Кальция оксалат, осаждение

Приведем пример дробного обнаружения катионов кальция. Лучше всего его обнаружить в виде оксалата. В этом случае алюминий, хром, марганец, железо и другие катионы маскируются в виде комплексных оксалатов, легко растворимых в воде. Некоторые катионы тяжелых металлов — серебро, сурьма, ртуть, свинец, висмут не дают растворимых оксалатных комплексов, но осаждаются металлическим цинком. В раствор переходит ион цинка, не мешающий реакции на кальций и образующий комплексный оксалат. Стронции и барий не мешают реакции, так как осаждаются в виде сульфатов растворимость сульфата кальция 2,5 г/л, что позволяет уверенно обнаружить кальций в фильтрате в виде оксалата кальция после осаждения мешающих катионов. [c.133]

Осаждение в виде оксалата кальция и последующее определение связанного с кальцием оксалат-иона методом перманганатометрии (см, гл. 1И, 28) или цериметрии. [c.261]

Другие методы определения кальция после осаждения его в виде оксалата. Титрование перманганатом. Для перманганатометрического определения кальция оксалат его обрабатывают серной кислотой и освобожденную щавелевую кислоту титруют титрованным раствором перманганата калия. Очевидно, что если осадок оксалата кальция содержит некоторое количество оксалатов стронция, бария, магния или аммония, то они будут приняты за кальций. [c.710]

Для проверки этого предположения нами был синтезирован фталат кальция методом осаждения при смешении водных растворов оксалата кальция и фталата натрия. Синтезированный фталат кальция, а также сухие остатки, полученные в результате выпаривания водных вытяжек из ингибированного лака и лака без ингибитора, были исследованы методами ИК-спект-роскопии и рентгеновского фазового анализа. [c.186]

Довольно часто для определения кальция после осаждения его в виде оксалата используют цериметрический титри- [c.70]

Для предотвращения загрязнения осадка оксалата кальция оксалатами щелочных металлов исиользуют осаждение из аммиачного раствора. В данном случае получается осадок, меиее загрязненный натрием и калием по сравнению с осадком, полученным ири медленной нейтрализации кислого раствора, содержащего оксалат. [c.29]

Количество примесей, захваченных кристаллическим осадком, в значительной мере можно уменьшить путем переосаждения осадка. Например, при осаждении ионов кальция оксалатом в присутствии ионов магния осадок оксалата кальция в значительной мере загрязнен магнием. Для уменьшения примеси магния осадок растворяют в хлороводородной кислоте и затем раствор нагревают и постепенно нейтрализуют гидроксидом аммония, при этом образуется осадок оксалата кальция, содержащий значительно меньше оксалата магния. [c.197]

Выполнение определения. Навеску руды 0,1—0,2 г разлагают при нагревании в платиновой чашке в 10—15 мл фтористоводородной кислоты, приливают 5 мл серной кислоты (1 1) и упаривают раствор до состояния влажных солей. Сульфаты растворяют при охлаждении в 80— 100 мл воды с добавлением двух-трех капель пероксида водорода. Затем к раствору добавляют 10 мл 0,01 М соляной кислоты и кипятят до его просветления. В раствор вводят 1 мл раствора хлорида кальция, нагревают до кипения, добавляют 1,5 г щавелевой кислоты, а затем аммиак до рН 5 (контроль по универсальной индикаторной бумаге) и выдерживают в течение 2 ч или оставляют на ночь. При осаждении руд с высоким или неизвестным содержанием кальция перед осаждением оксалатов производят осаждение гидроксидов аммиаком, не содержащим СОг по фенолфталеину, причем аммиак берут с избытком в 10 мл. Осадок оксалатов отфильтровывают и промывают три раза 1%-ным раствором щавелевой кислоты. Фильтр с осадком высушивают в фарфоровом тигле и прокаливают при 600 °С до разложения оксалатов. [c.202]

Хорошие результаты получаются при осаждении кальция оксалатом в присутствии комплексона III [1365]. [c.158]

При однократном применении каждый из испытанных методов (см. таблицу) глубоко очищает окись скандия только от некоторых элементов. Если проследить, как отделяются отдельные примеси, то можно-заметить следующее кремний лучше всего отделяется при осаждении оксалата и гидроокиси скандия (до 0.002—0.003%), кальций — при осаждении гидроокиси (0.0035%), магний — при выщелачивании минеральными кислотами и при осаждении карбоновьщи кислотами (0.0025— [c.302]

Метод осаждения кальция оксалатом аммония из кислых растворов в присутствии мочевины рекомендуется как лучший в ирисутствии магния [693]. [c.29]

Тромбопластин содержится в шариках специального типа — тромбоцитах, из которых он выделяется только при поражении кровяных сосудов. Тромбопластин проявляет свое действие только в присутствии ионов кальция. При осаждении этих ионов оксалат- или фторид-ионами свертывания крови не происходит. [c.444]

Фосфат- и арсенат-ионы не соосаждаются при осаждении кальция оксалатом из кислой среды и медленной нейтрализации аммиаком. Для предотвращения соосаждения хромат- и иодат-ионов рекомендуется двукратное осаждение. Соосаждение анионов сильнее в горячих растворах, чем в холодных, в отличие от соосаждения катионов [272]. [c.30]

Молибден количественно отделяется от кальция двукратным осаждением последнего оксалатом аммония из аммиачного (стр. 705) или щавелевокислого (стр. 708) раствора. [c.361]

Если анализируемая проба содержит серу, то последняя будет находиться, полностью или частично, вместе с хлоридами щелочных металлов в виде сульфат-ионов. Поэтому если сера присутствует в заметном количестве, ее нужно удалить прибавлением соответствующего количества 10%-ного раствора хлорида бария (одной капли его часто более чем достаточно) перед вторым осаждением кальция. Избыток прибавленного бария затем удаляют карбонатом аммония, а остаток кальция — оксалатом аммония, как указано выше. Если серу не удалить таким образом, то масса хлоридов будет несколько выше истинной, и в дальнейшем ходе анализа осадок хлороплатината калия почти наверняка будет загрязнен сульфатом натрия. Слабая реакция на сульфат-ионы обычно получается всегда, когда выпаривание проводят на водяной бане, обогреваемой газом. [c.1011]

Отделение от алюминня и железа. Поскольку железо и алюминий часто встречаются вместе в природных объектах, описаны способы, позволяющие отделять их одним приемом от кальция. При осаждении кальция в виде оксалата в присутствии цитрата аммония железо и алюминий полностью остаются в растворе. Железо и алюминий можно осадить оксихинолином или тан-нином при pH 5,9, кальций при этом останется в растворе (он не образует оксихинолинатов до pH 6). [c.163]

Примеры 1. Нужно определить содержание каль- ция в известняке, который состоит в основном из карбоната, кальция СаСОз. Осаждение проводят оксалатом аммония (NH4)2 204 в виде оксалата кальция СаС204—осадок кристаллический, весовая форма — оксид кальция СаО, коли- чество весовой формы — 0,5 г. 1 [c.116]

Для определения щелочных металлов в полевых шпатах было рекомендовано 3 сначала проводить разложение одной лишь фтористоводородной кислотой, затем выпаривать досуха, растворять остаток в воде и осаждать окисью кальция алюминий, железо, магний, фтор и оставшийся кремний. После фильтрования и промывания осадка горячей водой большую часть кальция удаляют из фильтрата осаждением карбонатом аммония и фильтрованием. Д.1я удаления оставшейся части кальция проводят осаждение оксалатом аммония и фильтруют. Фильтрат снова подкисляют соляной кислотой, выпаривают досуха и сухой остаток осторожно прокаливают для удаления аммонийных солей, как обычно. В этом методе, как и в методе Смита, массу смеси хлоридов лучше находить, обрабатывая остаток небольшим количеством воды, фильтруя раствор во взвешенную платиновую чашечку, промывая остаток горячей водой, выпаривая досуха, прокаливая до начала плавления солей, охлаждения и снова взвешивая. [c.1014]

Метод с предварительным отделением кальция путем осаждения его в виде оксалата описан Вильямсом и Морганом [c.244]

В присутствии большого количества оксалат-ионов (более 1 г на 200 мл раствора) осаждение происходит неполно. Если перед осаждением магния произвели осаждение кальция оксалатом, то рекомендуется сначала разрушить избыток оксалат-ионов. [c.864]

Для предотвращения осаждения оксалата дгагния ири осаждении кальция оксалатом аммония [1544] рекомендуются следующие предосторожности разбавление анализируемого раствора осаждение на холоду прибавление избытка оксалата аммония, в кото-ром оксалат магния растворим вс.чедствие образования комплексных ионов с оксалат-ионом двукратное нереосаждение [1018]. Некоторые авторы считают, что полное разделение кальция и маг-ния может быть достигнуто, если осадок промывать кипящей водой до отрицательной пробы в фильтрате па оксалат-ион, игнорируя растворение оксалата кальция в воде [1228]. Небольшие количества магния могут быть отделены от кальция осаждением из раствора с pH 4,2—4,4 при гидролизе диметилоксалата [982]. [c.29]

В качестве осадителя часто используют щавелевую кислоту Н2С2О4 [86, 323, 337, 829]. Некоторые исследователи отдают предпочтение оксалатам натрия и калия [355, 494, 844]. Однако удобнее пользоваться оксалатом аммония [5, 72, 291, 330, 977, 1212, 1473], включенным в рациональный ассортимент органических реагентов для осаждения и гравиметрического определения кальция. Для осаждения используют избыток насыщенного раствора оксалата аммония [753, 1211]. [c.26]

Так как оксихинолин, кроме магния, осаждает и другие металлы, то они должны отсутствовать. Из числа осаждаемых оксихинолином металлов в воде могут присутствовать ионы Са++, Fe++, Fe+ ++. Железо в воде обычно присутствует в малых количествах, и ошибка, вызываемая его присутствием, очень мала. Кальций же предварительно должен быть удален. Обычно кальций отделяют осаждением ero оксалатом. Однако при этом следует избегать большого избытка оксалата, так как в его присутствии магний может осаждаться не количественно. [c.172]

При использовании пламенного фотометра с компенсацией излучения кальция и пламени светильный газ — воздух значительные количества кальция (менее 30%) не мешают определению натрия и калия. При использовании малоселективных светофильтров в фотометре присутствие кальция в почвах может вызвать повышенные результаты при определении натрия. В присутствии значительных количеств натрия и калия кальций можно отделить осаждением его в виде кальция оксалата. [c.92]

То же определение можно провести другим способом, применяя прямое титрование. Для этого навеску анализируемого вещества также растворяют в кислоте и осаждают кальций оксалатом, отвешивая ei o на техно-химических весах. Оксалат прибавляют в количестве, необходимом для полного осаждения кальция (избыток оксалата для полноты осаждения берется из расчета 1 г на 100 лл анализируемого раствора). [c.213]

Как достигнуть практически полного осаждения кальция оксалатом аммония из раствора, содержащего НС1, не прибегая к нейтрализации [c.192]

При прочих равных условиях осаждение Ва или Са будет тем полнее, чем менее растворимо соединение, в виде которого мы осаждаем данный ион. Приведенные величины произведений растворимости однотипных соединений показывают, что из солей бария наименее растворим сульфат ВаЗО , а из солей кальция — оксалат СаСзО . Поэтому наиболее полно Ва и Са удается осадить именно в виде этих соединений. Очевидно, для осаждения Ва2+ следует воспользоваться анионом 804 (т.е. Н2804, На2304 и т.п.), а для осаждения Са [c.80]

Если требуется исключительно точное определение очень малых количеств кальция, особенно в присутствии-большого количества магния, как, например, при анализе магнезита, то прямое осаждение кальция оксалатом не дает удовлетворительных результатов. Все применявшиеся раньше методы были основаны на осаждении кальция сперва в виде сульфата в спиртовом растворе, а затем в виде оксалата. Осаждение в виде сульфата предполагает, однако, отсутствие щелочных металлов, сульфаты которых большей частью трудно растворимы в спирте. Следовательно, эти методы не пригодны для анализа таких минералов, которые приходится разлагать сплавлением с карбонатом натрия, а к ним в первую очередь относится большинство природных силикатов. Пользование некоторыми удовлетворительными методами требует применения сульфата лития, по другим методам предполагается предварительное знание количества присутствующего кальция. Значительно лучший метод основан на предложенном В. Ф. Гиллебрандом способе извлечения из прокаленного остатка нирофосфата магния того малого количества кальция, которое осталось в фильтрате после осаждения кальция в, виде оксалата и перешло затем в осадок нри осаждении магния фосфатом. При приме-ненци этого метода обычное осаждение оксалатом опускают, кальций осаждают в виде фосфата вместе с магнием и определяют следующим образом. V [c.695]

После охлаждения тигель помещают в фарфоровую чашку, наливают в него горячую воду, нагревают и смывают в чашку. Через 15 мин. вводят еще 50 мл воды, нагревают на водяной бане до полного разложения плава. Жидкость декантируют через фильтр, а остаток в чашке снова растирают с 50 мл воды, дают осесть и декантируют. Такое выщелачивание повторяют несколько раз. Полученный фильтрат, кроме калия и натрия, может содержать магний, кальций, сульфаты и другие элементы. Кальций удаляют осаждением карбонатом аммония и аммиаком при кипячении. Фильтруют, промывают горячей водой. Осадок растворяют в соляной кислоте и снова осаждают карбонат кальция, фильтруют. Все фильтраты выпаривают досуха, прокаливают для удаления соли аммония. Остаток растворяют в 25 мл воды, и для осаждения следов кальция добавляют оксалат аммония и подщелачивают аммиаком. Помещают на водяную баню на 30 мин., фильтруют и промывают осадок 0,1%-ным раствором оксалата аммония. Фильтрат выпаривают досуха в платиновом тигле, прокаливают, остаток смачивают соляной кислотой, снова выпаривают, сушат 30 мин, при 110° С, затем нагревают до начала плавления солей, охлаждают и взвешивают сумму хлоридов щелочных металлов [2584]. [c.28]

Для устранения растворимости оксалатов тория и р. з. э. в щавелевой кислоте осаждение производят в гомогенном растворе при pH 2 путем добавления раствора безводной щавелевой кислоты в меганоле (вместо дорогостоящего метилоксалата) [514]. В качестве носителя используют кальций, который вводят в анализируемый раствор до и после каждого оксалатного осаждения. Добавление небольших количеств кальция после осаждения позволяет установить полноту выделения оксалатов р. з. э. Появление осадка оксалата кальция в течение 2 мин. указывает на полноту осаждения последних. В про- [c.192]

Когда для отделения кальция применяется осаждение одним карбонатом аммония, щелочные металлы содержат также несколько десятых милл-нграмма хлорида кальция. В этом случае кальций следует дополнительно отделить осаждением небольшим количеством щавелевой кислоты из аммиачного раствора. Фильтрат затем выпаривают досуха и избыток оксалата аммония разрушают прокаливанием. Остаток смачивают каплей соляной кис (оты, которую удаляют выпариванием, и после этого снова определяют массу хлоридов. [c.730]

Реакция 1—перевод кальция в хлорид реакция 2 — осаждение кальция оксалатом аммония. Чтобы осаждался только Са, а М оставался в растворе реакцию проводят в присутствии КН4С1 реакция 3 — освобождение эквивалентного кальцию количества щавелевой кислоты, которую количественно оттитровывают перманганатом (реакция 4) (подробнее [c.89]

Небольшие количества бария и стронция отделяют от кальция двукратным осаждением оксалата кальция из кислой сре ды с иоследуюш ей нейтрализацией раствора. В тех случаях, когда анализируемый раствор содержит много бария и стронция, ирово-дят иредварительное разделение, так как ири определении кальция в ирисутствии стронция результаты завышаются на /3 1902]. [c.29]

Чаш е всего кальций после осаждения в виде оксалата взвешивают в виде окиси [651, 781, 1242, 1280]. Для этого оксалат кальция прокаливают при 1000—1200° С без доступа углекислого газа [86, 174, 294, 1212], чтобы предотвратить образование карбоната, присутствие которого приводит к завышенным результатам. Прокаливать рекомендуется в платиновом тигле с неплотно прикрытой крышкой на горелке Теклю [272]. Для получения точных результатов оксалат кальция прокаливают до окиси в токе кислорода [777]. Охлаждение и взвешивание окиси кальция производят с особыми предосторожностями вследствие ее гигроскопичности и возможного взаимодействия с углекислым газом воздуха, что огоани-чивает использование окиси кальция как весовой формы. [c.31]

Из обычно загрязняющих осадок вегцеств щелочные металлы удаляют двукратным осаждением оксалата кальция. Таким же способом отделяют малые количества бария, часто встречающиеся в силикатных породах . Если пpиQyт гвyeт большое количество бария, то часть его будет в осадке оксалата, и его надо впоследствии удалить вместе со стронцием. Оксалат стронция почти так же нерастворим, как оксалат кальция, и в условиях, при которых осаждается кальций, его осаждение происходит полностью Поэтом г стронций взвешивают вместе с кальцием, затем его отделяют и массу его вычитают. [c.702]

Моча. Магний в моче можно определить после непосредственного разбавления ее водой в отношении 1 50 [22, 68, 275]. Для определения кальция образцы мочи разбавляли раствором хлорида лантана [68, 275]. Поскольку присутствие ш,елочных металлов вызывало некоторое увеличение абсорбции, а содержание натрия и протеина в моче изменялось в широких пределах, Цеттнер и Зелигсон [28] рекомендовали определять кальций путем осаждения его в виде оксалата с последующим повторным растворением в НС1. [c.153]

Таким образом, в растворе будут находиться ионы Са-+ +, Ре+++, А1+++ и ионы фосфорной кислоты Н РОГ, НРО4 При осаждении кальция оксалатом железо и алюминий также перейдут в осадок в виде оксалатов. Кроме того, при нейтрализации Са++, А1+++, Ре+++ могут дать осаДки фосфатов. Поэтому ионы А1 > ++, Ре+++, РО4 надо предварительно удалить. [c.230]

По этому методу ЗЮг удаляют плавиковой кислотой, остаток растворяют и обрабатывают аммиаком для осаждения полуторных окислов. Удалив фильтрованием гидроокиси железа и алюминия, осаждают кальций оксалатом аммония. Для полного удаления магния и частично алюминия из фильтрата после отделения кальция их осаждают ортооксихинолином. Остающиеся в растворе сульфаты калия и натрия (при обработке HF и H2SO4) прокаливают и взвешивают. [c.74]

Во второй части этой книги описывается титрование перманганатом окиси азота, нитритов, кальция после осаждения его в виде оксалата, иодидов в виде I li, железа (II), двуокиси марганца обратным титрованием щавелевой кислоты, марганца (II), молибдена (V), селена (IV) и теллура (IV), фосфористой кислоты обратным титрованием, фосфорноватистой кислоты обратным титрованием, титана (III) и ванадия (IV). [c.555]

Для текущих исследований чаще всего используют объемные комплексо-нометрические методы, основанные на титровании трилоном Б в щелочной среде (pH 13) в присутствии соответствующего индикатора (флуорексона, мурексида, хромогена темно-синего и др.) ионов кальция [13, 20, 36, 56, 79, 80]. В качестве метода для текущих исследований используют также методы, основанные на осаждении кальция щавелевокислым аммонием с последующим растворением оксала-тов в серной кислоте и объемным определением связанных с кальцием оксалатов путем титрования перманганатом калия [4, 5, 23, 36]. [c.225]