силикатных породах фосфатами

Впоследствии метод выделения циркония был несколько видоизменен [61] и использован для определения циркония в силикатных породах и сплавах. Изменение состояло в том, что к сернокислому раствору добавляли некоторое количество фтор-ионов, чтобы воспрепятствовать осаждению фосфата циркония. Фторидный комплекс циркония очень прочен и хорошо поглощается анионитом в 304-форме. Титан, который в этих условиях тоже поглощается анионитом, подвергают селективному элюированию 0,1н. серной кислотой в присутствии перекиси водорода. В заключение цирконий элюируют 4M НС1 и определяют титрованием этилендиаминтетраацетатом. [c.357]

Уменьшают чувствительность реакции цинк, а также и фтор, если одновременно не присутствует эквивалентное количество алюминия. Фосфаты практически не влияют на реакцию, цитраты несколько ее замедляют. При определении галлия в силикатных породах рекомендуется его отделение от мешающих определению элементов экстракцией хлорида галлия эфиром из солянокислого раствора после восстановления железа серебром. Чувствительность реакции 0,1 мкг галлия в 1 мл хлороформа. [c.291]

В слабощелочном растворе ванадат, хромат, молибдат, вольфрамат, арсенат и фосфат можно осадить нитратом одновалентной ртути Это отделение применялось для определения малых количеств ванадия в силикатных породах. [c.160]

Перекись водорода образует желтую окраску с солями урана (VI) в растворе карбоната натрия или аммония. Реакция не особенно чувствительна, однако иногда ее можно применить к фильтрату после осаждения карбонатом натрия или же после сплавления с ним. На этой реакции основан метод определения урана в силикатных породах 1. Предел чувствительности такого метода лежит приблизительно при 0,01% урана. Влияние солей хрома (VI) можно компенсировать, помещая аликвотную часть анализируемого раствора в контрольную кювету фотоколориметра. Соединения молибдена (VI) и ванадия (V) также дают с перекисью водорода желтоватую окраску, однако последняя значительно менее интенсивна, чем образуемая ураном. Соли церия (III, IV) образуют интенсивную желтую окраску с перекисью водорода в карбонатном растворе (стр. 511). Фториды и фосфаты в малых количествах не влияют, однако в больших количествах (около 0,1 г аммониевой соли в 50 мл раствора) уменьшают интенсивность окраски. Силикаты практически не влияют. [c.493]

В настоящее время, когда в Восточной Африке и в других местах пытаются эксплуатировать щелочные жилы типа нефелиновых сиенитов для производства удобрений,вероятно,возрастет необходимость в большем количестве анализов силикатных пород, богатых фосфатами. [c.193]

Большие количества фосфатов, сульфатов, арсенатов или сульфидов вызывают некоторое изменение цвета лака. В таких случаях следует провести перегонку по Вилларду-Винтеру и испытание производить на дестилляте однако в случае силикатных пород и минералов это редко может потребоваться. [c.221]

Определение по разности. В классическом методе определения алюминия в силикатных породах железо, алюминий и другие элементы группы аммония осаждают вместе и взвешивают в виде смешанных окислов . Присутствующие в этом осадке элементы, кроме алюминия, определяют отдельно, а содержание алюминия рассчитывают ио разности. Этот метод детально описан в гл. 4. Он включает точное определение железа, титана, ванадия, хрома, фосфатов и той части марганца (а также никеля, если он присутствует в количествах больших, чем следовые), которая осаждается с элементами группы аммония. [c.94]

При высокой концентрации щелочных металлов интенсивность эмиссии кальция уменьщается, но сильнее этот эффект проявляется в присутствии железа, алюминия, сульфатов и фосфатов. Эти элементы образуют соединения с кальцием, особенно в низкотемпературных пламенах. Мешающее действие этих элементов можно полностью устранить, отделяя кальций осаждением в виде оксалата, как это принято в классическом методе. Вследствие того что необходимо двойное осаждение элементов аммиачной группы, этот метод трудоемок и отнимает много времени. Возможен другой быстрый метод, заключающийся в добавлении избытка каждого из мешающих элементов к анализируемому раствору и к стандартным растворам кальция. Добавляемые количества должны быть такими, чтобы они не вызывали подавления спектра кальция. Этот метод для определения кальция в силикатных породах и минералах описан в работе [14]. [c.162]

Авторы работ [7, 8] предлагают определить марганец в силикатных породах методом эмиссионной фотометрии пламени. Однако эти методы не нащли широкого применения, вероятно, по той причине, что определению марганца очень мешает калий линия марганца наблюдается при 403 нм, линия калия — при 404 нм. Фосфат- и сульфат-ноны обычно подавляют эмиссию марганца, в то время как хлор- и перхлорат-ионы повышают эмиссию пламени. В настоящее время для определения марганца в силикатных материалах все, чаще используются методы атомно-аб-сорбционной спектрофотометрии. Аллан [9] рекомендует проводить определение при 279,5, а не при 403 нм, так как в первом случае чувствительность выше. Трент и Славин [10] не заметили эффектов подавления или усиления при использовании следующей методики определения. Образцы породы разлагали сначала выпариванием со смесью серной и плавиковой кислот, затем сплавлением с содой (чтобы разложились силикаты), полученный в итоге солянокислый раствор вводили непосредственно в пламя. [c.306]

Помехи от урана, ванадия и фосфатов устраняют путем предварительного отделения этих элементов, тантал маскируют винной кислотой. При анализе силикатных пород кремний рекомендуется удалять выпариванием с плавиковой и серной кислотами обычным путем. Ниобий легко отделять от избытка железа, алюминия и других элементов осаждением из раствора сульфатов [c.335]

Один из старейших методов, иногда и сейчас применяемых для определения циркония (и гафния), основан на осаждении их в виде фосфатов из разбавленного сернокислого раствора. Это определение легко сочетать с определением других компонентов силикатных пород, таких, как хром, ванадий, сера и хлор в исходном щелочном фильтрате, а редкоземельных элементов и бария с цирконием в остатке. Этот метод приводится в руководствах по анализу горных пород, но в публикуемых методиках не упоминаются трудности, связанные с точными определениями малых количеств циркония [5]. [c.452]

Прокаленные фосфаты могут еще содержать небольшие количества тория, ниобия и тантала, но они, по-видимому, не оказывают серьезных помех в анализе силикатных пород. [c.454]

В слабощелочном растворе ванадат, хромат, молибдат, вольфрамат, арсенат и фосфат могут быть осаждены нитратом ртути(1) . Этот метод применялся при определении небольших количеств ванадия в силикатных породах. Ванадий(V) соосаждается с фосфорномолибдатом аммония Однако в настоящее время эти методики разделения используются редко. [c.831]

Методика с оксином рекомендуется как для отделения, так и для определения алюминия при решении различных аналитических задач, например для разделения А1—Mg [184], Al—Ве [1522], для определения АЬОз в портланд-цементе [689] и силикатных породах [1406], а также для определения алюминия в присутствии железа, фосфатов и кальция [731]. Во всех случаях получают хорошие результаты. [c.167]

Фториды и фосфаты должны отсутствовать. Количество фтора до 4 у в 25 мл ведет к ошибке около 7% при определении 2 у 2г. Влияние фосфата меньше. Эти мешающие анионы автоматически устраняются при разложении силиката и подобных материалов с помощью карбоната натрия. Указания относительно анализа силикатных горных пород, данные на стр. 877, будут с большими или меньшими изменениями верны также для других материалов. [c.875]

Фотометрические методы определения мышьяка в виде мышья-ковомолибдеповой сини находят широкое применение. Они используются для определения мышьяка в его соединениях [529], железе, чугуне и стали [48, 540, 666, 698, 773, 785, 790, 885, 917, 943, 949, 952, 996, 1131-1133, 1147], ферросплавах [217, 702, 703, 1203], меди и медных сплавах [158, 195, 197, 216, 515, 562, 815, 886, 952, 1043, 1133, 1209, 1210], рудах и продуктах медного и свинцово-цинкового производства [21, 81], железных рудах [652, 822, 949, 1108], свинце [158, 264, 627, 695, 886, 926, 952, 990, 1133], серебре и его сплавах [1070], Вольфраме и его рудах [1203], олове [307, 585, 661, 1208], сурьме [91, 197, 198, 264, 284, 837, 886, 894, 952, 956], висмуте [265, 764], цинке [158, 627, 926, 952], ниобии и ванадии [284], галлии [284, 2881, индии [284, 289, 430], таллии [284, 287], кремпии [284, 872], германии ]б99, 700, 872], селене [637, 1016, ИЗО], теллуре [758], хроме и его окислах [198, 216], алюминии [144], кадмии [158], олове [886], молибдене и его окислах [459], никеле [402, 562], боре [893], уране [661, 760, 849, 928], минералах [415, 869, 994], пиритах и пиритных огарках [302, 491], фосфорной [940, 941], азотной [892], серной [939] и соляной [197, 452] кислотах, природных водах [785, 942, 993], дистиллированной воде [452], фосфатах [942] и фосфорсодержащих продуктах [980, 1091], силикатах и силикатных породах [869, 942, 964, [c.61]

Радиоактивный метод определения протактиния в земных силикатных породах и- в метеоритах после осаждения его совместно с фосфатом циркония и очистки прокаленного осадка фосфатов приводят W. С. S humb, R. D. Е v а п s и J. L. Hastings, J. Am. hem. So ., 6 1, 3451 (1939). [c.692]

Во многих случаях метод, применяемый для силикатных пород, пригоден и для фосфатных. С другой стороны, необходимо помнить, что фосфатные породы обычно содержат фтор, который занижает значения, получаемые для окиси алюминия. В богатых фосфатами породах содержание пятиокиси фосфора определяют по той же методике, что и в случае карбонатных пород, но для титрования объем анализируемых растворов должен быть разбавлен до соответствующего уровня. В целом, методы, охватываемые анализом силикатных и карбонатных пород, обеспечивают геохимика необходиишми аналитическими данными. [c.111]

Содержание закисного железа в хороших стекольных песках незначительно его можно определить из навески 1 г при помощи свежеприготовленного 0,01н. перманганата. Титан встречается главным образом в ильмените и рутиле, а цирконий — в цирконе оба особенно нежелательны для стекольного производства ввиду их крайней тугоплавкости. Цирконий можно определить из навески 2,5 г, предварительно разложенной хлорной и фтористоводородной кислотами для удаления большей части кремнекислоты, затем остаток, даже еле заметный, прокаливают и сплавляют с содой. Весовой способ осаждения циркония в виде фосфата (описанный на стр. 117), обычно применяемый при анализе силикатных пород, не в состоянии обнаружить менее 0,01 % 2г02, даже если брать навеску не менее 1 г, поэтому следует предпочесть современный колориметрический метод. Грин [2] воспользовался для точного колориметрического определения циркония в силикатных породах красным лаком, образуемым ализаринсульфонатным комплексом циркония. Метод применим к определению окиси циркония при содержании его до 0,275 мг точность достигает 0,003 мг окиси циркония. До- сих пор не воз1никала необходимость в определении столь малых количеств циркония в породах, но не исключена возможность, что найдутся случаи, когда этот метод окажется лолезным. [c.185]

Прокаливание пирофосфата магния является одной из наиболее трудных операций в классической схеме анализа силикатной породы. Если озоление проводить при слишком высокой температуре, некоторое количество пирофосфата может восстановиться и осадок постоянно насыщается углеродом, который затем очень трз дно сжечь. Состав осадка не всегда точно отвечает формуле Мд(ЫН4)Р04-6Н20, иногда он частично содержит М (МН4)4(Р04)2. При ирокаливании такого осадка образуется М (РОз)г, который может перейти в пирофосфат только при температурах в интервале П50—1200 °С. При этих температурах пирофосфат сам медленно теряет Р2О5. Если осадок фосфата магния — аммония содержит следы кальция или других элементов, прокаливание может вызвать сплавление остатка при температуре 1000 "С и даже ниже. [c.51]

Методы фотометрии пламени редко применяются для определения магния, по-видимому, потому, что элементы, встречающиеся в силикатных породах, серьезно влияют на эмиссию магния. Так, определению магния мещают алюминий, кремний, фосфаты и сульфаты, хотя, вводя избыток кальция или стронция, используемых как вспомогательные реагенты, а также применяя в качестве среды водный ацетон [18], можно несколько улучщить результаты. Подобные, но и гораздо более слабые помехи наблюдаются и при определении кальция и магния методом атомно-аб-сорбционной спектроскопии. И в этом случае они вызваны присутствием главным образом кремния, алюминия, фосфатов и сульфатов. Влияние фосфатов и сульфатов значительно снижается при использовании высокотемпературного пламени (например, смеси воздух—ацетилен), и поскольку анализируемый материал разлагается смесью хлорной и плавиковой кислот легче, чем смесью серной и плавиковой кислот, влиянием сульфатов и фосфатов при анализе большинства силикатных пород можно пренебречь. На стадии разложения кремний удаляется, и на результаты определения серьезное влияние оказывает только алюминий. [c.294]

Количество кремнезема, содержащегося в фосфатной руде, в большинстве случаев недостаточно для связывания всей извести фосфата, поэтому в состав шихты вводят кварц или какую-либо другую силикатную породу. Часть восстановленного в печи железа реагирует с фосфором, образуя феррофосфор (FeP, FejP, FegP), который собирается на поду печи под шлаком и вместе с ним выводится пз печи. [c.43]

Термофосфат — NajO ЗСа0Р20з 4 Si >2 — получают сплавлением или спеканием природных фосфатов с различными добавками содой, поташом, сульфатом натрия, калия и магния, а также с природными магний-силикатными породами (оливинитом, серпентинитом и др.). Содержит кальциево-натриевые, кальци- [c.60]

Г Вернемся к рассмотрению материалов на основе классификации их па составу. Группа неметаллических неорганических ма--териалов также весьма обширна, как и группа органических материалов. Она включает разнообразные керамические материалы, как кислородсодержащие (фарфор, стекло, керамика на основе чистых тугоплавких оксидов алюминия, тория, магния, иттрия, бериллия и др., керамика сложного состава со специальными свойствами), так и бескислородные (нитриды, бориды и силициды, прозрачная керамика на основе халькогенидов цинка и кадмия, фторидов РЗЭ). Среди них важное место занимают силикатные цементы и бетоны, графитовые материалы (графопласты и графолиты, пироуглерод), а также солеобразные материалы на основе фосфатов и галогенидов. Неорганические материалы можно также разделить на две группы — природные и искусственные. Первые используют для изготовления крупногабаритных сооружений в виде самостоятельного конструкционного материала или в качестве футеровки металлических корпусов различных аппаратов. Горные породы — незаменимый конструкционный материал, в частности для химического производства (башни йодно-бромного производства, поглощения газообразного хлористого водорода и т. д.), а также в качестве наполнителей в производстве вяжущих силикатов — кислотоупорных цементов и бетона. Природные материалы трудно обрабатывать механически, что приводит к громоздкости выполненных из них сооружений. [c.145]

К сульфидным фациям относятся графитовые, богатые пиритом углисто-филлитовые (аспидные) сланцы, содержащие до 40 % пирита и 10 органогенного углерода, представленного главным образом графитом. К карбонатным фациям относятся сидерито-кремнистые породы, состоящие из 60 % карбоната (сидерита), 30% кремнезема и небольших количеств графита, фосфата и хлорита. Силикатные фации пород состоят из сидерита, магнетита, железистых хлоритов и кремнезема. Оксидные фации почти целиком образованы из тонко переслаивающихся гематита и кварца. Все четыре фации соответствуют окислительно-восстановительным условиям образования. Генезис полосча-тых железистых кварцитов рассмотрен в работе [24]. [c.186]

Апатитовые руды, образовавшиеся путем дифференциальной кристаллизации ультращелочной фосфато-силикатной магмы, представляют собой конгломерат кристаллов апатита, нефелина и других минералов, различаемых невооруженным глазом. Фосфориты же образовались в результате совместного соосаждения в океанах и морях коллоидных осадков апатита, кремнекислоты, гидроокисей железа и алюминия, карбонатов кальция и магния и продуктов разрушения различных горных пород (обломочные материалы). [c.325]

Следует всегда иметь в виду некоторую условность результатов анализа солянокислой вытяжки. Во-первых, силикатные минералы, при большом их разнообразии, иногда могут быть в некоторой мере затронуты растворением, причем растворение это может идти неконгруентно кремневая кислота той части силиката. которая подверглась разложению, может остаться в нерастворимом остатке в виде геля. Могут иметь место явления катионного обмена — водород кислоты замещает натрий, магний и кальций (также калий) силиката, в растворе оказывается нередко больше кальция и магния, чем может быть связано найденными в растворе количествами сульфат- и фосфат-ионов, а также определенным из особой навески карбонат-иоиом. В таких случаях (при отсутствии борат-ионов) приходится относить избыток неу вязанного названными анионами кальция и магния к силикатной части породы. [c.113]

Трудности таковы, что последовательный ход разделений, принимаемый для главной порции обычного силикатного анализа, здесь становится невозможным. Почти во всех фосфатных породах, применяемых в качестве удобрений, фосфат представлен фторапатитом, поэтому может присутствовать несколько процентов фтора. Из-за трудности отделения всего фтора от нерастворимого остатка после сплавления этих пород с содой и выщелачивания водой разумно быстрого и точного метода определения кремнекислоты не имеется. Метод, приведенный ниже, может считаться лучшим из возможных при этих условиях. Как правило, количество Р2О5 обычно превосходит количество всех других членов группы ЁгОз вместе взятых, а если это так, то обычное [c.193]

Этот метод долгое время составлял часть классической схемы анализа основной фракции силикатных и карбонатных пород. В этой схеме его используют после отделения почти всех других компонентов анализируемого материала, включая кремний, железо, алюминий, титан, ванадий, хром, кальций и часть марганца. Остающуюся часть марганца осаждают с магнием в виде фосфата аммония (Mg, Мп) (NH4)P04, который затем прокаливают до пирофосфата (Mg, Мп)2Рг07 в весовой форме. Этот метод описан в гл. 4. [c.283]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология