Печь для выращивания монокристаллов

Рис. 100. Схема установки со световым нагревом для выращивания монокристаллов методом Вернейля 1 — главный рефлектор 2 — дуга 3 — контрольное зеркало 4 — держатель образца 5 — камера печи 6 — вспомогательный рефлектор 7 — поток газа 8 — вибратор, 9 — бункер 10 — фокус оптической системы 11 — выпуск газа. Вторая дуга включается на время замены электродов [1]

Вместе с неоднородностью состава, вызванной явлениями сегрегации примесей, в кристаллах наблюдаются локальные неоднородности, и в частности, значительные колебания сопротивления по поперечному сечению, или неравномерность распределения примесей по радиусу кристалла. Выявление закономерностей возникновения неоднородности такого вида представляет исключительные трудности. Часто их появление связывают с коле-бания.ми температуры в системе, механическими вибрациями, непостоянством скорости вытягивания и др. Большинство отмеченных факторов обусловлено несовершенством современного оборудования кристаллизационных установок. Поэтому устранение локальных неоднородностей в значительной мере должно зависеть от технического усовершенствования печей для выращивания монокристаллов. [c.204]

При выращивании монокристаллов соблюдали все требования, предъявляемые в промышленных условиях. Из рабочего пространства печи откачивали воздух, включали нагреватель и после того, как материал в тигле расплавлялся, хорошо прогретую затравку опускали в расплав. Вместе с затравкой оказывались опущенными в расплав и собранные в кварцевых чехлах термопары. Их перемещение продолжалось до тех пор, пока чехлы с термопарами не упирались в дно тигля. С этого момента кварцевые чехлы оставались неподвижными в то время, как затравка могла свободно перемещаться до уровня расплава, так как диаметр верхнего вала был меньше внутреннего диаметра кварцевого кольца. Момент, когда опущенная затравка оказывалась хорошо смоченной расплавом, считали началом опыта. [c.116]

Аппаратура Кристалл для выращивания монокристаллов на борту космической орбитальной станции Салют-6 . Вверху — пульт управления, внизу — печь для выращивания кристаллов. [c.319]

Результаты выполненных опытов позволяют не только констатировать отдельные экспериментальные факты, а также сформулировать ряд выводов, дать пояснения, объясняющие эти факты. Замечено, что незначительное смещение тигля относительно нагревателя приводит к изменению поля температур в расплаве, сказывается на качестве выращиваемых слитков. Установка тигля на 5—10 мм выше верхней кромки нагревателя способствовала перераспределению тепловых потоков в расплаве. Такое размещение тигля соответствовало тому, что /б часть его боковой поверхности располагалась вне зоны нагревателя. Очевидно, что в этом случае подогрев расплава главным образом осуществлялся за счет потоков теплоты снизу, через днище тигля. В таких условиях создавалась благоприятная ситуация для возникновения потоков массы расплава за счет естественной конвекции, что в конечном счете приводило к интенсивному его перемешиванию, равномерному распределению примеси в объеме тигля. С поверхности расплава отводилось большее количество теплоты, так как она была выдвинута в более холодную зону печи, ближе к элементам установки, имеющим более низкую температуру. Увеличение стоков теплоты с поверхности непременно должно вызывать увеличение осевых градиентов температуры в расплаве и создавать тем самым условия для устойчивого режима выращивания монокристалла. Первый и второй факты были отмечены в процессе проведения опытов. [c.211]

Рис. 70. Схема установки для выращивания монокристаллов по методу Бриджмена а) 1 — контейнер 2 — расплав 3 — монокристалл 4 — нагреватель 5 — тепловая диафрагма (устанавливается в случае способа Стокбаргера) 6 — термопара 7 — механизм опускания контейнера с веществом. Распределение температуры вдоль печи при наличии тепловой диафрагмы б). Го — температура в диафрагме

Плавка и выращивание монокристаллов мышьяка из расплава проводится в толстостенных кварцевых ампулах, способных выдерживать внутреннее давление не менее 100 атм. При выращивании монокристаллов по методу Бриджмена запаянную под вакуумом трубу помещают в вертикальную печь с температурой 840 °С. Мышьяк плавится, и труба опускается вниз со скоростью 1 см/ч. [c.278]

Использование дуговой оптической печи для выращивания монокристаллов тугоплавких и редких металлов. — В кн. Монокристаллы тугоплавких и редких металлов. М., 1969, с. 27—34. [c.241]

Ясно, что конфигурациями, аналогичными изображенным на фиг. 5.1,а—д, можно воспользоваться и при выращивании в открытых лодочках (иногда такой способ называют методом Чалмерса) (фиг. 5.1,е и ж). В этом случае чаще пользуются горизонтальными, а не вертикальными печами. Превалирование монокристалла на границе раздела кристалл—расплав зависит от исходной ориентации зародившихся первыми кристалликов и наклона границ зерен между ними. Эти моменты так и не стали предметом сколь-либо подробного исследования в практике промышленного выращивания кристаллов по методу Бриджмена— Стокбаргера, потому что всегда можно эмпирически подобрать форму тигля, градиент температуры и скорость опускания тигля (или скорость охлаждения печи) так, чтобы во всех случаях добиться образования монокристалла или хотя бы крупных монокристальных участков в объеме тигля. Однако нужно иметь в виду, что в подобных случаях должно преобладать гетерогенное зарождение на стенках тигля, так что при прогнозировании ориентации зародышей могут оказаться полезными теории гетерогенного зарождения. Подобным же образом способны принести пользу при определении вероятности превалирования монокристальных зерен на поверхности раздела и теории, рассматривающие энергию границ зерен в зависимости от их ориентации. Само собой разумеется, что при выращивании кристаллов по методу Бриджмена—Стокбаргера можно было бы прибегать к специальному затравливанию, помещая монокристальную затравку в конце тигля и подбирая такой температурный профиль в печи, чтобы подобная затравка не расплавилась. Но экспериментально это часто выливается в утомительную процедуру, поскольку в обычной установке Бриджмена — Стокбаргера температура неизвестна и регулируется с недостаточной точностью а следить визуально за затравкой не позволяют непрозрачные тигли и стенки печи. Можно, конечно, сделать тигли и трубки из плавленого кварца и снабдить последние специальными желобками на поверхности для проволочных нагревателей сопротивле- [c.178]

Для поддержания температурного градиента применяется электрическая печь с несколькими независимо регулируемыми обмотками это обеспечивает достаточно медленную скорость сублимации, что в свою очередь способствует выращиванию монокристаллов, а не поликристаллов. [c.212]

При выращивании монокристаллов в горизонтальных контейнерах также используются трубчатые нагревательные печи. Как правило, используются контейнеры с суженным концом, в которые [c.320]

Рис. ХУ-4. Выращивание монокристалла по методу Бриджмена а — при использовании затравочного кристалла 1 — нагревательная секция г — контейнер з — затравочный кристалл 4 — охлаждающая секция б — при медленном понижении подаваемой на печь мощности 1 — контейнер

Методы направленной кристаллизации в лодочке широко используются при выращивании монокристаллов полупроводниковых веществ, разлагающихся при плавлении. Отсутствие относительного перемещения кристалла и расплава позволяет помещать лодочку с материалом в кварцевую ампулу, которая после откачки заваривается и целиком помещается в трехзонную печь. Одна печь служит для плавления материала, вторая — для создания температурного градиента в целях его кристаллизации и [c.290]

Рис. VI.40. Метод температурного градиента для выращивания монокристаллов однозонной печи.

Выращивание монокристаллов из вещества некоторого определенного исходного состава в запаянной ампуле, находящейся в однозонной печи постоянной температуры Т. , причем существует ничтожный градиент температуры к зоне роста и в ее пределах от до [c.454]

Свинец и сера помещаются в запаянную эвакуированную трубку с заостренным концом и нагреваются до 800° С, причем образуется сульфид. После этого трубка помещается в печь с температурой 1100° С н медленно вводится заостренным концом в холодную зону печи с, — 950° С. Образуется один зародыш, после чего начинается выращивание монокристалла. Скорость очень мала 10 мг сек = == 36 мг ч. [c.456]

На рис. VI.51 изображены аппаратура и схема трехзонной вакуумной печи, примененной для выращивания селенида свинца в равновесных условиях по [79, стр. 497]. Показаны также температурные градиенты в разных зонах. Температура зоны выращивания монокристалла поддерживалась около 775° С. Температура зоны, в кото- [c.456]

Плавление исходных материалов в печах осуществляется 1) для получения расплавов с целью последующего (внепечного) придания им заданных форм б) получения сплавов и твердых растворов заданного химического состава и физических свойств в) термического ликвационного рафинирования расплавленных металлов за счет выделения примесей вследствие уменьшения их растворимости в сплаве при понижении температуры и выплавления примесей из кристаллов сплава при нагревании г) направленной кристаллизации и зонной плавки для выращивания монокристаллов и глубокой очистки металлов, идущих на производство прецизионных сплявпа----- - [c.17]

Печи с рабочей температурой выше 1250° С — высокотемпературные— за последние годы получили значительное распространение для ряда технологических процессов выращивания монокристаллов, терм ообработки и нагрева под горячую деформацию тугоплавких металлов, спекания металлокерамических изделий и т. д. [c.39]

Л1М, с углом наклона конической части 30---45°. Выращивание монокристаллов осуществляли на промышленных печах в вакууме [133,3 кн/м lO (10 мм рт. ст.)] и в атмосфере инертного газа с избыточным давлением среды 30—40 кн м (0,3—0,4 ат). Эффективность экрана оценпвали непосредственным сопоставлением плотности дислокаций в кристаллах, полученных в различных тепловых условиях. Кроме того, при выбранных параметрах выращивания в двух-трех кристаллах измеряли температуры, используя при этом методику, изложенную в главе V. Из опытных данных определяли темп охлаждения слитка [см. (V.6)]. Сравнением этих величин, полученных для кристаллов, выращенных в различных условиях, можно было установить эффективность теплового экранирования, т. е. по скорости охлаждения слитка оценить увеличение или уменьшение теплообмена кристалла с окружающей средой. [c.220]

Интересное доказательство наличия кристаллической упорядоченности молекул в жидкости было получено в опытах Доната и Штирштадта [5, 6]. Они медленно плавили монокристалл висмута в особой печи для выращивания монокристаллов. Устройство печи обеспечивало неподвижность исследуемого образца на про- [c.113]

Наряду со спеканием компактный вольфрам высокой плотности получают также методами осаждения из газовой фазы, электрохимическим и плазменным осаждением, дуговой, в том числе гарннссажной, и электронно-лучевой плавками, выращиванием монокристаллов в специальных кристаллизационных аппаратах с использованием электронного и плазменного нагревов (электронно-лучевая зонная плавка, плазменно-дуговая плавка). Плавка вольфрама в дуговых и электронио-лучевых печах обеспечивает эффективную очистку от примесей и получение крупных заготовок массой до 3000 кг, предназначенных для изготовления листов, профилей, труб и других изделий методами фасонного литья, прессования, прокатки. Для измельчения зерна с целью повышения технологической пластичности применяют модификаторы и раскислителя (например, карбиды циркония, ниобия и т. д.), а также гарниссажную плавку с разливкой металла в изложницу. Для снижения содержания примесей и одновременно создания более мелкозернистой структуры используют дуплекс-процесс электронно-лучевая плавка+электродуговая плавка Наиболее глубокая очистка от примесей реализуется при выращивании монокристаллов вольфрама. При этом у вольфрама появляются особые свойства, присущие только монокристаллическому состоянию, в частности анизотропия свойств, более высокая по сравнению с поликристаллами эрозионная стойкость, высокая устойчивость к расплавам и парам щелочных металлов, к термоциклированию, облучению, лучшая совместимость со многими неорганическими, в том числе металлическими, материалами и т. д. [c.398]

Синтез InTe довольно легко проводится прямым сплавлением стехиометрических количеств индия и селена при температуре несколько выше температуры плавления в запаянных кварцевых ампулах, заполненных инертным газом (Аг, Не) [64, 104, 112, 113]. Расплав выдерживается некоторое время в жидком состоянии, затем медленно охлаждается в печи. В результате образуется сплав заданного состава, требующий отжига для получения однофазного состояния. Синтез можно проводить в различных печах, при этом при перемешивании повышается скорость реакции и, кроме того, оно способствует получению однородных плотных образцов. Синтезированный поликристаллический InTe очищается зонной плавкой, которая также используется для выращивания монокристаллов. При направленной кристаллизации, по Бриджмену, получены хорошие монокристаллы InTe [64]. [c.128]

Выбор методов выращивания монокристаллов uS весьма ограничен вследствие перитектического разложения uS при температуре 507° С. В работе [63] был опробован гидротермальный метод получения монокристаллов uS и uSe и показано, что лучшие результаты получаются при использовании в качестве растворителя НВг. Кварцевую ампулу на 65% объема заполняли НВг, после чего в нее засыпали uS. Синтез проводили под давлением 2400 ат. Автоклав помещали в печь с двумя температурными зонами. Рабочая температура получения кристаллов uS 450° С. [c.35]

Выращивание монокристаллов К(Та, N5)0 видоизмененным методом Киропулоса проводилось на высокочастотной установке и в шахтной печи сопротивления типа ШП-1. В качестве затравки использовался ранее полученный кристаллик КТаОз или К (Та, МЬ)Оз, прикрепленный платиновой проволочкой к керамическому штоку. [c.418]

По методу Стокбаргера [465], являющемуся дальнейшим развитием метода Бриджмена, выращивание монокристаллов производится при передвижении контейнера вдоль вертикальной нагревательной печи (рис. ХУ-5, а). Здесь обычно используются контей- [c.320]

Метод Киропулоса [466], близкий по своему принципу к методу Наккена, применим для выращивания монокристаллов веществ с более высокой температурой плавления. В данном случае расплавленное вещество 1 находится в тигле 2, помещенном в электрическую печь 3 (рис. ХУ-6, б). Температура расплава в тигле поддерживается несколько выше точки плавления данного вещества. Электропечь обычно закрывается пластинкой 7 из слюды для наблюдения за ростом монокристалла, или же специальной крышкой со смотровым окном. Охлаждение расплава производится с помощью трубчатого холодильника, состоящего из платиновой внешней пробирки 5 и внутренней медной трубки 6. В процессе кристаллизации через эту трубку пропускают поток воздуха или воды для отвода тепла. [c.323]

Выращивание монокристаллов ферритов в твердой фазе происходит при перемещении поликристаллического образца в печи, имеющей такой температурный градиент, что монокристалл находится в наиболее горячей зоне нечи, а иоликристаллический агрегат — в наиболее холодной ее зоне (рис. 4.2.). Так выращены монокристаллы ВаРе1201э на воздухе при максимальной температуре 1400 °С и скорости перемещения поликристаллического образца 10 мм/ч. [c.127]

Устройство печей для плавления и выращивання монокристаллов должно соответствовать действующим Правилам устройства электроустановок , а их эксплуатация должна осуществляться в соответствии с Правилами технической эксплуатации электроустановок и Правилами техники безопасности прп эксплуатации установок . Устройство и эксплуатация печей, работающих с использованием газов, должны осуществляться с соблюдением соответствующих правил и специальных требований [c.167]

Основными преимуществами метода Чохральского по сравнению с другими методами выращивания монокристаллов являются следующие. Кристалл формируется в свободном пространстве, не испытывая никаких механических воздействий со стороны тигля размеры растущего кристалла можно произвольно изменять в пределах конструкции установки. Распределение температур з расплаве и на границе раздела можно изменять по желанию оператора (например, изменением полол ения тигля по отношению к нагревателю, установкой различных экранов, дополнительных печей и т. д.). Скорость вытягивания и скорость вращения кристалла и тигля определяются оператором, который имеет возможность визуально наблюдать за процессом роста. Это позволяет сопоставлять результаты исследования выращенных кристаллов с точно фиксированными условиями выращивания и находить, таким образом, оптимальрые условия. Так, например, было установлено, что по форме фронта кристаллизации можно судить о взаимосвязи термических и динамических факторов. Исследования изменений формы фронта кристаллизации вдоль выращиваемого слитка показали, что как распределение дислокаций по объему кристалла, так и распределение примесей по сечениям кристалла, перпендикулярным к оси роста, находятся в непосредственной связи с формой фронта. [c.295]

Выращивание монокристаллов соединений переменного состава ABi y в запаянной ампуле, находящейся в двухзонной печи, с обеспечением управления составом. По [2, стр. 132] выращивание сульфида свинца проводилось в запаянной кварцевой трубке в двухзонной печи, похожей на изображенную на рис. VI.39, d. [c.456]

Выращивание монокристаллов соединений переменного с о с т а в а из пара в равновесных условиях. Исследование равновесных составов полупроводниковых соединений переменного состава легче всего осуществить на поликристаллических обра.зцах, когда отношение величины поверхности к объему достаточно велико, а значит достаточна и скорость реакции выравнивания состава. В случае монокристаллов условия менее благоприятны. Изменение состава готовых монокристаллов путем обработки их паром компонента А или В наталкивается на необходимость весьма продолжительной обработки, что часто нереально. Выращивание монокристал.лов в двухзонной печи не дает должных результатов ввиду трудности или невозможности тонкой регулировки условий. [c.456]

Выращивание монокристаллов фаз и соединений переменного состава в незамкнутой системе с большим градиентом температур. К сожалению, описано и осуществляется много экспериментальных схем синтеза монокристаллов из газовой фазы в незамкнутой системе синтеза в условиях большого градиента температур и больших скоростей роста, но с плохим или меняющимся от режима печи управлением и воспроизведением состава. Например, в [2], стр. 131 приведена схема получения монокристаллов окиси цинка в печи (рис. VIII.60, а) как решение проблемы новым способом. При этом стержень (Л) из [ ]у сжат между конусами ZnO y [ 1 (Б), которые упираются в железные охлаждаемые электроды (В). После предварительного разогрева стержня А вспомогательной печью (такие конструкции называются печами короткого замыкания) через него пропускается ток. При температуре 1500° С окись цинка испаряется из Л и конденсируется на более холодных стенках конусов Б, образуя монокристаллы. За 10 ч были выращены монокристаллы 2п01 у I ]у размером 10 х 7 X 3 мм, технологическая схема опыта примитивна. [c.622]

Выращивание монокристаллов из вещества некоторого определенного исходного состава в запаянной ампуле, находящейся в однозонной печи постоянной температуры Тг, причем существует ничтожный градиент температуры в зоне роста Т и в ее пределах от Т1 до Т1". Так 12], стр. 134—136 возгонкой порошка сульфида цинка при Тг= = 1170—1200° были выращены монокристаллы размером 5хЗХ хЗ мм. Скорость роста составляла Ъ мг в день. Для достижения даже столь ничтожной скорости пришлось понизить Т1 до 1070—1120°. [c.624]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология