Шнивали в слой одинаковой толщины. Если прессовать эту месь при комнатной температуре, под вакуумом и давлением 5 МПа, то получается твердая и прозрачная таблетка. Для откачки применяли масляный форвакуумный насос. Время откачки составляло 4 мин. Таблетку укрепляли в специальной кювете и помещали в рабочий пучок прибора. [c.16]

Для определения в найлоне 6 мономера, димера и тримера использовали ИК-спектроскопию на таблетках с бромидом калия после экстракции растворителем [586]. Различные кристаллические формы в волокнах найлона 6 исследовали методом ИК-спектроскопии и дифракции рентгеновских лучей [587]. Изучены спектры пленок из дейтерированного и недейтерированного найлона 6 при 1200—500 см- как в обычных условиях, так и под нагрузкой [588]. Получены поляризованные ИК-спектры в области 800—33 для найлона 6, 6,6 и 7,7 и проведено отнесение пиков, соответствующих колебаниям амидной группы и метиленовых мостиков [589]. [c.543]

Для получения количественных данных из спектров твердых веигеств применяют метод прессованных таблеток. Несколько миллиграммов вещества тщательно растирают примерно с 0,3 г совершенно сухого бромида калия и с помощью ручного пресса получают тонкий диск, для которого записывают спектр поглощения. Во время прессования образец желательно вакуумировать, при этом получаются почти прозрачные таблетки, представляющие собой 0,1—0,5%-ный твердый раствор вещества в бромиде калия. [c.209]

Если образец разрушается при растирании и содержит воду (многие биохимические препараты), то таблетки готовят методом лиофильной сушки. Для этого к водному раствору вещества добавляют бромид калия и раствор быстро замораживают, разбрызгивая его на холодной поверхности или погружая в хладагент колбу с небольшим количеством раствора, распределенного по стенкам колбы. Вакуумированием образца через ловушку с жидким азотом пз пего полностью удаляют воду, а из полученной тонкой смеси вепгества с бромидом калия прессуют таблетку без предварительного растирания. С помощью конденсоров и других специальных микроприставок можно снять спектр таблетки массой 2 мг, содержащей несколько микрограммов исследуемого вещества, что очень важно при работе с биохимическими препаратами, количества которых часто ограничены. [c.209]

ИК спектры поглощения могут быть измерены для веществ, находящихся в любом агрегатном состоянии. Если вещество необходимо исследовать в твердом состоянии, то его тщательно измельчают, перемешивают со спектрально чистым бромидом калия ( 1 мг вещества на 250—300 мг КВг) и затем подвергают прессованию в металлической форме в специальных прессах. В результате получают тонкие (менее 1 мм) таблетки. Вместо КВг можно использовать чистое вазелиновое масло (нуйол), в капле которого растирают несколько милиграммов твердого вещества. Однако в этих случаях приходится учитывать некоторое искажение [c.142]

Порядок съемки спектра поглощения. Порядок съемки спектра поглощения исследуемого вещества совершенно аналогичен порядку съемки спектра полистирола. Вместо пленки из полистирола установить кювету с исследуемым веществом. Если исследуемое вещество газообразное, то в комплекте прибора имеются специальные кюветы. В один из световых потоков ставится кювета сравнения. Если нет кюветы с соверщенно одинаковыми оптическими свойствами, то можно кювету не ставить. Если вещество жидкое, то его следует поместить между окнами, прозрачными для исследуемого участка спектра. Если исследуется раствор, то в луч сравнения И для учета поглощения излучения молекулами растворителя поместить кювету с растворителем, причем толщина поглощающего слоя должна быть аналогична толщине поглощающего слоя раствора. Твердые вещества снимаются в виде суспензии в. вазелиновом масле или в виде таблетки, сп1рессованной с бромидом калия. [c.58]

Таблетки. В ряде случаев можно иапользовать метод таблети-рования, особенно если исследуется твердое хрупкое вещество, например сополимер стирола с дивинилбензолом. Метод состоит в получении тесной смеси тонко измельченного полимера и бромида калия и в последующем прессовании смеси в вакууме под высоким давлением. [c.204]

Наиболее распространенный способ пробоподготовки твердых образцоь заключается в приготовлении таблеток из бромида калия. Обычно 1 мг образца смешивают с 200 мг сухого бромида калия. Смесь тонко измельчают в шаровой мельнице и прессуют (иногда при подключении вакуумного насоса) прозрачные таблетки. Таблетку помещают на пути луча и записывают спектр (в качестве луча сравнения используют луч источника). Другой способ (для гигроскопичных или полярных соединений) — образование суспензий тонкоизмельчен-ных образцов в нуйоле (парафиновом масле). Однако при последнем способе пробоподготовки полосы поглощения С-Н теряют диагностическую ценность. Для устранения этого недостатка вместо нуйола можно использовать фтороуглеродные смазки — высоковязкие галогенированные жидкости. [c.182]

Жидкости удобно, излучать в виде пленок, заключенных между двумя пластинами хлорида натрия. Аналогично можно регистрировать ИК-спектры тонкоизмельченных твердых веществ в виде суспензий или паст, например в жидком парафине (н)гйоле) или гексахлорбутадиене-1,3. Твердые вещества можно из)гчать и в растворах (например, в хлороформе шпг дисульфиде углерода), но в этом случае (как и в случае суспензий и паст) из спектров необходимо вычитать полосы поглощения растворителя или суспендирующей среды. Однако и операция вычитания имеет свои недостатки, так как некоторые полосы поглощения изучаемого вещества могут перекрываться со спектром растворителя. Лучшие результаты дает изучение образцов в виде тонкой та етки, спрессованной из тщательно перемешанных порошков исследуемого вещества и бромида калия, помещаемой непосредственно на пути луча в спектрометре. Эта операция сравнительно трудоемка и требует принятия мер, предотвращающих попадание влаги в таблетку, однако регистрируемый таким путем спектр совершенно свободен от полос поглощения растворителя. [c.39]

В химии сахаров, так же как и в других областях органической химии, ИК-спектроскопию применяют прежде всего для функционального анализа соединения —для характеристики функциональных групп и их взаимного расположения. Кроме того, с помощью ИК-спектра можно иногда получить некоторые сведения о структуре и стереохимии моносахаридной молекулы в целом. Наконец, ИК-спектроскопия может использоваться для установления идентичности или неидентичности двух образцов. Для решения каждой из этих задач приходится выбирать соответствующие экспериментальные условия. Так как моносахариды нерастворимы в растворителях, применяемых в ИК-спектроскопии ( I4, H I3, Sj), а использование воды в качестве растворителя требует специальной сложной техники снятие ИК-спектров в растворе производится только для изучения замещенных производных моносахаридов. Для самих моносахаридов, а также для их производных снятие спектров обычно проводится в вазелиновом масле или в таблетках, состоящих из образца и бромида калия. Каждый из этих методов не свободен от принципиальных недостатков, а их применение связано с некоторыми техническими трудностями. [c.58]

Клеметт [33] предлагает снимать зоны веществ с тонкослойной хроматограммы с помощью пипетки, изображенной на рис. 66, а. В пипетку отсасывают сорбент и промывают его растворителем. Этим растворителем затем пропитывают порошкообразный бромид калия, который после высушивания прессуют в таблетки. Амос [6] описал применение шприца, в иглу которого помещают порощок бромида калия. Силикагель с веществом с помощью микрошпателя помещают на вершинку столбика бромида калия в игле. К игле присоединяют мик-рошприц с ацетоном, и бромид калия с сорбентом постепенно промывают ацетоном, который скапывает с иглы на порцию сухого бромида калия (рис. 66,6). Шталь и Шилд [190] использовали стеклянную трубку длиной 60—80 мм и диаметром 1—2 мм (рис. 67, а). В трубку с помощью вакуума засасывают сорбент с веществом, трубку поворачивают на 180° и затыкают тампоном из стекловаты (вещества, которые могут окисляться кислородом воздуха, помещают в трубку с помощью шпателя), фиксируя слой сорбента. Затем трубку опять поворачивают на 180° и заполняют ее порошком бромида Калия. Постукивая по стенке капилляра, формируют столбик бромида калия и уплотняют его шпателем, чтобы он не высыпался из трубки. Трубку снова поворачивают, так чтобы вверху оказался слой сорбента, и с помощью шприца заполняют элюентом ее расширенный конец. Вещество переходит в столбик бромида калия. Еще до момента впитывания всего количества растворителя трубку снова поворачивают на 180° и опускают в пробирку с растворителем. Растворитель поднимается кверху, увлекает с собой вещество, и испаряется из верхней части столбика. Верхняя часть столбика бромида калия обогащается веществом. Из этой части столбика затем готовят микротаблетки. Вещество можно извлечь из пятна хроматограммы с помощью полоски фильтровальной бумаги, касающейся пятна (рис. 67,6) [182]. В этой же работе описан также перенос вещества с бумажной хроматограммы на слой при этом вещество концентрируют в полоске фильтровальной бумаги (рис. 67, в), вырезанной из хроматограммы вблизи пятна. С кончика этой полоски пятно смывают в слой. [c.152]

Температура плавления определена на блоке Кофлера. ИК-спектры сняты на приборе UR-10 в таблетках бромида калия, ПМР-спектры сняты на ЯМР-спектрометре JNM-G60-HL с рабочей частотой 60 МГц в дейтерохлороформе с гексаметилдисилокса-ном в качестве внутреннего стандарта. ЭПР-спектр регистрировали на радиоспектрометре Varian Е-104 . В качестве стандарта поля служил раствор 2,2,6,6-тетраметилпиперидил-1-оксила в дистиллированной воде при 20 °С, для которого N = 17,15+0,05 Э [17]. [c.110]

Исследование цеолитов проводилось также по методу полного внутреннего отражения (МПВО) [18, 19], однако полученные спектры были худшего качества, чем спектры пропускания. Таблетирование цеолитов с 1СВг является оптимальной — по длительности анализа и качеству спектров — методикой. (О преимуществах использования в качестве связующего sl при получении спектров низкочастотной области уже говорилось.) Помимо общих перечисленных выше [14] методических трудностей, исследование цеолитов имеет свои особенности. Например, поскольку дегидратация может приводить к изменениям в спектрах [13], степень гидратации цеолита должна быть известна и должна поддерживаться постоянной в ходе измерений. Помимо прессования с КВг, таблетки цеолита можно получить, приготовив сначала взвесь образца и затем удалив растворитель нагреванием или же проводя прессование па вак> > мном прессе. И в том и другом случае возможна дегидратация цеолитов. Нагревание в ИК-луче в ходе спектральных измерений также может вызывать дегидратацию. Спектральные измерения с использованием таблеток цеолитов с бромидом калия рекомендуется проводить при комнатной и более низких температурах, поскольку высока вероятность того, что при повышении температуры между цеолитом и связующим галогенидом будет происходить катионный обмен, особенно в присутствии адсорбированной воды. Кроме того, при температурах 400—500°С может иметь место окклюдирование солей [20]. Поэтому любая требуемая термическая обработка должна проводиться до смешивания и табле-тирования. [c.106]

Твердые таблетки готовят следующим образом. Смешивают цеолит с галогенидом щелочного металла, который берут в 500— 1000-кратном избьп-ке (по весу) и прессуют под давлением до 1400 атм. В результате получают прозрачную, тонкую пластинку. Выбор гало-генида зависит от изучаемой области спектра используя бромид калия и йодид цезия, удается охватить всю область спектра. [c.151]

Метод ИКС применим также для анализа кристаллогидратов. Например, при определении кристаллизационной воды в гипсе Са304-2Н20 готовят таблетки из смеси анализируемого вещества и бромида калия, которые затем фотометрируют при 5,93 мкм [374]. Точность анализа составляет 0,5%. Такая методика, по-видимому, применима и к другим кристаллогидратам, в том числе органических веществ. Важно лишь, чтобы на фотометрируемую полосу не накла-дывалось поглощение самого продукта, либо, как и при анализе растворителей, необходимо использовать дифференциальный способ измерения. [c.163]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология