Нитрилы кислот температуры кипения

Свойства. Простейшие нитрилы жидкости с довольно приятным запахом, имеющие температуру кипения несколько ниже, чем соответствующие кислоты. Мало ядовиты, в отличие от чрезвычайно ядовитой синильной кислоты H N, которую можно рассматривать как нитрил муравьиной кислоты. Простейшие нитрилы плохо растворимы в воде. [c.174]

Следует соблюдать осторожность и не перегревать раствор в реакционной колбе до прибавления к нему раствора цианистого калия в противном случае могут иметь место потери эфира и нитрила а-фенилкоричной кислоты через холодильник. Перезревания можно избежать, если периодически прибавлять к раствору по кипелке по мере приближения его к температуре кипения. После того как цианистый калий будет прибавлен, никаких затруднений в отношении перегревания не наблюдается. [c.202]

В круглодонную колбу емкостью. 500 мл, снабженную обратным холодильником и установленную на асбестовой сетке, помещают 21 г (0,1 моля) нитрила а-хлор-р-(п-нитрофенил)-пропионовой кислоты, 30 г кристаллического ацетата натрия, 80 мл воды и 180 лгл этилового спирта. Смесь нагревают в течение 4 часов при температуре кипения. При этом вначале содержимое колбы полностью растворяется, а после 1,5 часа нагревания выпадает желтый кристаллический осадок. По окончании нагревания колбу оставляют на 12 часов затем осадок отсасывают на воронке Бюхнера и получают 5,5 г сырого продукта в виде ярко-желтого осадка. [c.711]

Кроме того, в этом случае важным является то обстоятельство, что серная кислота ослабляет окислительные свойства азотной кислоты и благоприятствует ее нитрующему действию. Наконец, большое значение имеет то, что серная кислота является хорошим растворителем для многих веществ 2 , а также обладает высокой температурой кипения, что позволяет проводить реакцию при повышенной температуре. [c.248]

Полиакрилонитрил, точнее, его сополимеры с небольшим содержанием в цепи других звеньев кроме нитрила акриловой кислоты, растворим в высококипящих растворителях (диметилформамид, диметилацетамид). Формование его по сухому методу требует высокотемпературного обогрева шахты (температура кипения диметил-формамида равна 151 С). Поэтому большая часть полиакрилонитрильных волокон формуется по мокрому методу. [c.253]

Преимущество серной кислоты в том, что она понижает окисляющее действие азотной кислоты. Высокая температура кипения серной кислоты позволяет в случае необходимости проводить нитрование при высокой температуре. Немаловажное преимущество нитрующей смеси перед азотной кислотой состоит в том, что она может храниться в железной аппаратуре, так как не вызывает коррозии железной и чугунной аппаратуры, что очень важно в заводской практике. [c.74]

Гексан, х. ч., очищенный. 500 мл гексана встряхивают несколько раз с 20 мл концентрированной серной кислоты до тех пор, пока серная кислота не перестанет окрашиваться. Затем так же обрабатывают нитрующей смесью. Обработанную смесь перегоняют с дефлегматором, отбирая фракции с температурой кипения 68,7 °С. [c.134]

Имеются патентные указания , что парафины и алициклические углеводороды легко нитруются 68%-ной азотной кислотой в присутствии азотнокислого алюминия при температуре, незначительно превышающей температуру кипения исходного углеводорода, но не ниже 115°. При нитровании октана получаются моно- и динитропроизводные с хорошими выходами. [c.142]

Джеффери и Фогель [962] получали нитрил масляной кислоты из цианистого натрия и 1-бромпропана с целью изучения его физических свойств. Полученный продукт очищали по методике, аналогичной той, которую применяли для нитрила пропионовой кислоты. Температура кипения была равна 117,8—118,8° (758 мм). [c.421]

Джеффери и Фогель [962] получали изокапронитрил для изучения его физических свойств кипячением в течение 27 час. с обратным холодильником 30 г цианистого натрия, 40 мл воды и 77 2 1-бром-З-метилбутана в 150 Л1л метилового спирта. Препарат был очищен, по-видимому, с помощью методики, описанной в разделе, посвященном нитрилу пропионовой кислоты. Температура кипения нитрила изокапроновой кислоты была равна 153,5° (756 мм). [c.422]

Этан-1,2-дисульфокислота приготовлена окислением этиленмер-каптана [473], этилентиоцианата [454, 474] и некоторых циклических соединений [475], содержащих атомы серы, связанные с соседними атомами углерода. Она образуется с небольшим выходом при сульфировании нитроэтана [477], нитрила и амида пропионовой. кислоты [476] и при электролизе сульфоацетата бария [478]. Действие насыщенного раствора щелочной соли сернистой кислоты на бромистый этилен [Збв, 454, 479] нри температуре кипения смеси ведет к получению этан-1,2-дисульфокислоты с выходом 95%. В небольших количествах аммониевая соль кислоты образуется также при обработке 1,1,2-трибромэтана кипящим раствором сернистокислого аммония [440]. [c.185]

По этому процессу получают акрилонитрил с концентрацией 99%. На 1 т акрилонитрнла (99%-ного) расходуется 1475 кг этиленциангидрина, расход катализатора незначителен. Благодаря тому, что в нитриле акриловой кислоты не содержится примесей, близких по температуре кипения, нитрил акриловой кислоты в чистом виде выделяется без особых затруднений. В этом отношении получение нитрила акриловой кислоты через этиленциангидрин выгодно отличается от прямого синтеза его из ацетилена. [c.637]

Серная кислота в нитрующей смеси не только связывает воду, а, что гора важнее, непрерывно поддерживает достаточную концентрацию нптронильных катио NOJ. которые, собственно, и являются нитрующим агентом [91, 92]. Этим обуслов.ц и шу.чптелы[ое подавление окислительных побочных реакции. Кроме того, прея Ществами сррной кислоты являются превосходная растворяющая способность, высо температура кипения и большая теплоемкость. [c.381]

В круглодонной колбе, снабженной обратным холодильником, нагревают до кипения 420 мл 20%-ной соляной кислоты. В горячую кислоту вводят все полученное количество нитроацетиланизидина и выдерживают при температуре кипения 10 минут, причем весь осадок должен полностью раствориться. Более 10 минут нагревать не рекомендуется, так как в этом случае выход продукта снижается. Затем содержимое колбы переносят в большую чашку, охлаждаемую охладительной смесью. Через короткое время выпадает желтый кристаллический осадок 5-нитро-2-аминоанизола (примечание 3). Кристаллы отсасывают, промывают водой, сушат и перекристаллизовывают из спирта. [c.229]

Элементарный анализ показал, что полученный продукт соответствует формуле G4H9NOз, т. е. содержит элементы одной молекулы азотной кислоты и двух молекул уксусной кислоты. Выделение тепла во время реакции, а также тот факт, что температура кипения получаемого продукта выше температур кипения исходных веществ, свидетельствуют об образовании в данном случае нового соединения, а не смеси компонентов., Диацетилортоазотная кислота представляет собой дымящую на воздухе бесцветную жидкость со следующими константами уд. в. 1,197 (при 15°), 1,38432, т. кип. 127,7° (при 730 мм) и 45° (при 17 мм). В водных растворах диацетилортоазотная кислота полностью диссоциирует на две молекулы уксусной кислоты и одну молекулу азотной кислоты. На органические соединения диацетилортоазотная кислота действует очень энергично ацетилирующим, окисляющим или нитрующим образом в зависимости от условий проведения реакции и природы вещества, подвергающегося ее действию. [c.65]

В колбу емкостью 500 мл, снабженную обратным холодильником, помещают 48,4 г (0,20 моля) нитрила а-фенил-а-карбэтоксиглу-таровой кислоты (стр. 360), 225 мл соляной кислоты (уд. вес 1,19) и 50 мл уксусной кислоты. Смесь нагревают в течение 10 час, до температуры кипения. После этого раствор охлаждают, переносят в 1-литровую делительную воронку и приливают к нему 300 мл воды. д-Фенилглутаровую кислоту экстрагируют пятью порциями смеси серного и уксусноэтилового эфиров (1 I) (примечание 1). Вытяжки соединяют вместе, промывают один раз насыщенным раствором хлористого натрия и сушат над безводным сернокислым магнием. После этого растворители возможно полнее [c.58]

Нитрил малоновой кислоты можно перегонять небольшими порциями (50 мл или около этого количества) при обычном давлении температура кипения — около 220 . Более продолжительное нагревание, необходимое при больших количествах, может вызвать бурное разложение. В этом случае жидкость темнеет, внезапно закипает и под конец выбрасывается из колбы в виде облака белого пара и горячей жидкости, которая по охлаждении частично затвердевает в хрупкое, твердое вещество красного цвета. [c.357]

Джеффери и Фогель [962] получали нитрил уксусной кислоты с целью изучения его физических свойств из ацетамида и пятиокиси фосфора. Температура кипения составляла 81° (757 мм). (См. таже работу Вальдена [1974].) [c.419]

Джеффери и Фогель [962] получали нитрил пропионовой кислоты с помощью усовершенствованного метода Вальдена [1974] с целью изучения его физических свойств. Верхнюю фазу отгоняли от реакционной смеси, обрабатывали насыщенным раствором хлористого кальция и охлаждали во льду для удаления примесей цианида. Изоцианиды разрушали встряхиванием растворителя в течение 5 мин. с двумя порциями концентрированной соляной кислоты по 5 мл. После зтого жидкость встряхивали сначала с насыщенным раствором поташа, а затем с раствором хлористого кальция, сушили над безводным сульфатом магния и трижды подвергали фракционированной перегонке. Температура кипения составляла 97,5° (765 мм). [c.421]

Джеффери и Фогель [962] получали нитрил валерьяновой кислоты для изучения его физических свойств с помощью варианта метода, предложенного Адамсом и Марвелом [8]. Сырой нитрил дважды промывали сначала половинным объемом концентрированной соляной кислоты, а затем насыщенным раствором бикарбоната натрия, СУШИЛИ безводным сульфатом магния и перегоняли. Температура кипения нитрила валерьяновой кислоты составляла 14Г (764 мм). [c.422]

Джеффери и Фогель [962] получали нитрил бензойной кислоты для изучения его физических свойств путем нагревания 45 г бензамида и 75 г пятиокиси фосфора. Продукт реакции промывали раствором поташа, сушили и перегоняли. Температура кипения составляла 189° (758 мм). [c.423]

Температура кипения перфторадипонитрнла (63° С) по сравнению с температурой кипения нитрила адипиновой кислоты (295°С) иллюстрирует резкое влияние водородной связи на температуру кипения. Такое же наблюде- [c.201]

Вторично перегнанный нитрил помещали в трехгорлую колбу емкостью 250 мл, охлаждаемую сухим льдом и оборудованную мещалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, охлаждаемым также сухим льдом. При той же низкой температуре и перемешивании постепенно прибавляли эфирный раствор гидрида литий-алюминия (0,06 моля в 70 мл), причем реакционная масса окрашивалась в ярко-желтый цвет. По мере того как смесь нагревали до комнатной температуры, цвет ее переходил в коричневый. Тогда начинали осторожно вводить концентрированную соляную кислоту до тех пор, пока смесь не становилась прозрачной. Раствор непрерывно экстрагировали эфиром в течение 48 час. Эфирный экстракт, содержащий гидрат альдегида, подвергали фракционированной перегонке, пока он не достигал 10% своего первоначального объема. Этот концентрат затем добавляли по каплям к 15 г пятиокиси фосфора и смесь нагревали полученный таким образом дестиллят снова фракционировали на охлажденной до 0° колонке, чтобы получить требуемый альдегид. Выход был равен 10,5 г (46% от теоретического). Попытка определения температуры кипения с помощью аппарата Энглера к успеху не привела, так как, вследствие частичной полимеризации, определить точнее —20гЬ1° не представлялось возможным. Гидрат альдегида образовался с большой легкостью, заметно сублимируясь при температуре около 50 . И альдегид и его гидрат дают [c.211]

Пикролоновая кислота (1-/г-нитрофенил-3-метил-4-нитро-пнразолон-5) количественно осаждает торий из раствора его нитрата, содержащего 2,5—3% свободной СНзСООН, при pH 2—3,2 и температуре кипения [993, 1198, 1901, 1930]. Кристаллический воздушно-сухой осадок ТЬ(СюН7Ы405) 4 Н2О содержит 17,82% ТЬ. Полное обезвоживание соединения происходит при 125°. Окончательное определение тория производится в виде ТЬОг. Для перевода пикролоната тория в окись соединение разлагают хлорной кислотой с последующим переведением в гидроокись и оксалат [710] или прокаливают непосредственно в присутствии твердой щавелевой кислоты. Определению мешают р. з. э., Са, РЬ, Си и щелочные металлы, также осаждающиеся пикролоновой кислотой. Присутствие аммонийных солей препятствует осаждению пикролоната тория. При определении от 0,5 до 1,5 мг ТЬ абсолютная ошибка составляет 0,006 мг ТЬ, а при определении от 2 до 100 мг ТЬ — М),3 мг ТЬ. Количества, превышающие 100 мг, описанным методом определять не рекомендуется вследствие необходимости работы с большими объемами [1451]. [c.45]

Бензол, нитрил мэнохлоризононано-вой кислоты Нитрил фенилизо-нонановой кислоты, H I AI I3 (распыленный) температура кипения бензола, 3 ч [1484] [c.204]

Дегидратация нитроспиртов впервые была осуществлена в 1903 г. Л. Буво и А. Валем,з -52 проводившими реакцию в присутствии хлорида цинка в среде ледяной уксусной кислоты. После пяти шестичасового нагревания при температуре кипения образовавшийся нитроолефин отгонялся из реакционной смеси с водяным паром. Однако для получения, например, из сырого нитро-изогексилена (выход 70%) чистого продукта требовалась трехкратная вакуум-разгонка. [c.21]

Фенилнитрометан — жидкость с температурой кипения 225— 227°С. Он является типичным таутомерным соединением. В водном растворе существует равновесие между фенилнитрометаном и фенилаци-нитрометаном — сильной кислотой, изолированной в свободном виде. Превращение совершается через стадию сопряженного иона. Перераспределение в нем электронных плотностей приводит к нитро- и аци-нитросоединениям. В щелочной среде образуется нейтральная соль фенилнитрометана [c.445]

Устранение щелочности с целью повышения выходов -арилгидроксиламина возможно осуществить введением в реакционную смесь кислоты (уксусной, щавелевой или минеральной). При таком видоизменении процесса хорошие выходы получены при восстановлении в присутствии хлористого кальция и ди-нитро-, а также хлорнитропроизводных. Количество добавляемой кислоты составляет около 0,5 эквивалента по отношению к нитросоединению. При этих условиях можно работать и при повышенной температуре, даже при температуре кипения 33. [c.269]

Раствор 3-аминохинолина (30 г) в 40%-ной борофтористоводородной кислоте (100 мл) подвергают диазотированию при 0°С, прибавляя нитрит натрия (15 г в 20 жл воды). Осадок борофторида диазония собирают на фильтре, промывают холодной борофтористоводородной кислотой (40 жл), этанолом (75 жл) и эфиром (4 порции по 100 жл). После высушивания получают 55 г (80%) борофторида диазония с температурой разложения 95° С. Суспензию соли (42 г) в сухом толуоле (150 жл) нагревают в колбе с, обратным холодильником до завершения разложения. Толуол декантируют, отделяя от твердого осадка, экстрагируют 10%-ной соляной кислотой (две порции по 50 жл), и кислый экстракт присоединяют к твердому остатку в колбе. Из этой смеси отгоняют толуол с водяным паром, затем остаток подщелачивают и продолжают перегонку с паром 3-Фтор-хинолин собирается в приемнике в виде гидрата (30 г). Если необходим безводный продукт, водный дистиллят насыщают хлористым натрием и затем экстрагируют эфиром (две порции по 50 жл). Эфирную вытяжку используют для растворения твердого гидрата полученный раствор высушивают сульфатом магния. После удаления растворителя остаток перегоняют в вакууме, получая 3-фторхинолин с выходом 17 г (91,5% температура кипения 102° С/15 мм). [c.367]

Камфара (СюН1бО) является лучщим пластификатором для производства целлулоида. Она представляет собой кристаллический белого цвета порошок с удельным весом 0,р85, температура плавления его 179°, а температура кипения 209°. Несмотря на сравнительно высокую температуру кипения, камфара чрезвычайно летуча при непрерывном нагревании в течение шести часов до 100° она почти полностью улетучивается (99,6%). Камфара растворяется в спирте, эфире, хлороформе, бензоле, ледяной уксусной кислоте и в большинстве растворителей нитро-йлетчатки. При повышенной температуре она легко растворяет нитроцеллюлозу. [c.84]

Справочник химика 21

Химия и химическая технология