Альдегиды оксимирование

Концевые глюкозные звенья имеют по четыре гидроксильных группы, причем у звена, присоединенного по четвертому атому углерода (справа в приведенной формуле целлюлозы) гидроксильная группа в положении 1 — полуацетальная, т. е. представляет собой альдегидную группу, благодаря чему целлюлоза обладает восстановительными свойствами, хотя и менее четко выраженными, чем у других альдегидов и моносахаридов. Тем не менее, конечная альдегидная группа в макромолекуле целлюлозы способна восстанавливать Си до Си в фелинговой жидкости (медное число), окисляться иодом (йодное число), а также вступать в реакцию оксимирования [3]. В другом концевом глюкозном звене, присоединенном к макромолекуле целлюлозы полуацетальной гидроксильной группой (слева в приведенной формуле целлюлозы), все четыре гидроксильных группы способны к этерификации, например метилированию. После гидролиза целлюлозы, подвергнутой полному метилированию, в реакционной смеси обнаруживают небольшое количество четырехзамещенного метилового эфира — метил-2,3,4,6-тетра-О-метилглюкозида, по содержанию которого можно судить о числе концевых глюкозных звеньев. [c.15]

Из многочисленных методов определения альдегидов наиболее распространены метод оксимирования, метод Лемме и иодометрический метод. [c.466]

Для количественного определения альдегидов и кетонов применяют метод оксимирования, основанный на взаимодействии альдегидов и кетонов с раствором солянокислого гидроксиламина освобождающуюся при этом соляную кислоту оттитровывают. Определите процентное содержание пропионового альдегида в смеси, если при обработке 1 а этой смеси хлоргидратом гидроксиламина выделяется 0,12 г хлористого водорода (соляной кислоты). [c.42]

Разработан метод анализа альдегидов оксимированием солянокислым гидроксиламином в нрисутствии пиперидина. [c.153]

Результаты количественного определения альдегидов оксимированием [c.152]

ОПРЕДЕЛЕНИЕ НЕКОТОРЫХ АРОМАТИЧЕСКИХ АЛЬДЕГИДОВ ОКСИМИРОВАНИЕМ В СРЕДЕ 0,05 Н ЭТАНОЛЬНОГО РАСТВОРА ПИПЕРИДИНА [c.149]

Цитронеллаль Т. кип. 102° (10 мм) =0,8551 содержание альдегида (оксимированием)—99,4% бромное число 102,9 103,6 5 мин. 1 час 1 сутки 0,1179 0,1088 0,0993 88,2 102,9 102,3 85,1 99,4 98,7 [c.763]

Цитраль Т. кип. 103° (10 мм) =1,4880 =0,8882 содержание альдегида (оксимированием)—100,2% бромное число 208,4 210,0 5 мин. 1 час 1 сутки 0,1293 0,1163 0,1033 74,2 103,2 106,1 35.4 49,1 52.5 [c.763]

Соотношение циклогексанола и циклогексанона в конечном продукте равно 86,2.13,8 Отметим, что в оксидате отсутствуют другие альдегиды и кетоны, которые после оксимирования и перегруппировки могли, бы образовывать в капролактаме амиды, вызывающие обрыв полиамидной цепи при поликонденсации [c.65]

Метод определения альдегидов по разности между результатами оксимирования анализируемой смеси веществ до окисления альдегидов и после окисления, применявшийся рядом исследователей, в частности К. И. Ивановым [12], вероятно не может быть использован при анализе отработанных масел по причинам, [c.214]

Как и оксимирование, реакция присоединения бисульфита обратима. Положение равновесия реакции с альдегидами более благоприятно для аналитических целей, чем реакции с кетонами, и поэтому она более пригодна для анализа альдегидов. В самом деле, лишь очень немногие кетоны удается определить с помощью этой реакции. [c.85]

Некоторые кинетические методы определения карбонильных соединений основаны на измерении скорости образования оксимов [14, 15]. В них также пользуются калибровочными кривыми, связывающими степень взаимодействия вещества в данный момент с его начальной концентрацией. Как правило, эти кинетические методы ограничены определением ароматических альдегидов в присутствии ароматических кетонов, для которых различие скоростей реакции велико, и оксимирование альдегидов заканчивается прежде, чем прореагирует кетон. [c.629]

Часто применяемый метод оксимирования с помощью солянокислого гидроксиламина неспецифичен и требует больших объемов исследуемой воды (порядка 500 мл). Присутствие железа и слабых кислот мешает определению альдегидов этим методом. Если сточные воды окрашены, то метод оксимирования солянокислым гидроксил амином вообще не применим. [c.237]

Для ЭТОГО В маточниках было определено содержание соответствующих альдегидов методом оксимирования солянокислым гидроксиламином. Данные анализа сведены в табл. 1. [c.242]

При изучении оксимирования кетонов и альдегидов в буферных системах установлено, что, по-видимому, при низких pH эта реакция является равновесной, а ири pH 7 она может стать необратимой [299, 300]. Оптимальные выходы оксимов в таких буферных системах получаются при pH около 4,5 [299]. Скорости образования оксима и его гидролиза, по-видимому, очень большие [299, 301, 302]. [c.52]

Метод основан на оксимировании альдегидов, содержащихся в акрилонитриле, солянокислым гидроксиламином с последующим титрованием образующейся соляной кислоты щелочью. [c.363]

Определение проводят полярографическим методом (раздельное определение альдегидов) или методом оксимирования (суммарное количество альдегидов). [c.472]

Приготовляют типовые растворы из свежеперегнанных альдегидов (ацетальдегида, фурфурола, формальдегида, масляного альдегида) из расчета 1 г 100%-ного альдегида в 1 л воды. Точную концентрацию каждого альдегида в типовом растворе определяют методом оксимирования (см. стр. 466). [c.472]

С целью проверки результатов анализа, полученных полярографическим методом, одновременно проводят определение суммы альдегидов в оставшейся части отгона методом оксимирования. Полученную сумму альдегидов, в расчете на формальные, этилаль-ные, бутиральные или другие группы, сопоставляют с суммой, полученной в результате пересчета раздельного определения альдегидов, найденных полярографическим методом, на те же аце-тальные группы. Результаты определения по обоим методам должны отличаться не более чем на 0,5%. [c.482]

Метод основан на кислотном гидролизе поливинилформаль-этилаля серной кислотой, отгонке образовавшихся альдегидов (формальдегида и ацетальдегида) с водяным паром и определении их суммы оксимированием. [c.485]

КОЛИЧЕСТВЕННОЕ ОПРЕДЕЛЕНИЕ АЛЬДЕГИДОВ И КЕТОНОВ МЕТОДОМ ОКСИМИРОВАНИЯ [c.135]

Обычно при анализе индивидуальных альдегидов титрование длится 10—15 мин. При анализе смесей реакция оксимирования несколько замедляется, и иногда после некоторого стояния смесь приходится дотитровывать до неисчезающей желтой окраски. Испытуемый альдегид должен быть нейтральным по метиловому оранжевому. При анализе некоторых альдегидов, например бенз-альдегида, титрование щелочью производят в присутствии индикатора бромфенолового синего. [c.136]

Определение альдегидов в растворителе — третичнобутиловом спирте [24, 25]. Наиболее трудный момент при определении альдегидов методом оксимирования — это точное установление конца титрования кислоты, выделяющейся при реакции. В третнчнобутнлоБОм спирте конец титрования устанавливается весьма точно потенциометрическим титрованием с обычным рН-метром. Кроме того, в этих условиях полностью отпадает возможность образования ацеталей анализируемого альдегида. Оксимирование в третичнобутиловом спирте протекает значительно медленнее, чем в смеси этилового спирта и воды (см. предыдущий метод). Зависимость между продолжительностью реакции и строением альдегидов не изучена. [c.108]

Оксимирование не позволяет отличать альдегиды от кетонов, поскольку и те и другие реагируют количественно. Кроме того, для образцов, содержащих, наряду со свободными карбонильными соединениями, ацетали, кетали или простые виниловые эфиры, данный метод неприменим, так как соли гидроксиламина реагируют и с этими соединениями. Поэтому оксимированием можно пользоваться также для количественного определения ацеталей, кеталей и виниловых эфиров (см. с. 392). [c.84]

Нами разработан метод определения аро.матических альдегидов оксимированием солянокислым гидроксиламино.м с применением пиперидина, который яв тяется более сильным орга-нически.м основанием по сравнению с ранее применяемыми [5—7], что дает возможность четко оттитровать его в смеси с солянокислым гидроксиламином после оксимирования. [c.150]

Д иметилгепте н-З-а л ь-1 Получен через глицидный эфир [3] т. кип. 52—55° (2 мм) Пд = 1,4500 4° =0,8712 содержание альдегида (оксимированием) — 98,3 % бромное число 107,5 114,0 5 мин. 1 час 1 сутки 0,1219 0,0972 0,1073 0 2,5 23,1 0 2,2 20,2 [c.763]

Для определения карбонильных соед. (альдегидов и кето нов) наиб, часто применяют оксимирование, т. е. их превра щение в оксимы при взаимод. с гидрохлоридом гидроксил амина выделившийся в результате р-ции НС1 оттитровы вают р-ром щелочи (конечную точку титрования устанавли вают с помощью индикатора или потенциометрнчески) Существует большое число модификаций этого метода Альдегиды можно определять также по р-ции с бисульфитом Na с послед, кислотно-основным титрованием. Реже используют окисление альдегидов ионами Ag" , р-цию с гидразинами и образование оснований Шиффа. [c.402]

Описанная выше методика иллюстрирует универсальность подхода. Однако влияние обратимости реакций оксимирования некоторых альдегидов и кетонов, в частности фенилкетонов (например, ацетофенона), столь значительно, что этим методом воспользоваться нельзя, Кроме того, некоторые кетоны реагируют.. [c.81]

Реакцию оксимирования карбонильных соединений за исключением ароматических кетонов проводят при О—5" С. При более высокой температуре реакция протекает слишком быстро. Все определение альдегидов и алифатических кетонов занимает не более 1 ч, для анализа ароматических кетонов при комнатной температуре требуется около 90 мин. Циклопентанон реагирует быстрее пентанона-3, а циклогексанон быстрее циклопентанона. В других исследованных смесях альдегидов и смесях кетонов низший гомологический ччен реагирует быстрее, а в смесях альдегидов с кетонами первые оказались более реакционноспособными. [c.630]

Реакция замещения. Для альдегидов и кетонов характерна реакция замещения кислорода карбонильной группы на радикал = NOH. В результате реакции образуются альдоксимы или кетоксимы. Метод, основанный на этих реакциях, называют методом оксимирования по продуктам реакции, или гидроксиламиновым методом, по применяемому рабочему раствору. В качестве рабочего раствора используют спиртовые или водные растворы солянокислого д гидроксиламина NHgOH-H l или сернокислого гидроксиламина (ЫНг0Н)2-Н2804. При действии солей гидроксиламина на карбонильные соединения происходит образование оксима с выделением эквивалентного количества минеральной кислоты (соляной или серной) [c.228]

Гидролиз димера акролеина проводили в четырехгорлом реакторе с мешалкой, термометром и обратным холодильником. Контроль за реакцией осуществляли, периодически отбирая пробы и определяя в них методом оксимирования содержание альдегидной группы. Была исследована зависимость скорости гидролиза от температуры, количества водной фазы и кислотности среды. Полученные результаты показали, что оптимальными условиями гидролиза являются температура 90° С, время 2 часа, количество нейтральной водной фазы 300—400 вес.% от взятого димера акролеина. При этом выход 2-оксиадипинового альдегида составил 97—98,5% от теорет. Полученный в результате гидролиза 20— [c.253]

Разработан также метод прямого диампе рометрического титрования альдегидов и кетонов и их смесей на фоне изопропаноль-яого раствора пиридина, основанный на реакции оксимирования альдегидов и кетонов изопропанольным раствором гидрохлорида тидроксиламина [338]. [c.96]

Приготовляют водный раствор кротонового альдегида с концентрацией 1 г л. Точную концентрацию кротонового альдегида определяют методом оксимирования (см. стр. 466). Полярографированию подвергают растворы, содержащие 0,002, 0,004, (),006, 0,008, 0,01 г кротонового альдегида в 50 мл полярографируемого раствора. [c.408]

Приготовляют типовой раствор. Для этого — 1 г кротопового альдегида растворяют в 1 л дистиллированной воды и точную концентрацию кретонового альдегида определяют методом оксимирования (см. стр. 467). [c.471]

Определение суммы альдегидов методом оксимирования. К оставшейся части отгона (700—800 г) добавляют 10 капель раствора метилового оранжевого и оттенок раствора сравнивают с оттенком контрольного отгона, содержащего тоже 10 капель раствора индикатора (в 700—800 мл отгона). Если растворы по цвету не отличаются друг от друга, то в каждую колбу вливают пипеткой по 20 Л4Л 1 п. раствора солянокислого гидроксиламина, колбы закрывают пробками и оставляют при комнатной температуре на 1 ч. Если контрольный и анализируемый растворы отличаются друг от друга по цвету, то добавлением 0,1 н. раствора НС1 или NaOH уравнивают оттенки растворов, после чего вливают пипеткой 20 мл раствора солянокислого гидроксиламина и оставляют на 1 ч. [c.482]

Различные альдегиды и кетоны реагируют с солянокислым гидроксиламином с разной скоростью. В тех случаях, когда взаимодействие происходит медленно, реакция оксимирования может быть ускорена нагреванием или прибавлением щелочи. Если окс-имирование проводится при нагревании, необходим параллельный контрольный опыт с теми же количествами реагентов, так как [c.135]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология