Скандий оксалаты

Малорастворимые в воде фториды, карбонаты и оксалаты скандия, иттрия и лантана переходят в раствор под действием избытка осади-теля с образованием комплексных соединений. [c.407]

Скандий нитрат см. Скандий азотнокислый Скандий оксалат см. Скандий щавелевокислый [c.445]

Однако в избытке щавелевой кислоты и особенно солей аммония и щелочных металлов осаждение неполное вследствие образования комплексного аниона [80(0204)3] " [20]. При выделении оксалата скандия, особенно из бедных растворов, более полному осаждению способствует присутствие кальция, играющего роль носителя. При со-осаждении с оксалатом кальция можно выделить скандий на 86% [2, стр. 78]. Однако в этом случае затрачивается много дорогостоящей щавелевой кислоты. Применять щавелевую кислоту для очистки скандия от железа, алюминия и урана рекомендуется на конечных этапах. Осаждение проводят при pH 2—3, в течение 4 ч при 90°. Количество кислоты определяется составом раствора [2, стр. 79]. [c.20]

Безводный оксалат скандия и кристаллогидраты растворяются в воде 60 мг/л в пересчете на ЗсгОз при 25°. Растворимость значительно возрастает в присутствии минеральных кислот, оксалата аммония и аммиака, что резко отличает оксалат скандия от оксалатов РЗЭ (табл. 4). Оксалат скандия образует двойные соединения с оксалатами [c.10]

Действие растворимых оксалатов на катионы металлов, Растворимые оксалаты (калия, натрия и аммония) взаимодействуют с ионами кальция, стронция, бария, свинца, серебра и ртути с образованием труднорастворимых оксалатов. Кроме того, при действии оксалатов в осадок переходят также оксалаты редкоземельных элементов, тория, скандия. ОксалатЫ редкоземельных элементов выпадают в осадок в слабокислой среде, хотя, казалось бы, растворимость оксалатов должна быть меньше в нейтральной или щелоч- [c.556]

Существуют также рекомендации после разложения шлака соляной кислотой осаждать скандий щавелевой кислотой, оставляя железо и марганец в растворе [50, 52]. В этом случае для более полной очистки от Ре, Мп, а также и от Са и РЗЭ, переведя оксалаты прокаливанием в окислы и растворив последние в соляной кислоте при pH 2,5—3,0, осаждают ЗсОНЗаОз, вводя тиосульфат натрия. От ТЬ и 2г отделяют, осаждая их в виде иодатов. Скандий из раствора после этого выделяют в виде оксалата [50]. При переработке более бедных растворов, содержащих много примесей, осаждение фторида и оксалата скандия не дает удовлетворительных результатов. В этом случае рекомендуется выделять скандий в виде фитата 5СбСеНбР0О2,-36Н2О. Фитат скандия очень плохо растворяется в воде и минеральных кислотах [53], он дает возможность извлечь 98% скандия и достичь 40-кратного обогащения. Возможно также осаждение плохо растворимого пирофосфата [c.39]

Положительные ионы скандия, иттрия и лантана имеют координационные числа от 3 до 6. Важнейшие лиганды в комплексах этих металлов — это фторид-, карбонат-, сульфат- и оксалат-ионы. Например, ион скандия S + образует с фторид-ионами комплексные соединения KF + 5сРз = K[S FJ 3KF + S F = Кз[5сРе] [c.407]

Скандий оксалат Щавелевой кислоты скандиевая [c.446]

Наиболее характерными лигандами в комплексах являются га-лид-ионы (в особенности, фторид-ионы), карбонат-, оксалат- и сульфат-ионы. Координационные числа положительных ионов скандия, иттрия и лантана могут иметь значения от 3 до 6. [c.68]

Оксалат скандия 802(0204)3 образует кристаллогидраты с 3, 4, 5, 6 и 18 молекулами воды. Наиболее устойчив в обычных условиях гексагидрат 802(0204)3-бНзО, который получают в виде тонкого порошка действием избытка разбавленного раствора щавелевой кислоты на раствор соли скандия. Безводный оксалат скандия — кристаллическое гигроскопическое соединение, получаемое дегидратацией кристаллогидратов [c.10]

При действии избытка щавелевой кислоты титан (и цирконий) образуют легкорастворимые оксалатные комплексы. Торий, скандий, р. з. э. и иттрий осаждают затем в виде оксалатов. [c.126]

Растворимость оксалата скандия [c.10]

В избытке оксалата аммония не только скандий и торий, но в значительной части и элементы иттриевой пожруппы окажутся в растворе, так как они все при этих условиях образуют легко растворимые комплексные соединения общего состава (НН4)з[Ме(С204)з]. (Прим. ред.) [c.39]

В виде оксалатов осаждается также торий. Однако в присутствии комплексона III торий остается в растворе (pH 3,2). К соосаждению с оксалатами РЗЭ склонны цирконий и скандий, которые также образуют плохо растворимые в воде и кислотах оксалаты. При добавлении избытка щавелевой кислоты оба элемента образуют хорошо растворимые комплексные соединения и почти полностью переходят в раствор. При большом избытке по сравнению с РЗЭ алюминия, железа, ванадия, хрома, молибдена, вольфрама, циркония эти и некоторые другие элементы могут соосаждаться с РЗЭ. Кроме того, они могут препятствовать полноте осаждения оксалатов РЗЭ в связи с образованием смешанных комплексных оксалатов, например Ln [Fe (С204)з], обладающих достаточно высокой растворимостью. [c.197]

Для отделения от РЗЭ предложено использовать разницу в устойчивости комплексных соединений. Оксалаты скандия и РЗЭ растворяют в водном растворе этилендиаминтетрауксусной кислоты при pH 6 [c.20]

Для получения чистых соединений скандия на фторидный осадок действуют 15%-ным раствором ЫаОН 4 ч при 75—90 . Выпавший осадок гидроокисей обрабатывают соляной кислотой при 100 и pH 4 этим достигается очистка от ТЬ, 2т, Т1, 51 и частично от Ре " (они остаются в осадке). Из раствора 5с осаждают щавелевой кислотой. При этом происходит дополнительная очистка от железа и урана (они остаются в растворе). После фильтрования и сушки оксалат скандия прокаливают при 800 , он переходит в Зс Оз. [c.33]

Скандий концентрируют, экстрагируя 10%-ным раствором первичного алкиламина. При этом в органическую фазу извлекается 97% 5с, 97% ТЬ, 55% Т1, 7% и, 2% Ре предварительно Ре + восстанавливают двуокисью серы в присутствии активированного угля в Ре " . После реэкстракции 2 н. НС1 в растворе соотношение скандия и примесей изменяется с 1 410 до 1 10. Дальнейшие операции предусматривают доочистку скандия. От урана отделяют сорбцией на анионите из 7 н. НС1, от тория — экстракцией роданидного комплекса скандия метилизобутилкетоном при pH 1,7. Окончательно выделяют скандий в виде оксалата, который при прокаливании переходит в окись. [c.36]

Карбонатную очистку от таких примесей, как Ре, 51, А1 и др., в сочетании с методами экстракции и осаждения оксалата скандия предложено использовать и при переработке шлаков, получаемых при [c.37]

Титрованию мешают р. з. э., иттрий и скандий. В их присутствии получается одна резко выраженная конечная точка, соответствующая, по-видимому, суммарному содержанию этих элементов. Кроме того, определению мешают Ре, В1, РЬ, А - и Н2, катионы, образующие комплексы с оксалат-ионом, а также анионы, реагирующие с торием фториды, фосфаты, тар-траты и большие количества сульфата. Хлориды, нитраты, [c.54]

В литературе имеются указания на неполное осаждение оксалата скандия из сернокислых растворов [1467]. [c.125]

Оксалаты тория и скандия также очень трудно растворяются в тех условиях, в которых производят осаждение редкоземельных элементов щавелевой кислотой. Однако, если для осаждения брать избыток оксалата аммония, то оксалаты тория и скандия остаются в растворе. Вероятно, что при действии этого реагента наименее основные (УЬ, Ьи) из редкоземельных элементов также останутся неосажденными . [c.39]

Так как растворимость оксалата скандия довольно велика, то выделение скандия из разбавленных его растворов при помощи оксалата не удается. Это было экспериментально подтверждено на растворах, содержащих от 40 до 500 мг/л скандия [804] осадить скандий удалось только из раствора, содержащего 400 г/л скандия, и то лишь не больше 45% от взятого количества. Однако добавление солей кальция (около 5 г/л) к раствору, содержащему 45—50 мг/л скандия, позволяет количественно перевести скандий в оксалатный осадок. Этот прием следует признать более простым и эффективным, чем предложенное Г. Я. Горным [806] осаждение скандия оксалатом из кислых растворов с последующим доосаждением его из фильтрата при помощи фитина в присутствии тория, циркония или титана в качестве коллектора, тем более, что потом надо освобождаться от этих элементов довольно сложными путями. [c.309]

Осаждение редкоземельных элементов в виде оксалатов в кислой среде имеет то преимущество, что, кроме собственно редкоземельных элементов, в этих условиях выпадают еще только оксалаты тория, иттрия и скандия. Оксалаты других металлов в этих условиях остаются в растворе [37]. Потери редкоземельных элементов в кислой среде незначительны однако подкисление раствора позволяет избежать осаждения оксалатов других элементов. Полученные оксалаты редкоземельных элементов промываются разбавленной щавелевой кислотой и прокаливанием переводятся в окислы. Ориентировочно о составе суммы можно судить но цвету полученных окислов. При преобладании в смешанных окислах цериевой группы они окрашены в коричневые тона различной интенсивности, обусловленные присутствием высших окислов празеодима чем больше празеодима (при одинаковых условиях прокаливания), тем гуще коричневая окраска. У чистого высшего окисла празеодима она переходит в черную с коричневым оттенком При обработке смешанных окислов цериевой группы водородом ири температуре светлокрасного каления высший окисел празеодима восстанавливается до РГ2О3, и делается заметной сероголубая окраска окиси неодима. [c.44]

НО высока. Определению мешают все редкоземельные элементы, торий, уран, висмут, медь, железо, барий, скандий и др. Для повышения избирательности лучше применять маскирующие реагенты ЭДТА, тартраты, оксалаты, фториды и некоторые другие. [c.79]

Достаточно выраженные поляризующие свойства ионов обусловливают склонность к образованию комплексных соединений. Оксиды и гидроксиды. Оксидам скандия, иттрия и лантана отвечает общая формула МеаОз. Последние могут быть получены термическим разложением нитратов, карбонатов и оксалатов. Например, при разложении нитратов образуются следующие вещества [c.66]

Для переработки тортвейтита было предложено спекание с древесным углем [14]. Измельченный минерал смешивают с древесным углем в отношении 1 1,2. Смесь 35—40 мин выдерживают при 1800—2100°. В результате образуются карбиды S , РЗЭ, А1, Fe, Zr, Ti, частично Si. За одну операцию удается без предварительного тонкого измельчения минерала полностью вскрыть его. При обработке карбидов соляной кислотой все указанные элементы, за исключением Si, переходят в раствор в виде хлоридов. Осадок состоит в основном из избытка угля, непрореагировавшего силиката и карбидов кремния. Из раствора скандий осаждается вместе с РЗЭ в виде оксалатов и отделяется от Fe, Zr и Al. После повторного переосаждения оксалата получают богатый скандиевый концентрат, содержащий около 10% ЬпаОз. Далее очищать рекомендуется дробным осаждением гидроокисей воздушно-аммиачной смесью, содержащей 0,5% NH3. Для окончательной очистки пользуются ионным обменом. [c.31]

Вскрытие серной кислотой (рис. И). Отвальный вольфрамитовый кек обрабатывают 4 ч 98%-ной серкой кислотой (Т Ж = 1 1 ) при 220°, что обеспечивает практически полный переход скандия в воднорастворимое состояние. При выщелачивании водой сульфатизи-рованной массы в раствор вместе со скандием (0,2—0,3 г/л) переходит большая часть железа (15—25 г/л) и марганца (15—20 г/л), а также 2г, Т1, ТЬ, РЗЭ, А1, ЫЬ, Та и другие примеси. Железо и алюминий отделяют карбонатным методом, основанным на способности скандия образовывать комплексные карбонаты с содой и карбонатом аммония, растворимые в избытке соответствующего карбоната. Для этого сернокислые растворы после нейтрализации аммиаком до pH 2, 30— 40-минутного кипячения и отстаивания декантируют. Осадок отмывают горячей водой, объединяют основной и промывной растворы. Перемешивая, вливают объединенный раствор в 20%-ный раствор соды или карбоната аммония равного объема. После двухчасового отстаивания раствор, содержащий скандий, отделяют от осадка, в котором концентрируется большая часть Ре, Мп, Са. Осадок подвергают трехкратной репульпации 10%-ным раствором соды. Из объединенного раствора (основного и промывного) после подкисления соляной кислотой до pH 1 и кипячения (для удаления СОа) осаждают 5с(ОН)з, прибавляя концентрированный раствор аммиака. Прокаливая гидроокись при 850°, получают 40—70%-ную ЗсаОз. Дальнейшую очистку от примеси Т1, 2г, ТЬ и РЗЭ проводят экстракционными методами с применением различных экстрагентов. От А1 и Ве рекомендуется отделять 5с, осаждая его в виде оксалата. Скандий в виде окиси чистотой 99,99% извлекается на 80—88% [17]. [c.37]

При переработке таких солянокислых растворов, содержащих значительное количество Ре и Мп, рекомендуется осаждать скандий в виде малорастворимого фторида, вводя при pH 2 кремнефторид натрия [51]. Осадок5сРз, содержащий также Са, А1, РЗЭ, Т], Мп, обрабатывают серной кислотой, а затем проводят водное выщелачивание. Часть кальция при этом остается нерастворимым в виде Са504. Для отделения от большого количества алюминия и остатков кальция осаждают гидроокиси, вводя ЫаОН при pH 10. Указанные примеси в этих условиях остаются в растворе. В осадок вместе с гидроокисью скандия выделяются Т1, Мп и другие примеси. Для очистки от Т1, Мп, остатков А1 осадок гидроокисей растворяют в соляной кислоте и осаждают скандий щавелевой кислотой. Прокаливая при 600°, оксалаты переводят в окиси. После растворения в соляной кислоте, осаждения гидроокиси и прокаливания ее получают концентрат, содержащий 30% Зс Оз и 70% Ьп Оз с общим извлечением из исходного шлака 76%. Схема процесса приведена на рис. 12. [c.39]

Осаждение щавелевой кислотой. Щавелевая кислота образует малорасгворнмые оксалаты с катионами многих металлов. Оксалат аммония при pH —8 полностью осаждает ионы кальция, стронция, скандия, иттрия, лантана, редкоземельных элементов, актиния, железа, золота, висмута, индия, олова, ниобия, тантала частично осаждает ионы лития, бериллия, магния, бария, радия, титана, циркония, гафния, тория, марганца, кобальта, никеля, ртути, таллия и свинца. При некоторых условиях осаждаются также ванадий и вольфрам. При pH 3—4 полностью осаждаются ионы кальция, стронция, скандия, иттрия, лантана, редкоземельных элементов, актиния, тория и золота неполностью осаждаются ионы бария, тантала, марганца, кобальта, никеля, меди, серебра, цинка, кадмия, олова, свинца и висмута. [c.98]

HNU3 (уд. в. 1,42), растворитель заменяют эфиром, содержащим 12,5% (по объему) HNO3 (уд. в. 1,42), и экстрагируют торий. Так как цирконилнитрат передвигается на колонке с той же скоростью, что и нитрат тория, Zr предварительно отделяют избытком щавелевой кислоты. Экстракция нитрата скандия происходит тем сильнее, чем больще присутствует тория. Поэтому увеличение длины колонки в данном случае не может привести к улучшению результатов. Для отделения скандия рекомендуется добавление винной кислоты к раствору нитрата тория, что, не влияя на экстракцию тория, позволяет удержать скандий на расстоянии 10 см от верха колонки. Элементы, осаждающиеся или соосаждающиеся с торием при определении его в виде оксалата (Са, Sn, РЬ, Fe, Со, Ni, Си и Ti), не передвигаются по колонке ниже, чем на 2 см. [c.138]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология