Идентификация двухосновных кислот

Для идентификации и количественного определения двухосновных кислот используют их калиевые соли, получающиеся при омылении полиэфиров спиртовым раствором КОН. [c.100]

Для идентификации двухосновных кислот определяют температуру плавления и содержание азота в их твердых оксиэтилами-дах, которые являются характерными производными этих кислот (табл. 14). [c.188]

Галогенангидриды двухосновных кислот реагируют с избытком анилина при обычной температуре, давая дианилиды. Если же нагревать с анилином ангидрид двухосновной кислоты, то образуются Ы-фенилимиды, которые часто используют для идентификации. [c.320]

Алифатические эфиры представляют собой класс простых летучих кислородных соединений, спектрам и структуре которых уделено мало внимания в литературе [1П0]. Однако в каталоге масс-спектров Американского нефтяного института [45] имеется ряд масс-спектров этих эфиров. Пики молекулярных ионов в спектрах эфиров слабы, и, вероятно, лучше начать изучение с эфиров ароматических кислот, так как в этом случае вероятность отрыва одной из углеводородных групп сильно понижена, что облегчает интерпретацию. Величина пиков молекулярных ионов повышена по сравнению со спектрами других эфиров, что также облегчает решение проблемы идентификации. Этери-фикация ароматических двухосновных кислот является обычным приемом подготовки этих соединений к масс-спектрометрическому исследованию. Синтезируют метиловые или этиловые эфиры. Так как эти эфиры распадаются иначе, чем эфиры с более длинной спиртовой цепью, то они будут рассмотрены в первую очередь. [c.384]

Основными компонентами полиэфирных смол, как было указано выше, являются двухосновные кислоты и многоатомные спирты. Для идентификации их прежде всего необходимо выделить из полиэфира. Для этого полиэфир омыляют, обрабатывая его раствором КОН в абсолютном спирте, и получают нерастворимые калиевые соли двухосновных кислот и раствор полиспиртов в этиловом спирте. [c.100]

Щавелевая кислота, как двухосновная кислота, образует кислые и средние соли. Средние оксалаты калия и натрия довольно легко растворимы в воде, кислые — значительно труднее. Оксалат кальция не растворим в воде, поэтому он нередко обнаруживается в мочевых осадках в виде кристаллов характерной формы, напоминающих почтовые конверты (рис. 16). В сомнительных случаях, в целях идентификации, пользуются микрохимическими реакциями оксалат кальция нерастворим в уксусной кислоте, но хорошо растворим в соляной, в отличие от фосфатов и уратов (стр. 355), часто встречающихся в осадках мочи. [c.129]

Для идентификации и количественного определения двухосновных кислот используют их калиевые соли, получающиеся при омылении полиэфиров спиртовым раствором едкого кали. Омыление полиэфира идет по схеме [c.180]

Несмотря на то, что температуры плавления, как и температуры кипения, применялись почти с начала XIX в. для контроля за очисткой. и для идентификации органических соединений, закономерности в этой области установить было труднее (отчасти из-за большого влияния примесей на температуры плавления). Неожиданным, например, оказалось, что существуют гомологические ряды (нормальных предельных углеводородов, двухосновных жирных кислот, диаминов и гликолей), в которых происходит альтернация температур плавления, причем члены с четным и нечетным числом атомов углерода в цепи образуют ряды с правильным ходом температур плавления. [c.129]

При озонолизе в инертных растворителях (гептане, четыреххлористом углероде) получается значительное количество осмоленных продуктов в результате уплотнения альдегидных концов молекул. Протекание реакции по одной двойной связи, по-видимому, становится возможным в силу неравноценности двойных связей в цикло-додекатрнене-1,5,9, что согласуется с литературными данными и с проведенными нами спектроскопическими исследованиями. Для идентификации выделяемых веществ использовались данные элементарного анализа, озонирования и результаты определений бромного, кислотного, карбонильного чисел, числа нейтрализации и молекулярного веса. Идентификация двухосновных кислот проводилась с помощью хроматографии на бумаге в системе бутиловый спирт муравьиная кислота вода (18 9 2) в качестве проявителя использовали 0,4%-ный спиртовой раствор бромфеиоловый синий. Ниже указаны величины Rf полученных кислот [c.129]

Идентификация двухосновных кислот. Пфейффер и Беттлер предложили метод качественной идентификации малеинового ангидрида, основанный на сходстве его структуры со структурой бензохинона [c.405]

Идентификация двухосновных кислот методом газо-жидкостной хроматографии на стеклянных шариках. (Анализ метиловых эфиров НФ силикон или полиэфир себациновой к-ты.) [c.73]

Разрыв связи С—С при окислении может происходить в любой точке молекулы, поэтому в оксидате содержатся продукты самого различного молекулярного веса. В оксидате были обнаружены и идентифицированы следующие летучие жирные кислоты муравьиная, уксусная, пропионовая, масляная,валерьяновая, капроновая и далее вплоть до 10 углеродных атомов в цепи. Водонерастворимые нелетучие кислоты представляют собой очень сложную < месь. Помимо жирных кислот, оксидат может содержать окси-кпслоты, лактоны, ангидриды, альдегидо-кислоты, кетоно-кислоты, альдегиды, спирты и простые эфиры [328—336]. Твердые кислоты более чем на 80% состоят из предельных соединений с молекулярным весом от 145 до 300 и на 50% — из соединений с числом углеродных атомов не выше 14 [339]. Сообщалось об идентификации миристиновой, пальмитиновой, стеариновой, арахиновой, лигно-цериновой и изоиальмитиновой кислот [340]. Образование двухосновных кислот незначительно, хотя янтарную кислоту удалось выделить из оксидата [341, 342]. Неокисленный остаток по впеш- [c.587]

В очень небольших количествах в нефтях могут присутствовать и двухосновные карбоновые кислоты. На это указывают факты идентификации диметилмалеииовой кислоты,- ее ангидрида и [c.103]

О структуре ненасыщенны < кислот судят на основании их окислительного расщепления и идентификации образующихся фрагментов. Окисление метилового эфира моноолефиновой кислоты перманганатом калия в ацетоне приводит к образованию смеси одно- и двухосновных кислот, из которой одноосновная кислота может быть выделена путе м экстрагирования петролейным эфиром (Хилдич , 1925) [c.594]

Эти диальдегиды были выделены но, по новейшим данным, в действительности не содержат свободных альдегидных групп, а представляют собою циклические бис-полуацетали типа (XVII). Однако при выяснении стереохимических вопросов (см. ниже) для идентификации продукта окисления гораздо удобнее методика, по которой диальдегиды осторожным окислением бромной водой превращают в соответствующие двухосновные кислоты (XVI), которые идентифицируют в виде стронциевых или бариевых солей. [c.37]

Эпоксиды расщепляют метаиодной кислотой до альдегидов. Положение гидроксигруппы может быть определено окислением до кетона, последующим гидрированием для получения насыщенного оксосоединения (если необходимо), превращением в оксим, перегруппировкой Бекмана с образованием двух амидов и гидролизом до амина, аминокислоты и одно- или двухосновной кислоты (схема 3) с последующей идентификацией одного или нескольких из этих продуктов. [c.24]

Возможна и более детальная классификация анаэробов по спектру жирных кислот, включая высшие гомологи, а также окси- и двухосновные кислоты в виде летучих эфиров. Однако прямой анализ клинического материала иногда не позволяет диагностировать заболевания из-за высокого фонового содержания летучих веществ, различия в патогенности микроорганизмов, наличия смешанных инфекций и влияния терапевтических средств. В этих случаях идентификация микробов может быть осуществлена после их дополнительного выращивания in vitro. Изолированные колонии на обогащенной среде в стандартных условиях дают постоянный и хорошо воспроизводимый состав жирных кислот. Высокая чувствительность газовой хроматографии позволяет свести инкубационный период до минимума и получить результат анализа через несколько часов. [c.268]

Хепп и Стьюарт очистили 10 алифатических кислот и получили их масс-спектры [831]. Наличие кислорода устанавливается просто молекулярный вес карбоновых кислот на две единицы выше молекулярного веса соответствующих углеводородов, причем пики молекулярных ионов достаточно интенсивны и могут быть замечены без особых затруднений. Таким образом, кислоты с алкильной группой, связанной с карбоксильной, легко отличаются от углеводородов. Большие пики 31, 45, 59 и т. д. также свидетельствуют о присутствии кислорода в молекуле, а наличие характерных пиков, связанных с карбоксильной группой, обычно облегчает идентификацию кислот. Необходимо отметить, что многие из низших членов ряда одноосновных кислот обладают едким запахом, что дает возможность просто отличить, например, масляную кислоту от валериановой. Двухосновные кислоты не обладают таким свойством, однако так как они обычно термически неустойчивы и распадаются при нагревании до температуры, необходимой для создания соответствующей упругости пара, то обычно такие соединения превращаются в метиловые или этиловые эфиры до исследования их при помощи масс-спектрометрического метода или газожидкостной хроматографии [1643]. Многие из этих эфиров могут быть идентифицированы по запаху. [c.380]

Очистка 1,4- и 1,5-дикарбоновых кислот. — Двухосновные кислоты типа янтарной и глутаровой, получающиеся прн окислении природных продуктов, часто трудно бывает выделить и очистить. Помехой являются или неблагоприятное соотношение растворимостей, или присутствие небольших количеств загрязнений, которые препятствуют кристаллизации даже в том случае, если чистая кислота плавится при высокой температуре. Часто для устранения этих препятствий кислоту превращают действием уксусного ангидрида или хлористого ацетила в ангидрид или взаимодействием с л-аминоазобензо-лом в хлороформе в анил, который циклизуют действием ацетилхлори-да (Хенбест, 1955). При хроматографировании на окиси алюминия ани-лы образуют яркую желтую полосу и легко отделяются, характерное поглощение в УФ- и ИК-областях облегчает идентификацию. [c.458]

Выполнение анализа. А. Навеску 2—3 г полиэфира помещают в коническую колбу емкостью 250 мл, прибавляют 10 мл бензола, присоединяют колбу к обратному холодильнику и нагревают на водяной бане до 40 °С. Затем добавляют 25—50 мл 0,5 н. раствора гидроокиси калия в абсолютном спирте и снова нагревают на кипящей водяной бане в течение 2 ч. При этом в осадок выпадают двухкалиевые соли двухосновных кислот. Раствор охлаждают до комнатной температуры и через некоторое время выделившиеся соли отфильтровывают (фильтрат используют для идентификации гликолей) через стеклянный тигель с пористой пластиной № 3, промывают абсолютным спиртом и сушат сначала при 60 °С в сушильном шкафу, затем — в вакуум-эксикаторе. [c.184]

Окисление йодной кислотой или ее солями простых гликозидов, например а-метил-в-глюкопиранозида (I), приводит к диальдегиду (II) и муравьиной кислоте [1, 2]. Полученный диальдегид далее окисляют бромом в соответствующую двухосновную кислоту (III). Сочетание этих двух реакций окисления было использовано при изучении структуры гликозидов [2], в частности, для определения конфигурации гликозид-ного центра. Восстановлением диальдегида (II) с помощью боргидридов металлов можно получить соответствующий полиол (IV). Сопоставление структур гликозидов на основании идентификации образующихся иолио-лов — задача гораздо более простая, так как по.пиолы содержат лишь один асимметрический центр [3] этот подход применим также и к олигосахаридам [4]. [c.471]

Г. дают все реакции восстанавливающих сахаров, альдоз и кетоз соответственно. Пара эпимерных альдогексоз и соответствующая им кетоза дают один и тот же озазон. При окислении альдогексоз образуются одноосновные гексоноеые кислоты и двухосновные гексаровые кислоты (сахарные кислоты с 6-ю углеродными атомами в молекуле), что используется для идентификации альдогексоз. Окисление первичной спиртовой группы Г. (при защите альдегидной) приводит к гексуроноеым кислотам. Кетогексозы окисляются с расщеплением цепи. При восстановлении Г. (альдоз и кетоз) образуются г е к с и т ы. [c.411]