Редкоземельные элементы щавелевой кислотой

Оксалаты тория и скандия также очень трудно растворяются в тех условиях, в которых производят осаждение редкоземельных элементов щавелевой кислотой. Однако, если для осаждения брать избыток оксалата аммония, то оксалаты тория и скандия остаются в растворе. Вероятно, что при действии этого реагента наименее основные (УЬ, Ьи) из редкоземельных элементов также останутся неосажденными . [c.39]

Титрование тория данным методом можно проводить в присутствии алюминия, иона уранила и редкоземельных элементов при соотношении Th А1 1 2, Th U 1 3 и Th Р. З.Э.< 1 10,а также в монацитовом неске, после отделения суммы тория и редкоземельных элементов щавелевой кислотой. [c.305]

Мы исследовали применимость нескольких методов разделения алюминия и лантана. Два из них основаны на широко применяемых в анализе минерального сырья способах выделения редкоземельных элементов щавелевой кислотой и едкими щелочами [4]. Кроме того, изучали поведение смеси 130 [c.136]

Сущность метода. Редкоземельные элементы отделяют от алюминия и цинка растворением сплава в щелочи, а от меди, никеля и кадмия — осаждением бурой в присутствии хлористого аммония. Полученные гидроокиси растворяют в соляной кислоте и, создав упариванием раствора соответствующую среду, осаждают редкоземельные элементы щавелевой кислотой. Анализ заканчивают весовым способом метод рекомендуется при содержании [c.143]

Из аликвотной части фильтрата 50 мл (1 г) сероводород удаляют током воздуха затем добавляют несколько капель бромной воды для перевода присутствующего урана в шестивалентную форму. Редкоземельные элементы осаждают щавелевой кислотой, оксалаты прокаливают, окислы растворяют в соляной кислоте и повторяют осаждение редкоземельных элементов щавелевой кислотой (см. разд. И1). Второй осадок оксалатов прокаливают, растворяют окислы в азотной кислоте с добавлением небольшого количества перекиси водорода и полученный азотнокислый раствор используют для определения тория, церия и редкоземельных элементов, как описано в разд. IX. [c.150]

Щавелевая кислота применяется как протрава при ситцепечатании, для изготовления красителей, крахмального декстрина, чернил, в качестве отбеливающего средства (для соломы), как осадитель редкоземельных элементов и т. д. Посредством электролитического восстановления из щавелевой кислоты получают гликолевую и глиоксиловую кислоты. Оксалаты алюминия и сурьмы также применяются в кращении. [c.340]

Арсеназо III образует с уранил-ионом комплексное соединение зеленого цвета с максимумом светопоглощения 655 нм. Чувствительность определения 0,01—0,02 мкг урана, коэффициент молярного поглощения г равен 75 500, Оптимальная область pH 1,7—2,5. Определению не мешают сульфаты, фториды, оксалаты, фосфаты. Из катионов мешают только торий, цирконий, алюминий, хром (III) и редкоземельные элементы, однако их можно замаскировать введением подходящих веществ (сульфосалициловая кислота в 0,05 н. хлористоводородной кислоте для алюминия, щавелевая кислота для циркония и гафния и т, д.). [c.378]

Оксалаты редкоземельных элементов осаждаются из слабо кислого раствора небольшим избытком горячего концентрированного раствора щавелевой кислоты. Обычно требуется около 2 кг щавелевой кислоты. Осадок оксалатов тщательно промывают горячей водой и превращают в гидроокиси кипячением с концентрированным раствором едкого натра (см. синтез 12 Г) промытые гидроокиси растворяют в минимальном количестве концентрированной (16 н.) азотной кислоты (около 2 л). Затем этот раствор разбавляют до 12 л. [c.48]

Приготовление смешанных оксалатов. Около 1 г окислов редкоземельных элементов растворяют в смеси 50 мл воды и 7 мл концентрированной азотной кислоты. Раствор отфильтровывают от нерастворившихся частиц, разбавляют до 100 мл и нагревают до кипения, после чего осаждают оксалаты редкоземельных элементов медленным прибавлением горячего раствора 10 г щавелевой кислоты в 50 мл воды. Смесь нагревают на водяной бане в течение 15—20 мин. и фильтруют. Осадок тщательно отмывают от избытка щавелевой кислоты горячей водой сначала декантацией (двумя порциями по 100 мл), а затем на фильтре. После этого осадок переносят в стакан и промывание декантацией повторяют несколько раз. Затем осадок снова переносят на фильтр, где его промывают последний раз. Влажные оксалаты переносят в стакан, жидкость с них декантируют, осадок сушат при 110° в течение 8—12 час. [c.60]

Из предварительно восстановленных растворов уран (IV) количественно может быть отделен от умеренных количеств других элементов осаждением щавелевой кислотой. Исключением являются только торий и редкоземельные элементы. Ниобий в зависимости от его содержания также может частично осаждаться вместе с ураном (IV). Полноте осаждения урана (IV) мешают сульфаты, фосфаты, фториды и некоторые органические комплексообразующие вещества (молочная кислота и т. п.). После отделения осадка содержание урана в нем определяют весовым или другим удобным методом. Методика осаждения подробно описана в разделе Весовые методы определения . [c.277]

Катионы многих других металлов также осаждаются щавелевой кислотой. К числу их принадлежат, в частности, кальций, стронций, магний, никель, кадмий, цинк, медь, свинец, ртуть, серебро, висмут, церий, редкоземельные элементы. Поэтому метод неселективен и может применяться только в отсутствие мешающих элементов. Раствор не должен содержать нитратов, которые частично замещают оксалат-ионы в осадке. Лучше всего вести осаждение из раствора, содержащего муравьиную кислоту [983]. Описан также метод осаждения оксалата кобальта из уксуснокислого раствора 1901]. [c.112]

Щавелевая кислота реагирует со многими ионами (Приложение 10), особенно мешают В , Мп +, 8п +, РЬ +, щелочно- и редкоземельные элементы. [c.46]

Редкоземельные элементы могут осаждаться в виде органиче- их соединений, плохо растворимых в определенных условиях. Например, оксалаты р.з. э. мало растворимы в воде, растворимость их в кислотах несколько выше, но, как правило, снижается присутствии свободной щавелевой кислоты. Осаждение р. з. э. Виде оксалатов применяют в промышленности. [c.101]

Иодатный метод, описанный в разделе Общие замечания (стр. 598) для качественного открытия тория, в измененном виде может служить также для отделения тория от скандия В этом случае редкоземельные элементы выделяют щавелевой кислотой, осадок прокаливают, окислы растворяют в соляной кислоте и отделяют торий и скандий осаждением тиосульфатом (см. ниже). Полученный осадок растворяют в азотной кислоте, фильтруют и выпаривают фильтрат досуха. Остаток обрабатывают [c.603]

Лернер и Пинто [692] осаждают редкоземельные элементы щавелевой кислотой в присутствии тория в качестве носителя. [c.159]

Для определения остальных редкоземельных элементов объединенные фильтраты обрабатывают раствором аммиака до раствореиия образующейся вначале гидроокиси цинка./Осадок отфильтровывают, промывают разбавленным (1 20) раствором аммиака, содержащим 2% нитрата аммония, растворяют в горячей разбавленной (1 5) соляной кислоте й тща-тедьно промывают фильтр горячей водой. Полученный раствор выпаривают, и осаждают редкоземельные Металлы щавелевой кислотой (см. сноску 2, стр. 624). Для определения церия осадок, выделенный окисью цинка, растворяют в горячей разбавленной (1 5) соляной кйслгбте и затем осаждают аммиаком и щавелевой кислотой, как только что было указано . [c.627]

Осаждение в виде оксалатов Ъа,(С204)з производится щавелевой кис.тотой и обеспечивает отделение редкоземельных элементов от сравнительно небольших количеств трехвалентного железа, циркония и шестивалентного урана, образующих с ней легко-растворимые комплексные соединения. Прп преобладании этих элементов щавелевая кислота не может быть применена, так как это приведет к большим потерям редкоземельных элементов. К недостаткам оксалатного осаждения относится растворимость оксалатов в минеральных кислотах и в некоторой степени в избытке оксалата щелочного металла. Например, растворимость 002(0304)3 при 25° составляет 0,04 мг в 100 мл воды и 164 мг ъ 100 мл [c.46]

Осадок от аммиака растворяют в небольшом избытке соляной кислоты и осаждают редкоземельные металлы щавелевой кислотой (см. Редкоземельные металлы , стр. 567), дсбавив небольшое количество оксалата аммония для понижения кислотности раствора (избытка оксалата аммония не следует вводить, в противном случае могут раствориться оксалаты некоторых редкоземельных элементов). Осадок промывают 1%-ньш раствором щавелевой кислоты. Если присутствует уран, оксалаты переосаждают после предварительного переведения их в хлориды. Осадок сохраняют. Фильтраты выпаривают досуха и нагреванием разрушают щавелевую кислоту. Затем, если уран отсутствует, растворяют остаток и извлекают оставшиеся редкоземельные элементы осалодением щавелевой кислотой в очень небольшом объеме. Фильтрат исследуют на содержание железа и циркония. В присутствии урана остаток обрабатывают фтористоводородной кислотой, выпаривают почти досуха, фильтруют и промывают остаток разбавленной фтористоводородной кислотой. Фильтрат сохраняют. Остаток фторидов обрабатывают серной кислотой, переводят в оксалаты и присоединяют к ранее полученному осадку оксалатов редкоземельных металлов. Дальнейшая обработка объединенных оксалатов описана в гл. Редкоземельные металлы (стр. 574). [c.610]

Из полученного раствора можно извлечь церий бро-матным методом (см. синтез 14) оставшийся после выделения церия раствор обрабатывают избытком щавелевой кислоты или сульфата натрия, как описано выше, осадок снова превращают в гидроокиси и последние снова растворяют в азотной кислоте. Редкоземельные элементы из монацита превращают в двойные магниевые нитраты (см. синтез 15) для предварительной фракцио-нировки. Редкоземельные элементы, выделенные из ксенотима, после полного извлечения церия можно превратить в броматы (см. синтез 17) и начать дробную кристаллизацию этих солей. [c.45]

Долар и Драганич [470] в поисках селективного элюента для отделения урана от редкоземельных элементов исследовали растворы соляной, серной, щавелевой, лимонной, винной кислот, цитрата, оксалата и тартрата аммония. Наилучшие результаты были получены с щавелевой кислотой. 1Л раствор Н2С2О4 избирательно извлекает уран из колонки катионита Амберлит 1R-120. Европий элюируется затем 5 N НС1. Ошибка метода о% (отн.). [c.325]

К раствору соли бериллия добавляют 100 мг порошкообразного нитрата тория, перемешивают до растворения и приливают раствор, полученный растворением 3 г щавелевой кислоты в 10 мл горячей воды. Затем нагревают до кипения, охлаждают и отфильтровывают осадок оксалатов тория и редкоземельных элементов. Для переосаждения осадок оксалатов переводят в раствор обработкой 15 мл конц. HNOз и 1 мл 70% ной НСЮ4 при нагревании. Упаривают почти досуха, растворяют сухой остаток и осаждают редкоземельные элементы и торий щавелевой кислотой. [c.159]

Осаждение щавелевой кислотой. Щавелевая кислота образует малорасгворнмые оксалаты с катионами многих металлов. Оксалат аммония при pH —8 полностью осаждает ионы кальция, стронция, скандия, иттрия, лантана, редкоземельных элементов, актиния, железа, золота, висмута, индия, олова, ниобия, тантала частично осаждает ионы лития, бериллия, магния, бария, радия, титана, циркония, гафния, тория, марганца, кобальта, никеля, ртути, таллия и свинца. При некоторых условиях осаждаются также ванадий и вольфрам. При pH 3—4 полностью осаждаются ионы кальция, стронция, скандия, иттрия, лантана, редкоземельных элементов, актиния, тория и золота неполностью осаждаются ионы бария, тантала, марганца, кобальта, никеля, меди, серебра, цинка, кадмия, олова, свинца и висмута. [c.98]

Элементы редкоземельной группы в обычных условиях образуют только соли нормального тина Ьп2(Са04)з пНгО, окрашенные в цвет, соответствующий цвету иона в растворе. При выделении рзэ действием щавелевой кислоты или ее солей образуется вначале очень мелкокристаллический осадок, напоминающий аморфные осадки, который затем постепенно (довольно быстро при нагревании) становится крупнокристаллическим. При осаждении оксалатов при помощи эфиров щавелевой кислоты сразу образуются крупнокристаллические осадки. [c.63]

Раствор трилона Б проходит через все четыре колонны. После четвертой колонны собирают в виде отдельных фракций комплексы редкоземельных элементов с трилоном Б. Каждую фракцию анализируют, и если какую-либо из них требуется дополнительно разделить, ее еще раз пропускают через колонки. Очищенные редкоземельные элементы осаждают щавелевой кислотой. Осадки сушат и затем прокаливают для перевода в окиси. Ионообменное разделение редкоземельных элементов протекает чрезвычайно медленно время, требуемое для прохождения одной зоны через колонны достигает четырех месяцев. Поэтому можно пускать в эксплуатацию даже не полностью смонтированную установку. [c.206]

Ход анализа. Рекомендуется" очень простой метод подготовки пробы к анализу монаинтовый песок (5 г) разлагают серной кислотой, как обычно, и отделяют торий вместе с редкоземельными элементами при помощи щавелевой кислоты. Прокаленный осадок растворяют в соляной кислоте (1 1) с добавкой перекиси водорода (для восстановления четырехвалентных церия п празеодима), переносят раствор в мерную колбу емкостью 100 мл и титруют аликвотные части по 1—3 мл, создавая pH раствора 2—3 (добавляют раствор аммиака и доводят объем пробы до 10—20 мл водой). Титруют 0,06 М раствором комплексона III. [c.320]

Ход анализа. К известному объему раствора добавляют концентрированную серную кислоту, доводя объем раствора до 10 мл если присутствуют оксилаты (в том случае, если исследуемый раствор предварительно обрабатывался щавелевой кислотой для извлечения редкоземельных элементов), то прибавляют 25 мл концентрированной азотной кислоты. Выпаривают до обильного дыма. Охлаждают, переводят в мерную колбу емкостью 100 мл, доводят до метки водой. [c.353]

М по Н2804 и 0,1 М по Н2С2О4. Для экстракции использовали 0,1 М раствор БФГА в бензоле. По литературным сведениям, из сильнокислых сред бензольным раствором БФГА экстрагируются КЬ, Ъх, Н , Т1 (IV), Та, 8Ь (III), Зн (II) и 8н (IV). Нами установлено, что при экстракции протактиния с БФГА из растворов 3,5 М серной кислоты протактиний извлекается полностью в присутствии больших количеств алюминия, железа, тория, урана, висмута, олова, титана (III), редкоземельных элементов и др. Перечисленные элементы не экстрагируются в этих условиях. В присутствии весовых количеств Мо(У1), КЬ, У(У), Т1(1У) и ЗЬ(1П) экстракция протактиния сильно ухудшается. Применение щавелевой кислоты в этом случае также полезно для ослабления влияния этих элементов на экстракцию протактиния и подавления извлечения ниобия и циркония. Следует отметить, что вводимые количества щавелевой кислоты должны быть близки по стехиометрии к содержанию циркония и ниобия, так как большой избыток Н2С2О4 снижает экстракцию протактиния. Причем снижение степени извлечения протактиния находится в линейной зависимости от концентрации щавелевой кислоты. Как оказалось, после введения щавелевой кислоты в растворы, содержащие цирконий, в процессе встряхивания в водной фазе выпадает осадок. В состав этого осадка, кроме БФГА и циркония, по-видимому, входит и щавелевая кислота. [c.67]

Разделение редкоземельных элементов методом бумажной хроматографии с обращенными фазами. II. Система Д2ЭГФК — щавелевая кислота. [c.522]

В обычном ходе анализа торий попадает в осадок от аммиака и принимается за алюминий, если содержание последнего вычисляют по разности. В тех случаях, когда осадок от аммиака растворяют и затем обрабатывают фтористоводородной или щавелевой кислотой (стр. 621) для отделения редкоземельных металлов, торий также переходит в осадок, и если его предварительно не отделить, захватывается впоследствии элементами цериевой или иттриевой группы, в зависимости от применяедюго способа обработки. [c.599]

Оксалат тория растворим в растворах оксалатов щелочных металлов и в сильных минеральных кислотах. Осаждение его лучше всего проводить введением щавелевой кислоты в солянокислый раствор, содержащий менее 4% соляной кислоты но объему. Метод разделения тория и редкоземельных элементов, основанный на растворимости оксалата тория в оксалате аммония, не дает удовлетворительных результатов, независимо от того, нагревают ли выделенные оксалаты с оксалатом аммония, или же осаждекие оксалатов осуществляют введением в раствор избыточного количества оксалата аммония [c.601]

Разбавляют до 1 д 200 мл сернокислого раствора, полученного, как указано в разделе Разложение минералов, содержапщх торий (стр. 599), и очень медленно при непрерывном перемешивании вливают в 150 мл холодного насыщенного раствора щавелевой кислоты. Оставляют стоять не менее 15 ч, после чего фильтруют, промывают осадок разбавленной (1 99) соляной кислотой, высушивают и сохраняют. Фильтрат и промывные воды нейтрализуют аммиаком, вводят 10 мл соляной кислоты и оставляют на 15 ч, Выделившийся осадок отфильтровывают, промывают, раствором, содержащим 40 мл соляной кислоты и 25 г щавелевой кислоты в 1 л, затем сушат, осторожно прокаливают в фарфоровой чашке, остаток смачивают небольшим количеством воды, растворяют его в 10 мл соляной кислоты и фильтруют. Фильтрат разбавляют до 500 мл, нагревают до кипения и медленно вливают в него 100 мл горячего 10%-ного раствора щавелевой кислоты. Оставляют стоять 4—5 ч при комнатной температуре, после чего фильтруют, промывают осадок 2,5%-ным раствором щавелевой кислоты в разбавленной (4 96) соляной кислоте, затем сушат и присоединяют к сохраненному ранее осадку. Объединенные осадки прокаливают до окислов, после чего отделяют торий от редкоземельных элементов. [c.601]

Торий МОЖНО легко отделить от церия (III), дидима , обычных металлов и фосфорной кислоты осаждением иодатом калия из сильно азотнокислого раствора Титан и цирконий осаждаются 1вместе с торием. Метод сводится к следующему. Окислы или гидроокиси тория и редкоземельных элементов растворяют в 150 мл разбавленной (1 2) азотной кислоты. Раствор охлаждают в ледяной воде прибавляют охлажденный раствор 15 г иодата калия в 30 мл воды и 50 мл азотной кислоты и время от времени перемешивают в течение 30 мин. После этого дают отстояться и фильтруют, раздавливая комочки осадка сплющенной стеклянной палочкой. Осадок промывают 250 лг-л холодного раствора, содержащего 8 г иодата и 200 мл разбавленной (1 1) азотной кислоты в 1 л. Когда жидкость стечет, осадок смывают 100 мл промывной жидкости обратно в стакан, энергично перемешивают и фильтруют через тот же фильтр. Дают жидко-стй стечь и снова смывают осадок обратно в стакан, на этот ра з горячей водой. Нагревают почти до кипения и затем растворяют осадок, добавляя медленно при перемешивании 30 мл азотной кислоты. Разбавляют до 60 мл и прибавляют раствор 4 г иода га калия в небольшом количестве воды и разбавленной азотной кислоты. По охлаждении фильтруют через тот же фильтр, промывают, как прежде, декантацией и затем переносят осадок на фильтр. Смывают осадок в стакан и промывают фильтр горячей разбавленной соляной кислотой, содержащей небольшое количество сернистой кислоты. Раствор кипятят-и, если требуется, прибавляют еще соляную или сернистую кислоты до полного растворения осадка. Раствор разбавляют и затем осаждают торий аммиаком. Осадок отфильтровывают, промывают горячей водой до удаления иодата, после чего растворяют в соляной кислоте- и осаждают щавелевой кислотой как указано ниже в разделе Методы определения (стр. 607). [c.603]

Ход определения. Солянокислый раствор, свободный от фосфатов и редкоземельных элементов, включая скандий, и содержащий не свыше 4% соляной кислоты по объему и не более 1 мг ThO в 1 мл, нагревают до кипения. Непрерывно перемешивая раствор, медленно вводят кипящий 10%-ный раствор щавелевой кислоты в количестве, необходимом для связывания тория и получения избытка в 20 лм на каждые 100 мл раствора. Оставляют на ночь при комнатной температуре. Фильтруют, промывают осадок раствором, содержащим 40 мл соляной кислоты и 25 г щавелевой кислоты в литре, прокаливают приблизительно при 1100° С и взвешивают в виде ThOa. [c.607]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология